JP2012224873A - 難燃性樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (a)パーオキサイド分解型の熱可塑性ポリオレフィン樹脂10〜90質量%並びに(b)パーオキサイド架橋型の熱可塑性ポリオレフィン樹脂10〜90質量%からなる熱可塑性樹脂成分(A)100質量部に対して、(c)有機パーオキサイド0.01〜0.6質量部、(d)(メタ)アクリレート系および/またはアリル系架橋助剤0.03〜1.8質量部、金属水和物(B)50〜300質量部の割合で含有し、前記金属水和物(B)は、シランカップリング剤で前処理された金属水和物であって、前記熱可塑性樹脂成分(A)の溶融温度以上で加熱・混練してなる難燃性樹脂組成物。
【選択図】図1
Description
(1)(a)パーオキサイド分解型の熱可塑性ポリオレフィン樹脂10〜90質量%並びに(b)パーオキサイド架橋型の、熱可塑性ポリオレフィン樹脂および/または熱可塑性ポリオレフィンゴム10〜90質量%からなる熱可塑性樹脂成分(A)100質量部に対して、(c)有機パーオキサイド0.01〜0.6質量部、(d)(メタ)アクリレート系および/またはアリル系架橋助剤0.03〜1.8質量部、並びに金属水和物(B)50〜300質量部の割合で含有し、前記金属水和物(B)は、(i)前記金属水和物(B)が50質量部以上100質量部未満の場合は、前記熱可塑性樹脂成分(A)100質量部に対してシランカップリング剤で前処理された金属水和物が50質量部以上;(ii)前記金属水和物(B)が100質量部以上300質量部以下の場合は、金属水和物(B)の少なくとも半量が、シランカップリング剤で前処理された金属水和物である組成の混合物であって、前記熱可塑性樹脂成分(A)の溶融温度以上で加熱・混練してなることを特徴とする難燃性樹脂組成物。
(2)前記(b)成分がシングルサイト触媒の存在下で合成されたエチレン・α−オレフィン樹脂を含有し、かつ、エチレン・プロピレン共重合体ゴムを前記熱可塑性樹脂成分(A)に対し0〜30質量%含有していることを特徴とする(1)項記載の難燃性樹脂組成物。
(3)(a)パーオキサイド分解型の熱可塑性ポリオレフィン樹脂、(b)パーオキサイド架橋型の、熱可塑性ポリオレフィン樹脂および/または熱可塑性ポリオレフィンゴム、(c)有機パーオキサイド、(d)(メタ)アクリレート系および/またはアリル系架橋助剤、並びに金属水和物(B)の全部を(a)成分および(b)成分の溶融温度以上で加熱・混練し、架橋処理することを特徴とする(1)又は(2)項記載の難燃性樹脂組成物の製造方法。
(5)(a)パーオキサイド分解型の熱可塑性ポリオレフィン樹脂、(b)パーオキサイド架橋型の、熱可塑性ポリオレフィン樹脂および/または熱可塑性ポリオレフィンゴム、(c)有機パーオキサイドの一部、(d)(メタ)アクリレート系および/またはアリル系架橋助剤の一部を(a)成分および(b)成分の溶融温度以上で加熱・混練し、架橋処理を行った後に、(c)有機パーオキサイドの残分、(d)(メタ)アクリレート系および/またはアリル系架橋助剤の残分並びに金属水和物(B)の全部を(a)成分および(b)成分の溶融温度以上で再度加熱・混練し、架橋処理することを特徴とする(1)又は(2)項記載の難燃性樹脂組成物の製造方法。
(6)(1)又は(2)項記載の難燃性熱可塑性樹脂を(a)成分および(b)成分の溶融温度以上で加熱・混練し、架橋処理した後に及び/又はしながら得られた難燃性樹脂組成物を導体、または光ファイバ素線および/もしくは光ファイバ心線の外側に被覆層として有することを特徴とする成形物品。
(7)(1)又は(2)項記載の難燃性熱可塑性樹脂を(a)成分および(b)成分の溶融温度以上で加熱・混練し、架橋処理した後に及び/又はしながら得られた難燃性樹脂組成物を成形してなることを特徴とする成形部品。
(A)熱可塑性樹脂成分熱可塑性樹脂成分
(A)は(a)パーオキサイド分解型の熱可塑性ポリオレフィン樹脂、(b)パーオキサイド架橋型の、熱可塑性ポリオレフィン樹脂および/または熱可塑性ポリオレフィンゴムから構成される。
パーオキサイド分解型の熱可塑性ポリオレフィン樹脂本発明において(a)成分は、得られる組成物中のゴム分散を良好にし、成形品の外観を良好にする効果を有する。本発明において(a)成分には、パーオキサイド分解型の熱可塑性ポリオレフィンを共重合成分として含む共重合体も含む。本発明の(a)成分として適したパーオキサイド分解型オレフィン樹脂としては例えば、13C−核磁気共鳴吸収法によるペンタッド分率においてrrrr/l−mmmmが20%以上であり、かつ、示差走査熱量測定法により求められる融点(Tm)が140℃以上、結晶融解熱量(△Hm)100J/g以下のものがあげられる。パーオキサイド分解型のポリオレフィン樹脂としては、ホモポリプロピレン、エチレン・プロピレンランダム共重合体、エチレン・プロピレンブロック共重合体や、プロピレンと他の少量のα−オレフィン(例えば1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン等)との共重合体、アタクチックポリエチレン等、またこれらの樹脂を不飽和カルボン酸で変性した樹脂等が挙げられる。ここでエチレン・プロピレンランダム共重合体はエチレン成分含量が1〜8質量%程度のものをいい、エチレン・プロピレンブロック共重合体はエチレン成分含量が0.5〜10質量%程度のものをいう。
パーオキサイド架橋型の、熱可塑性ポリオレフィン樹脂および/または熱可塑性ポリオレフィンゴム本発明の(b)成分としては、パーオキサイドの存在下で加熱処理することによって主として架橋反応を起こし、その流動性が低下するものを用いることができる。本発明の(b)成分には、パーオキサイド架橋型の熱可塑性ポリオレフィンを共重合成分として含む共重合体の樹脂またはゴムが含まれる。(b)成分としては、エチレン・α−オレフィン共重合体樹脂やエチレン・α−オレフィン共重合体ゴム、エチレン系共重合体、不飽和カルボン酸で変性されたポリエチレンやエチレン−αオレフィン共重合体、エチレン系共重合体等が挙げられる。エチレン・α−オレフィン共重合体は、好ましくは、エチレンと炭素数3〜12のα−オレフィンとの共重合体であり、α−オレフィンの具体例としては、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセンなどが挙げられる。エチレン・α−オレフィン共重合体において、α−オレフィンがプロピレンの場合、プロピレン成分の含有量は60%未満が好ましい。エチレン・α−オレフィン共重合体樹脂としては、例えばLLDPE(直鎖状低密度ポリエチレン)、LDPE(低密度ポリエチレン)、VLDPE(超低密度ポリエチレン)、及びシングルサイト触媒存在下に合成されたエチレン・α−オレフィン共重合体等がある。このなかでも、充填されるフィラー受容性および得られる樹脂組成物の柔軟性を考慮すると、シングルサイト触媒存在下に合成されたエチレン・α−オレフィン共重合体が好ましい。シングルサイト触媒存在下に合成されたエチレン・α−オレフィン共重合体の密度は耐油性、耐摩耗性を考慮すると、0.895g/cm3以上が好ましく、より好ましくは0.900g/cm3以上である。また、得られる樹脂組成物の柔軟性を考慮すると0.93g/cm3以下が好ましく、さらに好ましくは0.925g/cm3以下である。この密度の下限には特に制限はないが、通常0.850g/cm3を下限とする。また、エチレン・α−オレフィン共重合体としては、メルトフローインデックス(ASTM D−1238)が0.5〜30g/10分のものが好ましい。
有機パーオキサイド本発明で用いられる有機パーオキサイドとしては、例えば、ジクミルパーオキサイド、ジ−tert−ブチルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ−(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルペルオキシ)ヘキシン−3、1,3−ビス(tert−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン、1,1−ビス(tert−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、n−ブチル−4,4−ビス(tert−ブチルパーオキシ)バレレート、ベンゾイルパーオキサイド、p−クロロベンゾイルパーオキサイド、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、tert−ブチルパーオキシベンゾエート、tert−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、ジアセチルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、tert‐ブチルクミルパーオキサイドなどを挙げることができる。これらのうち、臭気性、着色性、スコーチ安定性の点で、2,5−ジメチル−2,5−ジ−(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ−(tert−ブチルペルオキシ)ヘキシン−3が最も好ましい。有機パーオキサイド(c)の配合量は、熱可塑性樹脂成分(A)100質量部に対して、0.01〜0.6質量部の範囲であり、好ましくは0.05〜0.6質量部である。有機パーオキサイドをこの範囲内とすることにより、架橋が進みすぎることを防止し、ブツも発生させることなく押し出し性に優れた部分架橋組成物を得ることができる。
(メタ)アクリレート系および/またはアリル系架橋助剤本発明の難燃性樹脂組成物またはそれに用いる熱可塑性樹脂成分(A)の製造においては、有機パーオキサイド(c)の存在下で架橋助剤(d)を介して(b)成分の部分架橋構造を形成する。その際使用される架橋助剤としては、一般式
で表される(メタ)アクリレート系架橋助剤が挙げられる。ここで(メタ)アクリレート系架橋助剤とはアクリレート系およびメタアクリレート系架橋助剤をさす。具体的には、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、アリルメタクリレートが挙げられる。その他にもジアリルフマレート、ジアリルフタレート、テトラアリルオキシエタン、トリアリルシアヌレートのような末端にアリル基を有するものを使用することができる。以上の中でも特にnが1〜6の(メタ)アクリレート系架橋助剤が好ましく、エチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジメタアクリレート、テトラエチレングリコールジメタアクリレートを挙げることができる。
本発明において用いられる金属水和物としては、特に限定はしないが、例えば、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水和珪酸アルミニウム、水和珪酸マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、ハイドロタルサイトなどの水酸基あるいは結晶水を有する化合物を単独もしくは2種以上組み合わせて使用することができる。これらの金属水和物のうち、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムが好ましい。金属水和物は少なくとも一部がシランカップリング剤で処理されていることが必要であるが、表面処理されていない無処理の金属水和物や脂肪酸等他の表面処理剤で処理した金属水和物を適宜併用することができる。
(a)成分としてランダムポリプロピレン(a−1)、アタクチックポリプロピレン(a−2)、(b)成分としてエチレン・α−オレフィン共重合体(b−1)〜(b−3)、エチレン酢酸ビニル共重合体(b−4)、エチレン−プロピレンゴム(b−5)、マレイン酸変性ポリエチレン(b−6)、(c)成分として2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)−ヘキサン、(d)成分としてトリエチレングリコールジメタクリレート、(B)成分として水酸化マグネシウムを用い、各成分を表1、表2に示すような配合量として組成物を調製した。
○:ストレインリリーフ部での被覆部の盛り上がりが無いか小さく、圧接刃の部分で被覆が割れていない。
×:ストレインリリーフ部での被覆部の盛り上がりが激しいか、圧接刃の部分で被覆が割れている。
(A)熱可塑性樹脂成分
成分(a):パーオキサイド分解型のポリオレフィン
(a−1)ランダムポリプロピレン
製造会社:グランドポリマー製
商品名:F−233DA
融点:132℃
結晶融解熱量:28J/g
(a−2)ポリプロピレン
製造会社:宇部興産社製
商品名:ATF−133
融点:153℃
結晶融解熱量:34J/g
(b−1)シングルサイト触媒系エチレン・α−オレフィン共重合体
製造会社:日本ポリケム社製
商品名:KF−360
密度:0.898g/cm3
(b−2)シングルサイト触媒系エチレン・α−オレフィン共重合体
製造会社:日本ポリケム社製
商品名:KF−271
密度:0.913g/cm3
(b−3)シングルサイト触媒系エチレン・α−オレフィン共重合体
製造会社:宇部興産社製
商品名:ユメリット2525F
密度:0.926g/cm3
(b−4)エチレン酢酸ビニル共重合体
製造会社:三井デュポンポリケミカル製
商品名:V−421
VA含有量:28質量%
(b−5)エチレン・プロピレン共重合体ゴム
製造会社:JSR
商品名:EP07P
(b−6)マレイン酸変性ポリエチレン
製造会社:三井化学社製
商品名:アドマーXE070
製造会社:日本油脂社製
商品名:パーヘキサ25B
種類:2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)−ヘキサン
成分(d):架橋助剤
製造会社:新中村化学社製
商品名:NKエステル3G
種類:トリエチレングリコールジメタクリレート
成分(B):金属水和物
製造会社:協和化学社製
商品名:キスマ5LH
種類:末端にビニル基を有するシランカップリング剤で表面処理した水酸化マグネシウム
シリコーン樹脂
製造会社:東レシリコーン
商品名:CF−9150
フェノール系酸化防止剤
製造会社:チバガイギー社製
商品名:イルガノックス1010
種類:ペンタエリスリチル−テトラキス(3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)
滑剤
製造会社:Hoechst社製
商品名:ワックスOP
種類:モンタン酸ケン化エステルワックス
SEPS
商品名:SEPS4077
製造会社:クラレ
種類:SEPS(スチレン・エチレン・プロピレン・スチレン共重合体)エラストマー
OIL
商品名:ダイアナプロセスオイルPW−90
製造会社:出光興産社製
種類:パラフィンオイル
2 被覆層
3 光ファイバ心線
4 抗張力繊維
5 被覆層
6 被覆層
7 絶縁電線
7a 絶縁被覆層
7b 導体
8 台
9 クランプ
10 荷重
11 ブレード
11a、11b ブレードの刃部の面
12 電線サンプル
20 絶縁電線
21 コネクタ
22、22a、22b 圧接刃
24 固定片
25 ストレインリリーフ部
Claims (10)
- (a)パーオキサイド分解型の熱可塑性ポリオレフィン樹脂10〜90質量%並びに(b)パーオキサイド架橋型の、熱可塑性ポリオレフィン樹脂および/または熱可塑性ポリオレフィンゴム10〜90質量%(ただし、エチレン・プロピレン・ジエン共重合体を含まない)からなる熱可塑性樹脂成分(A)100質量部に対して(ただし、スチレン系エラストマーを含まない)、
(c)有機パーオキサイド0.01〜0.6質量部、
(d)(メタ)アクリレート系および/またはアリル系架橋助剤0.03〜1.8質量部、並びに
金属水和物(B)50〜300質量部の割合で含有し、
前記金属水和物(B)は、(i)前記金属水和物(B)が50質量部以上100質量部未満の場合は、前記熱可塑性樹脂成分(A)100質量部に対してシランカップリング剤で前処理された金属水和物が50質量部以上;(ii)前記金属水和物(B)が100質量部以上300質量部以下の場合は、金属水和物(B)の少なくとも半量が、シランカップリング剤で前処理された金属水和物である組成の混合物であって、前記熱可塑性樹脂成分(A)の溶融温度以上で加熱・混練してなることを特徴とする難燃性樹脂組成物。 - 前記(b)成分がシングルサイト触媒の存在下で合成されたエチレン・α−オレフィン樹脂を含有し、かつ、エチレン・プロピレン共重合体ゴムを前記熱可塑性樹脂成分(A)に対し0〜30質量%含有していることを特徴とする請求項1記載の難燃性樹脂組成物。
- (a)パーオキサイド分解型の熱可塑性ポリオレフィン樹脂、(b)パーオキサイド架橋型の、熱可塑性ポリオレフィン樹脂および/または熱可塑性ポリオレフィンゴム、(c)有機パーオキサイド、(d)(メタ)アクリレート系および/またはアリル系架橋助剤、並びに金属水和物(B)の全部を(a)成分および(b)成分の溶融温度以上で加熱・混練し、架橋処理することを特徴とする請求項1又は2記載の難燃性樹脂組成物の製造方法。
- (a)パーオキサイド分解型の熱可塑性ポリオレフィン樹脂並びに(b)パーオキサイド架橋型の、熱可塑性ポリオレフィン樹脂および/または熱可塑性ポリオレフィンゴムを、加熱・混練して熱可塑性樹脂成分(A)を得た後に、第二工程でこの樹脂成分(A)、(c)有機パーオキサイド、(d)(メタ)アクリレート系および/またはアリル系架橋助剤、並びに金属水和物(B)の全部を(a)成分および(b)成分の溶融温度以上で加熱・混練し、架橋処理することを特徴とする請求項1又は2記載の難燃性樹脂組成物の製造方法。
- (a)パーオキサイド分解型の熱可塑性ポリオレフィン樹脂、(b)パーオキサイド架橋型の、熱可塑性ポリオレフィン樹脂および/または熱可塑性ポリオレフィンゴム、(c)有機パーオキサイドの一部、(d)(メタ)アクリレート系および/またはアリル系架橋助剤の一部を(a)成分および(b)成分の溶融温度以上で加熱・混練し、架橋処理を行った後に、(c)有機パーオキサイドの残分、(d)(メタ)アクリレート系および/またはアリル系架橋助剤の残分並びに金属水和物(B)の全部を(a)成分および(b)成分の溶融温度以上で再度加熱・混練し、架橋処理することを特徴とする請求項1又は2記載の難燃性樹脂組成物の製造方法。
- 前記(d)(メタ)アクリレート系および/またはアリル系架橋助剤が、前記熱可塑性樹脂成分(A)100質量部に対して0.03〜0.5質量部の割合で含有されることを特徴とする請求項1記載の難燃性樹脂組成物の製造方法。
- 難燃性樹脂組成物の樹脂成分中、前記熱可塑性樹脂成分(A)が85質量%以上を占めることを特徴とする請求項1記載の難燃性樹脂組成物の製造方法。
- 前記(d)(メタ)アクリレート系および/またはアリル系架橋助剤が、トリエチレングリコールジメタクリレートであることを特徴とする請求項1記載の難燃性樹脂組成物の製造方法。
- 前記金属水和物(B)が、前記熱可塑性樹脂成分(A)100質量部に対して120〜250質量部の割合で含有されることを特徴とする請求項1記載の難燃性樹脂組成物の製造方法。
- プロセスオイルを含まないことを特徴とする請求項1または2に記載の難燃性樹脂組成物。
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JPN6014019917; 西沢仁: <増補新版>ポリマーの難燃化-その化学と実際技術- , 19920410, 第80頁-第83頁, 株式会社大成社 * |
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WO2015159788A1 (ja) * | 2014-04-16 | 2015-10-22 | 住友電気工業株式会社 | 絶縁性樹脂組成物及び絶縁電線 |
CN114350072A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-04-15 | 金发科技股份有限公司 | 一种聚丙烯组合物及其制备方法与应用 |
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