JP2012229134A - 酸化物共晶体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】2種以上の酸化物の融液13を収容するルツボ3内に設置したダイ1を用いて酸化物共晶体を製造する酸化物共晶体の製造方法であって、ダイ1が融液13を吸い上げる2以上の経路2を有し、2以上の経路2によって吸い上げられた融液13を合体させ、合体させた融液13に種結晶を接触させて引き上げることにより酸化物共晶体を得る酸化物共晶体の製造方法。
【選択図】図5
Description
(ダイ準備工程)
まず図1に示すようにダイ1を準備する。ダイ1は、原料となる2種以上の酸化物の融液を合体させる融液合体面1aと、融液合体面1aと反対側にあって融液が吸い込まれる融液吸込面1bと、融液合体面1aと融液吸込面1bとを結ぶように形成される2以上のスリット2とを有する。スリット2は、原料となる2種以上の酸化物の融液を吸い上げるためのものである。ここで、融液合体面1aは平坦面となっている。融液吸込面1bは通常は平坦面であるが、平坦面でなくてもよい。
図3は、図1のダイを収容したルツボを示す切断面端面図である。図3に示すように、ダイ1を準備した後は、ダイ1をルツボ3に収容する。このとき、ダイ1の融液吸込面1bがルツボ3の底面3aに対向するようにダイ1をルツボ3に収容する。またダイ1は、融液吸込面1bがルツボ3の底面3aと離間するようにルツボ3に収容される。これは原料となる2種以上の酸化物の混合粉末の融液をダイ1の融液吸込面1bから吸い上げることができるようにするためである。
次に、ルツボ3を加熱して混合粉末4を溶融させる。
図6は、図5のダイ1を収容したルツボ3において、合体した融液に種結晶を接触させた状態を示す切断面端面図である。ダイ1の2以上のスリット2の各々から突出した融液13同士を合体させた後は、図6に示すように、合体した融液13に種結晶14を接触させる。種結晶14としては、育成する共晶体と同組成の共晶体であることが望ましいが,サファイア等でも構わない。
図7は、図6のダイ1を収容したルツボ3によって形成された育成結晶を引き上げている状態を示す切断面端面図である。図7に示すように、合体した融液13に種結晶14を接触させた後は、種結晶14を矢印Aの方向に引き上げる。すると、種結晶14とダイ1との間に酸化物共晶体(育成結晶)15が得られる。種結晶引上げ速度は、好ましくは10〜1000mm/hであり、より好ましくは200〜1000mm/hである。種結晶の引上げ速度が上記範囲内にあると、10mm/h未満である場合に比べて、酸化物共晶体15をより効率よく形成することができる。また1000mm/hを超える場合に比べて、酸化物共晶体15の太さが減少することをより抑制することができる。
次に、本発明に係る酸化物共晶体の製造方法の第2実施形態について図8を参照して説明する。なお、図8において、第1実施形態と同一又は同等の構成要素については同一符号を付し、重複する説明を省略する。
まず52mm×15mm×2mmの四角板状のイリジウム板を5枚用意し、これらを1.5mm間隔で平行に並べ、この状態でイリジウム板の側縁部同士を溶接で接合した後、イリジウム板の反対側の側縁部同士を溶接で接合した。このとき、溶接は、イリジウム板の側縁部全体にわたって行うのではなく、イリジウム板の側縁部に1cm間隔で4箇所行った。こうして、複数のスリットを有する直方体状のダイを得た。このとき、ダイの融液合体面およびその反対側の融液吸込面は平坦面とした。そして、このダイをイリジウム製のルツボに収容した。
ダイの融液合体面の中央部を1mm突出させて凸面としたこと以外は実施例1と同様にしてY2O3/Al2O3/ZrO2からなる酸化物共晶体を得た。
ブリッジマン法によりY2O3/Al2O3/ZrO2からなる酸化物共晶体を得た。
(サイズ)
実施例1〜2及び比較例1で得られた酸化物共晶体の大きさを測定した。結果を表1に示す。
実施例1〜2及び比較例1で得られた酸化物共晶体について、室温(25℃)、1000℃、1300℃および1500℃における引張強度を測定した。このとき、引張強度は、JISR1606に準拠して測定した。結果を表1に示す。
実施例1〜2及び比較例1で得られた酸化物共晶体について、種結晶の引上げ方向に垂直な断面をSEMで観察し、結晶中心部および結晶外側部における組織の大きさを測定した。ラメラ状になっているAl2O3およびYAGの領域を楕円形に近似し、長径と短径の平均値を算出し、これを20点ほど測定し、それら測定値の平均値を組織の大きさとした。結果を表1に示す。
1a…融液合体面
1b…融液吸込面
1c…板状部材
2…スリット(経路)
3…ルツボ
4…混合粉末
13…融液
14…種結晶
15…酸化物共晶体
Claims (6)
- 2種以上の酸化物の融液を収容するルツボ内に設置したダイを用いて酸化物共晶体を製造する酸化物共晶体の製造方法であって、
前記ダイが前記融液を吸い上げる2以上の経路を有し、前記2以上の経路によって吸い上げられた前記融液を合体させ、合体させた前記融液に種結晶を接触させて引き上げることにより前記酸化物共晶体を得る酸化物共晶体の製造方法。 - 前記経路がスリットである請求項1に記載の酸化物共晶体の製造方法。
- 前記ダイが、複数枚の板状部材と、隣り合う板状部材同士を接合する接合部とを有し、
前記スリットが、隣り合う板状部材と前記接合部とによって形成されている請求項2に記載の酸化物共晶体の製造方法。 - 前記経路が貫通孔である請求項1に記載の酸化物共晶体の製造方法。
- 前記ダイがイリジウムによって構成される請求項1〜4のいずれか一項に記載の酸化物共晶体の製造方法。
- 前記ダイが、前記2以上の経路に接続され且つ前記融液を合体させる融液合体面を有し、前記融液合体面が凸面となっている請求項1〜5のいずれか一項に記載の酸化物共晶体の製造方法。
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