JP2012527511A - トランスミッション用オイルに用いられる新規添加剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】そのような新規添加剤は、少なくとも1種の鉱物由来、合成由来または天然由来の潤滑剤基油中に分散した少なくとも1種のアルカリ金属ホウ酸塩を有するコアと、ポリマーのシェルとを備えたマイクロカプセルである。アルカリ金属ホウ酸塩は、任意で水和されていてもよい。このアルカリ金属ホウ酸塩は、以下の一般式で表される化合物であってもよい。
MO1/2・mBO3/2・nH2O (I)
(式中、Mはアルカリ金属、好ましくはナトリウムまたはカリウムであり;mは2.5〜4.5であり;nは0.50〜2.40である)
【選択図】なし
Description
● 疎水相および添加剤を有するコアと、
● ポリマーのシェルと、
を含むマイクロカプセルを製造するにあたって、前記添加剤の性能が水によって劣化する場合には、従来技術の界面重合法によるマイクロカプセルの製造方法は適切でない。
● 少なくとも1種の鉱物由来、合成由来または天然由来の潤滑剤基油中に分散した、少なくとも1種の任意で水和されているアルカリ金属ホウ酸塩を有するコアと、
● ポリマーのシェルと、
を備えている。
MO1/2・mBO3/2・nH2O (I)
(式中、Mはアルカリ金属、好ましくはナトリウムまたはカリウムであり;mは2.5〜4.5であり;nは0.50〜2.40である)
上記の一般式(I)で表される単量体繰り返し単位が、任意で数回繰り返されている。
−少なくとも1種の耐摩耗・極圧剤、好ましくは有機ポリスルフィド、リン酸化合物、亜リン酸化合物、ジメルカプトチアジアゾール、およびベンゾトリアゾールから選択される耐摩耗・極圧剤、ならびに/または
−少なくとも1種の摩擦調整剤、好ましくはポリオールと脂肪酸とのモノエステルから選択される摩擦調整剤、
を含んでいてもよい。
(1) モノマーM1を、少なくとも1種の鉱物由来、合成由来または天然由来の油、ワックスまたはグリースと、少なくとも1種の添加剤とを含む疎水相S1に溶解する工程と、
(2) 工程(1)で得られた混合物を、溶媒S2と任意で少なくとも1種の界面活性剤を含む連続相中に分散させた分散液を得る工程と、
(3) モノマーM1の連鎖重合を可能にする開始剤、またはモノマーM1と重縮合反応するモノマーM2を、前記連続相に添加することにより、マイクロカプセルのシェルの構成成分であるポリマーまたはコポリマーを生成する工程と、
を含む。
「マイクロカプセル」とは、固体または液体のコア(芯部)を封入したシェル(殻)または膜(典型的には高分子膜)を備える中空マイクロカプセルのことを指し、前記コアには、保護対象の活性物質が制御放出可能に含有されている。このようなマイクロ粒子は、粒径が典型的に1,000μm以下、特には0.1〜1,000μmであり、マイクロカプセルと称される。
本発明にかかるマイクロ粒子のコアは、少なくとも1種の潤滑剤基油中に分散した、典型的に固体のナノスフィアの形態の、任意で水和されたアルカリ金属ホウ酸塩を含む。
ホウ酸塩は、ホウ素と酸素とを含み、且つ任意で水和された電気的に陽性な化合物(塩)である。ホウ酸塩の例として、ホウ酸イオン(BO3 3−)の塩やメタホウ酸イオン(BO2 −)の塩などが挙げられる。ホウ酸イオン(BO3 3−)は、例えば三ホウ酸イオン(B3O5 −)、四ホウ酸イオン(B4O7 2−)、五ホウ酸イオンなどの様々な多量体イオン(polymer ion)を形成し得る。
MO1/2・mBO3/2・nH2O (I)
上記の一般式(I)で表される単量体の繰り返し単位は、任意で数回繰り返されてもよい。
本発明にかかるマイクロカプセルのコアは、少なくとも1種の鉱物由来、合成由来または天然由来の基油中に分散したホウ酸塩を含む。本発明にかかるマイクロカプセルにおいて、ホウ酸塩を分散させるための分散剤は、潤滑剤分野の当業者にとって既知の分散剤であってもよい。
本発明にかかるホウ酸塩のナノスフィアを調製するための溶剤としての潤滑油は、鉱物由来、合成由来、または天然由来のどのような潤滑剤基油であってもよい。典型的には、上市されている分散液は、グループIの鉱物由来の基油(例えば、150NSタイプ)を用いて製造されたものである。しかしながら、グループIIまたはグループIIIの鉱物性基油、ポリαオレフィン系またはエステル系の合成基油、天然由来の基油(例えば、脂肪酸のメチルエステル)、そのような用途に適した任意の他の基油材なども使用可能である。
マイクロカプセルの利点は、その保護シェルにより、活性物質を外部環境から隔離し、(特に、破裂することによって)当該活性物質の放出を制御できる点である。
本発明のさらなる主題は、上述したようなマイクロカプセルを含む潤滑剤に関する。
本発明にかかる潤滑剤組成物は、さらに、当該潤滑剤組成物の用途に適した任意の種類の添加剤、特に、他の耐摩耗・極圧剤、摩擦調整剤、酸化防止剤、清浄剤、分散剤、腐食防止剤などを含んでいてもよい。
このような添加剤は、大抵の場合、硫黄化合物、リン化合物、またはリン酸硫黄化合物であり、例えば、ジチオカルバミン酸化合物、チアジアゾール、ジメルカプトチアジアゾール、ベンゾチアゾール、有機ポリスルフィド(特に、硫化オレフィン、より特には、トリスルフィドオレフィン)、リン酸アルキル化合物、ホスホン酸アルキル化合物、リン酸、亜リン酸、リン酸のモノエステル、ジエステルおよびトリエステルおよび亜リン酸のモノエステル、ジエステルおよびトリエステル、それらの塩、チオリン酸、チオ亜リン酸、これらのエステル、これらの塩、ジチオリン酸化合物などが挙げられる。
摩擦調整剤は、例えば、脂肪アルコール、脂肪酸、脂肪アミン、エステル、特に、脂肪酸とポリオールとのエステル、例えば、ペンタエリスリトールモノオレエート、耐摩耗・極圧剤として既述したリン酸化合物または亜リン酸化合物などである。
ポリマーのシェルと固体または液体のコアとを備えるマイクロカプセルの製造方法には、数多くの方法が知られており、被覆法、流動層噴霧法、分散媒体による界面重合法(ラジカル重合法または重縮合法)などがある。ラジカル重合法では、一方の相にモノマーが溶解され、他方の相に開始剤が溶解される。重縮合法では、一部のモノマーが連続相中に溶解され、それ以外のモノマーが分散相に溶解される。
を引き起こすので、このような既知の方法は使用できない。ホウ酸塩の水溶液から、潤滑油中に分散したアルカリ金属ホウ酸塩水和物の分散液を調製する態様では、水分の制御蒸発を行う工程が含まれる。よって、ホウ酸塩をカプセル化する方法で水を再添加することは、本来形成されていた結晶を好ましくない形へ変化させることになる。
(1) 前記マイクロカプセルのシェルを構成するポリマーの前駆体である油溶性のモノマーM1を、少なくとも1種の鉱物由来、合成由来または天然由来の油、ワックスまたはグリース、及び任意で少なくとも1種の添加剤を含む疎水相S1(例えば、アルカリ金属ホウ酸塩水和物の分散液)に溶解する工程、
(2) 工程(1)で得られた混合物を、前記疎水相S1と混和のしない非水性溶媒S2を含む連続相中に分散させて分散液(エマルション)を得る工程、および
(3) モノマーM1の連鎖重合を可能にする開始剤、またはモノマーM1と重縮合反応するモノマーM2を、前記連続相S2に添加することにより、マイクロカプセルのシェルの構成成分であるポリマーまたはコポリマーを生成する工程。
疎水相S1は、少なくとも1種の鉱物由来、合成由来または天然由来の油、ワックスまたはグリースを、単独でまたは混合物で含んでいてもよい。
本発明にかかる方法において連続相を構成する溶媒S2には、前記疎水相S1と混和しないものが求められる。
概して述べると、本発明にかかる方法は、フリーラジカル(例えば、ペルオキシド)、カルバニオンもしくはカルボカチオンの生成源となる開始剤を用いた連鎖重合メカニズム、または重縮合法によって重合を行う。
本発明にかかる方法は、モノマーM1およびカプセル化されるホウ酸塩を含む油相を、連続相S2中で、エマルション化する工程及びこのエマルションを安定化させる工程を含むものであってもよい。好ましくは、このエマルション化工程は界面活性剤を用いて行われ、より好ましくは、連続相に含まれる界面活性剤を用いて行われる。
カプセル化する添加剤として、式:KB3O5・H2Oで表される平均粒径200nmのナノスフィア形態の三ホウ酸カリウム水和物を使用し、これを、コハク酸イミド・スルホン酸カルシウムの分散剤混合物によってグループIの鉱物性基油(150NSタイプ)中に分散させる。この分散液には、ホウ素が元素として6.66重量%含まれる。
以下の点以外は、実施例1と同様に行う:
● 溶液1を、実施例1のホウ酸塩水和物の分散液3グラム中に4,4’−メチルジフェニルジイソシアネート(MDI)1グラムを溶解して調製する。
● 溶液2を、アセトニトリル40グラムと界面活性剤(エトキシ化された長鎖を有する脂肪酸)140グラムと混合して調製する。
● 溶液3を、アセトニトリル20グラム中に1,6−ヘキサメチレンジアミン(HMDA)1グラムを溶解して調製する。
以下に述べるプロトコルに従い、実施例1および実施例2で調製されたマイクロカプセルの耐水性を、動作中のギアボックス内の油/水混合物を再現することで試験した。
Claims (24)
- ● 少なくとも1種の鉱物由来、合成由来または天然由来の潤滑剤基油中に分散した、少なくとも1種の任意で水和されているアルカリ金属ホウ酸塩を有するコアと、
● ポリマーのシェルと、
を備えるマイクロカプセル。 - 請求項1において、アルカリ金属ホウ酸塩が以下の一般式で表される化合物であり、
MO1/2・mBO3/2・nH2O (I)
(式中、Mはアルカリ金属、好ましくはナトリウムまたはカリウムであり;mは2.5〜4.5であり;nは0.50〜2.40である)
上記の一般式(I)で表される単量体の繰り返し単位が、任意で数回繰り返されている、マイクロカプセル。 - 請求項1または2において、ポリマーが、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、ポリウレア、これらのコポリマー、ポリアクリロニトリル、ビニル樹脂、およびアミノプラスト樹脂から選択され、好ましくはポリウレアから選択される、マイクロカプセル。
- 請求項1から3のいずれか一項において、粒径が0.1μm〜50μm、好ましくは0.1μm〜1μmである、マイクロカプセル。
- 請求項1から4のいずれか一項において、ホウ酸塩が、粒径1〜300nm、好ましくは10〜200nm、より好ましくは20〜40nmのナノスフィアである、マイクロカプセル。
- 請求項1から5のいずれか一項において、コアが、さらに、油溶性の分散剤を含み、当該分散剤は、好ましくは、スルホン酸化合物、硫化サリチル酸化合物、サリチル酸化合物、ナフテン酸化合物、硫化フェネート化合物、フェネート化合物、ポリアルキレンコハク酸イミド、アミン類、第四級アンモニウム塩、およびこれらの混合物から選択され、より好ましくは、前記スルホン酸化合物はポリイソブテニルスルホン酸化合物であり、前記ポリアルキレンコハク酸イミドはポリイソブテニルコハク酸イミドである、マイクロカプセル。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載のマイクロカプセルを含む潤滑油。
- 請求項7において、NFT 60−106規格に準拠して測定されるホウ素元素の含有重量が500〜5,000ppmである、潤滑油。
- 請求項7または8において、さらに、
−少なくとも1種の耐摩耗・極圧剤、好ましくは有機ポリスルフィド、リン酸化合物、亜リン酸化合物、ジメルカプトチアジアゾール、およびベンゾトリアゾールから選択される耐摩耗・極圧剤、ならびに/または
−少なくとも1種の摩擦調整剤、好ましくはポリオールと脂肪酸とのモノエステルから選択される摩擦調整剤、
を含む潤滑油。 - 請求項7から9のいずれか一項に記載の潤滑油の、トランスミッション用潤滑剤、好ましくはギアボックス用潤滑剤または車軸用潤滑剤としての使用。
- 界面重合法によってマイクロカプセルを製造する方法であって、
第1のモノマー(M1)および少なくとも1種の添加剤を含む疎水相(S1)を、連続相中に分散させて、マイクロカプセルのシェルの構成成分であるポリマーまたはコポリマーを生成する工程を備え、前記連続相は、前記疎水相と混和のしない非水性有機溶媒(S2)で構成され、M1の連鎖重合を可能にする開始剤またはM1と重縮合反応するモノマー(M2)を含む、マイクロカプセル製造方法。 - 請求項11において、
(1) モノマー(M1)を、少なくとも1種の鉱物由来、合成由来または天然由来の油、ワックスまたはグリースと、少なくとも1種の添加剤とを含む疎水相(S1)に溶解する工程と、
(2) 工程(1)で得られた混合物を、溶媒(S2)と任意で少なくとも1種の界面活性剤を含む連続相中に分散させた分散液を得る工程と、
(3) M1の連鎖重合を可能にする開始剤、またはM1と重縮合反応するモノマー(M2)を、前記連続相に添加することにより、マイクロカプセルのシェルの構成成分であるポリマーまたはコポリマーを生成する工程と、
を含む、マイクロカプセルの製造方法。 - 請求項11または12において、溶媒(S2)が、誘電率が25超、好ましくは30超である非プロトン性極性溶媒である、マイクロカプセルの製造方法。
- 請求項13において、溶媒(S2)が、ジメチルスルホキシド(DMSO)、1−メチル−2−ピロリドン、アセトニトリル、メタンアミド、メチルメタンアミド、ジメチルメタンアミド、エタンアミド、メチルエタンアミド、およびジメチルエタンアミドから選択される、マイクロカプセルの製造方法。
- 請求項11から14のいずれか一項において、疎水相を連続相中に分散させた分散液を得る工程が、少なくとも1種の界面活性剤、好ましくは溶媒(S2)に含まれる界面活性剤を用いて行われる、マイクロカプセルの製造方法。
- 請求項15において、界面活性剤が、HLBが10〜15の非イオン性界面活性剤である、マイクロカプセルの製造方法。
- 請求項15または16において、界面活性剤が、脂肪アルコール、脂肪アミン、脂肪酸、および脂肪酸とモノアルコールまたはポリオールとのエステルからなる化合物の群から選択され、当該化合物は、エトキシ化されたものであってもよく、好ましくはエトキシ化オレイン酸、エトキシ化トリスチリルフェノール、またはポリオキシエチレンソルビトールヘキサオレエートである、マイクロカプセルの製造方法。
- 請求項11から17のいずれか一項において、疎水相(S1)が、少なくとも1種の鉱物由来、合成由来または天然由来の潤滑油中に分散された状態のアルカリ金属ホウ酸塩を含み、前記アルカリ金属法酸塩は、任意で水和されている、マイクロカプセルの製造方法。
- 請求項11から18のいずれか一項において、モノマー(M1)及び任意でモノマー(M2)が、多官能性のモノマー、好ましくは二官能性または三官能性のモノマーである、マイクロカプセルの製造方法。
- 請求項11から18のいずれか一項において、M1の連鎖重合を可能にする開始剤が、前記工程(3)で溶解される、マイクロカプセルの製造方法。
- 請求項11から18のいずれか一項において、モノマー(M2)が、前記工程(3)で溶解される、マイクロカプセルの製造方法。
- 請求項18において、M1が酸ジクロリドまたはジイソシアネートであり、M2がジオールまたはジアミンである、マイクロカプセルの製造方法。
- 請求項11から22のいずれか一項において、請求項1から6のいずれか一項に記載のマイクロカプセルを製造する、マイクロカプセルの製造方法。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載のマイクロカプセルの、潤滑剤組成物の耐摩耗剤および/または極圧剤としての使用。
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