JP2012522129A - 非クロム材料で基板の処理および/またはコーティングを行うための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、米国空軍研究所により与えられた契約番号FA8650−05−C−5010の元に、連邦政府の支援によりなされた。合衆国政府は、本発明に一定の権利を有する。
本発明は、全般的に非クロム材料で基板の処理および/またはコーティングを行うための方法に関する。
上記のように、本発明は、非クロムコーティング系でアルミニウム基板などの基板をコーティングする方法を対象とする。本明細書に開示される方法は、アルミニウム基板の他のコーティングの方法と異なり、クロムを含む材料(たとえば、洗浄剤、水、化成処理剤、電着可能なコーティング組成物)を使用する必要がまったくない。したがって、ある種の実施形態では、下記のステップの1つまたは複数で使用する材料は、実質的にクロムを含まなくてもよい。本明細書で使用する場合、「実質的にクロムを含まない」とは、使用者が材料にクロムを故意に加えないことを意味する。たとえば、いくつかの実施形態では、下記ステップで使用される材料はすべて実質的にクロムを含まない。他の実施形態では、下記ステップで使用される材料の1つまたは複数(たとえば、化成処理剤および/または電着可能なコーティング組成物)は実質的にクロムを含まないものの、他のステップで使用される他の材料(たとえば、酸性洗浄剤)は、クロムを含んでもよい。本開示では、噴霧法および/または浸漬法など当該技術分野において公知の技法により、ステップ(a)〜(g)で使用される材料を基板に適用すればよい。
上述の方法は、様々な基板に使用することができる。本発明と共に用いてもよい好適な基板として、金属基板、金属合金基板および/またはニッケルメッキプラスチックなどの金属化した基板が挙げられる。いくつかの実施形態では、金属または金属合金は鋼および/またはアルミニウムでもよい。たとえば、鋼基板は、冷間圧延鋼、電気亜鉛メッキ鋼、および/または溶融亜鉛メッキ鋼であってもよい。さらに2XXX、5XXX、6XXXまたは7XXXシリーズのアルミニウム合金のほか、合わせアルミニウム合金を基板として使用してもよい。本発明に使用される基板は、チタンおよび/またはチタン合金をさらに含んでもよい。いくつかの実施形態では、基板は、乗り物のボディ(たとえば、以下に限定されるものではないが、ドア、車体パネル、トランクデッキリッド、ルーフパネル、ボンネット、ルーフおよび/またはストリンガー、リベット、航空機に使用される着陸装置の要素および/または表皮)および/または乗り物のフレームなど乗り物の一部を含んでもよい。本明細書で使用する場合、「乗り物」またはその変種は、以下に限定されるものではないが、民間、商用および軍用航空機、および/または自動車、オートバイ、および/またはトラックなどの陸上車を含む。
2024−T3裸アルミニウムパネルを、PPG Industriesから入手できるアルカリ洗浄剤CHEMKLEEN275の溶液を用いて130°Fで2分間噴霧して洗浄した。アルカリ洗浄後、パネルを脱イオン水で十分にリンスした。次いでパネルを酸性の溶液に120°Fで2分間浸した。この酸性溶液は、脱イオン水で198.1グラムの85%リン酸、8.5グラムの70%硝酸、16.5グラムのトリトンX−100(The Dow Chemical Companyから入手できる)および11.1グラムのトリトンCF−10(The Dow Chemical Companyから入手できる)を5ガロンの容積になるように希釈して調製し、次いでCHEMFIL緩衝液(PPG Industriesから入手できる)でpH3.0に中和した。酸性溶液による処理後、パネルを脱イオン水で十分にリンスし、温風の吹き出しにより乾燥させた。
樹脂1:リン酸化エポキシ樹脂分散液の調製
819.2部のビスフェノールAジグリシジルエーテル(EEW188)と、263.5部のビスフェノールAと、209.4部の2−n−ブトキシ−1−エタノールとの混合物を115℃に加熱した。この時点で、0.8部のエチルトリフェニルホスホニウムヨージドを加えた。この混合物を加熱し、少なくとも165℃の温度で1時間維持した。混合物を88℃まで放冷させながら、51.3部のEKTASOLVE EEH溶剤および23.2部の2−n−ブトキシ−1−エタノールを加えた。88℃で、32.1部の85%o−リン酸と、18.9部のフェニルホスホン酸と、6.9部のEKTASOLVE EEHとからなるスラリーを加えた。その後この反応混合物を少なくとも120℃の温度で30分間維持した。この時点で、混合物を100℃まで冷却し、71.5部の脱イオン水を徐々に加えた。脱イオン水を加えたら、約100℃の温度を2時間維持した。次いで反応混合物を90℃まで冷却し、90.0部のジイソプロパノールアミンを加えた、続いて413.0部のCYMEL 1130および3.0部の脱イオン水を加えた。30分混合してから、1800.0部のこの混合物を1506.0部の撹拌した脱イオン水に逆に薄めた。さらに348.0部の脱イオン水を加えて均一な分散液を得た。分散液は110℃で1時間後の固形分が39.5%であることが明らかになった。
2024−T3裸アルミニウムパネルを、PPG Industriesから入手できるアルカリ洗浄剤CHEMKLEEN275の溶液を用いて130°Fで2分間噴霧して洗浄した。アルカリ洗浄後、パネルを脱イオン水で十分にリンスした。次いでパネルを酸性の溶液に120°Fで2分間浸した。この酸性溶液は、脱イオン水で198.1グラムの85%リン酸、8.5グラムの70%硝酸、16.5グラムのトリトンX−100(The Dow Chemical Companyから入手できる)および11.1グラムのトリトンCF−10(The Dow Chemical Companyから入手できる)を5ガロンの容積になるように希釈して調製し、次いでCHEMFIL緩衝液(PPG Industriesから入手できる)でpH3.0に中和した。酸性溶液による処理後、パネルを脱イオン水で十分にリンスした。次いでパネルをフッ化ジルコン酸溶液に100°Fで2分間浸した。この酸性浴は、16.6グラム45%フッ化ジルコン酸を5ガロンの容積になるように脱イオン水で希釈し、次いでCHEMFIL緩衝液(PPG Industriesから入手できる)でpH4.5に中和して調製した。酸性溶液による処理後、パネルを脱イオン水で十分にリンスし、温風の吹き出しにより乾燥させた。
樹脂II:リン酸化エポキシ樹脂分散液の調製
819.2部のビスフェノールAジグリシジルエーテル(EEW188)と、263.5部のビスフェノールAと、209.4部の2−n−ブトキシ−1−エタノールとの混合物を115℃に加熱した。この時点で、0.8部のエチルトリフェニルホスホニウムヨージドを加えた。この混合物を加熱し、少なくとも165℃の温度で1時間維持した。混合物を88℃まで放冷させながら、51.3部のEKTASOLVE EEH溶剤および23.2部の2−n−ブトキシ−1−エタノールを加えた。88℃で、32.1部の85%o−リン酸と、18.9部のフェニルホスホン酸と、6.9部のEKTASOLVE EEHとからなるスラリーを加えた。その後この反応混合物を少なくとも120℃の温度で30分間維持した。この時点で、混合物を100℃まで冷却し、71.5部の脱イオン水を徐々に加えた。水を加えたら、約100℃の温度を2時間維持した。次いで反応混合物を90℃まで冷却し、90.0部のジイソプロパノールアミンを加え、続いて413.0部のCYMEL1130および3.0部の脱イオン水を加えた。30分混合してから、1800.0部のこの混合物を1506.0部の撹拌した脱イオン水に逆に薄めた。さらに348.0部の脱イオン水を加えて均一な分散液を得た。分散液は110℃で1時間後の固形分が39.5%であることが明らかになった。
試験結果から、実施例2のパネルは実施例1のパネルと比較して耐食性能が向上し(すなわち膨れが生じにくい;表面およびけがき線)、けがき線が腐食しにくく、さらにピッティングも生じにくいことが明らかになった。
Claims (20)
- 基板をコーティングする方法であって:(a)苛性洗浄剤を該基板の少なくとも一部に適用すること;(b)ステップ(a)に供した該基板の少なくとも一部を水でリンスすること;(c)該苛性洗浄した基板の少なくとも一部に酸性洗浄剤を適用すること;(d)ステップ(c)に供した該基板の少なくとも一部を水でリンスすること;および(e)ジルコニウムを含む化成処理剤組成物を、該酸性洗浄した基板の少なくとも一部に付着させることを含み;ステップ(c)および(e)の少なくとも1つで使用した材料は実質的にクロムを含まない、方法。
- 前記方法は(f)ステップ(e)に供した前記基板の少なくとも一部を水でリンスすること;および(g)電着可能なコーティング組成物を前記化成処理剤の少なくとも一部に付着させることをさらに含み、該電着可能なコーティング組成物は腐食抑制剤を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記電着可能なコーティング組成物はクロムを実質的に含まない、請求項2に記載の方法。
- 前記腐食抑制剤はアゾール化合物を含む、請求項2に記載の方法。
- 前記アゾール化合物はベンゾトリアゾール、3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、2−メルカプトベンゾチアゾール、2,5−ジメルカプト−1,3,4チアジアゾール、1−メチルベンゾトリアゾールまたはこれらの組み合わせを含む、請求項4に記載の方法。
- 前記電着可能なコーティング組成物は非ゲル状リン酸化エポキシ樹脂を含み、該リン酸化エポキシ樹脂は重合性エポキシ化合物とリン酸、有機ホスホン酸、有機ホスフィン酸またはこれらの組み合わせとの反応生成物の混合物を含む、請求項2に記載の方法。
- 前記酸性洗浄剤はリン酸、スルホン酸、フッ化水素酸、硝酸またはこれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記化成処理剤組成物はクロムを実質的に含まない、請求項1に記載の方法。
- 基板をコーティングする方法であって:(a)苛性洗浄剤を該基板の少なくとも一部に適用すること;(b)ステップ(a)に供した該基板の少なくとも一部を水でリンスすること;(c)該苛性洗浄した基板の少なくとも一部に酸性洗浄剤を適用すること;(d)ステップ(c)に供した該基板の少なくとも一部を水でリンスすること;および(e)ジルコニウムを含む化成処理剤組成物を、該酸性洗浄した基板の少なくとも一部に付着させることを含み;ステップ(c)および(e)で使用した材料は実質的にクロムを含まない、方法。
- 前記方法は(f)ステップ(e)に供した前記基板の少なくとも一部を水でリンスすること;および(g)前記化成処理剤組成物の少なくとも一部に、電着可能なコーティング組成物を付着させることをさらに含み、該電着可能なコーティング組成物は腐食抑制剤を含む、請求項9に記載の方法。
- 前記腐食抑制剤はアゾール化合物を含む、請求項10に記載の方法。
- 前記アゾール化合物はベンゾトリアゾール、3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、2−メルカプトベンゾチアゾール、2,5−ジメルカプト−1,3,4チアジアゾール、1−メチルベンゾトリアゾールまたはこれらの組み合わせを含む、請求項11に記載の方法。
- 前記電着可能なコーティング組成物は非ゲル状リン酸化エポキシ樹脂を含み、該リン酸化エポキシ樹脂は重合性エポキシ化合物とリン酸、有機ホスホン酸、有機ホスフィン酸またはこれらの組み合わせとの反応生成物の混合物を含む、請求項10に記載の方法。
- ステップ(c)および(e)で使用した前記材料は実質的にクロムを含まない、請求項9に記載の方法。
- 基板をコーティングする方法であって:(a)苛性洗浄剤を前記基板の少なくとも一部に適用すること;(b)ステップ(a)に供した前記基板の少なくとも一部を水でリンスすること;(c)酸性洗浄剤を前記苛性洗浄した基板の少なくとも一部に適用すること;(d)ステップ(c)に供した前記基板の少なくとも一部を水でリンスすること;(e)ジルコニウムを含む化成処理剤組成物を、前記酸性洗浄した基板の少なくとも一部に付着させること;(f)ステップ(e)に供した前記基板の少なくとも一部を水でリンスすること;および(g)前記化成処理剤組成物の少なくとも一部に、腐食抑制剤を含む電着可能なコーティング組成物を付着させることから本質的になり;ステップ(c)、(e)および(g)で使用される前記材料はクロムを実質的に含まない、方法。
- 前記腐食抑制剤はアゾール化合物を含む、請求項15に記載の方法。
- 前記アゾール化合物はベンゾトリアゾール、3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、2−メルカプトベンゾチアゾール、2,5−ジメルカプト−1,3,4チアジアゾール、1−メチルベンゾトリアゾールまたはこれらの組み合わせを含む、請求項16に記載の方法。
- 前記電着可能なコーティング組成物は非ゲル状リン酸化エポキシ樹脂を含み、該リン酸化エポキシ樹脂は重合性エポキシ化合物とリン酸、有機ホスホン酸、有機ホスフィン酸またはこれらの組み合わせとの反応生成物の混合物を含む、請求項15に記載の方法。
- 請求項1によりコーティングさせた、基板。
- 前記基板はアルミニウムである、請求項19に記載の基板。
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