JP2012242360A - 圧電定数測定方法及び圧電定数測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】圧電材料にとって正確な圧電定数測定を可能にする最適荷重を決定することができる圧電定数測定方法及び同方法を用いるための装置を提供する。
【解決手段】圧電材料からなる試料４に印加する荷重を段階的又は連続的に増減して、各印加荷重において試料４から発生する電荷を計測し、印加荷重と電荷を座標軸とするグラフを作成して出力し、そのグラフの直線範囲を試料に印加する荷重の好適範囲であると決定し、その荷重を印加して圧電定数を測定する。圧電定数測定装置は、試料４に荷重を段階的又は連続的に増して印加する荷重印加手段Ｂ１と、荷重印加により試料４から発生する電荷を計測する電荷計測手段Ｃと、印加された荷重と発生した電荷に基づいて荷重と電荷を座標軸とするグラフを作成するグラフ作成手段と、グラフ作成手段が作成したグラフを出力する出力手段とを含む。
【選択図】図１

Description

本発明は、圧電材料に印加される荷重と、その荷重の印加に伴って発生する電荷とに基づいてその圧電材料の圧電定数を測定する方法及び同方法を用いる装置に関する。

圧電材料（以下、試料という。）に対する荷重印加に伴う電荷発生の現象を利用してその試料の圧電定数を測定する圧電定数測定装置は、荷重印加によるC（電荷）を求め、下記の一般的な計算式（１）の関係を基にして、d（圧電定数）を求めるものである（例えば、特許文献１参照）。
d＝Ｃ／Ｎ ・・・（１）
ここで、Ｃは電荷値、Ｎは与えられた荷重。

特許 第４１０８３３２号公報

課題１
計算式（１）は、印加荷重に応じて一定の電荷密度が生じることを前提としているが、実際の試料では、印加された荷重は試料の厚み方向に伝わるため、試料厚みと荷重の関係を理解する必要がある。すなわち、与えられた荷重が測定試料にとって、変形可能な範囲を超える過剰な荷重になっていないか検証する必要がある。しかしながら、特許文献１の発明では、試料に一定荷重（例えば２００ｇｆ）のみを印加しているため、得られた応答がその試料と荷重に対する正しい応答であるかは検証されていない。そのため、検証可能な圧電応答計測が必要である。
従って、本発明の第一の課題は、試料の厚みに対して適切な荷重を印加することができ、もって、正確な圧電定数測定を可能にする圧電定数測定方法及びその方法を使用するための圧電定数測定装置を提供することにある。

課題２
また、計算式（１）は、加えられた荷重の面積に応じて発生するC（電荷）を測定することで圧電定数を求めるが、発生した電荷内に予定していないd31、d15等の成分を含んだ電荷応答を圧電定数d33として測定している。従って、正確なd33成分の測定が困難であるので、d33成分のみを求める手法が必要となる。
さらに、計算式（１）は、試料と計測電極との間の距離と平行なキャパシターの表面積が限りなく大きく、計算上の境界効果が無視できる並行平板であると仮定としてのみ成立する式である。従って、この点も考慮に入れて、加圧点と電荷捕集に寄与する電極面積に関する効果も充分推察可能で、かつ、補正可能な圧電応答計測方法でなければならない。
従って、本発明の第二の課題は、試料の荷重が印加される面積が異なる場合にも、正確な圧電定数を得ることができる圧電定数測定方法及びその方法を使用するための圧電定数測定装置を提供することにある。

本発明の圧電定数測定方法は、上記第一の課題を解決するため、圧電材料からなる試料に印加する荷重を段階的又は連続的に増減して、各印加荷重において当該試料から発生する電荷を計測し、前記印加荷重と電荷を座標軸とするグラフを作成してそのグラフを出力（表示又は印刷）し、そのグラフの直線範囲を当該試料に圧電定数測定のために印加する荷重の好適範囲であると決定し、その好適範囲の荷重を印加して圧電定数測定を行うことを特徴としている（請求項１）。

そして、この圧電定数測定方法を使用するための圧電定数測定装置は、圧電材料からなる試料に荷重を段階的又は連続的に増して印加する荷重印加手段と、荷重印加により試料から発生する電荷を計測する電荷計測手段と、印加された荷重と発生した電荷に基づいて荷重と電荷を座標軸とするグラフを作成するグラフ作成手段と、前記グラフ作成手段が作成したグラフを出力する出力手段とを含むことを特徴としている（請求項３）。

換言すると、本発明は、試料に対する荷重印加に伴う電荷発生に基づいて圧電定数（d33）を測定する圧電定数測定装置において、前記試料の厚みを考慮して、d33成分が最大になるように印加荷重を制御する荷重印加手段を備えた。すなわち、最大荷重を試料に一度に印加する既存の方法から、試料印加荷重を一意的なものから任意に選択した荷重を印加する方法又は試料印加荷重を連続的に変えて印加する方法にした。また、各荷重と発生電荷を座標軸とするグラフを作成して、そのグラフを出力（表示又は印刷）して、その中に線形関係が得られているか否かで、試料に対する荷重印加が最適であるか否かを検証できるようにした。

本発明は、上記第二の課題を解決するため、上記の圧電定数測定方法において、前記荷重印加手段に取付けられ、前記試料に接続された上部電極に接触される上部接触電極に、前記上部電極の面積と等しい面積を有するものを用いることを特徴としている（請求項２）。
上部接触電極に、前記上部電極の面積と等しい面積を有するものを用いることができない場合の圧電定数測定方法として、試料に対して請求項１の方法により好適範囲と決定された荷重を印加する荷重印加手段に取付けられ、前記試料に接続された上部電極に接触される上部接触電極に、前記上部電極の面積よりも小さい、異なる面積を有する複数の上部接触電極を用い、前記上部電極とそれぞれの上部接触電極の面積比における圧電定数を計測し、それぞれの計測結果を上部電極と上部接触電極の面積比と圧電定数とを座標軸とするグラフ上にプロットし、それらの座標点を結ぶ線が上部電極と上部接触電極の面積比が１の座標軸と交差する点を当該試料の圧電定数と推定することを特徴としている（請求項４）。

そして、この圧電定数測定方法を使用するための圧電定数測定装置は、前記荷重印加手段が、前記試料に接続された上部電極に接触される上部接触電極を、前記上部電極の面積と等しい面積を有するもの又は上部電極と上部接触電極の面積比を変更するために上部電極の面積よりも小さい、複数の異なる面積を有する上部接触電極に交換可能に支持する支持手段を備えていることを特徴としている（請求項５）。

前記荷重印加手段は、重りの自然落下をワイヤー等で制御する機構であってもよい（請求項６）。その重りの自然落下をワイヤー等で制御する機構は、一端が重りに結合され、他端がモータにより回転されるリールに結合され、中間部が滑車に支持されたワイヤーと、前記上部接触電極の原点位置を検出するセンサーと、前記上部接触電極の上部電極に対する接触位置を検出するセンサーと、前記両センサーの検知信号に基づいて前記モータの回転量を制御してワイヤーの弛緩量を制御するワイヤー弛緩量制御手段とから構成されたものとすることができる（請求項７）。
そして、上部接触電極の原点位置を検出するセンサーは、前記リールの円周上に設けられた指標と、その指標を検知するセンサーとからなるもの（請求項８）を、上部接触電極の上部電極に対する接触位置を検出するセンサーは、定点で揺動自在に支持されたレバーと、そのレバーの一端に回転自在に設けられ、ワイヤーに乗せられた溝付きローラと、前記レバーの他端の高さ位置によりＯＮ・ＯＦＦされるセンサーとからなるものを用いることができる（請求項９）。

前記荷重印加手段は、機械的制御により任意の荷重を強制印加する機構であっても良い（請求項１０）。その機械的制御により任意の荷重を強制印加する機構は、定位置に設けられたモータと、そのモータにより所定方向に回転され、下端部が上部接触電極支持部材に螺合されたボールねじとからなる印加荷重制御手段を有するものとすることができる（請求項１１）。その他、強制荷重印加法としてはテコ等も用いることができる。

請求項１の発明によれば、試料の厚みを考慮して、d33成分が最大になるように印加荷重を制御することができる。従って、当該試料に最適な荷重を決定し、その荷重を印加することにより高信頼度の圧電定数測定が可能になる。

請求項２の発明によれば、上部電極の面積が試料の寸法に応じて変わったとしても、d33成分以外のd31、d15等の影響を取り除き、d33成分のみの圧電定数を取り出すことができる。

請求項３の発明によれば、グラフ表示により、印加される荷重の有効範囲を容易に確認することができる。請求項４の発明によれば、上部接触電極に、上部電極の面積と等しい面積を有するものを用いることができない場合でも、上部接触電極の面積が上部電極の面積と等しい場合とほぼ同程度の圧電定数測定を測定可能である。

請求項１０、１１の発明によれば、荷重印加手段を簡単な構成とすることができる。

本発明に係る圧電定数測定装置の主として試料セット部と荷重印加手段の構成を示す概略図である。 上部接触電極が上部電極に接触した位置を検知するための接触位置検知機構の一例を示す図であり、（ａ）は接触前の状態を示す正面図、（ｂ）は同平面図、（ｃ) は接触後の状態を示す正面図である。 試料セット部と計測部との接続系及び計測部の構成を示すブロック図である。 各構成要素間の信号系統図である。 図１のワイヤーを緩めた距離と荷重の関係を示すグラフである。 試料の膜厚が１μmの場合の荷重と発生電荷の関係を示すグラフである。 試料の膜厚が200μmの場合の荷重と発生電荷の関係を示すグラフである。 上部接触電極と上部電極の面積比が試料応答に及ぼす影響の説明図であり、（ａ）は上部電極の面積が上部接触電極の面積より非常に大きい場合、（ｂ）は上部電極の面積が上部接触電極の面積よりやや大きい場合、（ｃ）は上部電極の面積と上部接触電極の面積が等しい場合である。 試料の膜厚が200μmの場合の荷重と圧電定数の関係を示すグラフである。 上部接触電極と上部電極の面積比と圧電定数の関係を示すグラフである。 荷重印加手段の他の例を示す図である。

次に、本発明の実施の形態について図面を参照しながら説明する。以下には、本発明の圧電定数測定方法を使用するための圧電定数測定装置について先に説明し、その装置の使用方法の説明において、圧電定数測定方法を併せて説明することとする。

本発明の圧電定数測定装置は、主たる構成要素として、図１に示すように、試料セット部Ａと、荷重印加手段Ｂ１と、計測部Ｃとを有する。以下、各部について順次詳細に説明する。

［試料セット部］
試料セット部Ａは、試料台１を有し、その試料台の平坦な上面に、下部電極２と上部電極３を貼着した試料４を安定して載置することができる。試料４は、シート状もしくは板状又は棒状の圧電材料（ＰＺＴ：チタン酸ジルコン酸鉛）である。

［荷重印加手段］
図１に示された荷重印加手段Ｂ１は、上部接触電極５を下方に突出させた重り６を、試料４に対して昇降させて試料４に対して荷重を印加可能に支持するものであり、本発明によりその印加荷重を制御できる機能を新たに備えたものである。その荷重印加手段Ｂ１は、いかなる構成を有するものでも良いが、一例を説明すると、重り６の上部に一端を結合したワイヤー７を、滑車８を介して延長し、その他端をステッピングモータ９１（以下、単にモータという。）により回転されるリール９２に結合してある。

モータ９１には、計測部Ｃの後述される印加荷重制御手段１３３が接続されている。印加荷重制御手段１３３は、後述するようにモータ９１の回転方向及び回転量を制御して、巻き上げられているワイヤー７を徐々に緩めることにより、試料４に印加する荷重を漸増するものである。重り６の上部接触電極５が試料４の上部電極３に接触したと検出したときの荷重を最小印加荷重とし、ワイヤーを緩めた量（距離）で試料４に印加する荷重を連続的又は段階的に増すことができるように構成されている。

この印加荷重制御を実現するため、上部接触電極５が試料４の上部電極３から上方に離間している所定位置を検出する原点位置検出センサー９３と、上部接触電極５が試料４の上部電極３に接触した位置を検出する接触位置検出センサー９４が設けられている。

原点位置検出センサー９３は、例えば、透過式又は反射式の光センサーで構成され、重り６が試料４の上方の所定の原点位置に存在しているときは、リール９２に備えてある指標、例えばリール９２に形成した原点位置確認用切り込み９３ａを検知するように取付けられている。

接触位置検出センサー９４は、同じく光センサーで構成され、接触位置検知機構９５を構成するレバー９５３の先端でＯＮ・ＯＦＦされるように取付けられている。接触位置検知機構９５は、定位置に取付けられたステ―９５１に中間部において支点９５２により揺動自在に支持された前記レバー９５３を有し、そのレバーの一端に溝付きローラ９５４が回転自在に設けられ、その溝付きローラ９５４が溝においてワイヤー７に乗せられていて、レバー９５３の他端の遮光片９４ａの高さ位置により接触位置検出センサー９４をＯＮ・ＯＦＦするようになっている。原点位置検出センサー９３及び接触位置検出センサー９４は、光センサーに代えて、磁気センサーであってもよい。

重り６が試料４に接触する前は、図２（ａ）に示すように、ワイヤー７が緊張しているので、レバー９５３は、その遮光片９４ａが接触位置検出センサー９４のビームを遮断する位置に保持されることにより、接触位置検出センサー９４がＯＦＦ状態に維持され、未接触状態が検出される。

これに対して、モータ９１が所定方向に回転されてワイヤー７が緩められ、重り６が試料４に接触すると、図２（ｃ）に示すように、レバー９５３の遮光片９４ａが接触位置検出センサー９４のビームを遮断しない位置に移動するので、接触位置検出センサー９４はＯＮ状態となり、重り６が試料４に接触したことが検出される。

上述のように、印加荷重制御手段１３３は、原点位置検出センサー９３と接触位置検出センサー９４からの検知信号を入力され、その検知信号に基づいてモータ９１を制御することにより、ワイヤーの緩め量を制御して、試料４に印加される荷重を最小印加荷重から連続的又は段階的に増すことができる。

図５は、一例として、重量８１５ｇの重り６を使用した場合の、モータ９１を所定方向に回転させてワイヤー７を緩め、接触位置検知センサーがON状態になってからの緩め量と、試料４に印加される荷重との関係を示す。重り６の重量に近い約７００ｇまでは、緩め量に応じて荷重が１０９ｇから６９１ｇまで線形に変化することが分かる。重りの重量を変更することにより、最大印加荷重を増減することが可能である。

［計測部］
計測部Ｃは、図３に示すように、積分回路１００と、入力部１２１と、出力部１２２と、記憶部１２３と、演算制御部１３０とを有するマイクロコンピュータで構成されている。以下に、各構成要素について順次詳細に説明する。

〈積分回路〉
積分回路１００は、上記試料セット部Ａにおける重り６の荷重印加により試料４に生じる微小電流を積分し、好ましくはさらに増幅して、電圧に変換するものである。積分回路１００は、発生した微小電流を積分し電圧に変換する機能、好ましくはさらに増幅する機能があれば、既知のいかなる積分回路を用いても良い。図示の例は、差動アンプ１０１の帰還回路１０２にコンデンサ１０３を挿入したミラー積分回路により構成されている。

そして、差動アンプ１０１の２つの入力端子には、試料セット部Ａの下部電極２と上部電極３に接続されている導線２ａ，３ａの先端に結合されているプラグ（不図示）を差し込むことができるジャック２ｂ，３ｂが設けられている。プラグ及びジャック２ｂ，３ｂを用いずに、導線２ａ，３ａを差動アンプ１０１の入力端子に直接接続しても良い。

積分回路１００のコンデンサ１０３の容量及び差動アンプ１０１の増幅率は、可変であり、被測定圧電材料の種類、すなわち、薄膜やバルクに対応可能にするため、負荷時又は除荷時の発生電流の大小に応じて、その検出が可能なように設定される。圧電材料がＰＺＴ薄膜の場合は、積分コンデンサ容量は一例として約０．１μＦが適当である。

こうして、試料セット部Ａの導線２ａ、３ａを積分回路１００に接続した状態で試料セット部Ａの試料台１に試料４を載せ、その試料４に荷重印加手段Ｂ１により重り６の荷重を印加することにより生じる微小電流は、積分回路１００により電圧に変換される。

〈入力部〉
入力部１２１は、印加荷重制御手段１３３に荷重を試料４に印加させる指示又は荷重を試料から除去させる指示、その他の指示を入力するために使用される。

〈出力部〉
出力部１２２は、この装置による計測結果として作成されるグラフを表示又は印刷することが可能なものであり、液晶ディスプレイ又はＣＲＴなどのグラフを表示可能な表示部、又は印字媒体にグラフを印刷可能なプリンタである。

〈記憶部〉
記憶部１２３には、必要なソフトウェアを含むシステムプログラム、ワーキングデータが記憶されるほか、後述される記憶制御手段１３７により下記のデータが自動で保存されるようになっている。すなわち、測定日時、積分回路１００のレンジ、設定荷重、モータ情報からワイヤーを緩めた量、センサー情報から上部接触電極が上部電極に接触した否か（ＯＮ・ＯＦＦ）、積分回路の生データ(電圧)、積分回路のレンジ等の情報から演算した電荷、設定荷重と電荷で計算した圧電定数d33などである。

〈演算制御部〉
演算制御部１３０は、ＣＰＵで構成されていて、図３に例示するように、ＡＤ変換手段１３１と、位置情報記憶手段１３２と、印加荷重制御手段１３３と、パルス生成手段１３４と、演算手段１３５と、座標データ作成手段１３６と、記憶制御手段１３７と、グラフデータ作成手段１３８と、グラフ表示手段１３９と、動作条件設定手段１３１０とを有する。

ＡＤ変換手段１３１は、積分回路１００より入力するアナログ値である電圧値をデジタル値に変換するものである。位置情報記憶手段１３２は、原点位置検出センサー９３から入力される原点位置情報と、接触位置検出センサー９４から入力される接触位置情報を記憶するものである。

印加荷重制御手段１３３は、入力部１２１より荷重印加指示を入力した場合は、モータ９１を接触位置検出センサー９４がＯＮするまで又は荷重を増加させる指定がある場合には指定量分のワイヤーを緩める方向に回転させ、入力部１２１より荷重除去指示を入力した場合は、モータ９１を原点位置検出センサー９３がＯＮするまで又は任意位置までワイヤーを緊張させる方向に回転させるように構成されている。

また、演算制御部１３０は、図４に示すように、動作条件設定手段１３１０による印加荷重制御条件の設定、記憶制御手段１３７によるデータ（測定結果）の収集・変換・保存、及びグラフデータ作成手段１３８とグラフ表示手段１３９によるグラフ表示の機能を有している。

〈圧電定数測定〉
続いて、上記構成を備えた圧電定数測定装置を用いて試料の圧電定数を測定する場合の動作の流れを説明する。
〈１〉動作条件の設定
まず、装置を起動させ、計測部Ｃの入力手段１２１及び動作条件設定手段１３１０により、重りの移動速度、移動量、ワイヤーの緩め量（荷重印加量）を設定する。
〈２〉実行
次に、計測部Ｃは、設定された動作条件に基づいて、計測を次のように実行する。
〈2-1〉積分回路１００の出力値を含むデータの収集・変換・記録を開始する。
〈2-2〉印加荷重制御手段１３３が重り６を原点位置から設定量だけ動作する。
（2-3〉接触位置検知センサー９４が動作して、試料４との接触を知らせる。
〈2-4〉荷重を増加させるため、印加荷重制御手段１３３がさらにワイヤーを緩める。
〈2-5〉ワイヤーの緩め量設定値で重りを保持し、荷重を一定に保つ。
〈2-6〉以上の動作の間、データの収集・変換・記録を反復継続する。
〈2-7〉設定された荷重印加を終了したら，印加荷重制御手段１３３はワイヤーを巻取り、重りを予め設定した位置（原点位置又は試料に近い位置）に上昇させて、実行を終了する。
〈３〉データファイル格納又はグラフ表示
〈3-1〉入力部１２１から入力される格納指示に従い、記憶制御手段１３７は、収集・変換・記録したデータのファイルを記憶部１２３に格納する。
〈3-2〉入力部１２１から入力される表示指示又は印刷指示に従い、グラフを表示部に表示し、又はプリンタで印刷する。

上記動作において、演算制御部１３０の演算手段１３５は、積分回路１００からの電圧を連続的にモニタリングし、積分回路１００のアンプレベルに応じて電荷を計算する。ワイヤーの動作とは無関係にデータの収集が行われる。そして、試料接触の判断は、積分回路１００からの電圧から判断するのではなく、接触位置検知センサー９４の検知信号を基に行うようにしている。それは、予期せずに電荷応答をしない試料を計測する場合もあるためである。

さらに詳述すると，演算制御部１３０は、印加荷重制御手段１３３によりワイヤーの緩め量が所定値ずつ、例えば、０．１ｍｍずつ増す間に、積分回路１００が試料４から発生する電荷を集積し、その出力するアナログの電圧が演算制御部１３０のＡＤ変換手段１３１によりデジタル信号に変換され、パルス生成手段１３４が発生するサンプリングパルスに同期して演算手段１３５に入力される。演算手段１３５は、そのデジタル信号の電圧を取込み、下記の式（２）により電荷ΔＱを求める。
ΔＱ＝Ｖout ＊Ｚf ・・・（２）
ただし、Ｖout はアンプ１０１の出力、Ｚf はコンデンサ１０３の容量。

図６は、試料が厚さ１μmのＰＺＴである場合に対する荷重と、計測された電荷（試料応答）との関係を示す。

図６から、荷重が１００〜２００ｇの範囲は線形性が保たれているが、２００ｇを超えると線形性が保てなくなり、この試料では２００ｇ以上の荷重を印加しても、圧縮変形が起こらず、発生電荷が増加しないことが確認できる。すなわち、使用した厚さ１μmの試料に対する荷重は、１００〜２００ｇの範囲が正確な試料応答を得るために適切であることが分かる。

同様にして、厚さが２００μmのＰＺＴに対する荷重と試料応答の関係を図７に示す。同図から、１００〜６００ｇの範囲において段階的に増加される荷重に対して線形を保ったまま電荷が増加することが確認される。

このように、本発明の装置では、試料の膜厚等による荷重応答性の違いを確認することが可能になった。すなわち、荷重を段階的に増して印加する方法を用いることにより、印加荷重が試料変形に対して最適であるか（圧電定数測定を正確に行うことができる範囲にあるか）の検証を行えるようになった。

一般的に、荷重印加時に圧電材料に発生する電荷ΔＱと、荷重変化量ΔＮとを用いて、（３）式を演算すれば、圧電定数d33を得ることができる。
d33＝ΔＱ／ΔＮ ・・・(３)

本発明では、ＡＤ変換手段１３１からデジタルの電圧値を演算手段１３５に入力し、その演算手段１３５は、式（２)により電荷値ΔＱを求め、その電荷値ΔＱと、記憶部１２３に記憶されている荷重変化量ΔＮとを用いて、上記（３）式を演算させ、その演算結果を座標データ作成手段１３６に入力させるようになっている。

座標データ作成手段１３６は、入力した演算結果に基づいて、荷重と圧電定数とを座標軸とするグラフの座標点（ｘ、ｙ）を決定し、その座標データを出力して、記憶制御手段１３７に与えるようになっている。記憶制御手段１３７は、座標データを入力する度に、記憶部１２３の座標データ格納領域に記憶するようになっている。

グラフデータ作成手段１３８は、座標データ作成手段１３６が座標データを出力する度に、記憶部１２３の座標軸データ格納領域から荷重と圧電定数とを座標軸とする所定の目盛りを有するグラフ（図９を参照）の座標軸データを読出すとともに、前記座標データ格納領域から座標データを読出し、これらのデータを合成してグラフデータを作成し、出力するように構成されている。

一つの実施の形態として、グラフデータ作成手段１３８が出力するグラフデータは、記憶制御手段１３７により、これを記憶部１２３のグラフデータ格納領域に保存し、必要時に可搬性を有する記録媒体に記録するなど、外部に出力するようにしても良い。
しかし、本発明の好ましい実施の形態においては、グラフデータ作成手段１３８が出力するグラフデータを、グラフ表示手段１３９から出力部１２２、例えば、液晶ディスプレイ又はＣＲＴなどのグラフを表示可能な表示部又は印刷可能なプリンタに出力するようになっている。

本発明に係る圧電定数測定装置は、上記のように、荷重印加手段Ｂ１及び印加荷重制御手段１３３を介して試料４に印加する荷重を段階的又は連続的に増減して、各印加荷重において当該試料から発生する電荷を計測部Ｃの積分回路１００及び演算制御部１３０により計測し、前記印加荷重と電荷を座標軸とするグラフデータを作成してそのグラフデータを出力部１２２に出力（表示又は印字）するものであり、その出力されたグラフ（図６，図７参照）の直線範囲を当該試料に圧電定数測定のために印加する荷重の好適範囲と決定することができる。

本発明の第２の実施の形態においては、上記第二の課題を解決する方法として、測定される圧電定数からd31成分，d15成分を除外するために、上記のように、d33成分が主たる試料応答となるような最適荷重を見つけ出し、かつ、上部電極と上部接触電極の面積効果から正確なd33成分を類推するようにした。面積効果とは、上部電極と上部接触電極の面積が等しいことにより、圧電応答にd31成分，d15成分が入り込まない効果である。

特許文献１の発明で得られる圧電定数には、d33、d31、d15の３成分が混合している。これは、試料に荷重を印加したときに、荷重を印加した領域のみが変形するのではなく、その周りの領域も連続して変形するため、d33成分以外に、d31，d15等の電荷が発生するためである。特に、上部電極の面積が上部接触電極の面積よりも大きい場合は、接触電極が接触している領域以外で発生したd31、d15成分を含んでしまう。また、印加した荷重が小さい場合は、試料の厚みによっては表面のみを押すことになり、d33成分よりも他の成分が強く影響した測定結果になる。

図８は、上部電極と上部接触電極の接触面積の違いが試料応答に及ぼす影響を説明する図である。図中、矢印は応力（荷重）を示す。同図（ａ）は上部電極３の面積が上部接触電極５の面積よりも非常に大きい場合であり、この場合は、d31、d15成分の影響が大きい。同図（ｂ）は上部電極３が上部接触電極５よりやや大きい場合であり、この場合も、d31、d15成分が混入する。同図（ｃ）は上部電極３の面積が上部接触電極５の面積が等しい場合であり、この場合は、d33成分のみが得られる。

このように、上部電極３と上部接触電極５の面積が等しい場合にのみ、正確なd33成分の測定が可能である。d33成分の具体的な抽出方法として、試料の厚みに応じてd33成分が主成分になるように最適な荷重を試料に印加すればよい。

しかしながら、試料がMEMS等の実デバイスである場合は、一つの上部接触電極で上部電極のみを押すことはきわめて困難なことである。この問題を解決する一つの方法は、試料上の上部電極面積を変更できない場合に対して、複数の接触面積の異なる上部接触電極を用意し、上部電極面積と等しい面積を有するものを選択して用い、直接、d33成分を測定することである。これにより、図８（ｃ）のような関係を導くことが可能である。

上部電極面積と等しい面積を有する一つの上部接触電極を用いることができない場合の問題を解決する他の方法は、既知面積で上部電極より小さな面積を有する複数の上部接触電極を用い、上部電極とそれぞれの上部接触電極の面積比から上部電極と上部接触電極が等しい面積での測定結果（d33成分のみ）を類推する方法である。

この方法を実施する場合は、前記荷重印加手段には、試料に接続された上部電極に接触される上部接触電極を上部電極面積より小さな面積を有するものに交換可能に支持する支持手段が備えられる。

図７で得られた各荷重での発生電荷から、式（１）を用いて荷重と圧電定数の関係をグラフ化すると、図９の関係が得られる。これは、２００μmの厚膜試料（富士セラミックス（商標）φ１０×２００μm ｄ３３≒６００ 規格品）に、直径１０mmのほぼ円形の上部電極３の面積が存在し、直径５mmの円形の上部接触電極５で試料に荷重を印加した場合の例である。

理論的には、試料４の厚み、形状等は制約を受けない。当該試料に適した上部接触電極と重りを使用すれば、測定可能である。ただし、試料の弾性変形範囲内で使用することが前提であり、荷重印加で試料が破壊する場合は、正確な測定はできない。

式（１）に従うような理想状態では、圧電定数dはある範囲の荷重に対して一定の値を示すが、実際の結果は、図９に示すように、軽荷重時に高い圧電定数を示すことがわかる。すなわち、２００μmの厚膜試料を３００ｇ以下の荷重で押した場合は、試料に最適な応力が印加されておらず、電極面積が大きいためにd33成分よりもd31，d15成分が多くなるが、数百g程度（図９の例では、４００〜６００ｇの範囲）の荷重で押した場合は、得られた試料応答の結果には、d31，d15成分よりもd33成分が主たる成分になることを意味している。

そこで、直径２mm，５mm，８mmの3種類の上部接触電極を順次交換して試料に、適正な範囲（図９の４００〜６００ｇの範囲）の荷重を印加して圧電定数を計測したところ、直径２mm（上部接触電極／上部電極の面積比： ０．０４）では１４７０ｐC/N、直径５mm（上部接触電極／上部電極の面積比： ０．２５）では１２８０ ｐC/N、直径８mm（面積比： ０．６４）では８９０ｐＣ/Nの計測結果になった。これらの面積比と圧電定数dの関係を図１０に示す。図１０において、●(黒丸)Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３がそれぞれ直径２mm，５mm，８mmに対応する計測結果である。これらは、図８の（ａ）（ｂ）にそれぞれ対応している。

そして、図１０のＰ１，Ｐ２，Ｐ３を結ぶ直線を、鎖線で示すように、面積比１まで延長したときの○(白丸)Ｐ４においては、圧電定数５６０ｐC/Nを得る。この値は、面積比１におけるd33成分の真値に近いということができる。これは、図８の（ｃ）に対応している。

こうして、図７，９のそれぞれから最適値を確認し、接触面積が異なる複数の上部接触電極を用いて圧電定数を計測し、それらの計測結果を図１０のように上部接触電極／上部電極の面積比と圧電定数を座標軸とするグラフ上にプロットし、それらの座標点を結ぶ線が面積比１の座標軸と交差する点における圧電定数dを、上部電極と上部接触電極との面積比が１の場合の換算値と推定することができる。

［上部接触電極交換ユニット］
図１の５０は、接触面積の異なる上部接触電極を重り６に交換可能に取付ける手段の一例としての上部接触電極交換ユニットである。この上部接触電極交換ユニット５０は、上部接触電極５を支持する支持部材５１を、重り６の下部に接続した固定部材５２に対して、ネジその他の固着具５３により着脱可能に取付けるものである。

以上のように、本発明は、印加荷重を任意に制御し、かつ、上部電極と上部接触電極の面積比が１となるように調整することにより、種々の試料やデバイスに対して、d31成分，d15成分を除外し、d33成分のみを取り出すことができる。従って、本発明方法及び装置を用いて当該試料の厚み等に対して印加するのに最適な荷重を決定し、特許文献１に記載されているのと同じ方法で、圧電定数測定装置によりその荷重を印加することにより、d33成分のみを含む正確な圧電定数を得ることができるので、信頼性の高い圧電定数測定が可能である。

［荷重印加手段の他の例］
図１１は、荷重印加手段Ｂ２が機械的制御により任意の荷重を強制印加する機構で構成されている実施の形態の一例を示す概念図である。この荷重印加手段Ｂ２は、所定の位置に設けられた固定部１６０に固定されたモータ９６と、そのモータの回転軸に上端が結合されたボールネジ９７と、そのボールネジ９７の下部に螺合され、図示されていないガイド部材により固定部１６０に対して回転不能に、かつ、昇降自在に保持された固定部材５２と、その固定部材５２の下端部に固着された接触荷重検出ユニット５４とから構成されている。

モータ９６は計測部Ｃの印加荷重制御手段１３３に電気的に接続されている。そして、計測部Ｃの入力部１２１より荷重印加指示を入力すると、印加荷重制御手段１３３がモータ９６を所定方向に回転させ、ボールネジ９７を介して固定部材５２が下方に移動され、また、入力部１２１より荷重除去指示を入力すると、印加荷重制御手段１３３がモータ９６を所定方向に逆回転させ、ボールネジ９７を介して固定部材５２が上方に移動されるようになっている。

接触荷重検出ユニット５４は、ロードセルなどで構成され、そのロードセルの出力電圧の有無及び大小により、上部接触電極５が上部電極３に対する接触荷重を検出して、その検出信号を印加荷重制御手段１３３に出力することができるものである。印加荷重制御手段１３３は、その検出信号に基づいて荷重印加時のモータ９６の回転量を制御するように構成されている。

また、接触荷重検出ユニット５４の下端部には、図１の支持部材５１と同様の支持部材５１が固着具により交換可能に結合されている。接触荷重検出ユニット５４に支持部材５１を兼ねさせ、あるいは、接触荷重検出ユニット５４に支持部材５１を一体的に接続して、接触荷重検出ユニット５４を固定部材５２に交換可能に結合するように構成してもよい。いずれにしても、この実施の形態においても、上部接触電極交換ユニット５０が備えられて、上部接触電極５と上部電極３の面積比を１にすることが可能である。

そして、この実施の形態における荷重印加手段Ｂ２は、試料４に対する印加荷重を連続的に増減することが可能であるので、連続的に荷重を印加される環境で使用される試料の圧電定数測定に有効である。

図１において
Ａ 試料セット部
１ 試料台
２ 下部電極
３ 上部電極
４ 試料
５ 上部接触電極
５０ 上部接触電極交換ユニット
５１ 支持部材
５２ 固定部材
５３ 固着具
Ｂ１ 荷重印加手段
６ 重り
７ ワイヤー
８ 滑車
９１ ステッピングモータ
９２ リール
９３ 上部接触電極原点位置検出センサー
９３ａ 指標
９４ 上部接触電極接触位置検出センサー
９４ａ 遮光片
９５ 接触位置検知機構
９５１ ステ―
９５２ 支点
９５３ レバー
９５４ 溝付きローラ
図３において
Ａ 試料セット部
Ｃ 計測部
１００ 積分回路
１２１ 入力部
１２２ 出力部
１２３ 記憶部
１３０ 演算制御部
図１１において
Ｂ２ 荷重印加手段
１３３ 印加荷重制御手段
９６ ステッピングモータ
９７ ボールねじ
５０ 上部接触電極交換ユニット
５１ 支持部材
５２ 固定部材
５４ 印加荷重検出ユニット

Claims (11)

1. 圧電材料からなる試料に印加する荷重を段階的又は連続的に増減して、各印加荷重において当該試料から発生する電荷を計測し、前記印加荷重と電荷を座標軸とするグラフを作成してそのグラフを出力（表示又は印刷）し、そのグラフの直線範囲を当該試料に圧電定数測定のために印加する荷重の好適範囲と決定し、その好適範囲の荷重を印加して圧電定数測定を行うことを特徴とする圧電定数測定方法。
2. 試料に荷重を印加する荷重印加手段に取付けられ、前記試料に接続された上部電極に接触される上部接触電極に、前記上部電極の面積と等しい面積を有するものを用いることを特徴とする請求項１に記載の圧電定数測定方法。
3. 試料に対して請求項１の方法により好適範囲と決定された荷重を印加する荷重印加手段に取付けられ、前記試料に接続された上部電極に接触される上部接触電極に、前記上部電極の面積よりも小さい、異なる面積を有する複数の上部接触電極を用い、前記上部電極とそれぞれの上部接触電極の面積比における圧電定数を計測し、それぞれの計測結果を上部電極と上部接触電極の面積比と圧電定数とを座標軸とするグラフ上にプロットし、それらの座標点を結ぶ線が上部電極と上部接触電極の面積比が１の座標軸と交差する点を当該試料の圧電定数と推定することを特徴とする圧電定数測定方法。
4. 圧電材料からなる試料に荷重を段階的又は連続的に増減して印加する荷重印加手段と、
   荷重印加により試料から発生する電荷を計測する電荷計測手段と、
   印加された荷重と発生した電荷に基づいて荷重と電荷を座標軸とするグラフを作成するグラフ作成手段と、
   前記グラフ作成手段が作成したグラフを出力する出力手段と
   を備えていることを特徴とする圧電応答計測装置。
5. 前記荷重印加手段は、前記試料に接続された上部電極に接触される上部接触電極を、前記上部電極の面積と等しい面積を有するものに、又は上部電極と上部接触電極の面積比を変更するために上部電極の面積よりも小さい、異なる面積を有する複数の上部接触電極に交換可能に支持する支持手段を備えていることを特徴とする請求項４に記載の圧電応答計測装置。
6. 前記荷重印加手段は、重りの自然落下をワイヤー等で制御する機構であることを特徴とする請求４又は５に記載の圧電定数測定装置。
7. 前記重りの自然落下をワイヤー等で制御する機構は、一端が重りに結合され、他端がモータにより回転されるリールに結合され、中間部が滑車に支持されたワイヤーと、前記上部接触電極の原点位置を検出するセンサーと、前記上部接触電極の上部電極に対する接触位置を検出するセンサーと、前記両センサーの検知信号に基づいて前記モータの回転量を制御してワイヤーの弛緩量を制御する印加荷重制御手段とからなることを特徴とする請求項６に記載の圧電定数測定装置。
8. 上部接触電極の原点位置を検出するセンサーは、リールの円周上に設けられた指標と、その指標を検知するセンサーとからなることを特徴とする請求項７に記載の圧電定数測定装置。
9. 上部接触電極の上部電極に対する接触位置を検出するセンサーは、定点で揺動自在に支持されたレバーと、そのレバーの一端に回転自在に設けられ、ワイヤーに乗せられた溝付きローラと、前記レバーの他端の高さ位置によりＯＮ・ＯＦＦされるセンサーとからなることを特徴とする請求項７に記載の圧電定数測定装置。
10. 前記荷重印加手段は、機械的制御により任意の荷重を任意面積を持つ上部接触電極により強制印加する機構であり、結果データを変換乗数で真値に換算することを特徴とする請求項４又は５に記載の圧電定数測定装置。
11. 機械的制御により任意の荷重を強制印加する機構は、定位置に設けられたモータと、そのモータにより所定方向に回転され、下端部が上部接触電極支持部材に螺合されたボールねじとからなる印加荷重制御手段を有することを特徴とする請求項１０に記載の圧電定数測定装置。

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