JP2012528237A - 粒子強化重合体組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
の相対的な位置によってその複合材料の機械的特性が有意な影響を受け得ることが分かる。例えば、特定の態様では、1番目の多数の強化用粒子を繊維領域の中に存在させかつ2番目の多数の強化用粒子を中間層領域の中に存在させるとCAI強度が維持されながら当該複合材料のじん性が向上し得る。本開示の前記および他の利点を以下に詳細に考察する。
5292A、Huntsman Corp.)が含まれ得る。
数の強化用粒子104を約2から7重量%の範囲の濃度で供給してもよい。他の態様では、1番目の多数の強化用粒子104を約3.5から7重量%の範囲の濃度で供給してもよい。2番目の多数の強化用粒子106を重合体組成物100の総重量を基準にして約10から25重量%の範囲の濃度で供給してもよい。
50は繊維および中間層領域302’および304’を含有して成り得る。繊維領域302’は1番目の重合体配合物306’(この上で考察した基礎重合体配合物102を包含)および1番目の多数の強化用粒子104を含有して成り得る。中間層領域304’は2番目の重合体配合物312’(この上で考察した基礎重合体配合物102を包含)および1番目と2番目の両方の多数の強化用粒子104、106を含有して成り得る。
もよい。1つの態様における1番目および2番目の重合体配合物306、312と306’、312’はこの上で考察した基礎重合体配合物102を含有して成っていてもよく、同様な様式で製造可能である。
。特定の態様では、1番目および2番目の多数のフィルム504、506の加熱を繊維310に接触させる前、接触中または接触後にフィルム504、506が柔らかくなるに充分な温度で行ってもよい。
(a)調製
多数のビスマレイミド樹脂、脂肪族BMI、BMI共反応体、低粘度エポキシ、抑制剤および流れ調節剤を一緒にすることで基礎重合体組成物を生じさせた。この重合体組成物の成分を混合槽に添加して実質的に均一になるまで例えば約50か200rpmの範囲の速度で一緒に混合した。その混合過程を補助する目的で、前記混合物を約250度Fに及ぶ温度に約30から60分の範囲の時間加熱した。
コアシェルゴムの濃度が様々な粒子強化BMI組成物の態様が示すじん性の評価をASTM D5528「Standard Test Method for Mode I
Interlaminar Fracture Toughness of Unidirectional Fiber−Reinforced Polymer Matrix Composites」に従って実施した。じん性試験の結果を図6に例示する。
コアシェルゴムの濃度が様々な粒子強化BMI組成物の態様が示すガラス転移温度の評価をASTM E1545「Standard Test Method for Assignment of the Glass Transition Temperature by Thermomechanical Analysis」(これは全体が引用することによって本明細書に組み入れられる)に従って実施した。この試験の結果を図7に例示する。
選択した強化用粒子による強化を受けさせたBMI組成物は機械的特性と熱特性の良好な均衡を示すことを見いだした。前記粒子は約70%に及んでBMI組成物を強化することが分かる一方、ガラス転移温度には実質的に悪影響は観察されない。そのような観察は、この開示する粒子強化BMI組成物の態様を大部分のBMI用途ばかりでなく高いじん性が要求されるエポキシ用途でもBMIの代わりに用いることが可能であることを示している。
前記粒子がBMI複合材料の機械的および熱性能に対して示す効果を立証する目的で様々な形態の強化用粒子を用いてBMI複合材料を調製した。
一次強化用コアシェル粒子および二次強化用粒子を添加する前に、実施例1に関してこの上で考察したようにして基礎BMI組成物を調製した。方法400、450および図5Aおよび5Bに関してこの上で考察したフィルム成形方法を用いて、そのような基礎BMI組成物から複合材料を生じさせた。一次強化用粒子であるコアシェルゴムの濃度を約2から7重量%の範囲で変えそして二次強化用粒子であるポリイミドの濃度を約15から25重量%の範囲で変えた。16個の試験用サンプルに評価を下記のようにして受けさせた:
・ 試験1−4には、一次粒子を繊維領域の中に存在させずかつ二次強化用粒子を中間層の中に存在させないで生じさせた複合材料が示した試験結果を例示する。
・ 試験5−8には、一次強化用粒子を繊維領域の中に存在させかつ二次強化用粒子を中間層領域の中に存在させないで生じさせた複合材料が示した試験結果を例示する。
・ 試験9−12には、一次強化用粒子を繊維領域の中に存在させかつ二次強化用粒子を
中間層領域の中に存在させて生じさせた複合材料が示した試験結果を例示する。
・ 試験13−16には、一次強化用粒子を繊維領域の中に存在させかつ一次および二次両方の強化用粒子を中間層領域の中に存在させて生じさせた複合材料が示した試験結果を例示する。
二次強化用ポリイミド粒子が複合材料の性能に対して果たす役割を検査する目的で、二次強化用粒子が中間層領域内に存在しかつ一次強化用粒子が繊維領域内に存在しないBMI複合材料を製造した。試験1の複合材料は、P84もコアシェル粒子も存在しない繊維強化BMI組成物を含有して成る対照材料であった。試験2−4の複合材料は、P84ポリイミド粒子が中間層領域の中に重合体組成物を基準にして15、20および25重量%存在する繊維強化BMI組成物を含有して成っていた。
一次強化用CSR粒子が示す効果を検査する目的で、一次強化用CSR粒子が複合材料の繊維領域内に存在しかつ二次強化用ポリイミド粒子が中間層領域内に存在しないBMI複合材料を製造した。試験5−8の複合材料は、CSR粒子が繊維部分の中に繊維部分の総重量を基準にして約2、3.5、5および7重量%存在する繊維強化BMI組成物を含有して成っていた。その試験結果を以下の表3および図10および11に例示する。更に、P84もCSR粒子も存在しない試験1の対照複合材料も比較の目的で例示する。
一次強化用CSR粒子と二次強化用ポリイミド粒子を組み合わせた時の影響を検査する目的で、一次強化用粒子が繊維領域内に存在しかつ一次粒子のみが中間層領域内に存在するか或は一次と二次の両方の強化用粒子が中間層領域内に存在するBMI複合材料を製造した。試験9−12の複合材料は、一次強化用CSR粒子を繊維領域内に繊維領域内の重合体組成物の重量を基準にして約2、3.5、5および7重量%含有しかつ二次ポリイミド粒子を中間層領域内に約20重量%含有していた。試験13−16の複合材料は、一次強化用CSR粒子を繊維領域または中間層領域の中にそれぞれ繊維領域もしくは中間層領域内の重合体組成物の重量を基準にして約2、3.5、5および7重量%含有しかつ二次ポリイミド粒子を中間層領域内に約20重量%含有していた。その試験結果を以下の表4および図12および13に例示する。この2組の試験を比較することで、一次および二次強化用粒子の個々の位置が重要であることを観察することができる。
また、CSRおよび強化用ポリイミド粒子が複合材料の態様が示す熱安定性に対して示す影響を評価する目的で長期熱耐久性試験も実施した。二次強化用P84粒子を複合材料の中間層領域内に約20重量%含有する試験3の複合材料および二次強化用P84粒子を中間層領域内に約20%含有しかつ一次強化用CSR粒子を繊維領域内に約5重量%含有する試験11の複合材料に関して長期熱耐久性試験を実施した。各複合材料が示す熱安定性の評価を約275、300および350度Fの温度で約150日間実施して、その試験結果を図14A−14Cに例示する。
一次強化用CSR粒子および二次強化用ポリイミド粒子を様々な組成で有するBMI複合材料に各々が複合材料の熱および機械的特性に対して示す役割を調査する試験を受けさせた。このような調査は、二次粒子を中間層内に存在させても複合材料が示すじん性には実質的な影響が生じなかったが、それを存在させると複合材料が示すCAI強度が有意に向上することを示している。また、一次CSR粒子を複合材料の繊維領域に添加すると、そのようなミクロン規模の粒子が存在しない組成物に比べて、CAI強度が維持されながら複合材料のじん性が向上することも分かる。
Claims (53)
- 粒子強化重合体組成物であって、
基礎重合体配合物、
コアシェルゴムを含有して成る1番目の多数の粒子、および
2番目の多数の粒子、
を含有して成る組成物。 - 前記基礎重合体配合物がビスマレイミド、ポリイミド、ベンゾオキサジンおよびシアン酸エステルの中の1種以上を含有して成る請求項1記載の組成物。
- 前記基礎重合体配合物が脂肪族ビスマレイミドを含有して成る請求項2記載の組成物。
- 前記脂肪族ビスマレイミドが前記重合体組成物の重量を基準にして約5から10重量%の範囲の濃度で存在する請求項3記載の組成物。
- 前記基礎重合体配合物が抑制剤を含有して成る請求項1−4のいずれか記載の組成物。
- 前記抑制剤が少なくとも1種の1,4−ナフトキノン水化物を含有して成る請求項5記載の組成物。
- 前記抑制剤が前記重合体組成物の重量を基準にして約0.5から1重量%の範囲の濃度で存在する請求項6記載の組成物。
- 前記1番目の多数の粒子の直径が約1μm未満である請求項1−7のいずれか記載の組成物。
- 前記1番目の多数の粒子の直径が約300nm未満である請求項1−8のいずれか記載の組成物。
- 前記1番目の多数の粒子が示す弾性率の方が硬化後の前記基礎重合体配合物が示す弾性率よりも低い請求項1−9のいずれか記載の組成物。
- 前記1番目の多数の粒子が示す弾性率が硬化後の前記基礎重合体配合物が示すそれの約1/3未満である請求項1−10のいずれか記載の組成物。
- 前記1番目の多数の粒子が示す弾性率が硬化後の前記基礎重合体配合物が示すそれの約1/100から1/3の範囲である請求項1−11のいずれか記載の組成物。
- 前記コアシェルゴムが
シリコーンゴムを含有して成る内部コア、および
アクリル樹脂を含有して成る外側シェル、
を含有して成る請求項1−12のいずれか記載の組成物。 - 前記1番目の多数の粒子の濃度が前記重合体組成物の重量を基準にして約2から10%の範囲である請求項1−13のいずれか記載の組成物。
- 前記1番目の多数の粒子の濃度が前記重合体組成物の重量を基準にして約2から7%の範囲である請求項1−14のいずれか記載の組成物。
- 前記1番目の多数の粒子の濃度が前記重合体組成物の重量を基準にして約3.5から7%の範囲である請求項1−13のいずれか記載の組成物。
- 前記2番目の多数の粒子がガラス転移温度が約200℃以上の熱可塑性材料を含有して成る請求項1−16のいずれか記載の組成物。
- 前記2番目の多数の粒子がガラス転移温度が約300℃以上の熱可塑性材料を含有して成る請求項1−17のいずれか記載の組成物。
- 前記2番目の多数の粒子がポリイミド、ポリエーテルケトン(PEK)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリエーテルケトンケトン(PEKK)、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホンおよびポリフェニレンオキサイドの中の少なくとも1種を含有して成る請求項1−18のいずれか記載の組成物。
- 前記2番目の多数の粒子の濃度が前記重合体組成物の重量を基準にして約15から25%の範囲である請求項1−19のいずれか記載の組成物。
- 前記2番目の多数の粒子の直径が約75μm未満である請求項1−20のいずれか記載の組成物。
- 前記2番目の多数の粒子の直径が約1から75μmの範囲である請求項1−21のいずれか記載の組成物。
- 前記2番目の多数の粒子が示す弾性率の方が硬化後の前記基礎重合体配合物が示す弾性率よりも低い請求項1−22のいずれか記載の組成物。
- 前記2番目の多数の粒子が示す弾性率が硬化後の前記基礎重合体配合物が示す弾性率の約1/3未満である請求項1−23のいずれか記載の組成物。
- ASTM D5528に従って測定した時に約2J/m2以上のモードIの臨界エネルギー解放率を示す請求項1−24のいずれか記載の組成物。
- 粒子強化組成物の製造方法であって、
基礎重合体配合物を準備し、
前記基礎重合体配合物にコアシェルゴムを含有して成る1番目の多数の粒子を添加し、そして
前記基礎重合体配合物に2番目の多数の粒子を添加する、
ことを含んで成る方法。 - 前記基礎重合体配合物がビスマレイミド、ポリイミド、ベンゾオキサジンおよびシアン酸エステルの中の1種以上を含有して成る請求項26記載の方法。
- 前記基礎重合体組成物が脂肪族ビスマレイミドを含有して成る請求項26−27のいずれか記載の方法。
- 前記脂肪族ビスマレイミドを前記1番目もしくは2番目のマトリクス材料の総重量を基準にして約5から10重量%の範囲の濃度で存在させる請求項28記載の方法。
- 前記基礎重合体組成物が抑制剤を含有して成る請求項26−29のいずれか記載の方法。
- 前記抑制剤が1,4−ナフトキノン水化物を含有して成る請求項30記載の方法。
- 前記抑制剤を前記重合体組成物の重量を基準にして約0.5から1重量%の範囲の濃度で存在させる請求項31記載の方法。
- 前記基礎重合体組成物が流れ調節剤を含有して成る請求項26−32のいずれか記載の方法。
- 前記基礎重合体組成物が熱可塑性プラスチックを含有して成る請求項26−33のいずれか記載の方法。
- 前記熱可塑性プラスチックがポリイミドを含有して成る請求項34記載の方法。
- 前記熱可塑性プラスチックを前記重合体組成物の重量を基準にして約0.5−20重量%の範囲の濃度で存在させる請求項35記載の方法。
- 前記1番目の多数の粒子の直径が約1μm未満である請求項26−36のいずれか記載の方法。
- 前記1番目の多数の粒子の直径が約300nm未満である請求項26−37のいずれか記載の方法。
- 前記1番目の多数の粒子が示す弾性率が硬化後の前記基礎重合体配合物が示すそれの約1/3未満である請求項26−38のいずれか記載の方法。
- 前記1番目の多数の粒子が示す弾性率が硬化後の前記基礎重合体配合物が示すそれの約1/100から1/3の範囲である請求項26−39のいずれか記載の方法。
- 前記コアシェルゴムが
シリコーンゴムを含有して成る内部コア、および
アクリル樹脂を含有して成る外側シェル、
を含有して成る請求項40記載の方法。 - 前記1番目の多数の粒子の濃度を前記重合体組成物の重量を基準にして約2から10%の範囲にする請求項26−41のいずれか記載の方法。
- 前記1番目の多数の粒子の濃度を前記重合体組成物の重量を基準にして約2から7%の範囲にする請求項26−42のいずれか記載の方法。
- 前記1番目の多数の粒子の濃度を前記重合体組成物の重量を基準にして約3.5から7%の範囲にする請求項26−43のいずれか記載の方法。
- 前記2番目の多数の粒子がガラス転移温度が約200℃以上の熱可塑性材料を含有して成る請求項26−44のいずれか記載の方法。
- 前記2番目の多数の粒子がガラス転移温度が約300℃以上の熱可塑性材料を含有して成る請求項26−45のいずれか記載の方法。
- 前記2番目の多数の粒子がポリイミド、ポリエーテルケトン(PEK)、ポリエーテル
エーテルケトン(PEEK)、ポリエーテルケトンケトン(PEKK)、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホンおよびポリフェニレンオキサイドの中の少なくとも1種を含有して成る請求項26−46のいずれか記載の方法。 - 前記2番目の多数の粒子の濃度を前記基礎重合体組成物の重量を基準にして約15から25%の範囲にする請求項26−47のいずれか記載の方法。
- 前記2番目の多数の粒子の直径が約75μm未満である請求項26−48のいずれか記載の方法。
- 前記2番目の多数の粒子の直径が約1から75μmの範囲である請求項26−49のいずれか記載の方法。
- 前記1番目の多数の粒子が示す弾性率の方が硬化後の前記基礎重合体配合物が示す弾性率よりも低い請求項26−50のいずれか記載の方法。
- 前記2番目の多数の粒子が示す弾性率が硬化後の前記基礎重合体配合物が示す弾性率の約1/3未満である請求項26−51のいずれか記載の方法。
- 前記組成物がASTM D5528に従って測定した時に約2J/m2以上のモードIの臨界エネルギー解放率を示す請求項26−52のいずれか記載の方法。
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