JP5501065B2 - 酸化チタン構造体 - Google Patents
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Description
項1.複数の酸化チタン結晶を含有する、アスペクト比が10以上の板状の構造体であり、長手方向側面の算術平均粗さ(Ra)が平均幅の10%未満である酸化チタン構造体。
項2.長手方向側面の算術平均粗さ(Ra)が5nm未満である項1に記載の酸化チタン構造体。
項3.酸化チタン結晶が多結晶体である、項1又は2に記載の酸化チタン構造体。
項4.向かい合う長辺同士が平行である、項1〜3のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
項5.幅が20nm以上であり、長手方向の長さが1μm以上である、項1〜4のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
項6.アナターゼ型結晶及び/又はTiO2−B型結晶を含む、項1〜5のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
項7.長手方向の長さが50nm以下である結晶を30%以上含む、項1〜6のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
項8.比表面積が15m3/g以上である、項1〜7のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
項9.アルカリ金属の含有量が2000ppm以下である、項1〜8のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
項10.(1)3〜20mol/Lのアルカリ水溶液と、平均粒子径が50nm以下の酸化チタンとを、160℃より高い温度で接触させる工程
を備える、項1〜9のいずれかに記載の酸化チタン構造体の製造方法。
項11.アルカリが、少なくとも水酸化ナトリウムを50重量%以上含む、項10に記載の酸化チタン構造体の製造方法。
項12.さらに、
(2)工程(1)で得られた酸化チタン構造体を水、酸及びイオン交換樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも1種と接触させる工程
を備える、項10又は11に記載の酸化チタン構造体の製造方法。
項13.酸が、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、フッ酸、酢酸、クエン酸、ギ酸及びシュウ酸よりなる群から選ばれる少なくとも1種である、項12に記載の酸化チタン構造体の製造方法。
項14.さらに、
(3)工程(2)で得られた酸化チタン構造体を150℃以上で焼成する工程
を備える、項12又は13に記載の酸化チタン構造体の製造方法。
項15.項1〜9のいずれかに記載の酸化チタン構造体、又は項10〜14のいずれかに記載の酸化チタン構造体の製造方法により得られる酸化チタン構造体を含む、多孔質酸化チタン被膜。
項16.さらに、平均粒子径が5〜100nmの酸化チタン微粒子を含む、項15に記載の多孔質酸化チタン被膜。
項17.導電性基板上に、色素が担持された項15又は16に記載の多孔質酸化チタン被膜が形成されている電極。
項18.項17に記載の電極を備える、色素増感太陽電池。
項19.項1〜9のいずれかに記載の酸化チタン構造体、又は項10〜14のいずれかに記載の酸化チタン構造体の製造方法により得られる酸化チタン構造体を用いた光触媒。
本発明の酸化チタン構造体は、複数の酸化チタン結晶を含有する、アスペクト比が10以上の板状の構造体である。また、長手方向側面の算術平均粗さ(Ra)が平均幅の10%未満である。
本発明の酸化チタン構造体のアスペクト比(幅に対する長さの比、長さ/幅)は10以上、好ましくは20以上である。アスペクト比が10未満では、高導電性、高強度等、高アスペクト比に起因する物性が得られない。また、塗布した場合の膜性を良好にするために、本発明の酸化チタン構造体のアスペクト比は、10000以下程度が好ましく、5000以下程度がより好ましい。
本発明の酸化チタン構造体は、複数の酸化チタン結晶を含有する。本明細書において、「複数の酸化チタン結晶を含有する」とは、具体的には、図2(a)に示すように、一部が結晶化したものを複数含有するもの、図2(b)に示すように、複数種の長さが短い結晶(長さが50nm以下)を複数種混合したもの、図2(c)に示すように、主結晶(長さが50nmより大きい)中に長さが短い結晶(長さが50nm以下)を含有するもののいずれも包含する概念である。
本発明の酸化チタン構造体は、色素増感太陽電池に使用する場合には色素を多量に担持し、入射した光を効率よく吸収でき、光触媒に使用する場合には充分な光触媒能を得られる点から、比表面積は15m2/g以上が好ましく、20m2/g以上がより好ましい。比表面積は、大きいほうが好ましく、上限値は特に制限されないが、3000m2/g程度である。比表面積は、BET法等により測定できる。
<工程(1)>
本発明の酸化チタン構造体の製造方法は、
(1)3〜20mol/Lのアルカリ水溶液と、平均粒子径が50nm以下の酸化チタン(A)とを、160℃より高い温度で接触させる工程
を備える。
本発明の酸化チタン構造体の製造方法においては、上記の工程(1)の後、さらに、
(2)工程(1)で得られた酸化チタン構造体を水、酸及びイオン交換樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも1種と接触させる工程
を備えることが好ましい。
本発明の酸化チタン構造体の製造方法においては、上記の工程(2)の後、さらに、
(3)工程(2)で得られた酸化チタン構造体を150℃以上で焼成する工程
を備えることが好ましい。
本発明の多孔質酸化チタン被膜は、本発明の酸化チタン構造体を含むものである。なお、本発明の多孔質酸化チタン被膜は、必ずしも本発明の酸化チタン構造体のみからなる必要はなく、例えば、平均粒子径が1〜500nmの酸化チタン微粒子(B);公知の酸化チタンナノチューブ;公知の酸化チタンナノロッド;公知の酸化チタンナノファイバー;酸化チタンナノ粒子のチューブ状集合体等の高アスペクト比を有する酸化チタン構造体等を含んでいてもよい。
本発明の電極を形成する際には、上述の多孔質酸化チタン被膜を、樹脂基板又はガラス基板の上に形成する。
樹脂基板又はガラス基板上に、本発明の多孔質酸化チタン被膜を、透明導電膜を介して形成し、本発明の電極とすることができる。なお、樹脂基板、ガラス基板及び透明導電膜は上述したとおりのものである。
樹脂基板又はガラス基板上に、本発明の多孔質酸化チタン被膜を直接形成し、さらにその上に、多孔質金属膜を形成して本発明の電極としてもよい。なお、樹脂基板及びガラス基板は上述したとおりのものである。また、樹脂基板又はガラス基板上に、本発明の多孔質酸化チタン被膜を形成する際には、上記態様1と同様の方法を採用することができる。
本発明の色素増感太陽電池は、本発明の電極の多孔質酸化チタン被膜の上に対向電極(対極)を形成し、これら電極間を、ヨウ素及びヨウ化物又は臭素及び臭化物を含むアセトニトリル溶液、エチレンカーボネート溶液、又はプロピレンカーボネート溶液、及びそれらの混合溶液等の電解液で満たすことにより光電変換素子を作製し、当該光電変換素子をモジュール化するとともに、所定の電気配線を設けることによって得られる。
本発明の酸化チタン構造体は、色素増感太陽電池以外にも、光触媒、センサー、樹脂強化材、金属イオン担持体等に用いることができる。その際、上記の「3.多孔質酸化チタン被膜」等と同様に、本発明の酸化チタン構造体を単独で用いてもよいし、本発明の酸化チタン構造体と酸化チタン微粒子等とを混合して用いてもよい。
平均粒子径が7nmの酸化チタン微粒子0.5gを40gの蒸留水を加え撹拌した後、16gのNaOHを加えさらに5分間撹拌した(酸化チタンの濃度:0.16mol/L、アルカリ水溶液の濃度:10mol/L)。この混合液をPTFEライニングしたSUS316製圧力容器に入れて250℃加熱炉中で12時間静置したところ、白色の沈殿が得られた。
平均粒子径が25nmの酸化チタン微粒子0.5gを40gの蒸留水を加え撹拌した後、16gのNaOHを加えさらに5分間撹拌した(酸化チタンの濃度:0.16mol/L、アルカリ水溶液の濃度:10mol/L)。この混合液をPTFEライニングしたSUS316製圧力容器に入れて250℃加熱炉中で12時間静置したところ、白色のケーキが得られた。
酸化チタン微粒子とNaOHとの反応温度を200℃とすること以外は実施例1と同様にして、0.4gの白色の物質が得られた。
酸化チタン微粒子とNaOHとの反応温度を180℃とすること以外は実施例1と同様にして、0.4gの白色の物質が得られた。
平均粒子径が7nmの酸化チタン微粒子0.5gを40gの蒸留水を加え撹拌した後、16gのNaOHを加えさらに5分間撹拌した(酸化チタンの濃度:0.16mol/L、アルカリ水溶液の濃度:10mol/L)。この混合液を、還流管を付けたガラス製3ツ口フラスコに入れ、120℃のオイルバスに浸漬し、常圧で12時間静置し、反応を行ったところ、白色の沈殿が得られた。
酸化チタン微粒子とNaOHとの反応温度を150℃とすることと800℃の焼成を行わないこと以外は実施例1と同様にして、0.4gの白色の物質(粉状)が得られた。
150nmの酸化チタン微粒子を用いること以外は実施例1と同様にして、0.4gの白色の物質(粉状)が得られた。
実施例1〜4及び比較例1〜3の酸化チタン構造体について、蒸留水に1重量%混合し、超音波分散機((株)エスエムテー製のUH−600S)とφ20mmのチップとを用いて300Wで5分間超音波分散した。その後、実施例1〜4の酸化チタン構造体は、72時間経過してもまだ分散していた。それに対して、比較例1〜3の酸化チタン構造体は、3分後には上澄みが透明になり分離が開始した。参考として、通常の平均粒子径が7nmのパウダー状酸化チタンの場合は、すぐに分離が開始し、10分で完全に沈殿する。
実施例1の酸化チタン構造体、比較例1の酸化チタン構造体、及び平均粒子径が7nmの酸化チタンナノ粒子を用いて以下のように塗膜を形成し、塗膜の強度、密着性を比較した。
(1)酸化チタン構造体又は酸化チタンナノ粒子を水に1wt%の比率で投入し、超音波分散機((株)エスエムテー製のUH−600S)とφ20mmのチップとを用いて300Wで10分間超音波分散した。
(2)得られた分散液をアルカリ洗剤とアセトンとで洗浄したガラス板上に塗布し、100℃のホットプレートで10分乾燥を行った。
(3)続いて400℃のホットプレートで60分焼成を行った。
(4)得られた塗膜の外観を目視及びSEMにて観察し、クラック、剥がれの有無を観察した。また、塗膜にメンディングテープ(住友スリーエム(株)製)を貼り付けし、剥がすことによる密着性のテストを行った。
○:目視でクラックなし、かつSEM観察でクラックの数が10未満/1mm平方。
△:目視でクラックあり、もしくはSEM観察でクラックの数が10以上/1mm平方。
×:目視でクラックあり、かつ基板からの塗膜剥がれあり。
○:メンディングテープで基板が露出する部分(完全に剥がれる部分)がなく、重量減少が20%未満。
△:メンディングテープで基板が露出する部分がある、もしくは重量減少が10%以上。
×:メンディングテープで基板が露出する部分がある、かつ重量減少が50%以上。
<実施例1の酸化チタン構造体>
シート抵抗15Ω/sq.の導電性ガラス基板の上に、酸化チタン(石原産業(株)製のST−21、平均粒子径20nm)2.9g、実施例1で得られた酸化チタン構造体0.1g、酢酸0.5g、エチルセルロース1.5g、α−テルピネオール10gを混合して得られた酸化チタンペーストを5mm角×厚み16μmに塗布し、125℃で乾燥した。
シート抵抗15Ω/sq.の導電性ガラス基板の上に、酸化チタン(石原産業(株)製ST−21、平均粒子径20nm)3.0g、酢酸0.5g、エチルセルロース1.5g、α−テルピネオール10gを混合して得られた酸化チタンペーストを5mm角×厚み16μmに塗布し、125℃で乾燥した。
酸化チタン構造体を比較例1で得られたものに変更すること以外は、実施例1と同様にして実験を行った。
Claims (19)
- 複数の酸化チタン結晶を含有する、アスペクト比が10以上の板状の構造体であり、長手方向側面の算術平均粗さ(Ra)が平均幅の10%未満である酸化チタン構造体。
- 長手方向側面の算術平均粗さ(Ra)が5nm未満である請求項1に記載の酸化チタン構造体。
- 酸化チタン結晶が多結晶体である、請求項1又は2に記載の酸化チタン構造体。
- 向かい合う長辺同士が平行である、請求項1〜3のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
- 幅が20nm以上であり、長手方向の長さが1μm以上である、請求項1〜4のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
- アナターゼ型結晶及び/又はTiO2−B型結晶を含む、請求項1〜5のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
- 長手方向の長さが50nm以下である結晶を30%以上含む、請求項1〜6のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
- 比表面積が15m3/g以上である、請求項1〜7のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
- アルカリ金属の含有量が2000ppm以下である、請求項1〜8のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
- (1)3〜20mol/Lのアルカリ水溶液と、平均粒子径が50nm以下の酸化チタンとを、160℃より高い温度で接触させる工程
を備える、請求項1〜9のいずれかに記載の酸化チタン構造体の製造方法。 - アルカリが、少なくとも水酸化ナトリウムを50重量%以上含む、請求項10に記載の酸化チタン構造体の製造方法。
- さらに、
(2)工程(1)で得られた酸化チタン構造体を水、酸及びイオン交換樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも1種と接触させる工程
を備える、請求項10又は11に記載の酸化チタン構造体の製造方法。 - 酸が、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、フッ酸、酢酸、クエン酸、ギ酸及びシュウ酸よりなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項12に記載の酸化チタン構造体の製造方法。
- さらに、
(3)工程(2)で得られた酸化チタン構造体を150℃以上で焼成する工程
を備える、請求項12又は13に記載の酸化チタン構造体の製造方法。 - 請求項1〜9のいずれかに記載の酸化チタン構造体、又は請求項10〜14のいずれかに記載の酸化チタン構造体の製造方法により得られる酸化チタン構造体を含む、多孔質酸化チタン被膜。
- さらに、平均粒子径が5〜100nmの酸化チタン微粒子を含む、請求項15に記載の多孔質酸化チタン被膜。
- 導電性基板上に、色素が担持された請求項15又は16に記載の多孔質酸化チタン被膜が形成されている電極。
- 請求項17に記載の電極を備える、色素増感太陽電池。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の酸化チタン構造体、又は請求項10〜14のいずれかに記載の酸化チタン構造体の製造方法により得られる酸化チタン構造体を用いた光触媒。
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