JP2012211030A - 酸化チタン構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】幅が8〜50nm、長さが0.5μm以上、比表面積が30〜300m3/gであり、且つ、Ti/Oの重量比が1.0以上1.5未満である、酸化チタン構造体。当該酸化チタン構造体は、KOHを5mol/L以上含み、且つ、全アルカリ成分の濃度に対する水酸化カリウムの濃度が30〜100mol%であるアルカリ水溶液中で160℃より高い温度で、少なくともチタンと酸素を含有する材料をアルカリ処理することにより得られる。
【選択図】図2
Description
(1)凝集しやすく、1本1本が独立した形での単離が困難である
(2)分散性が悪いため、塗布、印刷等に使用するための均一な溶液及びペーストの作製が困難である
(3)耐熱性に劣るため、焼成時に高アスペクト比の形状及びチューブ形状を維持できない
(4)当該酸化チタンナノチューブからなる塗膜を形成しても、焼成時に該酸化チタンナノチューブの収縮が大きいため、塗膜が割れることが多い
等の問題点があった。
項1.幅が8〜50nm、長さが0.5μm以上、比表面積が30〜300m3/gであり、且つ、Ti/Oの重量比が1.0以上1.5未満である、酸化チタン構造体。
項2.幅が8nm以上20nm未満である、項1に記載の酸化チタン構造体。
項3.比表面積が、45〜300m2/gである、項1又は2に記載の酸化チタン構造体。
項4.アスペクト比が100以上である、項1〜3のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
項5.チタン以外の金属含有量が総重量の10重量%未満である、項1〜4のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
項6.カリウム含有量が総重量の10重量%未満である、項1〜5のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
項7.項1〜6のいずれかに記載の酸化チタン構造体の製造方法であって、
(1)水酸化カリウム(KOH)を5mol/L以上含み、且つ、全アルカリ成分の濃度に対する水酸化カリウムの濃度が30〜100mol%であるアルカリ水溶液中で160℃より高い温度で、少なくともチタンと酸素を含有する材料をアルカリ処理する工程
を備える、製造方法。
項8.前記少なくともチタンと酸素を含有する材料が、酸化チタンである項7に記載の製造方法。
項9.少なくともチタンと酸素を含有する材料中の前記酸化チタンが、アナターゼ型の酸化チタンを含む項8に記載の製造方法。
項10.少なくともチタンと酸素を含有する材料中の前記酸化チタンの平均粒子径が30nm以下である、項8又は9に記載の製造方法。
項11.前記工程(1)が、少なくともチタンと酸素を含有する材料の水分散液に、水酸化カリウムを含むアルカリ金属水酸化物を投入し、160℃より高い温度に加熱する工程である、項7〜10のいずれかに記載の製造方法。
項12.さらに、
(2)工程(1)で得られた酸化チタン構造体を、pH4以下の酸性溶液で洗浄する工程
を備える、項7〜11のいずれかに記載の製造方法。
項13.前記酸性溶液が、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、フッ酸、酢酸、クエン酸、ギ酸及びシュウ酸よりなる群から選ばれる少なくとも1種の水溶液である、項12に記載の製造方法。
項14.さらに、
(3)工程(2)で得られた酸化チタン構造体を、150℃以上で熱処理を行う工程
を備える、項12又は13に記載の製造方法。
項15.前記工程(3)が、工程(2)で得られた酸化チタン構造体を、液相中で、150〜400℃で熱処理を行う工程である、項14に記載の製造方法。
項16.前記工程(3)が、工程(2)で得られた酸化チタン構造体を、気相又は真空中で、400〜900℃で熱処理を行う工程である、項14に記載の製造方法。
項17.項1〜6のいずれかに記載の酸化チタン構造体、又は項7〜16のいずれかに記載の製造方法により得られる酸化チタン構造体を含む、多孔質酸化チタン薄膜。
項18.さらに、平均粒子径が5〜100nmの酸化チタン微粒子を含む、項17に記載の多孔質酸化チタン薄膜。
項19.導電性基板上に、色素が担持された項17又は18に記載の多孔質酸化チタン薄膜が形成されている電極。
項20.項19に記載の電極を備える、色素増感太陽電池。
項21.項1〜6のいずれかに記載の酸化チタン構造体、又は項7〜16のいずれかに記載の製造方法により得られる酸化チタン構造体を含む光触媒。
本発明の酸化チタン構造体は、幅が8〜50nm、長さが0.5μm以上、比表面積が30〜300m2/gのものであって、好ましくは板状の構造体である。また、Ti/Oの重量比が1.0以上1.5未満である。
本発明の酸化チタン構造体の幅は、酸化チタン構造体が互いに絡み合わないため凝集しにくく単離も容易である点から、8nm以上、好ましくは10nm以上である。一方、光触媒等表面で反応を行う用途、色素増感太陽電池で表面に色素を担持させる目的のある場合等に好適に用いるためには、比表面積を高くするのが好ましいことから、本発明の酸化チタン構造体の幅は、50nm以下、好ましくは40nm以下、より好ましくは20nm以下である。ただし、導電、光拡散等を目的とする場合は太い方が好ましく、50nm以上のものを含んでいてもよい。
上述したように、本発明の酸化チタン構造体は、Ti/Oの重量比が1.0以上1.5未満、好ましくは1.19〜1.46である。
本発明の酸化チタン構造体の具体的な結晶構造は、特に制限されるわけではないが、色素増感太陽電池、光触媒等に使用する場合には、アナターゼ型、ブルッカイト型、TiO2−B型のうち少なくとも1種を含むことが好ましく、アナターゼ型及び/又はTiO2−B型を含むことがより好ましく、少なくともアナターゼ型を含むことがさらに好ましい。酸化チタン構造体の結晶構造は、例えば、X線回折、電子線回折、ラマン分光分析等により測定することができる。
本発明の酸化チタン構造体は、より大きな電流が得られる点から、10MPa下での粉体抵抗は3×106Ω・m以下が好ましく、1×105Ω・m以下がより好ましい。下限値は特に制限されないが、0.001Ω・m程度である。粉体抵抗は、小さいほうが好ましいが、カリウム含有量と相関があり、用途によってカリウム含有量の許容範囲と求められる導電性を考慮しながら調整することも可能である。なお、酸化チタン構造体の粉体抵抗の測定方法は、特に限定されないが、例えば、10MPaの圧力で厚さ0.3mmの平板状に加工し、ペレット間に電圧1Vを印加して流れる電流値を測ることにより測定することができる。
<工程(1)>
本発明の酸化チタン構造体の製造方法は、
(1)水酸化カリウム(KOH)を5mol/L以上含み、且つ、全アルカリ成分の濃度に対する水酸化カリウムの濃度が30〜100mol%であるアルカリ水溶液中で160℃より高い温度で、少なくともチタンと酸素を含有する材料をアルカリ処理する工程
を備える。
(1)生成物が凝集して塊状になりやすい
(2)ろ過により単離することが困難である
(3)構造中にカリウム等の金属成分が残りやすく、除去するのが困難である
等の問題点がある。
本発明の酸化チタン構造体の製造方法においては、上記の工程(1)の後、さらに、
(2)工程(1)で得られた酸化チタン構造体を、pH4以下の酸性溶液で洗浄する工程
を備えることが好ましい。
本発明の酸化チタン構造体の製造方法においては、上記の工程(2)の後、さらに、
(3)工程(2)で得られた酸化チタン構造体を、150℃以上で熱処理を行う工程
を備えることが好ましい。
本発明の多孔質酸化チタン薄膜は、本発明の酸化チタン構造体を含むものであり、光触媒や色素増感太陽電池等に用いることができる。
本発明の電極を形成する際には、上述の多孔質酸化チタン薄膜を、樹脂基板又はガラス基板の上に形成する。
本発明の色素増感太陽電池は、本発明の電極の多孔質酸化チタン薄膜の上に対向電極(対極)を形成し、これら電極間を、ヨウ素及びヨウ化物又は臭素及び臭化物を含むアセトニトリル溶液、エチレンカーボネート溶液、又はプロピレンカーボネート溶液、及びそれらの混合溶液等の電解液で満たすことにより光電変換素子を作製し、当該光電変換素子をモジュール化するとともに、所定の電気配線を設けることによって得られる。
本発明の酸化チタン構造体は、色素増感太陽電池以外にも、光触媒、センサー、樹脂強化材、金属イオン担持体等に用いることができる。その際、上記の「3.多孔質酸化チタン薄膜」等と同様に、本発明の酸化チタン構造体を単独で用いてもよいし、本発明の酸化チタン構造体と酸化チタン微粒子等とを混合して用いてもよい。
平均粒子径が7nmの酸化チタン微粒子(アナターゼ型酸化チタン:100重量%)0.32gを40gの蒸留水を加え撹拌した後、24.9gのKOH(純度90%)を加えさらに5分間撹拌した(酸化チタンの濃度:0.1mol/L、KOH水溶液の濃度:10mol/L)。この混合液をPTFEライニングしたSUS316製圧力容器に入れて250℃加熱炉中で12時間静置したところ、白色の沈殿が得られた。
平均粒子径が25nmの酸化チタン微粒子(アナターゼ型酸化チタン:約75重量%、ルチル型酸化チタン:約15重量%、それ以外の構造:約10重量%)0.32gを40gの蒸留水を加え撹拌した後、49.9gのKOH(純度90%)を加えさらに5分間撹拌した(酸化チタンの濃度:0.1mol/L、KOH水溶液の濃度:20mol/L)。この混合液をPTFEライニングしたSUS316製圧力容器に入れて250℃加熱炉中で12時間静置したところ、白色の塊状物質が得られた。
酸化チタン微粒子とKOHとの反応温度を200℃とすること以外は実施例1と同様にして、0.3gの白色の物質が得られた。
40gの蒸留水と24.9gのKOH(純度90%)を加えて溶解し、さらにチタンイソプロポキシド1.14gを滴下したところ、白色の沈殿が生じ、そこからさらに15分間撹拌した(チタン分の濃度:0.1mol/L、KOH水溶液の濃度:10mol/L)。この混合液をPTFEライニングしたSUS316製圧力容器に入れて250℃加熱炉中で12時間静置したところ、白色の沈殿が得られた。
平均粒子径が7nmの酸化チタン微粒子(アナターゼ型酸化チタン:100重量%)0.32gを40gの蒸留水を加え撹拌した後、24.9gのKOH(純度90%)と8.0gのNaOH(純度100%)を加えさらに5分間撹拌した(酸化チタンの濃度:0.1mol/L、KOH水溶液の濃度:10mol/L、NaOHの濃度5mol/L)。この混合液をPTFEライニングしたSUS316製圧力容器に入れて250℃加熱炉中で12時間静置したところ、白色の沈殿が得られた。
平均粒子径が7nmの酸化チタン微粒子(アナターゼ型酸化チタン:100重量%)0.32gを40gの蒸留水を加え撹拌した後、16gのNaOHを加えさらに5分間撹拌した(酸化チタンの濃度:0.1mol/L、NaOHの濃度:10mol/L)。この混合液を、還流管を付けたガラス製3ツ口フラスコに入れ、120℃のオイルバスに浸漬し、常圧で12時間静置し、反応を行ったところ、白色の沈殿が得られた。
平均粒子径が7nmの酸化チタン微粒子(アナターゼ型酸化チタン:100重量%)0.32gを40gの蒸留水を加え撹拌した後、24.9gのKOH(純度90%)を加えさらに5分間撹拌した(酸化チタンの濃度:0.1mol/L、KOH水溶液の濃度:10mol/L)。この混合液を、還流管を付けたガラス製3ツ口フラスコに入れ、120℃のオイルバスに浸漬し、常圧で12時間静置し、反応を行ったところ、白色の沈殿が得られた。
<実施例1の酸化チタン構造体を添加した負極>
シート抵抗15Ω/sq.の導電性ガラス基板の上に、水熱反応により合成した酸化チタン(平均粒子径:15〜20nm)2.7g、実施例1で得られた酸化チタン構造体0.3g、エチルセルロース1.5g、α−テルピネオール12.2gを混合して作製した酸化チタンペーストをスクリーン印刷法により5mm角×厚み12μmに塗布し、125℃で乾燥し、薄膜を形成した。この薄膜を500℃空気中で1時間焼成し、多孔質の酸化チタン薄膜を得た。
シート抵抗15Ω/sq.の導電性ガラス基板の上に、水熱反応により合成した酸化チタン(平均粒子径:15〜20nm)3.0g、エチルセルロース1.5g、α−テルピネオール12.2gを混合して作製した酸化チタンペーストをスクリーン印刷法により5mm角×厚み12μmに塗布し、125℃で乾燥し、薄膜を形成した。この薄膜を500℃空気中で1時間焼成し、多孔質の酸化チタン薄膜を得た。
Claims (21)
- 幅が8〜50nm、長さが0.5μm以上、比表面積が30〜300m3/gであり、且つ、Ti/Oの重量比が1.0以上1.5未満である、酸化チタン構造体。
- 幅が8nm以上20nm未満である、請求項1に記載の酸化チタン構造体。
- 比表面積が、45〜300m2/gである、請求項1又は2に記載の酸化チタン構造体。
- アスペクト比が100以上である、請求項1〜3のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
- チタン以外の金属含有量が総重量の10重量%未満である、請求項1〜4のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
- カリウム含有量が総重量の10重量%未満である、請求項1〜5のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の酸化チタン構造体の製造方法であって、
(1)水酸化カリウム(KOH)を5mol/L以上含み、且つ、全アルカリ成分の濃度に対する水酸化カリウムの濃度が30〜100mol%であるアルカリ水溶液中で160℃より高い温度で、少なくともチタンと酸素を含有する材料をアルカリ処理する工程
を備える、製造方法。 - 前記少なくともチタンと酸素を含有する材料が、酸化チタンである請求項7に記載の製造方法。
- 少なくともチタンと酸素を含有する材料中の前記酸化チタンが、アナターゼ型の酸化チタンを含む請求項8に記載の製造方法。
- 少なくともチタンと酸素を含有する材料中の前記酸化チタンの平均粒子径が30nm以下である、請求項8又は9に記載の製造方法。
- 前記工程(1)が、少なくともチタンと酸素を含有する材料の水分散液に、水酸化カリウムを含むアルカリ金属水酸化物を投入し、160℃より高い温度に加熱する工程である、請求項7〜10のいずれかに記載の製造方法。
- さらに、
(2)工程(1)で得られた酸化チタン構造体を、pH4以下の酸性溶液で洗浄する工程
を備える、請求項7〜11のいずれかに記載の製造方法。 - 前記酸性溶液が、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、フッ酸、酢酸、クエン酸、ギ酸及びシュウ酸よりなる群から選ばれる少なくとも1種の水溶液である、請求項12に記載の製造方法。
- さらに、
(3)工程(2)で得られた酸化チタン構造体を、150℃以上で熱処理を行う工程
を備える、請求項12又は13に記載の製造方法。 - 前記工程(3)が、工程(2)で得られた酸化チタン構造体を、液相中で、150〜400℃で熱処理を行う工程である、請求項14に記載の製造方法。
- 前記工程(3)が、工程(2)で得られた酸化チタン構造体を、気相又は真空中で、400〜1000℃で熱処理を行う工程である、請求項14に記載の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の酸化チタン構造体、又は請求項7〜16のいずれかに記載の製造方法により得られる酸化チタン構造体を含む、多孔質酸化チタン薄膜。
- さらに、平均粒子径が1〜100nmの酸化チタン微粒子を含む、請求項17に記載の多孔質酸化チタン薄膜。
- 導電性基板上に、色素が担持された請求項17又は18に記載の多孔質酸化チタン薄膜が形成されている電極。
- 請求項19に記載の電極を備える、色素増感太陽電池。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の酸化チタン構造体、又は請求項7〜16のいずれかに記載の製造方法により得られる酸化チタン構造体を含む光触媒。
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