JP2012501246A - アンモニアを含まない気体空気フィルタ - Google Patents
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Abstract
【選択図】図2
Description
「アンモニア」は、NH3を意味する。
「アンモニアを含まない」は、基材上にアンモニアが本質的に存在しないことを意味する。
「及び/又は」は、「及び」、「又は」、及び「及び」と「又は」との組み合わせを意味する。
「アニオン」は、負に帯電しているイオンを意味する。
「水溶液」は、水と1種以上の溶質とを含有する均質な混合物を意味し、前記混合物は、相当量のアンモニアを含有しない。
「カチオン対オキソアニオン金属比」は、モリブデン又はタングステンを含有する塩の溶解により生じる解離カチオン数と、塩の水中での解離により生じるオキソアニオン中の金属原子数との比を意味し、例えば、カチオンと塩Na6[H2W12O40].29H2Oの金属比は、12割る6、即ち2に等しい、その理由は、この種の溶解では、塩の溶解により生じる各[H2W12O40]6−オキソアニオン中に含有される12個のタングステン原子に対して6当量のNa+が得られるためである。
「フィルタ」は、流体から汚染物質を除去するように設計された装置を意味する。
「多核」は、2を超える金属原子を含有することを意味する。
「相当量のアンモニア」は、含浸溶液中のアンモニアの量が、溶液又は得られる含浸基材中でアンモニアを検出できる程度に十分多いことを意味する。
「基材」は、含浸剤が、その意図する目的に有効であり得る任意の表面を意味する。
「揮発性」は、約20℃、湿度80%、及び1大気圧でフィルタを通過する空気に放出され得ることを意味する。
「水溶性」は、分子又は化合物が、水と混合したときに均質な溶液を形成し得ることを意味する。
全般:
相対湿度(RH)約85%環境を作り出す塩スラリーを収容するチャンバ内で恒量に乾燥させる、又は恒量に加湿することにより試験する前に活性炭基材を事前調整した。塩スラリーは、100ミリリットル(mL)の脱イオン(DI)水中に500グラム(g)のKBrを含んでいた。「乾燥」のラベルを付けたサンプルを恒量に乾燥させ、次いでRH 15%未満のチャレンジガス流を用いて試験した。チャレンジガスは、SO2、NH3、HCN、又はシクロヘキサン(C6H12)を含む空気であった。「湿潤」のラベルを付けたサンプルを恒量に加湿し、次いでRH 80%チャレンジガス流を用いて試験した。「乾燥−湿潤」のラベルを付けたサンプルを恒量に乾燥し、次いでRH 80%チャレンジガス流を用いて試験した。
体積が0.75gのKuraray GCに等しい、含浸炭素の小さなサンプルを計り分け、図3に示す構造を有する管試験装置に移動させた。肉眼で著しい体積減少が観察されなくなるまで、炭素を「軽く打ち」つけた。次いで、管中の炭素サンプルを、1000百万分率(ppm)の二酸化硫黄(SO2)を含有する200mL/分の調整空気(<15% RH又は80% RH)の試験流に曝露した。活性炭サンプルの下流の空気を100mLの洗浄液(蒸留水及び約0.5gのKCl又はNaClから成る)に吹き込んだ。洗浄液のpHを、SO2突破用pH電極を用いてモニタした。突破時間は、36ppm SO2の濃度が炭素サンプルの下流で観察された時間として定義された。
体積が0.75gのKuraray GCに等しい、含浸炭素の小さなサンプルを計り分け、図3に示す管試験装置に移動させた。肉眼で著しい体積減少が観察されなくなるまで、炭素を「軽く打ち」つけた。次いで、管中の炭素サンプルを、1000ppmのアンモニア(NH3)を含有する200mL/分の調整空気(<15% RH又は80% RH)の試験流に曝露した。炭素サンプルの下流の空気を100mLの洗浄液(蒸留水及び約0.5gのKCl又はNaClから成る)に吹き込んだ。洗浄液のpHを、NH3突破用pH電極を用いてモニタした。突破時間は、36ppm濃度が炭素サンプルの下流で観察された時間として定義された。
体積が0.75gのKuraray GCに等しい、含浸炭素の小さなサンプルを計り分け、図3に示す装置に類似しているが、炎イオン化検出器(GC−FID)を備えるガスクロマトグラフを備える管試験装置に移動させた。肉眼で著しい体積減少が観察されなくなるまで、炭素を「軽く打ち」つけた。次いで、管中の炭素サンプルを、約2000ppmのシアン化水素(HCN)を含有する250mL/分の調整空気(<15% RH又は80% RH)の試験流に曝露した。炭素サンプルの下流の空気を、HCN、チャレンジガス、及びシアン(NCCN)(HCNの一般的な分解産物)について、GC−FIDシステムを用いて突破をモニタした。突破時間は、5ppm濃度が炭素サンプルの下流で観察された時間として定義された。
体積が0.75gのKuraray GCに等しい、含浸炭素の小さなサンプルを計り分け、図3に示す装置に類似しているが、フーリエ変換赤外分光計(FT−IR)を備えるガスクロマトグラフを備える管試験装置に移動させた。肉眼で著しい体積減少が観察されなくなるまで、炭素を「軽く打ち」つけた。次いで、管中の炭素サンプルを、約2000ppmのシクロヘキサン(C6H12)を含有する約200mL/分の調整空気(<15% RH)の試験流に曝露した。炭素サンプルの下流の空気を、C6H12についてFT−IRシステムを用いて突破をモニタした。突破時間は、5ppm濃度が炭素サンプルの下流で観察された時間として定義された。
体積が0.75gのKuraray GCに等しい、含浸炭素の小さなサンプルを計り分け、図3に示す管試験装置に移動させた。肉眼で著しい体積減少が観察されなくなるまで、炭素を「軽く打ち」つけた。次いで、管中の炭素サンプルを、調整空気(RH 80%)の約200mL/分の試験流に曝露した。炭素サンプルの下流の空気を100mLの洗浄液(蒸留水及び約0.5gのKCl又はNaClから成る)に吹き込んだ。洗浄液のpHを、pH電極を用いてモニタした。空気気体の溶解の結果として、試験したサンプルは全てpHの初期増加を示した。その後(400分時又はその後)のpH上昇は、試験したサンプルからアンモニア等の塩基性化合物が失われた結果として解釈され、この後期段階でのpH低下は、空気流から洗浄液へのCO2の溶解が原因であった。これを図4に示す。
選択された塩を、所望の濃度で水に溶解させた。次いで、乾燥又は酸含浸活性炭に、その浸染限界に達するのに十分な塩溶液を含浸させた。これにより、顆粒が密着し始めた。塩溶液が浸染した後、炭素を選択した温度で乾燥させた。
HNO3を含有する溶液を、Sigma−Aldrich,St.Louis,MO,USから購入した70%濃縮試薬用HNO3を蒸留水で希釈することにより調製した。
活性炭を含浸溶液と接触させ、混合物を高温で乾燥させることにより、本発明の含浸基材を作製した。活性炭、Kuraray Chemical Co.,Ltd.,Osaka,Japanから入手可能な12×35型Kuraray GCを基材として用いた。4モル濃度(1リットル当たりのモル数:「M」)のHNO3酸性水溶液を、金属塩と混合して、2.4M Cu(NO3)2及び0.035M H3PMo12O40・xH2Oの濃度を得ることにより、最終含浸溶液を調製した。炭素及び含浸溶液を、1g:0.8mLの比で混合した。次いで、この混合物を110℃、アルゴン雰囲気下で0.5時間乾燥させ、続いて200℃の高温で2時間乾燥させた。
2工程を用いたことを除いて、実施例1と同様に実施例1bを調製した。工程1では、1.6MのCu(NO3)2、0.02MのH3PMo12O40・xH2O、及び4MのHNO3の水溶液7mLを、活性炭10gと接触させた。次いで、この混合物をアルゴン下で110℃で0.5時間乾燥させ、次いで170℃で40分間乾燥させた。乾燥後、含浸サンプルを、1.6MのCu(NO3)2、0.02MのH3PMo12O40・xH2O、及び4MのHNO3の水溶液5mLと更に接触させた。この二重含浸サンプルを、アルゴン下で、110℃で0.5時間、次いで200℃で2時間乾燥させた。
10gのKuraray GC活性炭に、1.2MのCu(NO3)2、0.02MのH3PMo12O40・xH2O、及び0.4MのCuCl2の水溶液7mLを含浸させた。この混合物を、アルゴン下で、110℃にて0.5時間、続いて170℃で45分間乾燥させた。乾燥後、含浸炭素を、1.2MのCu(NO3)2、0.02MのH3PMo12O40・xH2O、及び0.4MのCuCl2の第2の水溶液5mLと接触させた。この二重含浸炭素を、アルゴン下で、110℃にて0.5時間、続いて220℃で2時間乾燥させた。
Kuraray GC活性炭を、2段階プロセスで含浸させた。最初に、炭素のサンプルに、活性炭1グラムに対して硝酸溶液0.8mLの比で、5MのHNO3水溶液を含浸させた。含浸炭素を、不活性雰囲気下で、100℃にて2時間乾燥させた。次いで、この処理した炭素に、処理した活性炭1グラムに対して1.7MのCu(NO3)2、及び0.02MのH3PMo12O40・xH2Oである第2の水溶液0.8mLを含浸させた。2回含浸させた炭素を、アルゴン下で、200℃の温度にて2時間乾燥させた。
用いた活性炭がCalgon Carbon Corporation,Pittsburgh,PA製のCDND 1230であったことを除いて、実施例1に記載したように実施例4を調製した。
第2の塩が、H3PMo12O40・xH2Oの代わりにH3PW12O40・xH2Oであったことを除いて、実施例1bに記載したように2段階で実施例5を調製した。各浸染工程では、10gの活性炭を、1.2MのCu(NO3)2、0.016MのH3PW12O40・xH2O、及び2.0MのHNO3であった水溶液8mLと接触させた。
用いた炭素がKuraray Chemical Co.から入手可能なKuraray GGであったことを除いて、実施例1に記載したように実施例6を調製した。
第2の塩が、H3PMo12O40・xH2Oの代わりにNa3PMo12O40・xH2Oであったことを除いては、実施例1に記載したように実施例7を調製した。
第2の塩H3PW12O40・xH2OをNa3PW12O40 .xH2Oに置換したことを除いて、実施例5に記載したように実施例8を調製した。
10gのKuraray GC活性炭に、1.2MのCu(NO3)2、0.015MのH4SiMo12O40・xH2O、及び2MのHNO3の水溶液8mLを含浸させた。この混合物を、アルゴン下で、110℃にて2時間乾燥させた。乾燥後、含浸炭素を、1.2MのCu(NO3)2、0.015MのH4SiMo12O40・xH2O、及び2MのHNO3の第2の水溶液8mLと接触させた。この二重含浸炭素を、アルゴン下で、110℃にて1時間、続いて220℃で2時間乾燥させた。
活性炭を含浸溶液と接触させ、混合物を高温で乾燥させることにより、本発明の含浸活性炭を作製した。活性炭、Kuraray Chemical Co.から入手可能な12×35型Kuraray GCを基材として用いた。第1の塩、1.71MのCu(NO3)2であった水溶液を混合し、1gの炭素に対して0.7mLの溶液の比で、0.016MのH3PMo12O40・xH2Oを炭素サンプルに含浸させることにより、含浸用溶液を調製した。含浸炭素を、アルゴン雰囲気下で、100℃にて2時間乾燥させた。
2段階プロセスで、2種の異なる含浸溶液を用いて、Kuraray GC活性炭に含浸させた。第1の溶液は、0.032MのH3PMo12O40・xH2O水溶液であった。活性炭及び第1の溶液を、1g:0.7mLの比で混合した。この混合物を、不活性雰囲気下で、120℃にて2時間乾燥させた。この乾燥含浸炭素に、1gの炭素に対して0.7mLの含浸溶液の比で、3.42MのCu(NO3)2の水溶液を更に含浸させた。.2回含浸炭素を、アルゴン雰囲気下で、120℃にて2時間乾燥させた。
Kuraray GC活性炭のサンプルに、1g対0.8mLの比で、混合塩の水溶液を含浸させた。含浸溶液は、0.9MのCu(NO3)2、0.02MのH3PMo12O40・xH2O、及び0.4MのCuCl2水溶液であった。含浸炭素を、アルゴン雰囲気下で、200℃にて2時間乾燥させた。
Kuraray GC活性炭に、1g対0.75mLの比で、2種の塩の水溶液を含浸させた。含浸溶液は、1.7MのCu(NO3)2及び0.02MのH3PMo12O40・xH2O水溶液であった。含浸炭素を、アルゴン雰囲気下で、200℃にて2時間乾燥させた。
10gのKuraray GC活性炭を、0.7MのCu(NO3)2、0.2MのFe(NO3)3 .9H2O、0.3MのCuCl2、及び0.02MのH3PMo12O40・xH2Oの水溶液8mLと接触させた。この混合物を、アルゴン下で、200℃にて2時間乾燥させ、続いて空気中で120℃にて1時間更に乾燥させた。
1Calgon URC、Calgon Carbon Company,Pittsburgh,PA,USAから市販
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Claims (21)
- (a)1種以上の第1の水溶性銅塩を含有し、且つpHが8未満である水溶液を提供する工程と、
(b)モリブデン、タングステン、又はこれらの組み合わせを含有する多核アニオンを含む1種以上の第2の水溶性塩を含有し、且つpHが8未満である水溶液であって、
前記第1の水溶性銅塩を含有する水溶液が、前記第2の塩を含有する溶液と同じであっても、異なってもよい水溶液を提供する工程と、
(c)(1)銅と、(2)モリブデン若しくはタングステン、又はこれらの組み合わせが基材に含浸するように、前記1種以上の溶液と前記基材とを接触させる工程と、を含む、空気フィルタを作製する方法。 - (d)前記接触した基材を加熱する工程を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記基材が少なくとも約80℃に加熱される、請求項2に記載の方法。
- 前記基材が不活性雰囲気中で加熱される、請求項3に記載の方法。
- 前記水溶性銅塩が硝酸銅である、請求項1に記載の方法。
- 前記第2の塩がリンモリブデン酸アニオンを含む、請求項5に記載の方法。
- 前記第2の塩がケイ素モリブデン酸アニオンを含む、請求項5に記載の方法。
- 前記第2の塩がリンタングステン酸アニオンを含む、請求項5に記載の方法。
- 前記第2の塩がケイ素タングステン酸アニオンを含む、請求項5に記載の方法。
- 銅、モリブデン、又はタングステンを前記基材上に含浸させるためにアンモニア性溶液又はアンモニウム塩を用いない、請求項6に記載の方法。
- 前記1種以上の第1の銅塩を含有する溶液が銅アンミン錯体を実質的に含まない、請求項1に記載の方法。
- 前記水溶液(1又は複数)のpHが7未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記第1又は第2の溶液が硝酸を含有する、請求項1に記載の方法。
- (a)水溶性銅塩と、Cu、Mo、W、又はこれらの組み合わせを含有する水溶性多核アニオンとを含有する水溶液を提供する工程と、
(b)Cu、Mo、W、又はこれらの組み合わせが基材上に含浸するように、前記水溶液と基材とを接触させる工程と、を含む、空気フィルタを作製する方法。 - 前記銅塩が銅アンミン錯体を含まない、請求項13に記載の方法。
- 前記溶液のpHが8未満である、請求項13に記載の方法。
- 前記溶液のpHが7未満である、請求項13に記載の方法。
- 前記溶液のpHが6未満である、請求項13に記載の方法。
- 前記溶液のpHが4未満である、請求項13に記載の方法。
- 空気から汚染物質を除去するためのフィルタであって、
(a)表面上に任意の揮発性アンモニアを有しない基材と、
(b)前記基材に含浸されている銅と、
(c)前記基材に含浸されているモリブデン及び/又はタングステンと、を含むフィルタ。 - 前記基材がアンモニアを含まない、請求項20に記載のフィルタ。
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