JP2012213725A - 触媒の活性測定方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ニッケル金属を活性成分とする固体触媒に水素ガスを供給する前処理工程を行った後、その固体触媒の水素ガス吸着量を測定する固体触媒の活性測定方法であって、前処理温度を100℃以上130℃以下の加熱状態で前処理工程を行う。
【選択図】図1
Description
本発明者らは鋭意研究の結果、触媒の活性表面積と実際の触媒活性との関係は、前記前処理の条件により大幅に変化することを新たに見出し、その前処理条件を規定することにより、触媒の活性表面積と実際の触媒活性との関係の相関性が高くなる触媒の活性表面積の値が測定できることを見出した。本発明はこの新知見に基づくものである。
また、さらに好ましくは、前記前処理工程における前記前処理温度を105℃以上115℃以下の加熱状態で行う点にある。
ニッケル金属を活性成分とする固体触媒に水素ガスを供給する前処理工程を行った後、その固体触媒の水素ガス吸着量を測定する場合に、前記固体触媒に含まれるニッケル金属の表面では、そのニッケル金属の表面に薄く形成された酸化被膜が還元除去されているものと考えられる。この薄い酸化被膜は、通常、触媒反応を行っているときに、原料や反応剤により除去され、ニッケル金属の触媒機能を阻害するものではないため、前記前処理により除去しておく必要があると考えられ、上述のように水素ガスを用いた前処理が有効であると考えられる根拠にもなっている。
また、さらに厳密に、前記異なる反応の影響を排除するためには、前記前処理工程における前記前処理温度を105℃以上115℃以下の加熱状態で行うとよいことが分かった。
図1に示すように、本発明の固体触媒の活性測定方法に用いられる固体触媒の活性測定装置は、原液を貯留する原液タンク1を備え、ニッケル金属を活性成分とする固体触媒aを充填するとともに、前記原液タンク1から昇圧ポンプ2により原液の供給を受けて、前記原液中の有機物を分解する触媒充填塔3を備え、前記触媒充填塔3から有機物の分解反応により生成したガスを気液分離するとともに、処理済液中のTOCを測定する気液分離器4を備える。
固体触媒aとしては、例えば、高分子有機物担体としてのイオン交換樹脂に、塩化ニッケル、硝酸ニッケル等のニッケル塩を担持させてなるニッケル担持高分子有機物を窒素気流下で炭化処理工程を行って得られる固体触媒aを用いることができる。尚、下記の活性測定例においては、この固体触媒aを用いた。
(1.TOC分解率)
上記固体触媒aの活性測定装置により固体触媒aのTOC分解率を測定する場合には、まず、前記固体触媒aを前記触媒充填塔3に所定量充填するとともに、前記触媒充填塔3を所定温度に保持すべく加熱部34により加熱する。この触媒充填塔3に原液タンク1から昇圧ポンプ2により所定条件にて原液として活性評価用の有機物含有水を流通させる。活性評価用の有機物含有水を触媒充填塔3に流通される所定条件としては、例えば下記の条件が好適に用いられる。
TOC 15000mg/L(炭素量換算)
フェノール 12090mg/L
イソプロピルアルコール 5570mg/L
メチルエチルケトン 3890mg/L
水酸化ナトリウム 20830mg/L
流量: 130g/h
SV: 上昇流10h-1
触媒充填塔:
温度 270℃(平均)
出口圧 8.8MPa(ゲージ圧)
触媒量 13mL
TOC分解率に代わる固体触媒aの活性を示す値として、JIS H 7201に準じてもとめられる水素ガス吸着量を用いることができる。具体的には以下のようにして行う。
水素ガス流通量 50mL/min
昇温速度 450℃/30min
加熱保持温度 450℃(試料管内温度)
アルゴンガス流通量 50mL/min
脱気時間 300min
パージ終了温度 50℃
吸着工程:
水素含有ガス 水素/アルゴン=30/70
吸着温度 50℃
図2より、前処理温度を上げるに従い、固体触媒aの水素ガス吸着量は増加し、前記固体触媒aの表面の薄い酸化皮膜は、高温になるほど除去されやすいことが分かる。しかし、前処理温度を130℃より高温にした場合、130℃以下の場合と明らかに異なる傾向がみられることが分かり、酸化被膜の除去とは異なる反応が進んでいることが分かる。したがって、前記前処理条件を130℃以下で130℃近傍の温度として、水素ガス吸着量を測定すれば、その固体触媒aの活性を反映した水素ガス吸着量が測定できるものと考えられる。ここで、前処理条件としては、130℃以下であれば異なる反応を生起することなく酸化被膜の除去ができているものと考えられるが、効率面からは130℃に近い温度ほどよく、例えば100℃以上130℃以下とすることが好ましいことが分かる。また、前記異なる反応の影響を極力排除するためには、105℃以上115℃以下とすることが好ましいことも分かった。
2 :昇圧ポンプ
3 :触媒充填塔
31 :反応容器
32 :流入部
33 :排出部
34 :加熱部
4 :気液分離器
5 :冷却器
6 :保圧弁
T :温度センサ
a :固体触媒
Claims (2)
- ニッケル金属を活性成分とする固体触媒に水素ガスを供給する前処理工程を行った後、その固体触媒の水素ガス吸着量を測定する固体触媒の活性測定方法であって、前処理温度を100℃以上130℃以下の加熱状態で前記前処理工程を行う固体触媒の活性測定方法。
- 前記前処理工程における前記前処理温度を105℃以上115℃以下の加熱状態で行う請求項1に記載の固体触媒の活性測定方法。
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JP2010092920A (ja) * | 2008-10-03 | 2010-04-22 | Ebara Corp | 不純物を除去する不純物除去装置およびその運転方法 |
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