JP2003327991A - 潤滑油組成物における特性が向上した水和ホウ酸カリウム分散組成物 - Google Patents

潤滑油組成物における特性が向上した水和ホウ酸カリウム分散組成物

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 濁り度が低減し、高温条件下での耐摩耗性が
向上した新規な分散状の水和ホウ酸カリウム組成物、並
びに該組成物を含む添加剤パッケージおよび配合油組成
物を提供する。 【解決手段】 水和ホウ酸カリウム分散組成物、並びに
それを含む添加剤パッケージおよび配合油組成物を開示
する。本発明の水和ホウ酸カリウム分散組成物は低い濁
り度を示し、また配合油組成物は高温条件下での摩耗性
能が向上する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、その一部として、
新規な分散状の水和ホウ酸カリウム組成物、並びにそれ
を含有する添加剤パッケージおよび配合油組成物に関す
るものである。本発明の水和ホウ酸カリウム分散組成物
は低い濁り度を示し、そしてこのようなの水和ホウ酸カ
リウム分散組成物を含む配合油組成物は、高温条件下で
の耐摩耗性が向上する。
【０００２】
【従来の技術】自動車のトランスミッションおよび差動
装置、空気動力工具、ガス圧縮機、遠心機、高圧油圧装
置、金属作動機、および同様の装置に使用されるような
ギヤセット、並びに多種類のベアリングにおいては、往
々にして高負荷状態が生じている。そのような環境で使
用するときには、従来より潤滑剤組成物に極圧（ＥＰ）
剤が添加される。そして、アルカリ金属ホウ酸塩がその
ような組成物用の極圧剤としてよく知られている（特許
文献１〜１１、１３）。ＥＰ剤は、可動表面の潤滑にお
いて破壊的な金属−金属接触を避けるために、潤滑剤に
添加される。「流体力学的」と言われる正常状態下にあ
る限りは、潤滑剤の膜は、相対的に動く表面の間に保持
されて、潤滑剤パラメータ、主に粘度に支配される。し
かし、負荷が増加して表面間の隙間が減少すると、ある
いは可動表面の速度が油膜が保持できないような速度に
なって「境界潤滑」の状態に達すると、接触表面のパラ
メータに大いに支配されることになる。更にもっと苛酷
な状態では、重大な破壊的接触が、リッジング（うね
り）やピッチング（孔食）として測定されるような摩耗
および金属疲労など様々な形で現れる。これが発生する
のを防ぐことがＥＰ剤の役割である。ＥＰ剤は大体は、
油溶性であるか、あるいは油中に容易に分散して安定し
た分散液となり、そして大部分は化学反応した有機化合
物であって、境界潤滑状態で金属表面と反応する硫黄、
ハロゲン（主に塩素）、リン、カルボキシル基、または
カルボキシレート塩基を含んでいる。水和金属ホウ酸塩
の安定な分散液も、ＥＰ剤として有効であることが分か
っている。
【０００３】ギヤセットについては、高温、例えば１３
５℃以上、特に少なくとも１６３℃で満足した性能が要
求され、それを含めて更に要望が増している。さらに、
このことは、そのようなギヤセットに使用されるＥＰ潤
滑剤組成物は、そのような高温で評価したときに、ギヤ
セットのリッジングやピッチングに対する要求から判断
される摩耗や金属疲労の程度を満足させるという必要性
も増えている。
【０００４】また、水和アルカリ金属ホウ酸塩は潤滑油
媒体に不溶性であるので、ホウ酸塩を分散液として油に
導入する必要があり、また均質な分散液が特に望まし
い。均質な分散液の形成の程度は、水和アルカリ金属ホ
ウ酸塩添加後の油の濁り度と相互に関連していて、分散
液の均質性が低いほど、それに相関して濁り度が高くな
る。そのような均質な分散液の形成を促進するために、
従来よりそのような組成物には分散剤を含有させてい
る。分散剤の例としては、アルケニルコハク酸イミドな
どの親油性界面活性剤、または他の窒素含有分散剤、並
びにアルケニルスクシネートを挙げることができる（特
許文献１〜４、１２）。均質な分散液の形成を促進する
ために、粒径が１ミクロン以下のアルカリ金属ホウ酸塩
を用いることも従来より行われている（特許文献１
１）。このような添加剤の使用にもかかわらず、このよ
うなホウ酸カリウムを含む潤滑剤組成物は許容できない
濁り度を示すことがある。
【０００５】
【特許文献１】ピーラー、米国特許第３３１３７２７号
明細書、「アルカリ金属ホウ酸塩ＥＰ潤滑剤」、１９６
７年４月１１日発行
【特許文献２】アダムス、米国特許第３９１２６４３号
明細書、「中和アルカリ金属ホウ酸塩を含む潤滑剤」、
１９７５年１０月１４日発行
【特許文献３】シムズ、米国特許第３８１９５２１号明
細書、「分散状のホウ酸塩とポリオールを含む潤滑
剤」、１９７４年６月２５日発行
【特許文献４】アダムス、米国特許第３８５３７７２号
明細書、「分散剤の混合物で分散させたアルカリ金属ホ
ウ酸塩を含む潤滑剤」、１９７４年１２月１０日発行
【特許文献５】アダムス、米国特許第３９９７４５４号
明細書、「ホウ酸カリウムを含む潤滑剤」、１９７６年
１２月１４日発行
【特許文献６】アダムス、米国特許第４０８９７９０号
明細書、「水和ホウ酸カリウム、耐摩耗剤及び有機スル
フィド酸化防止剤の共同作用的組合せ」、１９７８年５
月１６日発行
【特許文献７】アダムス、米国特許第４１６３７２９号
明細書、「水和ホウ酸カリウム、耐摩耗剤及び有機スル
フィド酸化防止剤の共同作用的組合せ」、１９７９年８
月７日発行
【特許文献８】フロスト、米国特許第４２６３１５５号
明細書、「アルカリ金属ホウ酸塩と油溶性の安定化酸を
含む潤滑剤組成物」、１９８１年４月２１日発行
【特許文献９】フロスト、米国特許第４４０１５８０号
明細書、「アルカリ金属ホウ酸塩とエステル−ポリオー
ル化合物を含む潤滑剤組成物」、１９８３年８月３０日
発行
【特許文献１０】フロスト、米国特許第４４７２２８８
号明細書、「アルカリ金属ホウ酸塩とリン化合物の油溶
性アミン塩を含む潤滑剤組成物」、１９８４年９月１８
日発行
【特許文献１１】クラーク、米国特許第４５８４８７３
号明細書、「自動車用摩擦低減組成物」、１９８５年８
月１３日発行
【特許文献１２】ブリュスター、米国特許第３４８９６
１９号明細書、「熱媒急冷油」、１９７０年１月１３日
発行
【特許文献１３】サレンタイン、米国特許第４７１７４
９０号明細書、「アルカリ金属ホウ酸塩、硫黄化合物、
亜リン酸塩及び中和リン酸塩の共同作用的組合せ」、１
９８８年１月５日発行
【０００６】上記の各々の特許の記載は、それぞれの具
体的な記載を含めて、本願明細書の記載の一部とする。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上述した観点から、水
和ホウ酸カリウムを含み、低い濁り度を有し、そしてピ
ッチングやリッジングから判断されるような摩耗および
疲労特性が許容範囲にある潤滑剤組成物は、特にギヤセ
ットを高温で作動させたときに、とりわけ有益なもので
ある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、ギヤセットの
リッジングやピッチングから判断されるような摩耗およ
び疲労の低減が、特定の脱水率を持つ水和ホウ酸カリウ
ム分散物を含む潤滑剤組成物の使用によって達成できる
という、新規な予期し得ない発見を示すものである。
【０００９】さらに、本発明は、これら組成物が３００
ｎｔｕ以下の濁り度によって証明されるように、許容範
囲内の濁り度を示すという、新規な予期し得ない発見を
示している。
【００１０】従って、本発明の組成物は、そのひとつの
態様として、水和ホウ酸カリウム、分散剤、任意の清浄
剤、および潤滑粘度の油からなる水和ホウ酸カリウム分
散組成物であって、ヒドロキシル基：ホウ素（ＯＨ：
Ｂ）の比が少なくとも１．２：１乃至２．２：１であ
り、カリウムとホウ素との比が約１：２．７５乃至１：
３．２５であり、そして濁り度が３００ｎｔｕ以下であ
ることを特徴とする分散状の水和ホウ酸カリウム組成物
にある。
【００１１】好ましい態様としては、ヒドロキシル基：
ホウ素との比は、約１．３：１乃至２．１：１であり、
より好ましくは約１．３：１乃至２．０：１であり、そ
して更に好ましくは約１．３：１乃至１．９：１であ
る。
【００１２】別の好ましい態様では、上記分散状のホウ
酸カリウム組成物の濁り度は、約７５ｎｔｕ以下であ
り、より好ましくは約６０ｎｔｕ以下であり、そして更
に好ましくは約４０ｎｔｕ以下である。
【００１３】更に別の好ましい態様では、分散状の水和
ホウ酸カリウム組成物のカリウムとホウ素との比は、約
１：２．９乃至約１：３．１であり、より好ましくは約
１：３である。
【００１４】更に別の好ましい態様では、分散状の水和
ホウ酸カリウム組成物の平均粒径は、約０．６ミクロン
以下であり、より好ましくは約０．１０乃至約０．３０
ミクロンである。
【００１５】分散状のホウ酸カリウム組成物は任意に、
少量の水溶性オキソアニオンを含有する。水溶性オキソ
アニオンは、ホウ素原子のモル当り０．００１モル乃至
０．１１モルだけ存在すべきである。この水溶性オキソ
アニオンとしては、硝酸塩、硫酸塩、炭酸塩、リン酸
塩、ピロリン酸塩、ケイ酸塩、アルミン酸塩、ゲルマン
酸塩、スズ酸塩、亜鉛酸塩、鉛酸塩、チタン酸塩、モリ
ブデン酸塩、タングステン酸塩、バナジウム酸塩、ニオ
ブ酸塩、タンタル酸塩、ウラン酸塩を挙げることがで
き、あるいはイソポリモリブデン酸塩およびイソポリタ
ングステン酸塩、またはヘテロポリモリブデン酸塩およ
びヘテロポリタングステン酸塩、またはそれらの混合物
を挙げることができる。
【００１６】該ホウ酸カリウム組成物中の分散剤は、ポ
リアルキレンコハク酸イミド、ポリアルキレンコハク酸
無水物、ポリアルキレンコハク酸、ポリアルキレンコハ
ク酸のモノ又はジ塩、及びそれらの混合物からなる群よ
り選ばれることが好ましい。分散状のホウ酸カリウム組
成物は任意に、金属スルホネートなどの清浄剤を含有
し、好ましくはこれら組成物中で均質な分散液にするの
を助けるように作用するアルキル芳香族又はポリイソブ
テニルカルシウムスルホネート、または他のII族金属ス
ルホネートを含有する。
【００１７】本発明の別の観点は、下記成分からなる添
加剤パッケージを示す：上記分散状の水和ホウ酸カリウ
ム組成物を約１０乃至８０重量％、および無灰分散剤
（０〜１０％）、清浄剤（０〜５％）、硫化炭化水素
（０〜４０％）、リン酸水素ジアルキル（０〜１５
％）、ジチオリン酸亜鉛（０〜２０％）、リン酸及び／
又はチオ−ジチオリン酸アルキルアンモニウム（０〜２
０％）、亜リン酸塩（０〜１０％）、多価アルコールの
脂肪酸エステル（０〜１０％）、２，５−ジメルカプト
チアジアゾール（０〜５％）、ベンゾトリアゾール（０
〜５％）、分散性モリブデン二硫化物（０〜５％）、抑
泡剤（０〜２％）、およびイミダゾリン（０〜１０％）
等からなる群より選ばれる一以上の従来の添加剤を、約
９０乃至２０重量％、ただし、各重量％は組成物の全重
量に基づく。勿論、このような従来の添加剤の添加が、
分散状の水和ホウ酸カリウム組成物中の水和ホウ酸カリ
ウム、分散剤および潤滑粘度の油の濃度を薄めることは
理解されよう。
【００１８】このような添加剤パッケージを潤滑粘度の
油に有効量で添加して、配合油組成物を形成することが
できる。従って、本発明の配合油組成物は、潤滑粘度の
油と更にブレンドした上記のような添加剤パッケージを
含有する。好ましくは、上記の添加剤パッケージを約２
乃至１５重量％の量で、約８５乃至９８重量％の量の潤
滑粘度の油に添加して、配合ギヤ油組成物とする、ただ
し、各成分の重量％は組成物の全重量に基づく。より好
ましくは、潤滑粘度の油と一緒に、粘度指数向上剤を０
−１２％のレベルで、および／または流動点降下剤を０
〜１％のレベルで加えて、配合油を形成する、ただし、
粘度指数向上剤および流動点降下剤の各重量％は組成物
の全重量に基づく。
【００１９】本発明はまた、ギヤセットを少なくとも１
６３℃の温度で作動させる間、リッジングおよびピッチ
ングにつながる摩耗および金属疲労の低減から判断され
るように、ギヤ損傷を防止する方法であって、該ギヤセ
ットを、下記成分からなる分散状の水和ホウ酸カリウム
組成物であって：水和ホウ酸カリウム、分散剤、任意の
清浄剤、および潤滑粘度の油、ヒドロキシル基：ホウ素
（ＯＨ：Ｂ）の比が少なくとも１．２：１乃至２．２：
１であり、カリウムとホウ素との比が約１：２．７５乃
至１：３．２５であり、そして濁り度が３００ｎｔｕ以
下であることを特徴とする分散状の水和ホウ酸カリウム
組成物を用いて、作動させることからなる方法にある。
【００２０】ギヤセットを１６３℃の温度で少なくとも
８時間にわたって作動させた際に、ギヤ摩耗およびピッ
チングから判断されるようなギヤ損傷が低減しているこ
とが観察される。
【００２１】本発明はまた、水和ホウ酸カリウム分散組
成物の濁り度を低減する方法であって、分散状の水和ホ
ウ酸カリウム組成物のヒドロキシル基：ホウ素（ＯＨ：
Ｂ）の比を少なくとも１．２：１乃至２．２：１の範
囲、好ましくは約１．３：１乃至２．１：１の範囲に、
かつカリウムとホウ素との比を約１：２．７５乃至１：
３．２５の範囲に注意深く制御することからなる方法に
もある。
【００２２】さらに、本発明は、このような分散状のホ
ウ酸カリウム組成物を製造する方法であって、下記工程
からなる製造方法にもある：ホウ酸と水酸化カリウムの
水溶液であって、生成物中のカリウムとホウ素との比が
約１：２．７５乃至１：３．２５となるように、ホウ酸
と水酸化カリウムとの化学量論比を選択した水溶液と、
潤滑粘度の油および分散剤との混合物を、撹拌しながら
混合し、次いでＯＨ：Ｂ比が少なくとも１．２：１乃至
２．２：１、好ましくは約１．３：１乃至約２．１：１
の分散状の水和ホウ酸カリウムを生成させるために、混
合物を加熱して水分を充分に除去する。
【００２３】
【発明の実施の形態】本発明は、その一態様として、水
和ホウ酸カリウム、分散剤、任意の清浄剤、および潤滑
粘度の油からなる新規な水和ホウ酸カリウム分散組成物
であって、ヒドロキシル基：ホウ素（ＯＨ：Ｂ）の比が
少なくとも１．２：１乃至２．２：１であり、カリウム
とホウ素との比が約１：２．７５乃至１：３．２５であ
り、そして濁り度が３００ｎｔｕ以下であることを特徴
とする分散状の水和ホウ酸カリウム組成物にある。
【００２４】以下に、本発明の組成物におけるこれらの
成分それぞれについて詳細に説明する。しかしながら、
そのような説明に先立って、まず下記の用語について定
義する。
【００２５】「ヒドロキシル基：ホウ素の比」、または
「ＯＨ：Ｂ」は、例えば、後述する構造式Ｉによって例
示するように、水和ホウ酸カリウム分散組成物中でホウ
素に結合したヒドロキシル基の数の比（ホウ素モル当り
のヒドロキシル基のモル数）を意味する。「ヒドロキシ
ル基：ホウ素の比」の別の定義の仕方は、下記式を考慮
することにある。
【００２６】
【化１】Ｋ2Ｏ・ｘＢ2Ｏ3・ｙＨ2Ｏ
【００２７】ただし、ｘは２．７５と３．２５の間にあ
り、そしてｙは３．３と７．１５の間にある。また、ｙ
とｘの比は少なくとも１．２：１乃至２．２：１であ
り、このｙとｘの比が「ヒドロキシル基：ホウ素の比」
である。好ましくは、この比は約１．３：１乃至約２．
１：１である。
【００２８】本出願の目的では、水和ホウ酸カリウム分
散組成物のＯＨ：Ｂ比は、水和ホウ酸カリウム分散組成
物の５．０００％潤滑粘度の油溶液の、０．２１５ｍｍ
透過度セル中での、３８００と３２５０ｃｍ-1間の最大
赤外（ＩＲ）吸光度（基線を３９００ｃｍ-1の吸光度で
あるとして差し引くことによって補正したもの）から、
算出される。なお、その他の化合物または不純物による
妨害吸光度は全て差し引かれる。この範囲の残りの吸光
度が分散状の水和ホウ酸カリウム組成物のヒドロキシル
基に相当し、次いで以下のようにしてＯＨ：Ｂ比に変換
される。
【００２９】ＯＨ：Ｂ ＝ ２３．０Ａmax／％Ｂ
【００３０】ただし、Ａmaxは、３８００−３２５０ｃ
ｍ-1領域における基線補正した最大ＩＲ吸光度（ピーク
高さ）であり、そして％Ｂは、最初の（希釈していな
い）分散状の水和ホウ酸カリウム組成物試料のパーセン
トホウ素である。
【００３１】この３８００〜３２５０ｃｍ-1範囲の吸光
度は、ホウ酸カリウムオリゴマー複合体のヒドロキシル
基に相当する。その他の添加剤を添加してこの好ましい
範囲内の吸光度が隠されるかあるいは妨害されるなら
ば、そのような基はＯＨ：Ｂ比算出の初期算出において
ＩＲスペクトルから差し引かれることになる。
【００３２】後述の実施例において、この吸光度は、Ｄ
ＴＧＳ検出器およびＣｓＩビームスプリッタを備えたニ
コレット５ＤＸＢ ＦＴＩＲ分光器を用いて測定した。
分光器は、０．２１５ｍｍテフロン（商品名）スペーサ
と切り出された小部分があるＣａＦ2窓、および適当な
セルホルダを有する。試料のスペクトルは４ｃｍ-1の分
解能を用いて得た。
【００３３】水和ホウ酸カリウム分散組成物としては好
ましくは、約１０乃至７５重量％の水和ホウ酸カリウ
ム、約２乃至４０重量％の分散剤、および約３０乃至７
０重量％の潤滑粘度の油から構成される組成物を挙げる
ことができ、いずれも組成物の全重量に基づく量であ
る。これらの組成物は、希釈により、前述した「添加剤
パッケージ」とすることができ、次いで更に希釈して前
述した最終的に配合した配合油とすることができる。
【００３４】［水和ホウ酸カリウム］水和ホウ酸カリウ
ムは当該分野ではよく知られている。好適なホウ酸塩及
び製造方法を開示している代表的な特許としては、下記
のものが挙げられる：米国特許第３３１３７２７号、第
３８１９５２１号、第３８５３７７２号、第３９１２６
４３号、第３９９７４５４号及び第４０８９７９０号
（特許文献１〜６）。
【００３５】これらのカリウム金属ホウ酸塩は一般に、
下記理論構造式Ｉで表すことができる。ただし、ｎは、
好ましくは１．０〜約１０の数である。
【００３６】
【化２】
【００３７】本発明の組成物において、カリウムとホウ
素との特定の比は約１：２．７５乃至１：３．２５の範
囲に限定され、そしてヒドロキシル基とホウ素の特定の
比は少なくとも１．２：１乃至２．２：１である。
【００３８】水和カリウム金属ホウ酸塩を含む分散状の
アルカリ金属ホウ酸塩組成物は一般に、脱イオン水中
で、任意に少量の炭酸カリウムを存在させて、水酸化カ
リウムとホウ酸の溶液を形成することにより製造する。
次に、溶液を、潤滑粘度の油、分散剤、および含有すべ
き任意の添加剤（例えば、清浄剤、２，２’−チオジエ
タノール等の硫黄含有化合物、およびその他任意の添加
剤）からなる潤滑剤組成物に加えて、乳化液を形成し、
次いで脱水する。脱水は、１００℃を僅かに越える温度
で開始する水分除去の第一段階を含む三段階で進行す
る。この第一段階に続いて温度をゆっくり上げると、乳
化液は濁った状態から透明に変化する。最終段階で温度
を急激に上げると、液体はもう一度濁った状態になる。
【００３９】上記の水和ホウ酸カリウムの生成は、得ら
れる生成物のカリウムとホウ素との比が約１：２．７５
乃至１：３．２５の範囲で、ヒドロキシル基とホウ素と
の比が少なくとも１．２：１乃至２．２：１で、そして
濁り度が３００ｎｔｕ以下となるように、適量の水酸化
カリウムとホウ酸を化学量論的に選択すること、および
脱水の程度を制御することによって達成される。
【００４０】本発明では、脱水率を注意深く制御して、
ヒドロキシル基とホウ素との比が少なくとも１．２：１
乃至２．２：１、好ましくは約１．３：１乃至２．１：
１となるようにしたときに、結果として予期しない特性
が得られるという発見に基づく。また、カリウムとホウ
素との比を注意深く制御して、カリウムとホウ素の比が
約１：２．７５乃至１：３．２５となるようにしたとき
に、予期しない特性が結果として得られるという発見に
も基づく。ホウ酸塩複合体がるヒドロキシル基を保持し
ているため、これら複合体は「水和ホウ酸カリウム」と
呼ばれ、そしてこれら水和ホウ酸カリウムの油／水乳化
液を含む組成物は、「分散状の水和ホウ酸カリウム組成
物」と呼ばれる。
【００４１】上述したように、反応混合物の脱水を厳密
に監視して、反応混合物を最終的に約０℃乃至約５０
℃、より好ましくは約２０℃乃至４５℃の温度に戻す
と、得られる分散状の水和ホウ酸カリウム濃縮物におけ
るヒドロキシル基とホウ素との比が、少なくとも１．
２：１乃至２．２：１であることが確実になる。さら
に、本発明の方法の関連しては、反応室の壁での水分の
濃縮を避けるために、脱水操作を注意深く制御する（す
なわち、緩やかな脱水速度を用いる、洗い流し用ガスを
使用するなど）ことが重要である。濃縮は、結果として
潤滑剤組成物中に水滴をもたらすことになり、次いで、
望まない沈殿物の生成を招くことになる。そのような沈
殿物の生成は一般に、組成物から濾過しなければならな
い大粒子をもたらす。従って、本発明の好ましい態様で
は、脱水は約１乃至１０時間、より好ましくは３乃至８
時間かけて行う。時間、温度および大気流の速度の最適
化によって好ましい反応設計が得られる。
【００４２】分散状のホウ酸カリウム組成物のカリウム
とホウ素との比は、約１：２．７５乃至１：３．２５で
あることが好ましく、より好ましくは１：２．９乃至約
１：３．１であり、そして更に好ましくは約１：３であ
る。別の好ましい態様では、水和ホウ酸カリウム粒子の
平均粒径は一般に１ミクロン以下である。これに関して
は、本発明の分散状ホウ酸カリウム組成物は、粒子の９
０％かそれ以上が０．６ミクロン以下であるような粒径
を有するのが好ましいことが分かっている。
【００４３】分散状の水和ホウ酸カリウム組成物におい
て、水和ホウ酸カリウムは一般に、組成物の約１０乃至
７５重量％、好ましくは２５乃至５０重量％、より好ま
しくは約３５乃至４０重量％を占める。（特に断らない
限りは、百分率は全て重量％である。）
【００４４】分散状のホウ酸カリウム組成物は任意に、
少量の水溶性オキソアニオンを含有することが好まし
い。水溶性オキソアニオンは、ホウ素原子のモル当り
０．００１モル乃至０．１１モルだけ存在すべきであ
る。この水溶性オキソアニオンとしては、硝酸塩、硫酸
塩、炭酸塩、リン酸塩、ピロリン酸塩、ケイ酸塩、アル
ミン酸塩、ゲルマン酸塩、スズ酸塩、亜鉛酸塩、鉛酸
塩、チタン酸塩、モリブデン酸塩、タングステン酸塩、
バナジウム酸塩、ニオブ酸塩、タンタル酸塩、ウラン酸
塩を挙げることができ、あるいはイソポリモリブデン酸
塩およびイソポリタングステン酸塩、またはヘテロポリ
モリブデン酸塩およびヘテロポリタングステン酸塩、ま
たはそれらの混合物を挙げることができる。
【００４５】ホウ酸カリウム潤滑剤における少量の水溶
性オキソアニオンの存在が、加水分解物の結晶構造を破
壊することによって、ホウ酸カリウムの水分許容度を向
上させると考えられる。このことは結果として、結晶を
形成する傾向を低減したり、あるいは結晶化速度を遅く
する。
【００４６】本発明の添加剤パッケージおよび潤滑剤組
成物には更に、後述するように、そして当該分野の熟練
者には公知である界面活性剤、清浄剤、その他の分散
剤、およびその他の条件を用いることができる。添加剤
パッケージは任意に、アルキル芳香族又はポリイソブテ
ニルスルホネートを含有していてもよい。
【００４７】本発明の分散状の水和ホウ酸カリウム組成
物は一般に、以下に詳しく記載する分散剤、清浄剤、お
よび潤滑粘度の油を含有する。
【００４８】［分散剤］本発明の組成物に用いられる分
散剤は、アルケニルコハク酸イミド、アルケニルコハク
酸無水物、アルケニルコハク酸エステル等の無灰分散
剤、またはこのような分散剤の混合物であってもよい。
【００４９】無灰分散剤は、大まかには数グループに分
類される。そのようなグループの一つは、アミン、アミ
ド、イミン、イミド、ヒドロキシルカルボキシル等を含
む一以上の余分な極性機能を持つカルボキシレートエス
テルを含む共重合体を示す。これらの生成物は、長鎖の
アルキルアクリレート又はメタクリレートと上記機能の
単量体とを共重合させることにより合成することができ
る。このようなグループとしては、アルキルメタクリレ
ート−ビニルピロリジノン共重合体、アルキルメタクリ
レート−ジアルキルアミノエチルメタクリレート共重合
体等を挙げることができる。さらに、高分子量アミドお
よびポリアミド、またはエステルおよびポリエステル、
例えばテトラエチレンペンタアミン、ポリビニルポリス
テアレート、および他のポリステアラミドも用いること
ができる。好ましい分散剤は、Ｎ−置換長鎖アルケニル
コハク酸イミドである。
【００５０】アルケニルコハク酸イミドは通常、アルケ
ニルコハク酸又は無水物とアルキレンポリアミンの反応
から誘導される。これらの化合物は一般に、下記式を有
すると考えられる。
【００５１】
【化３】
【００５２】［ただし、Ｒ1は、実質的に分子量が約４
００乃至３０００の炭化水素基、すなわちＲ1は、炭化
水素基、好ましくは約３０〜約２００個の炭素原子を含
むアルケニル基であり；Ａlkは、炭素原子数２〜１０、
好ましくは２〜６のアルキレン基であり；Ｒ2、Ｒ3及び
Ｒ4は、Ｃ1−Ｃ4のアルキル又はアルコキシまたは水
素、好ましくは水素であり；そしてｘは、０〜１０、好
ましくは０〜３の整数である。］アルキレンコハク酸も
しくはその無水物とアルキレンポリアミンとの実際の反
応生成物は、コハク酸およびコハク酸イミドを含む化合
物の混合物からなる。しかしながら、この反応生成物を
上記式のコハク酸イミドとして表すことは慣例である。
なぜならば、これが混合物の主成分だからである。この
点については、例えば、米国特許第３２０２６７８号、
第３０２４２３７号及び第３１７２８９２号を参照され
たい。
【００５３】これらのＮ−置換アルケニルコハク酸イミ
ドは、無水マレイン酸とオレフィン炭化水素を反応させ
た後、得られたアルケニルコハク酸無水物とアルキレン
ポリアミンを反応させることにより合成することができ
る。上記式のＲ1基、すなわちアルケニル基は、２〜５
個の炭素原子を含むオレフィン単量体から合成した重合
体から誘導することが好ましい。よって、アルケニル基
は、２〜５個の炭素原子を含むオレフィンを重合して、
分子量が約４００乃至３０００の範囲の炭化水素を生成
させることにより得られる。そのようなオレフィン単量
体としては、エチレン、プロピレン、１−ブテン、２−
ブテン、イソブテン、およびそれらの混合物が例示され
る。
【００５４】コハク酸イミドを合成するのに使用される
好ましいポリアルキレンアミンは、下記式を有するもの
である。
【００５５】
【化４】
【００５６】［ただし、ｚは、０〜１０の整数であり、
Ａlk、Ｒ2、Ｒ3及びＲ4は、前に定義した通りであ
る。］
【００５７】アルキレンアミンとしては主に、メチレン
アミン、エチレンアミン、ブチレンアミン、プロピレン
アミン、ペンチレンアミン、ヘキシレンアミン、ヘプチ
レンアミン、オクチレンアミン、その他のポリメチレン
アミン、およびそのようなアミンの環状物及び高次類似
物、例えばピペラジン、およびアミノアルキル置換ピペ
ラジンを挙げることができる。それらの例示としては特
に、エチレンジアミン、トリエチレンテトラアミン、プ
ロピレンジアミン、デカメチルジアミン、オクタメチレ
ンジアミン、ジヘプタメチレントリアミン、トリプロピ
レンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミン、トリ
メチレンジアミン、ペンタエチレンヘキサアミン、ジト
リメチレントリアミン、２−ヘプチル−３−（２−アミ
ノプロピル）−イミダゾリン、４−メチルイミダゾリ
ン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−プロパンジアミン、
１，３−ビス（２−アミノエチル）イミダゾリン、１−
（２−アミノプロピル）−ピペラジン、１，４−ビス
（２−アミノエチル）ピペラジン、および２−メチル−
１−（２−アミノブチル）ピペラジンがある。このよう
な高次類似物は、二以上の上記アルキレンアミンを縮合
することにより得られ、同様に有用である。
【００５８】エチレンアミンは特に有用である。それら
の化合物は、化学技術大辞典（Encyclopedia of Chemic
al Technology）、カーク・オスマー（Kirk-Othmer）
著、第５巻、ｐ．８９８〜９０５の「エチレンアミン」
の項目（インターサイエンス出版、ニューヨーク、１９
５０年）に詳細に記載されている。
【００５９】「エチレンアミン」は、包括的な観念で使
用され、その大部分が下記構造に当てはまるポリアミン
のグループを示すものである。ただし、ａは１〜１０の
整数である。
【００６０】
【化５】Ｈ2Ｎ（ＣＨ2ＣＨ2ＮＨ）aＨ
【００６１】従って、その例としては、エチレンジアミ
ン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミ
ン、テトラエチレンペンタアミン、ペンタエチレンヘキ
サアミン等を挙げることができる。
【００６２】「アルケニルコハク酸イミド」としては、
後処理したコハク酸イミド、たとえば、米国特許第４６
１２１３２号明細書（ウォレンベルグ外）、第４７４６
４４６号明細書（ウォレンベルグ外）等に開示のエチレ
ンカーボネートを含む後処理物など、並びにその他の後
処理物が挙げられ、そしてその各開示内容は全て本明細
書の記載として扱う。
【００６３】ポリアルキレンコハク酸イミド成分は、水
和ホウ酸カリウム分散組成物の重量の２乃至４０重量％
を占めることが好ましく、より好ましくは、５乃至２０
重量％、そして更に好ましくは１０乃至１５重量％を占
める。
【００６４】ポリアルキレンコハク酸無水物、またはポ
リアルキレンコハク酸無水物の窒素非含有誘導体（例え
ば、コハク酸、コハク酸のＩ族及び／又はII族一又は二
金属塩、ポリアルキレンコハク酸無水物、酸塩化物又は
他の誘導体とアルコールとの反応により生成したコハク
酸エステル等）も、本発明の組成物での使用に適した分
散剤である。
【００６５】ポリアルキレンコハク酸無水物としては、
ポリイソブテニルコハク酸無水物が好ましい。好ましい
態様では、ポリアルキレンコハク酸無水物は、数平均分
子量が少なくとも５００、より好ましくは少なくとも９
００乃至約３０００、そして更に好ましくは少なくとも
約９００乃至約２３００のポリイソブテニルコハク酸無
水物である。
【００６６】別の好ましい態様においては、ポリアルキ
レンコハク酸無水物の混合物が用いられる。この態様で
は、混合物は低分子量のポリアルキレンコハク酸無水物
成分と、高分子量のポリアルキレンコハク酸無水物成分
とからなる。より好ましいのは、低分子量成分の数平均
分子量は約５００乃至１０００未満であり、高分子量成
分の数平均分子量は１０００乃至約３０００である。更
に好ましくは、低分子量成分と高分子量成分の両方がポ
リイソブテニルコハク酸無水物である。あるいは、様々
な分子量のポリアルキレンコハク酸無水物成分を、上記
に明らかにしたように、他の上記分散剤の混合物と同様
に、分散剤として組み合わせることができる。
【００６７】上述したように、ポリアルキレンコハク酸
無水物は、ポリアルキレン（好ましくはポリイソブテ
ン）と無水マレイン酸との反応生成物である。このよう
なポリアルキレンコハク酸無水物の合成には、従来のポ
リイソブテン、または高メチルビニリデンポリイソブテ
ンを用いることができる。この合成では、熱的方法、塩
素化法、遊離基法、酸触媒法、あるいはその他の任意の
方法を用いることができる。好適なポリアルキレンコハ
ク酸無水物の例としては、米国特許第３３６１６７３号
に記載の熱的ＰＩＢＳＡ（ポリイソブテニルコハク酸無
水物）、米国特許第３１７２８９２号に記載の塩素化Ｐ
ＩＢＳＡ、米国特許第３９１２７６４号に記載の熱的及
び塩素化ＰＩＢＳＡの混合物、米国特許第４２３４４３
５号に記載の高コハク酸比ＰＩＢＳＡ、米国特許第５１
１２５０７号及び第５１７５２２５号に記載のポリＰＩ
ＢＳＡ、米国特許第５５６５５２８号及び第５６１６６
６８号に記載の高コハク酸比ポリＰＩＢＳＡ、米国特許
第５２８６７９９号、第５３１９０３０号及び第５６２
５００４号に記載の遊離基ＰＩＢＳＡ、米国特許第４１
５２４９９号、第５１３７９７８号及び第５１３７９８
０号に記載の高メチルビニリデンポリブテンから合成し
たＰＩＢＳＡ、欧州特許出願公開第ＥＰ３５５８９５号
に記載の高メチルビニリデンポリブテンから合成した高
コハク酸比ＰＩＢＳＡ、米国特許第５７９２７２９号に
記載の三元共重合体ＰＩＢＳＡ、米国特許第５７７７０
２５号及び欧州特許出願公開第ＥＰ５４２３８０号に記
載のスルホン酸ＰＩＢＳＡ、および米国特許第５５２３
４１７号及び欧州特許出願公開第ＥＰ６０２８６３号に
記載の精製ＰＩＢＳＡがある。これらの各文書の開示内
容は全て本明細書の記載として扱う。
【００６８】ポリアルキレンコハク酸無水物成分は、分
散状の水和ホウ酸カリウム組成物の重量の２乃至４０重
量％を占めることが好ましく、より好ましくは５乃至２
０重量％、そして更に好ましくは１０乃至１５重量％を
占める。
【００６９】一般に、水和ホウ酸カリウム分散組成物に
おいて、水和ホウ酸カリウムは、ポリアルキレンコハク
酸無水物分散剤に対して、少なくとも２：１の比であ
り、好ましくは２：１乃至１０：１の範囲にある。より
好ましい態様では、その比は少なくとも５：２である。
別の好ましい態様では、ポリアルキレンコハク酸無水物
の上記混合物が用いられる。
【００７０】分散剤の特に好ましい組合せとしては、ポ
リアルキレンコハク酸無水物と、カルシウムポリイソブ
テニルスルホネート、特に高反応性ポリイソブテンから
合成したものとの混合物が挙げられる。そのような混合
物は、たとえば、米国特許出願第０９／９６７０４９
号、２００１年９月２８日出願、代理人番号００５９５
０−６９７（Ｔ−５９２６）、題名「ポリアルキレンコ
ハク酸無水物とポリイソブテニルスルホネート金属塩に
分散したアルカリ金属ホウ酸塩を含む潤滑剤組成物」に
開示されていて、その出願内容も全て本明細書の記載と
して扱う。
【００７１】［清浄剤］本発明の組成物は任意に、清浄
剤を含有していてもよい。本発明の目的に適した清浄剤
としては多数の物質が挙げられる。これらの物質として
は、フェネート（高過塩基性または低過塩基性）、高過
塩基性フェネートステアレート、フェノラート、サリチ
レート、ホスホネート、チオホスホネート、スルホネー
ト、及びそれらの混合物を挙げることができる。好まし
くは、高過塩基性スルホネート、低過塩基性スルホネー
ト、またはフェノキシスルホネートなどのスルホネート
が使用される。さらに、スルホン酸自体も用いることが
できる。
【００７２】スルホネート清浄剤は、炭素数１５〜２０
０の炭化水素スルホン酸のアルカリ又はアルカリ土類金
属塩であることが好ましい。「スルホネート」は、石油
製品から誘導されたスルホン酸の塩を包含することが好
ましい。そのような酸は当該分野ではよく知られてい
る。石油製品を硫酸または三酸化硫黄で処理することに
より得ることができる。こうして得られた酸は石油スル
ホン酸として、またその塩は石油スルホネートとして知
られる。スルホネート化される石油製品の大部分は、油
溶化炭化水素基を含んでいる。「スルホネート」の意味
にはまた、合成アルキルアリール化合物のスルホン酸の
塩も包含される。これらの酸もまた、アルキルアリール
化合物を硫酸または三酸化硫黄で処理することにより合
成される。アリール環の少なくとも１個のアルキル置換
基は、上記したように油溶化基である。こうして得られ
た酸はアルキルアリールスルホン酸として、またその塩
はアルキルアリールスルホネートとして知られる。アル
キルが直鎖であるスルホネートは、公知の線状アルキル
アリールスルホネートである。
【００７３】スルホン化により得られた酸を、塩基性で
反応性のアルカリ又はアルカリ土類金属化合物で中和す
ることにより金属塩に変えて、Ｉ族又はII族金属スルホ
ネートを生成させる。一般に、酸はアルカリ金属塩基で
中和する。アルカリ土類金属塩はアルカリ金属塩から複
分解により得られる。あるいは、スルホン酸をアルカリ
土類金属塩基で直接に中和することもできる。本発明の
目的では、スルホネートは過塩基性であってもよいが、
過塩基性は必然ではない。過塩基性物質およびそのよう
な物質の合成方法は、当該分野の熟練者にはよく知られ
ている。たとえば、１９７０年２月１７日発行の米国特
許第３４９６１０５号（ルスール）、特に第３、４欄を
参照されたい。
【００７４】スルホネートは、潤滑油組成物中にアルカ
リ及び／又はアルカリ土類金属塩またはそれらの混合物
の形で存在する。アルカリ金属としては、リチウム、ナ
トリウムおよびカリウムが挙げられる。アルカリ土類金
属としては、マグネシウム、カルシウムおよびバリウム
が挙げられ、そのうちでも後者の二つが好ましい。
【００７５】しかしながら、特に好ましいのは、その広
い入手可能性ゆえに、石油スルホン酸の塩、特には、潤
滑油留分などの各種の炭化水素留分、および炭化水素油
を選択した溶媒で抽出して得られた芳香族に富んだ抽出
物をスルホン化して得られた石油スルホン酸の塩であ
り、その抽出物は所望により、スルホン化前にアルキル
化触媒を用いてオレフィンまたは塩化アルキルと反応さ
せてアルキル化してもよい。また、ベンゼンジスルホン
酸などの有機ポリスルホン酸の塩等であり、これはアル
キル化しても、しなくてもよい。
【００７６】本発明で使用するのに好ましい塩は、アル
キル基（類）が炭素原子を少なくとも約８個、例えば炭
素原子約８〜２２個を含むアルキル化芳香族スルホン酸
の塩である。スルホネートの出発物質として別の好まし
いグループは、脂肪族置換基（類）が全部で炭素原子を
少なくとも１２個含む脂肪族置換環状スルホン酸であ
り、例えば、脂肪族基（類）が全部で炭素原子を少なく
とも１２個含むアルキルアリールスルホン酸、アルキル
脂環式スルホン酸、アルキル複素環式スルホン酸および
脂肪族スルホン酸である。これら油溶性スルホン酸の特
定の例としては、石油スルホン酸、ペトロラタムスルホ
ン酸、モノ及びポリワックス置換ナフタレンスルホン
酸、置換スルホン酸、例えばセチルベンゼンスルホン
酸、セチルフェニルスルホン酸等、脂肪族スルホン酸、
例えばパラフィンワックススルホン酸、ヒドロキシ置換
パラフィンワックススルホン酸等、脂環式スルホン酸、
石油ナフタレンスルホン酸、セチルシクロペンチルスル
ホン酸、モノ及びポリワックス置換シクロヘキシルスル
ホン酸等を挙げることができる。「石油スルホン酸」
は、石油製品から直接誘導されるスルホン酸全てを包含
することを意味する。
【００７７】この組成物に使用するのに適した一般的な
II族金属スルホネートとしては、以下に例示する金属ス
ルホネートを挙げることができる：カルシウムホワイト
オイルベンゼンスルホネート、バリウムホワイトオイル
ベンゼンスルホネート、マグネシウムホワイトオイルベ
ンゼンスルホネート、カルシウムジポリプロペンベンゼ
ンスルホネート、バリウムジポリプロペンベンゼンスル
ホネート、マグネシウムジポリプロペンベンゼンスルホ
ネート、カルシウムマホガニー石油スルホネート、バリ
ウムマホガニー石油スルホネート、マグネシウムマホガ
ニー石油スルホネート、カルシウムトリアコンチルスル
ホネート、マグネシウムトリアコンチルスルホネート、
カルシウムラウリルスルホネート、バリウムラウリルス
ルホネート、マグネシウムラウリルスルホネート等。使
用できる金属スルホネートの濃度は、ホウ酸カリウム粒
子の濃度に依存して広範囲に渡って変えることができ
る。しかしながら、清浄剤は存在するとすればその濃度
は、一般には０．２乃至約１０重量％の範囲にあり、好
ましくは３乃至７重量％の範囲にある。さらに、本発明
の組成物は、前述したように金属スルホネートと無灰分
散剤両方の混合物を含有していてもよく、その比が、水
和分散状ホウ酸塩組成物の適正な安定性を達成する因子
となる。
【００７８】［潤滑粘度の油］水和ホウ酸カリウムおよ
び分散剤が添加される潤滑油は、如何なる炭化水素ベー
スの潤滑油であってもよいし、あるいは合成の基油原料
油であってもよい。また、これらの潤滑油は前述したよ
うに、分散状のホウ酸カリウム組成物およびそれを含む
添加剤パッケージに添加して、配合油組成物を形成する
ことができる。炭化水素ベースの潤滑油は、合成もしく
は天然の原料から誘導してもよく、またパラフィン系、
ナフテン系またはアスファルテン系の基油、あるいはそ
れらの混合物であってもよい。希釈油は天然でもあるい
は合成でもよく、また種々の粘度グレードであってもよ
い。
【００７９】潤滑油は、分散状の水和ホウ酸カリウム組
成物の３０乃至７０重量％、より好ましくは４５乃至５
５重量％を占める。
【００８０】［配合物］本発明の（上述した）分散状の
水和ホウ酸カリウム組成物は、一般的にはブレンドし
て、そのような分散状の水和ホウ酸カリウム組成物を含
む添加剤パッケージを形成する。これらの添加剤パッケ
ージは通常、約１０乃至８０重量％の上記分散状の水和
ホウ酸カリウム組成物と、約９０乃至２０重量％の一以
上の従来の添加剤とからなり、そして添加剤は、無灰分
散剤（０〜１０％）、清浄剤（０〜５％）、硫化炭化水
素（０〜４０％）、リン酸水素ジアルキル（０〜１５
％）、ジチオリン酸亜鉛（０〜２０％）、リン酸及び／
又はチオ−ジチオリン酸アルキルアンモニウム（０〜２
０％）、亜リン酸塩（０〜１０％）、ペンタエリトリト
ールモノオレート（０〜１０％）、２，５−ジメルカプ
トチアジアゾール（０〜５％）、ベンゾトリアゾール
（０〜５％）、分散性モリブデン二硫化物（０〜５
％）、消泡剤（０〜２％）、およイミダゾリン（０〜１
０％）等からなる群より選ばれる。ここで、各重量％は
組成物の全重量に基づく。勿論、このような従来の添加
剤の添加が、分散状の水和ホウ酸カリウム組成物中の水
和ホウ酸カリウム、分散剤および潤滑粘度の油の濃度を
薄めることは理解されよう。
【００８１】本発明の完全に配合された配合油組成物
は、これらの添加剤パッケージから、更に潤滑粘度の油
とブレンドすることによって得ることができる。好まし
くは、上記添加剤パッケージを潤滑粘度の油に、約２乃
至１５重量％の量で添加して配合油組成物とする。ここ
で、添加剤パッケージの重量％は組成物の全重量に基づ
く。より好ましくは、潤滑粘度の油と一緒に、粘度指数
向上剤を０〜１２％のレベルで、および／または流動点
降下剤を０〜１％のレベルで加えて、配合油を形成す
る。ここで、粘度指数向上剤と流動点降下剤の重量％は
組成物の全重量に基づく。
【００８２】本発明の潤滑油には、その他各種の添加剤
が存在していてもよい。それらの添加剤としては、酸化
防止剤、錆止め剤、腐食防止剤、極圧剤、消泡剤、他の
粘度指数向上剤、他の耐摩耗剤、およびその他当該分野
で公知の各種の添加剤を挙げることができる。
【００８３】
【実施例】本発明について、以下の実施例により更に説
明するが、これらの実施例は特に有利な方法の態様を示
すものである。なお、実施例は本発明を説明するための
ものであって、それによって本発明が限定されるもので
はない。
【００８４】下記の略語は、本明細書で使用するとき以
下の意味である。定義されていない場合には、略語は当
該分野で認知されていることを意味する。 ｇ ＝ グラム ＩＲ ＝ 赤外 Ｍｇ ＝ ミリグラム ｍｍ ＝ ミリメータ ＮＴＵ又はｎｔｕ ＝ 比濁濁り度単位 ＴＢＮ ＝ 全塩基価 さらに、特に断わらない限りは、以下に列挙する百分率
は全て記載した組成物の全重量に基づく重量％である。
【００８５】［実施例１］本発明の水和ホウ酸カリウム
組成物は一般に、水酸化カリウムとホウ酸の水溶液の油
中水型乳化液を脱水することにより製造することができ
る。カリウムとホウ素の比が１：３の溶液を調製するこ
とが好ましい。この溶液を次に、ニュートラル油、分散
剤、および／または清浄剤の組合せに添加し、混合して
乳化液を生成させる。得られた乳化液を加熱して水分を
除去し、そしてホウ酸カリウムを部分的に脱水する。減
圧を用いてもよいし、また温度を適宜設定してもよい。
乳化液の脱水の間に、乳化液から水分が一定温度、例え
ば約１０２℃で、急速に除去される第一の期間がある。
この期間後には殆ど全てのプロセス水が除去されてい
て、この段階の後に除去される水分は水和ホウ酸塩オリ
ゴマーの脱水によるものである。次いで、温度を緩やか
に上げて乳化液を濁った状態から透明に変化させる。脱
水率および温度が増加し続けるにつれて、得られた液体
は再び濁ってくる。下記の装置を、これらの実施例で使
用するとき実験データを測定するために用いた。
【００８６】濁り度：ハック比濁り度計モデル：１８９
００を用いて、配合油の濁り度をそのままで２０℃で測
定した。濁り度計は、１８および１８０ｎｔｕのホルマ
ジン第一標準を用いて調整した。 全塩基価（ＴＢＮ）：ＡＳＴＭ法Ｄ２８９６により、ブ
リンクマン６８２滴定処理機を用いてＴＢＮを測定し
た。 粒径分布（ＰＳＤ）：ホリバＬＡ−９２０粒径分析器で
ホリバＬＡ−９２０ソフトウェアを稼動させ、相対屈折
率を「１２６Ａ０００Ｉ」に設定して、粒径分布を測定
した。希釈剤として、濾過した（０．４５ミクロンフィ
ルタ）ケロセンを用いた。
【００８７】（分散状の水和ホウ酸カリウム組成物）ホ
ウ酸カリウム水溶液と清浄分散剤の油溶液の水中油型乳
化液を、１３２℃で約３時間加熱することにより脱水し
て、水和ホウ酸カリウム分散組成物を製造した。水溶液
は、２リットルのガラスビーカー中で、脱イオン水２７
２．８ｇ、９９．５％のホウ酸（ＥＭサイエンス）２１
９．６ｇ、及び４５％の水酸化カリウム水（ＶＷＲ）１
４８．３ｇを、ホウ酸が完全に溶解するまで撹拌しなが
ら加熱することにより調製した。水中油型乳化液は、グ
ループＩ基油であるエクソン１５０ニュートラル油２７
２．３ｇ、分子量約１１００ａｍｕのアルケニルコハク
酸イミド６０．５ｇ、およびＴＢＮが約５ｍｇＫＯＨ／
ｇの中性カルシウムスルホネート２６．５ｇを含有する
油相に、この水性相を激しく混合しながら徐々に添加し
て作った。乳化液またはミクロ乳化液を形成するには、
高剪断混合機が好ましい。次に、機械的撹拌器、加熱マ
ントル、温度制御器、および窒素流ラインを備えた１．
５リットルのステンレス鋼反応がま中で、乳化液を脱水
した。
【００８８】（現場赤外（ＩＲ）測定でモニタした脱
水）乳化液の脱水の間、現場測定型プローブを用いてＩ
Ｒデータを収集した。反応がまには、アプライド・シス
テムズ(株)により製作された現場測定型リアクトＩＲ
ＭＰモバイルＩＲプローブが備えられていて、プローブ
は六方反射ダイヤモンド被覆ＺｎＳｅ・ＡＴＲ素子であ
った。同じくアプライド・システムズ(株)により製作さ
れた反応ＩＲソフトウェアを用いて、ＩＲスペクトルを
５分毎に集めたので、反応過程中ピーク高さ／面積を探
知することができた。次いで、これらのピーク高さ／面
積を時間でプロットした。脱水の間、様々な時間に試料
を採取した。前述したようにして濁り度を測定し、また
ＯＨ：Ｂ比を算出した。分散状の水和ホウ酸カリウム組
成物の濁り度およびＯＨ：Ｂの比を分析した。その結果
を以下に表示する。
【００８９】
【表１】 第１表 ──────────────────────────────────── 濁り度(ntu) ＯＨ：Ｂ比 Ｋ：Ｂ比 実施例１の分散状の 水和ホウ酸カリウム ２９．０ １．５：１ １：３ ────────────────────────────────────
【００９０】実施例１の操作に従って、実施例１Ａとし
て同定する第二の分散状の水和ホウ酸カリウム組成物を
製造し、濁り度およびＯＨ：Ｂ比を分析し、そしてその
結果を以下に表示する。
【００９１】
【表２】 第２表 ──────────────────────────────────── 濁り度(ntu) ＯＨ：Ｂ比 Ｋ：Ｂ比 実施例１Ａの分散状の 水和ホウ酸カリウム ２８．５ １．３：１ １：３ ────────────────────────────────────
【００９２】上記のデータは、ヒドロキシル基：ホウ素
（ＯＨ：Ｂ）比が少なくとも１．２：１乃至２．２：１
で、カリウム：ホウ素比が約１：２．７５乃至１：３．
２５である分散状の水和ホウ酸カリウム組成物を、３０
０ｎｔｕ以下の濁り度を示すように製造できることを実
証している。
【００９３】［実施例２］実施例１の分散状の水和ホウ
酸カリウム組成物を配合して、下記成分からなる潤滑剤
組成物を得た。 （ａ）従来の添加剤を更に含有する６００Ｎ／透明な原
料油の約８７：１３混合物９７ｇ。例えば、米国特許第
４７１７４９０号（サレンタイン、特許文献１３）を参
照されたい。 （ｂ）実施例１の組成物３ｇ。 上記の潤滑剤組成物を、「実施例１の組成物」と呼ぶこ
とにする。
【００９４】実施例１Ａの分散状の水和ホウ酸カリウム
を実施例１と同様にして配合して、潤滑剤組成物を得
た。この潤滑剤組成物を、「実施例１Ａの組成物」と呼
ぶことにする。
【００９５】ＯＨ：Ｂ比が約０．８：１の市販の分散状
の水和ホウ酸カリウムを、上記と同じ添加剤および基油
原料油を用いて配合して、比較のための潤滑剤組成物を
与えた。この組成物を、「比較組成物」と呼ぶことにす
る。
【００９６】上記の組成物を同様のギヤセットに使用
し、次いでこれらギヤセットについて、高温Ｌ−３７試
験（シェルマン外、ＳＡＥ テクニカル・ペーパ・シリ
ーズ８３１７３２に記載されている）にて、同一の条件
下で評価した。この試験の低速、高トルク運転を１６３
℃で約１６時間行った。この試験は、運転後のギヤセッ
トの摩耗、並びにギヤセットのリッジングおよびピッチ
ングで例示される表面疲労の程度を測定するものであ
り、ギヤセットの摩耗および疲労防止における潤滑剤組
成物の性能を評価する厳密な試験であると解されてい
る。この試験の結果を０から１０の尺度で評価する。こ
こで、数字が低いほどギヤセットの摩耗と疲労が大き
い、または重大であることを表し、そして数字が高いほ
ど摩耗または疲労が僅かである、または全く無いことを
表す。この評価の結果を下記に示す。
【００９７】
【表３】 第３表 ──────────────────────────────────── 摩耗 リッジング ピッチング ピニオン リング ピニオン リング ピニオン リング ギヤ ギヤ ギヤ ギヤ ギヤ ギヤ ─────────────────────────────────── 比較組成物1 ３ ５ ４ ５ ５ ７ 実施例１の 組成物 ７ ９ ９ ９ ９ １０ 実施例１Ａの 組成物 ７ ８ ９ ９ ９ ９ ──────────────────────────────────── １は、３回の運転の平均を意味する。
【００９８】上記のデータは、本発明の組成物が、高温
で作動させたギヤセットの摩耗および疲労を顕著に防止
して、比較組成物を越える著しい改善を示すことを実証
している。
【００９９】以上の記述から、上述した本発明における
様々な修正や変更は当該分野の熟練者にとって起こりう
ることである。添付した特許請求の範囲内となるそのよ
うな変更は全て、請求の範囲に包含されるものである。
【０１００】
【発明の効果】本発明の新規な分散状の水和ホウ酸カリ
ウム組成物は、低い濁り度を示し、そしてギヤセットの
リッジングやピッチングから判断されるような摩耗およ
び疲労を低減する。このような分散状の水和ホウ酸カリ
ウム組成物を含む配合油組成物は、高温条件下での耐摩
耗性が向上する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｍ 129/95 Ｃ１０Ｍ 129/95 133/38 133/38 133/44 133/44 133/56 133/56 135/04 135/04 135/22 135/22 135/36 135/36 137/04 137/04 137/08 137/08 137/10 137/10 Ａ Ｂ // Ｃ１０Ｎ 10:02 Ｃ１０Ｎ 10:02 10:04 10:04 10:06 10:06 10:08 10:08 10:10 10:10 10:12 10:12 30:04 30:04 30:06 30:06 30:08 30:08 40:04 40:04 (72)発明者 ケニス・ディー・ネルソン アメリカ合衆国、カリフォルニア州 95422、クリアー・レイク、シダー・アベ ニュー 4356 (72)発明者 ジュアン・エー・ブイトラーゴ アメリカ合衆国、カリフォルニア州 94564、ピノーレ、ベルモント・ウエイ 913 Ｆターム(参考） 4H104 AA20C AA26C BB05C BB24C BB34C BC06C BC09C BE26C BE29C BG02C BG06C BG11C BG19C BH02C BH03C BH05C BH07C BH08C DB05 DB05C DB06 DB06C DB07 DB07C EB07 EB13 FA01 FA02 FA03 FA04 FA05 FA06 LA03 LA04 PA02

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水和ホウ酸カリウム、分散剤、及び潤滑
    粘度の油からなる分散状の水和ホウ酸カリウムを含む組
    成物であって、該水和ホウ酸カリウムのヒドロキシル
    基：ホウ素（ＯＨ：Ｂ）の比が、少なくとも１．２：１
    乃至２．２：１であって、カリウムとホウ素との比が約
    １：２．７５乃至１：３．２５であり、そして濁り度が
    ３００ｎｔｕ以下であることを特徴とする水和ホウ酸カ
    リウム分散組成物。
  2. 【請求項２】 分散状の水和ホウ酸カリウムにおけるカ
    リウムとホウ素との比が約１：２．９乃至約１：３．１
    である請求項１に記載の組成物。
  3. 【請求項３】 分散状の水和ホウ酸カリウムにおけるカ
    リウムとホウ素との比が約１：３である請求項１に記載
    の組成物。
  4. 【請求項４】 分散状の水和ホウ酸カリウムにおけるヒ
    ドロキシル基とホウ素との比が約１．３：１乃至２．
    １：１である請求項１に記載の組成物。
  5. 【請求項５】 分散状の水和ホウ酸カリウムにおけるヒ
    ドロキシル基とホウ素との比が約１．３：１乃至２．
    ０：１である請求項４に記載の組成物。
  6. 【請求項６】 該組成物が更に、ホウ素原子１モル当り
    約０．００１モル乃至約０．１１モルの水溶性オキソア
    ニオンを含有する請求項１に記載の組成物。
  7. 【請求項７】 該水溶性オキソアニオンが、硝酸塩、硫
    酸塩、炭酸塩、リン酸塩、ピロリン酸塩、ケイ酸塩、ア
    ルミン酸塩、ゲルマン酸塩、スズ酸塩、亜鉛酸塩、鉛酸
    塩、チタン酸塩、モリブデン酸塩、タングステン酸塩、
    バナジウム酸塩、ニオブ酸塩、タンタル酸塩、ウラン酸
    塩、イソポリモリブデン酸塩、イソポリタングステン酸
    塩、ヘテロポリモリブデン酸塩、ヘテロポリタングステ
    ン酸塩、およびそれらの混合物からなる群より選ばれる
    請求項６に記載の組成物。
  8. 【請求項８】 該分散剤が、ポリアルキレンコハク酸イ
    ミド、ポリアルキレンコハク酸無水物、ポリアルキレン
    コハク酸、ポリアルキレンコハク酸のモノまたはジ塩、
    およびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項１
    に記載の組成物。
  9. 【請求項９】 該組成物が該分散剤を、組成物の全重量
    に基づいて２乃至４０重量％含有する請求項８に記載の
    組成物。
  10. 【請求項１０】 該組成物が更に、組成物の全重量に基
    づいて０．２乃至１０重量％の清浄剤を含有する請求項
    １に記載の組成物。
  11. 【請求項１１】 下記成分からなる添加剤パッケージ： （ａ）請求項１に記載の分散状の水和ホウ酸カリウム組
    成物を、約１０乃至８０重量％、および（ｂ）無灰分散
    剤、清浄剤、硫化炭化水素、リン酸水素ジアルキル、ジ
    チオリン酸亜鉛、リン酸アルキルアンモニウム、チオリ
    ン酸アルキルアンモニウム、ジチオリン酸アルキルアン
    モニウム、亜リン酸塩、多価アルコールの脂肪酸エステ
    ル、２，５−ジメルカプトチアジアゾール、ベンゾトリ
    アゾール、分散性モリブデン二硫化物、抑泡剤、および
    イミダゾリンからなる群より選ばれる一以上の添加剤
    を、約２０乃至９０重量％、 ［ただし、各成分の重量％は組成物の全重量に基づ
    く］。
  12. 【請求項１２】 下記成分からなる配合油組成物： （ａ）約２乃至１５重量％の請求項１１に記載の添加剤
    パッケージ、および（ｂ）約８５乃至９８重量％の潤滑
    粘度の油、 ［ただし、各成分の重量％は組成物の全重量に基づ
    く］。
  13. 【請求項１３】 更に、粘度指数向上剤および／または
    流動点降下剤を含有する請求項１２に記載の配合油組成
    物。
  14. 【請求項１４】 カリウム金属ホウ酸塩及び分散剤を含
    む油組成物の濁り度を低減する方法であって、潤滑粘度
    の油、分散剤および耐摩耗有効量の水和ホウ酸カリウム
    を用いて、水和ホウ酸カリウム分散組成物を形成するこ
    とからなり、そして該分散状の水和ホウ酸カリウム組成
    物が、ヒドロキシル基：ホウ素（ＯＨ：Ｂ）の比が少な
    くとも１．２：１乃至２．２：１で、かつカリウムとホ
    ウ素の比が約１：２．７５乃至１：３．２５であるよう
    に選択されている方法。
  15. 【請求項１５】 ギヤセットを少なくとも１６３℃の温
    度で作動させる間、リッジングおよびピッチングにつな
    がる摩耗および金属疲労の低減から判断されるように、
    ギヤ損傷を防止する方法であって、該ギヤセットを、下
    記成分からなる水和ホウ酸カリウム分散組成物であっ
    て： （ａ）水和ホウ酸カリウム、（ｂ）分散剤、および
    （ｃ）潤滑粘度の油、ヒドロキシル基：ホウ素（ＯＨ：
    Ｂ）の比が少なくとも１．２：１乃至２．２：１であ
    り、カリウムとホウ素との比が約１：２．７５乃至１：
    ３．２５であり、そして濁り度が３００ｎｔｕ以下であ
    ることを特徴とする分散状の水和ホウ酸カリウム組成物
    を用いて、作動させることからなる方法。
  16. 【請求項１６】 水和ホウ酸カリウム分散組成物を製造
    する方法であって、下記工程からなる製造方法： （１）下記成分からなる混合物を撹拌しながら混合す
    る： （ａ）ホウ酸と水酸化カリウムの水溶液であって、生成
    物中のカリウムとホウ素との比が約１：２．７５乃至
    １：３．２５となるように、試薬の化学量論比を選択し
    た水溶液、（ｂ）潤滑粘度の油、および（ｃ）分散剤、
    次いで、（２）ヒドロキシル基：ホウ素（ＯＨ：Ｂ）の
    比が少なくとも１．２：１乃至２．２：１である分散状
    の水和ホウ酸カリウムを生成させるために、混合物を加
    熱して水分を充分に除去する。
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