JP2012512062A - 多層熱収縮性フィルム - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
ヘキセン−1の量は、コポリマー(A1)の全重量に対するものである。
上記の定義から、「コポリマー」という用語はターポリマーのような1種類より多いコモノマーを含むポリマーを包含することが明らかである。
好ましくは、かかるコポリマーは以下の特性の少なくとも1つを示す。
・ISO−11357−3にしたがって20℃/分の加熱速度を用いて示差走査熱量測定によって測定して125〜150℃、より好ましくは125〜145℃の融点;
・25重量%以下、好ましくは20重量%以下の室温(即ち約25℃)におけるキシレン中の溶解度;
・FDA−177,1520にしたがって測定して5.5重量%未満、より好ましくは4重量%以下、特に3重量%以下のn−ヘキサン中に抽出性のフラクションの含量;
・13C−NMRを用いてm−ダイアド/全ダイアドとして求めて97%以上のアイソタクチシティーインデックス;
・GPC(ゲル透過クロマトグラフィー)によって測定して
上記の特性は二ハロゲン化マグネシウム上に担持されている立体特異性チーグラー・ナッタ触媒の存在下で重合プロセスを行うことによって得ることができることを見出した。
分子量の調整は、公知の調整剤、特に水素を用いることによって行う。
(1)二ハロゲン化(好ましくは塩化)マグネシウム上に担持されているチタン化合物及び電子ドナー化合物(内部ドナー)を含む固体成分;
(2)アルミニウムアルキル化合物(共触媒);及び場合によっては
(3)電子ドナー化合物(外部ドナー);
の間の反応の生成物を含む。
かかる電子ドナー化合物の中で、フタル酸エステル及びコハク酸エステルが特に適している。
によって表される。
共触媒(2)としては、Al−トリエチル、Al−トリイソブチル、及びAl−トリ−n−ブチルのようなトリアルキルアルミニウム化合物が好ましく用いられる。
上述の1,3−ジエーテルも外部ドナーとして用いるのに好適である。内部ドナーがかかる1,3−ジエーテルの1つである場合には、外部ドナーを省くことができる。
通常は、層(B)のコポリマー(B1)は線状コポリマーである。
これは、配位触媒の存在下での重合プロセスを用いて得ることができるコポリマーの群に属する。
周知なように、チーグラー・ナッタ重合触媒は、好ましくはMgハロゲン化物上に担持されている、周期律表の第I〜III族の金属の有機化合物(例えばアルミニウムアルキル)及び周期律表の第IV〜VIII族の遷移金属の無機化合物(例えばハロゲン化チタン)の反応生成物を含む。かかる触媒と共に用いる重合条件もまた、一般に周知である。
ダブルバブル収縮フィルムは、このプロセスによって導入される特に良好なバランスの収縮特性を有することを特徴とする。
押出:
顆粒形態のポリマー成分を、供給ホッパーを通して押出機中に供給し、そこでポリマーをまず溶融し、圧縮し、混合し、最後に一定の速度で計量排出する。ポリマーを溶融するのに必要な熱は、バレルの周りのヒーターバンド、及び主としてスクリューとバレルとの間を移動するポリマーから生成する摩擦熱によって与えられる。
この工程においては、材料をそれらの最終的な形状及び寸法にする。溶融ポリマーを環状ダイから排出し、乾燥内部較正装置を有する水冷リングによって直ちに冷却して、厚い一次チューブを得る。この一次チューブの直径は非常に小さい(300〜400mm)。次にこのチューブをダブルバブルラインの頂部に送り、次に一組の赤外ヒーター/オーブンを通して導く。バブルが融点付近の温度に達したら、空気を用いて膨張させる。膨張、及びオーブンの前後でのニップロール間の異なる速度比によって、二軸配向が同時に得られる。配向は、通常は両方の方向において5〜6倍である。このようなバランスのとれた配向によって、このプロセスは収縮性のようなバランスのとれた特性が求められるフィルムを製造するのに理想的である。
配向工程の後、冷却リングを用いてバブルを冷却し、平坦にし、端部を切り取る。2つの別々の巻取台上に2つの別々のフィルムロールが得られる。巻取ユニットは、しばしば全回転台上に載置する。
当業者に公知なように、且つ通常の試験によって容易に決定することができるように、明らかに、更なるポリマー成分、及び添加剤(例えば、接着性向上剤、安定剤、酸化防止剤、防食剤、加工助剤等)、並びに本発明のフィルムに対して特定の特性を与えることができる有機及び無機の両方の充填剤を加えることができる。
以下の実施例は例示として与えるものであり、本発明を制限するものではない。
1−ヘキセン含量及びアイソタクチシティー:
13C−NMR分光法によって求めた。
試料を120℃において1,1,2,2−テトラクロロエタン−d2中に8%wt/vの濃度で溶解した。90°のパルス、パルス間の遅延15秒、及びCPD(WALTZ16)を用いてそれぞれのスペクトルを獲得して1H−13Cカップリングを除去した。6000Hzのスペクトルウインドウを用いて約1500の過渡スペクトルを32Kのデータ点で保存した。
以下の等式:
PP=100 Sαα(PP)/Σ;
PH=100 Sαα(PH)/Σ;
HH=100 Sαα(HH)/Σ;
ここで、Σ=ΣSααであり、
[P]=PP+0.5PH;
[H]=HH+0.5PH;
を用いてSααからダイアド分布及び組成の計算値を得た。
IR分光法によって求めた。
ブテン−1含量:
IR分光法によって求めた。
ISO−1183にしたがい、230℃、2.16kgにおいて測定した(ASTM−D−1238、条件Lに相当する)。
冷却器及び磁気スターラーを取り付けたガラスフラスコ内に、2.5gのポリマー及び250mLのキシレンを導入した。温度を、30分間で溶媒の沸点まで昇温した。かくして得られた明澄な溶液を、次に還流下に保持し、更に30分間撹拌した。次にフラスコを閉止し、氷水浴中に30分間保持し、更に25℃の温度制御水浴中に30分間保持した。かくして形成された固体を迅速濾紙上で濾過した。100mLの濾液を予め秤量したアルミニウム容器内に注ぎ入れ、窒素流下において加熱プレート上で加熱して、蒸発によって溶媒を除去した。次に、容器を、一定重量が得られるまで、真空下、80℃のオーブン上に保持した。次に、室温においてキシレン中に可溶のポリマーの重量%を計算した。
FDA−177,1520にしたがい、過剰量のヘキサン中に、分析する組成物の厚さ100μmの試験試料を、50℃のオートクレーブ内において2時間懸濁させることによって求めた。次に、ヘキサンを蒸発によって除去し、乾燥した残渣を秤量した。
示差走査熱量測定(DSC)によって求めた。6±1mgの秤量した試料を、窒素流中において、20℃/分の速度で200±1℃に加熱して200±1℃に2分間保持し、その後20℃/分の速度で40±2℃に冷却し、この温度に2分間保持して試料を結晶化させた。次に、試料を200±1℃まで20℃/分の温度上昇速度において再び溶融させた。溶融スキャンを記録し、温度記録を得て、これからピークに対応する温度を読み取った。第2の溶融中に記録された最も強度の大きい溶融ピークに対応する温度を融点としてとった。
ISO−1183にしたがって求めた。
ASTM法−D1003にしたがって求めた。
透明度:
ASTM−D1746にしたがって求めた。
ASTM−D2457にしたがって求めた。
引張弾性率:
ASTM−D882にしたがって、機械方向(MD)及び横方向(TD)の両方において求めた。
ASTM−D1922にしたがって、機械方向(MD)及び横方向(TD)の両方において求めた。
プランジャー(50mm、4mmの直径)を用い、20mm/分の速度を用いてフィルムを穿刺するのに必要なエネルギーから求め、その後に変形を測定した。
ASTM−D2732にしたがって、機械方向(MD)及び横方向(TD)の両方において求めた。
ASTM−F2029/ASTM−F88にしたがって測定した。
それぞれの試験に関し、2つのフィルム試験試料を整列させて重ねた。RDMシーラーモデルHSE-3 multi sealを用いて、重ねた試験試料を横方向においてシールした。シール時間は1barの圧力において0.5秒間であった。それぞれのシールに関し、シール温度を100℃から開始して上昇させた。シールした試料を冷却し、標準条件(23℃及び相対湿度50%)下で24時間貯蔵した。シールした試料を幅15mmの試験片に切断し、シールしていない端部をInstron機に取り付け、50mmのグリップ間の初期距離を用いて100mm/分の牽引速度で試験した。引張試験中に測定された最大の力をシール強度と定義する。
以下のようにしてコポリマー(A1)を調製した。
重合において用いた固体触媒成分は、触媒成分Aの製造に関してWO−03/054035に記載の方法と同じようにして製造した、約2.2重量%のチタン及び内部ドナーとしてジイソブチルフタレートを含む塩化マグネシウム上に担持された高立体特異性チーグラー・ナッタ触媒成分であった。
重合反応器中に導入する前に、上記に記載の固体触媒成分を、15℃において、アルミニウムトリエチル(TEAL)及びテキシルトリメトキシシランと、約12.5に等しいTEAL/テキシルトリメトキシシランの重量比で、且つTEAL/固体触媒成分の重量比が約7.8に等しくなるような量で、3.8分間接触させた。
重合:
予備重合触媒系、水素(分子量調整剤として用いた)、気体状態のプロピレン及びヘキセン−1を連続の一定流で供給することによって、気相重合反応器内で重合を行った。
・温度:75℃;
・圧力:1.6MPa;
・H2/C3−のモル比:0.0051〜0.0033;
・C6−/(C6− + C3−)のモル比:0.0198〜0.0224;
・滞留時間:44.6分間。
固体触媒成分1gあたりポリマー18100gのポリマー収量が得られた。
反応器から排出されるポリマー粒子を蒸気処理にかけて反応性モノマー及び揮発性物質を除去し、次に乾燥した。
・MFR:1.8g/10分;
・キシレン中に可溶のフラクションの量:16.3重量%;
・融点:133.4℃。
フィルムの製造:
以下の工程によるダブルバブル法によって、ABA構造を有する多層フィルムを製造した。
・一次チューブ状フィルムを約25℃の温度に冷却する;
・一次フィルムをオーブン内においてIR又は加熱空気を用いて加熱する;
・6/6の縦/横延伸比で二軸配向する;
・二軸配向したチューブ状フィルムを約25℃の温度に冷却する。
フィルムの光学特性及び機械特性を表1に示す。シール強度の測定値を表2に報告する。
実施例1と同じように、しかしながらコポリマー(A1)に代えて、
(i)プロピレンと3.25重量%のエチレンとのコポリマー35重量%;
(ii)プロピレンと4重量%のエチレン及び9重量%の1−ブテンとのコポリマー65重量%;
から構成される、1g/10分のメルトフローレートを有するプロピレンポリマー組成物を用いて運転することによって、3層フィルムを製造した。
Claims (6)
- 少なくとも1つの層(A)が、4〜10重量%のヘキセン−1を含み、1〜10g/10分のメルトフローレート(MFR、ISO−1133にしたがって230℃/2.16kgで測定)を有するプロピレンとヘキセン−1とのコポリマー(A1)を含み;少なくとも1つの層(B)が、20モル%以下のCH2=CHRα−オレフィン(式中、RはC1〜C10アルキル基である)を含み、0.88〜0.945g/cm3の密度を有するエチレンと1種類以上のCH2=CHRα−オレフィンとのコポリマー(B1)を含む;多層フィルム。
- コポリマー(A1)が、ISO−11357−3にしたがって、20℃/分の加熱速度を用いて示差走査熱量測定によって測定して125〜150℃の融点を有する、請求項1に記載の多層フィルム。
- コポリマー(A1)が25重量%以下の室温におけるキシレン中の溶解度を有する、請求項1に記載の多層フィルム。
- ダブルバブルプロセスを用いてコポリマー(A1)及び(B1)を共押出することによって得られる、請求項1に記載の多層フィルム。
- コポリマー(B1)中のα−オレフィンが、プロピレン、ブテン−1、ペンテン−1、ヘキセン−1、4−メチル−1−ペンテン、及びオクテン−1から選択される、請求項1に記載の多層フィルム。
- 包装のための請求項1に記載の多層フィルムの使用。
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