JP2012246339A - 熱可塑性ポリ尿素、ならびにそれを用いた積層体および配線基板 - Google Patents
熱可塑性ポリ尿素、ならびにそれを用いた積層体および配線基板 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】一般式(1)で示され、融点が200〜320℃である電気絶縁材料用熱可塑性ポリ尿素、および金属層と樹脂層からなる積層体において、前記樹脂層として、該電気絶縁材料用熱可塑性ポリ尿素を用いる積層体、および該積層体を用いた配線基板。
【化1】
(式中、Rは、脂肪族もしくは脂環族の二価基であり、炭素数が5〜15である。)
【選択図】なし
Description
(1)一般式(1)で示され、融点が200〜320℃である電気絶縁材料用熱可塑性ポリ尿素。
(2)金属層と樹脂層からなる積層体において、前記樹脂層として、(1)記載のポリ尿素を用いる積層体。
(3)(2)記載の積層体を用いた配線基板。
本発明のポリ尿素は、一般式(1)で示される樹脂である。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いてポリメチルメタクリレート(ポリマーラボラトリーズ社製)換算の数平均分子量および重量平均分子量を測定した。
<測定条件>
屈折率計:東ソー社製RI−8010
カラム:東ソー社製TSKgel GMHHR−H 1本
溶媒:10mMトリフルオロ酢酸ナトリウム含有ヘキサフルオロイソプロパノール
流速:0.4ml/分
測定温度:40℃
パーキンエルマー社製示差走査型熱量計DSC−7を用いて測定した。サンプル量を10mgとし、10℃から20℃/分で350℃まで昇温し、5分間保持後、500℃/分で25℃まで降温し、5分間保持後、400℃まで20℃/分で昇温した。2回目の昇温時の融解温度のピークを融点とした。
実施例1〜5と、比較例1、2、4については、射出成形機(東芝機械社製EC−100型)を用いて成形し、長さ100mm×幅100mm×厚み1mmの成形片を作製した。シリンダ温度は、(融点+20℃)とし、金型温度は80℃でおこなった。
比較例3については、真空蒸着装置内で、内部圧力3×10−3Paで、1,4−フェニレンジイソシアネートと1,4−ジアミノベンゼンの等モル混合物を100℃で加熱し、シリコンウェハーに蒸着させ、さらにシリコンウェハーを真空蒸着装置から取り外した後、400℃で熱処理し、厚さ50μmのフィルムを作製した。その後、フィルムをシリコンウェハーから剥離した。
得られた成形片またはフィルムを用いて、アジレント・テクノロジー社製PNA−LネットワークアナライザN5230Aで、空洞共振摂動法(関東電子応用開発社製CP431)により、23℃、50%RH雰囲気下、1GHzにて測定した。なお、比誘電率はJIS L1094 B法に準拠し、誘電正接はASTM D150に準拠した。
(3)で作製した成形片を用いて、JIS C2110に準拠して測定した。
実施例1〜5、比較例1、2、4については、樹脂を(融点+20℃)で溶融し、Tダイより50℃に設定した冷却ロール上に押出し、厚さが50μmのフィルムを作製した。
比較例3については、185℃、3MPaで5分間プレスし、厚さ50μmのフィルムを作製した。
その後、得られたフィルムと厚さが50μmの銅箔を、(融点+10℃)、3MPaで5分間熱プレスし、積層体を作製した。
積層体の樹脂面に粘着テープ(ニチバン社製F−12)を貼り付け、テープを剥離したときの樹脂層の剥がれの程度を、以下の基準で、目視で評価した。
○:全く剥がれがなかったか、剥がれた面積が全体の5%未満であった。
×:剥がれた面積が全体の5%以上であった。
1,10−デカンジアミン550g(3.2モル)、水58g(3.2モル)を内容積4Lの反応容器に入れ、容器内の空気を二酸化炭素で3回置換後、密閉して、内温が240℃になるように加熱し、圧力が3MPaになるように二酸化炭素を反応容器に流入させた。その後、反応容器の圧力を3MPaに保持し攪拌重合した。但し、開始から5、10時間後の2回、反応容器の圧力を0.1MPaに下げ、水を系外に留去させ、二酸化炭素の圧力を3MPaに上昇させる操作をおこなった。15時間重合した後、反応容器の圧力を0.1MPaまで下げ、攪拌を停止し、30分間静置した。その後、底排弁を開き、ギアポンプにて内容物をストランド状で払い出し、水冷後、ストランドカッターで切断し、ペレット状のポリ尿素を得た。
使用した原料を表1のように変更する以外は、実施例1と同様の操作をおこなってポリ尿素を得た。
比較例2の樹脂は、一般式(1)におけるRの炭素数が本発明の範囲よりも多かったため、耐熱性が低く、電子絶縁材料用としては不適であった。
比較例3の樹脂は、一般式(1)のおけるRが芳香族炭化水素のみで構成されていたため、比誘電率、誘電正接が高く、電子絶縁材料用としては不適であった。
比較例4は、ポリプロピレンを用いたものであるが、耐熱性が低く、電子絶縁材料用としては不適であった。
Claims (3)
- 一般式(1)で示され、融点が200〜320℃である電気絶縁材料用熱可塑性ポリ尿素。
- 金属層と樹脂層からなる積層体において、前記樹脂層として、請求項1記載のポリ尿素を用いる積層体。
- 請求項2記載の積層体を用いた配線基板。
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