JP2012190902A - 気相成長装置、及び気相成長方法 - Google Patents

気相成長装置、及び気相成長方法 Download PDF

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Abstract

【課題】気相成長時に原料ガス流量は大きく変化した場合においても、基板上において、膜質劣化のない膜体を高い再現性の下に作製することが可能な気相成長装置及び気相成長方法を提供する。
【解決手段】実施形態の気相成長装置は、ガス導入部、及びこのガス導入部と連続するようにして設けられたガス反応部を含む反応管と、前記反応管の、前記ガス反応部の内部に表面が露出し、前記表面に基板を載置及び固定するためのサセプタとを具える。また、前記反応管の前記ガス導入部において、前記反応管の高さ方向において順次に配置されてなる複数のガス導入菅と、前記反応管の外部において、前記複数のガス導入管それぞれに供給すべきガスを切り替えるための切替装置とを具える。
【選択図】図４

Description

本発明の実施形態は、気相成長装置、及び気相成長方法に関する。
有機金属気相成長（MOCVD：Metal Organic Chemical Vapor deposition）法は、代表的な気相成膜法の一つであり、例えばIII族有機金属を気化させ、キャリアガス及びV族ガスとともに供給し、それを基板表面で熱的に反応させて成膜する方法である。この方法は膜厚や組成の制御が可能であり、かつ生産性に優れていることから、半導体デバイスを製造する際の成膜技術として広く用いられている。
ＭＯＣＶＤ法に用いられるＭＯＣＶＤ装置は、反応管と、反応管内に配置されたサセプタと、このサセプタ上に載置された基板表面に反応ガスを流すためのガス導入管とを備えている。ＭＯＣＶＤ装置においては、サセプタ上に基板を載置し、基板を適当な温度に加熱し、ガス導入管を通じて基板表面に有機金属のガス等の原料ガス及び窒素ガス等のサブフローガスを導入することにより成膜が行なわれる。
一方、ＭＯＣＶＤ法によって複数の膜を積層させ、所定のデバイスを作製するような場合においては、同一のＭＯＣＶＤ装置を用いて上記複数の膜を連続して形成することになる。しかしながら、これら複数の膜は一般に成分組成が異なるため、同一のＭＯＣＶＤ装置を用いて上記複数の膜を連続して作製する場合、膜毎にガス導入管から反応管に導入すべき原料ガスの種類及び流量を大きく変化させることが要求される場合がある。
特に複数のガス導入管から反応管内に導入すべき原料ガスの流量を大きく変化させると、ガス混合部での静圧のアンバランスが生じやすくなる。例えば１つのガス導入管に着目した場合において、このガス導入管から供給される原料ガスの流量を増大させると、当該ガスの流速が増大することになる。
ガスの流速をu、ガスの密度をρ、静圧をp、全圧をp0とすると、

p = p0 - ρu2/2 （１）

の関係がある。このようにガスの流速が増大すると、このガス流の周辺の静圧が減少するため、その周囲において他のガス導入管から導入された他の原料ガスあるいはサブフローガスが、静圧差により前記ガス流に引き寄せられ、その結果として、反応管内において、原料ガス及び／又はサブフローガスの渦流が生じる場合がある。したがって、原料ガス及び／又はサブフローガスのガス流が乱され、反応管内に設置された基板上に均一に供給されなくなり、膜厚が不均一となったり、組成が不均一となったりして膜作製上の再現性が著しく低下してしまう場合があった。
また、ガスの種類が変わる場合、ガスの密度が変化する。その場合も、静圧の変化が生じ、ガスの流れが不安定になる場合がある。
また、上述のように原料ガス及び／又はサブフローガスのガス流の乱れによって、これらのガスが反応管の上壁面や下壁面に達し、これら上壁面及び下壁面において所定の堆積物が形成されてしまう場合がある。このような堆積物は、反応管、すなわちＭＯＣＶＤ装置の使用過程において剥離して、基板上に形成された膜体に付着、堆積される場合があり、膜体の膜質劣化の原因となる場合があった。
さらに、混合部分で渦を生じる場合、原料ガスが渦内で、混合、反応し、パ−ティクルを生成する場合もある。これらのような、堆積物や、パ−ティクルは、原料ガスのロスとなり、生産性を悪化させてしまう。さらには、堆積物が生じると、反応管の温度や、反応管内の流れに経時変化が生じ、成膜の再現性を悪化させる。
基板上に均一に原料ガス及び／又はサブフローガスを供給すべく、例えば特許文献１には、基板を載置するためのサセプタと、基板に反応ガスを導入するための通路とを備えたＭＯＣＶＤ装置が開示されている。また、通路は、横型三層流方式であり、サセプタの載置面に対して平行に延びている。そして、基板に最も遠い位置の通路からサブフローガスが供給され、中央の通路からIII族ガスが供給され、基板に最も近い位置の通路からIII族ガスが供給されている。
しかしながら、上述のような技術においても、原料ガスの流量が大きく変化した際に生じるガス流の乱れを十分に抑制することは困難であり、基板上に均一に供給することも困難であった。したがって、膜作製上の再現性や、反応管壁に形成された堆積物の剥離による膜質劣化を十分に抑制することができないでいた。
特開２００８−１６６０９号
本発明が解決しようとする課題は、気相成長時に原料ガス、キャリアガス、サブフローガスの種類や流量が大きく変化した場合においても、基板上において、膜質劣化のない膜体を高い再現性の下に作製することが可能な気相成長装置及び気相成長方法を提供することである。
本発明の実施形態の気相成長装置は、ガス導入部、及びこのガス導入部と連続するようにして設けられたガス反応部を含む反応管と、前記反応管の、前記ガス反応部の内部に表面が露出し、前記表面に基板を載置及び固定するためのサセプタとを具える。また、前記反応管の前記ガス導入部において、前記反応管の高さ方向において順次に配置されてなる複数のガス導入菅と、前記反応管の外部において、前記複数のガス導入管それぞれに供給すべきガスを切り替えるための切替装置とを具える。
第１の実施形態における気相成長装置の概略構成を示す断面図である。 図１に示す気相成長装置の切替装置の概略構成を示す図である。 第１の実施形態における気相成長方法に関する説明図である。 第１の実施形態における気相成長方法に関する説明図である。 第２の実施形態における気相成長装置の概略構成を示す断面図である。
（第１の実施形態）
図１は、本実施形態における気相成長装置の概略構成を示す断面図であり、図２は、図１に示す気相成長装置の切替装置の概略構成を示す図である。
図１に示すように、本実施形態の気相成長装置１０は、ガス導入部１１Ａ、及びこのガス導入部１１Ａと連続するようにして設けられたガス反応部１１Ｂを含む反応管１１と、反応管１１の、ガス反応部１１Ｂの内部に表面１２Ａが露出してなるサセプタ１２とを具える。
図１に示すように、反応管１１は、ガス導入部１１Ａ及びガス導入部１１Ｂが横方向において連続しているので、いわゆる横型の反応管を構成する。また、サセプタ１２は、図示しないヒータにより加熱され、基板Ｓを所定の温度にする。
なお、反応管１１において、ガス導入部１１Ａの高さＨ１はガス反応部１１Ｂの高さｈ１は同じでもよいが、ガス導入部１１Ａの高さＨ１はガス反応部１１Ｂの高さｈ１よりも大きい方が好ましい。ガス導入部１１Ａの高さＨ１が大きいと、流路断面積が大きくなり、流速uが小さくなる。（１）式に示されるように、流速uが小さくなると、静圧pの差を小さくすることが可能になる。
ガス導入部１１Ａの高さＨ１とガス反応部１１Ｂの高さｈ１との比（Ｈ１／ｈ１）は約１〜５の範囲に設定されている。但し、高さＨ１及びｈ１の具体的な大きさは、基板Ｓの大きさや、基板Ｓに所定の成膜を行うためのガス流量や成長圧力等に基づいて決定する。
また、反応管１１のガス導入部１１Ａにおいて、反応管１１の高さ方向において順次に６個のガス導入菅が配列されている。なお、これら６個のガス導入管には、下から順に参照数字“１４”、“１５”、“１６”、“１７”、“１８”及び“１９”が付されている（以下、第１のガス導入管１４、第２のガス導入管１５、第３のガス導入管１６、第４のガス導入管１７、第５のガス導入管１８及び第６のガス導入管１９と呼ぶ）。なお、ガス導入管の数は６個に限定されるものではなく、必要に応じて任意の数に設定することができる。
また、本実施形態の気相成長装置１０においては、反応管１１の外部において、ガス導入管１４〜１９のそれぞれに供給すべきガスを切り替えるための切替装置２０が取り付けられている。
図２に示すように、切替装置２０は、ガス導入管１４〜１９に応じて、６つの切替素子２１〜２６を有している。以下の説明で、キャリアガスは、原料ガスと同伴するガスを意味し、サブフローガスは、原料ガスを同伴しないガスを意味する。
第１の切替素子２１は、第１のガス導入管１４に供給すべきガスを切り替えるための素子であって、第１のガス導入管１４に接続されており、本実施形態では、V族ガスに同伴させるキャリアガスとしての水素ガス及び窒素ガスの流量を制御するマスフローコントローラ２１１及び２１３と、これらマスフローコントローラと第１のガス導入管１４との間に設けられたバルブ２１２及び２１４とを有している。また、別途設けた原料ガス供給源から流量調整された原料ガスの例えばV族ガスに対するバルブ２１６を有している。
第２の切替素子２２は、第２のガス導入管１５に供給すべきガスを切り替えるための素子であって、第２のガス導入管１５に接続されており、本実施形態では、V族ガスに同伴させるキャリアガス、もしくはサブフローガスとしての水素ガス及び窒素ガスの流量を制御するマスフローコントローラ２２１及び２２３と、これらマスフローコントローラと第２のガス導入管１５との間に設けられたバルブ２２２及び２２４とを有している。また、別途設けた原料ガス供給源から流量調整された原料ガスの例えばV族ガスに対するバルブ２２６を有している。
第３の切替素子２３は、第３のガス導入管１６に供給すべきガスを切り替えるための素子であって、第３のガス導入管１６に接続されており、本実施形態では、III族ガスに同伴させるキャリアガスとしての水素ガス及び窒素ガスの流量を制御するマスフローコントローラ２３１及び２３３と、これらマスフローコントローラと第３のガス導入管１６との間に設けられたバルブ２３２及び２３４とを有している。また、別途設けた原料ガス供給源から流量調整されたキャリアガスに同伴された原料ガスとしての例えばIII族ガスに対するバルブ２３６を有している。
第４の切替素子２４は、第４のガス導入管１７に供給すべきガスを切り替えるための素子であって、第４のガス導入管１７に接続されており、本実施形態では、III族ガスに同伴させるキャリアガス、もしくはサブフローガスとしての水素ガス及び窒素ガスの流量を制御するマスフローコントローラ２４１及び２４３と、これらマスフローコントローラと第４のガス導入管１７との間に設けられたバルブ２４２及び２４４とを有している。また、別途設けた原料ガス供給源から流量調整されたキャリアガスに同伴された原料ガスとしての例えばIII族ガスに対するバルブ２４６を有している。
第５の切替素子２５は、第５のガス導入管１８に供給すべきガスを切り替えるための素子であって、第５のガス導入管１８に接続されており、本実施形態では、サブフローガスとしての水素ガス及び窒素ガスの流量を制御するマスフローコントローラ２５１及び２５３と、これらマスフローコントローラと第５のガス導入管１８との間に設けられたバルブ２５２及び２５４とを有している。
第６の切替素子２６は、第６のガス導入管１９に供給すべきガスを切り替えるための素子であって、第６のガス導入管１９に接続されており、本実施形態では、サブフローガスとしての水素ガス及び窒素ガスの流量を制御するマスフローコントローラ２６１及び２６３と、これらマスフローコントローラと第６のガス導入管１９との間に設けられたバルブ２６２及び２６４とを有している。
次に、図１及び図２に示す気相成長装置１０を用いた気相成長方法について説明する。図３及び図４は、本実施形態の気相成長方法に関する説明図である。
なお、本実施形態では、気相成長装置１０の特徴及び以下に説明する気相成長方法の特徴を明確にすべく、原料ガスとしてトリメチルガリウム（ＴＭＧ、Ｇａ（ＣＨ3）3）のIII族ガス及びアンモニア（ＮＨ３）のV族ガスを使用して、基板Ｓ上にＧａＮ膜を形成する場合について説明する。また、本実施形態では、主としてV族ガスとしてのＮＨ３ガスの流量を大きく変化させた場合について説明する。
例えば、サファイア基板上に青色発光素子を形成する場合に、低温バッファＧａＮ層、高温ＧａＮ層、シリコンドープＧａＮ層、活性層バリアＧａＮ層、マグネシウムドープＧａＮ層等のＧａＮ層を形成する必要があり、適切なＮＨ３ガスの流量はそれぞれのＧａＮ層で異なることがある。
ＴＭＧ及びＮＨ３を用いてＧａＮ膜を形成する場合、図３及び図４に示すように、ＴＭＧに関するガス導入部をＮＨ３に対するガス導入部よりも基板Ｓから離れている方に設置する。また、ＴＭＧに関するガス導入部の基板Ｓから離れている方にサブフローガスとしての窒素ガス等のガス導入部を設置する。図３及び図４のIII族ガスはＴＭＧとＴＭＧとに同伴するキャリアガスを意味する。また、ＮＨ3はＮＨ3のみ、若しくはＮＨ3とキャリアガスを意味する。
これは、ＮＨ３に対するガス導入部が基板Ｓに近い側にあると、基板Ｓ表面でのＮＨ３分圧を、供給される全てのガスが混合した場合、ＮＨ３分圧をより高くすることが可能になるためである。基板Ｓ表面でのＮＨ３分圧が高い方が結晶性のよいＧａＮの膜を形成できる場合がある。
また、ＴＭＧが基板Ｓの上流側の高温部分に供給されると、ＴＭＧの分解物や、ＧａＮ膜が基板Ｓの上流側に堆積し、ＴＭＧが無駄に消費されてしまうが、ＴＭＧに関するガス導入部がＮＨ３に対するガス導入部よりも基板Ｓから離れているため、ＴＭＧはＮＨ３の流れを拡散しなければ、反応管１１の下壁面へ到達しないため、基板Ｓの上流側の高温部分でのＴＭＧの消費を低減させることが可能になる。
さらには、ＴＭＧに関するガス導入部の基板Ｓから離れている方にサブフローガスが供給されると、ＴＭＧはサブフローガスの流れを拡散しなければ反応管１１の上壁面へ到達しないため、反応管１１の上壁面でのＴＭＧの消費や、反応管１１の上壁面への堆積物を低減させることが可能になる。このような効果は、ガス混合部での流れが乱れていない場合に顕著となる。ガス混合部で渦が発生するような場合は、例えば、ＮＨ３ガスは他のガスと混合して、基板Ｓ表面でのＮＨ３分圧は低下する。また、ＴＭＧは混合により、反応管１１の壁面へ到達しやすくなるとともに、ＴＭＧ分圧が低下し、基板Ｓ表面への拡散も低下してしまう。
なお、上述のように反応管１１の壁面に堆積物が形成されると、この堆積物は反応管１１、すなわち気相成長装置１０の継続的な使用に伴う加熱及び冷却等の影響を受けて剥離し、形成過程あるいは形成後の膜体（本実施形態ではＧａＮ膜）上に付着し、このＧａＮ膜の特性を劣化させてしまうことになる。
したがって、本実施形態では、上述した不都合を回避すべく、ＴＭＧに関するガス導入部をＮＨ３に対するガス導入部を基板Ｓから離れている方に設置し、ＴＭＧに関するガス導入部の基板Ｓから離れている方にサブフローガスとしての窒素ガス等のガス導入部を設置する。
以上のような実情を鑑みて、図３においては、第１のガス導入管１４に接続された切替装置２０の第１の切替素子２１からＮＨ３ガスを反応管１１のガス導入部１１Ａに供給し、第２のガス導入管１５に接続された切替装置２０の第２の切替素子２２からサブフローガスとしての窒素ガスを反応管１１のガス導入部１１Ａに供給する。
また、第３のガス導入管１６に接続された切替装置２０の第３の切替素子２３からＴＭＧとキャリアガスとを反応管１１のガス導入部１１Ａに供給し、第４のガス導入管１７に接続された切替装置２０の第４の切替素子２４からサブフローガスとしての窒素ガスを反応管１１のガス導入部１１Ａに供給する。
さらに、第５のガス導入管１８に接続された切替装置２０の第５の切替素子２５からサブフローガスとしての窒素ガスを反応管１１のガス導入部１１Ａに供給し、第６のガス導入管１９に接続された切替装置２０の第６の切替素子２６からサブフローガスとしての窒素ガスを反応管１１のガス導入部１１Ａに供給する。
この場合において、第１の切替素子２１及び第１のガス導入管１４から所定の流量でＮＨ３を反応管１１のガス導入部１１Ａに供給するとともに、第３の切替素子２３及び第３のガス導入管１６から所定の流量でＴＭＧとキャリアガスとを反応管１１のガス導入部１１Ａに供給する。さらに、第２の切替素子２２及び第２のガス導入管１５、第４の切替素子２４及び第４のガス導入管１７、第５の切替素子２５及び第５のガス導入管１８、並びに第６の切替素子２６及び第６のガス導入管１９から、所定の流量でサブフローガスとしての窒素ガスを所定の流量で反応管１１のガス導入部１１Ａに導入する。
本実施形態では、反応管１１のガス導入部１１Ａの高さＨ１が反応管１１のガス反応部１１Ｂの高さｈよりも大きくなっているので、反応管１１内に導入されたＮＨ３、ＴＭＧとキャリアガス及び窒素ガスは、ガス導入部１１Ａでそれぞれの流速が低くなっており、これらのガスは当該ガス導入部１１Ａにおいて層流状態で流れる。その後、ガスが、ガス反応部１１Ｂに流れると、流路断面積が小さくなることと、ガス温度上昇に伴う体積膨張とで流速が高くなる。流路断面積が小さくなることにより、ＴＭＧの基板Ｓ上への拡散距離が小さくなるため、効率的にＴＭＧが基板Ｓ上に供給される。層流状態で流れるため、基板Ｓ表面でのＮＨ３分圧を高く保つことができる。これによって、基板Ｓ上にはＧａＮ膜が所定の厚さで形成されることになる。基板Ｓは回転していてもよい。
なお、反応管１１に導入する際のＮＨ３、ＴＭＧとキャリアガス及び窒素ガスは、一部のガスの流速が大きくなってガス流の乱れを生じないように、それぞれ所定の流速に設定する。
次に、基板Ｓ上にＧａＮ膜を形成する際、反応管１１内に導入するＮＨ３を、図３に示す状態（条件）から大幅に増大させる場合を考える。例えば、図３に示す状態（条件）から２倍量のＮＨ３を導入することを考えると、図３に示す状態の場合では、第１の切替素子２１及び第１のガス導入管１４から導入するＮＨ３の流速を２倍にしなければならない。
すると、ＮＨ３のガス流速が２倍になるため、（１）式の関係でＮＨ３のガス流の静圧が減少するため、その周囲においてＴＭＧとキャリアガスやサブフローガスが、前記ガス流に引き寄せられ、その結果として、反応管１１内において、ＮＨ３、ＴＭＧとキャリアガス及び／又はサブフローガスの渦流が生じる場合がある。この場合、例えば、ＮＨ３ガスは他のガスと混合して、基板Ｓ表面でのＮＨ３分圧は低下する。また、ＴＭＧは混合により、反応管１１の壁面へ到達しやすくなるとともに、ＴＭＧ分圧が低下し、基板Ｓ表面への拡散も低下してしまう。
また、上述のようにＮＨ３、ＴＭＧ及び／又はサブフローガスのガス流の乱れによって、これらのガスが反応管１１、特に高さが低くなっているガス反応部１１Ｂの上壁面や下壁面に達し、これら上壁面及び下壁面において堆積物が形成されてしまう場合がある。このような堆積物は、反応管１１、すなわちＭＯＣＶＤ装置１０の使用過程において剥離して、基板Ｓ上に形成されたＧａＮ膜あるいは形成過程にあるＧａＮ膜に付着、堆積される場合があり、ＧａＮ膜の膜質劣化の原因となる。
したがって、上述のようにＮＨ３ガスの流量を２倍にするに際しては、上述のように流速を２倍にする代わりに、第２のガス導入管１５に接続された、切替装置２０の第２の切替素子２２のバルブ２２４を閉、バルブ２２６を開として、第２のガス導入管１５からもＮＨ３ガスを反応管１１のガス導入部１１Ａ内に導入するようにする。
この場合、図４に示すように、反応管１１のガス導入部１１Ａには、第１の切替素子２１及び第１のガス導入管１４、並びに第２の切替素子２２及び第２のガス導入管１５を介してＮＨ３ガスが導入されるようになる。すなわち、図３に示す１つの切替素子及びガス導入管からＮＨ３ガスが供給される代わりに、２つの切替素子及びガス導入管からＮＨ３ガスが供給されるようになる。
したがって、ＮＨ３ガスの流量を２倍にした場合においても、図３に示すような状態（条件）、すなわち各切替素子及び各ガス導入管からのＮＨ３ガスの流速を図３に示すような状態（条件）を保持したまま、反応管１１のガス導入部１１Ａに導入することが可能となる。このため、ＮＨ３のガス流の周辺の静圧の変化を低減することができ、その周囲においてＴＭＧとキャリアガスやサブフローガスが、渦を生じることを防ぐことができる。
その結果、反応管１１内において、ＮＨ３、ＴＭＧとキャリアガス及び／又はサブフローガスの渦流が生じることもなく、反応管１１のガス反応部１１Ｂ内に設置された基板Ｓ表面でのＮＨ３分圧を、高く維持し結晶性のよいＧａＮの膜を形成できる。また、ＴＭＧの無駄な消費や、ＴＭＧ分圧の低下を抑制することができる。
また、ＮＨ３、ＴＭＧとキャリアガス及び／又はサブフローガスが反応管１１、特に高さが低くなっているガス反応部１１Ｂの上壁面や下壁面に達し、堆積物が形成されてしまうようなことも低減でき、基板Ｓ上に形成されたＧａＮ膜の膜質劣化も抑制することができる。
なお、以上においては、ＮＨ３のガス流量を２倍にする場合について述べたが、例えば３倍にする場合においても、例えば切替装置２０における第５の切替素子２５のサブフローガスである窒素ガスあるいは水素ガスの代わりに、ＮＨ３を用いることによって、図４に関して説明したのと同じ手法で、ガス流を乱すことなく、形成すべき基板Ｓ上に原料ガス及びサブフローガスを均一に供給することができ、ＧａＮ膜の膜作製の再現性を向上させ、さらには膜質劣化を抑制することができる。
また、基板Ｓ上にＧａＮ膜を形成する際、反応管１１内に導入するＴＭＧとキャリアガスを、図３に示す状態（条件）から大幅に増大させる場合、例えば、図３に示す状態（条件）から２倍量のＴＭＧとキャリアガスを導入する場合についても、ＮＨ３の場合と同様にして考えることができる。
この場合は、第４のガス導入管１７に接続された、切替装置２０の第４の切替素子２４のバルブ２４６を開として、第４のガス導入管１７からもＴＭＧとキャリアガスを反応管１１のガス導入部１１Ａ内に導入するようにする。
この場合、反応管１１のガス導入部１１Ａには、第３の切替素子２３及び第３のガス導入管１６、並びに第４の切替素子２４及び第４のガス導入管２４を介してＴＭＧが導入されるようになる。すなわち、図３に示す１つの切替素子及びガス導入管からＮＨ３ガスが供給される代わりに、２つの切替素子及びガス導入管からＴＭＧとキャリアガスが供給されるようになる。
したがって、ＴＭＧとキャリアガスの流量を２倍にした場合においても、図３に示すような状態（条件）、すなわち各切替素子及び各ガス導入管からのＴＭＧとキャリアガスの流速を図３に示すような状態（条件）を保持したまま、反応管１１のガス導入部１１Ａに導入することが可能となる。このため、ＴＭＧとキャリアガスのガス流の周辺の静圧低下が抑制され、その周囲においてＮＨ３やサブフローガスが、前記ガス流に引き寄せられることもない。
その結果、反応管１１内において、ＮＨ３、ＴＭＧ及び／又はサブフローガスの渦流が生じることもなく、反応管１１のガス反応部１１Ｂ内に設置された基板Ｓ上に、これらのガスを再現性良く供給することができ、形成すべきＧａＮ膜の膜作製上の再現性が向上する。
また、反応管１１、特に高さが低くなっているガス反応部１１Ｂの上壁面や下壁面に堆積物の形成を抑制し、当該堆積物剥離によるＧａＮ膜の膜質劣化も抑制することができる。
さらに、図２に示すように、第１の切替素子２１〜第６の切替素子２６は、それぞれサブフローガスやキャリアガスとして、バルブ２１２及び２１４等を切り替えることにより、窒素ガスの代わりに、水素ガスを反応管１１のガス導入部１１Ａ内に導入することができる。このような切替は、ガスの密度ρの低下により、（１）式に示される静圧の減少を低下させたり、ＴＭＧの気相中の拡散係数が大きくなるため、ＴＭＧの基板Ｓへの拡散速度を向上させる効果がある。ＧａＮ膜の平坦性を向上させるために、マスフローコントローラにより適切な窒素ガスと、水素ガスの混合ガスを用いてもよい。
以上においては、III族ガスとしてＴＭＧ、V族ガスとしてＮＨ３の場合について説明したが、III族ガスとしては、ＴＭＧ以外にトリメチルインジウム（ＴＭＩ、Ｉｎ（ＣＨ３）３）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ、Ａｌ（ＣＨ３）３）等を挙げることができ、V族ガスとしては、ＮＨ３以外にターシャルブチルアミン（ｔ−Ｃ４Ｈ９ＮＨ２）、モノメチルヒドラジン（Ｎ２Ｈ３（ＣＨ３））、,アルシン（ＡｓＨ３）、ホスフィン（ＰＨ３）等を挙げることができる。ｎ型のドーパントとしてはシラン(ＳｉＨ４)、p型のドーパントとしてはジシクロペンタジニエルマグネシウム(（Ｃ５Ｈ５）２Ｍｇ)を用いる。
ＩｎＧａＮ層を成長させる場合には、IIIガスとして、ＴＭＧとＴＭＩとを用いる。ＡｌＧａＮ層を成長させる場合は、III族ガスとして、ＴＭＧとＴＭＡとを用いる。ＧａＡｓを成長させる場合は、V族ガスとして、ＡｓＨ３を用いる。
また、上述したIII族ガス及びV族ガス以外に、ジメチル亜鉛（Ｚｎ（ＣＨ３）２）等のII族ガス、メタン（ＣＨ４）等のIV族ガス、セレン化水素(Ｈ２Ｓｅ)等のVI族ガスを用いることもできる。
ＺｎＳｅを成長させる場合、Zｎ（ＣＨ３）２とＨ２Ｓｅを用いる。カーボン等の膜を成長する場合にＣＨ４を用いる。
さらに、サブフローガスとしては窒素ガス、水素ガス以外に、アルゴンガスなども用いることができる。
また、本実施形態においては、ＮＨ３の流量を代えて同じＧａＮ膜を形成する場合について説明したが、異なる組成、例えばＩｎＧａＮ膜を形成する場合等に、ＮＨ３の流量を上述のように代えてもよい。また、流量の変化は２倍でなくてもよく、任意の流量変化をさせる場合に、ガスの混合部分で、流れの乱れが低減するように供給するガスの種類と流量を設定する。
（第２の実施形態）
図５は、本実施形態における気相成長装置の概略構成を示す断面図である。
図５に示すように、本実施形態の気相成長装置３０は、ガス導入部３１Ａ、及びこのガス導入部３１Ａと連続するようにして設けられたガス反応部３１Ｂを含む、いわゆるパンケーキ型またはプラネタリー型の反応管３１と、反応管３１の、ガス反応部３１Ｂの内部に表面３２−ｎＡが露出し、さらにパンケーキ型またはプラネタリー型の反応管３１の中心軸I-Iに対して、同心状に配列されてなるサセプタ３２−ｎとを具える。また、サセプタ３２−ｎ上には、それぞれ基板Ｓｎが載置されている。図示しないテーブルに３２−ｎは保持され、図示しないヒータによりテーブル及びサセプタ３２−ｎが加熱され、基板Ｓｎが所定の温度に保持される。自公転型の場合は、図示しないテーブルが公転し、サセプタ３２−ｎが自転するが、自転や公転はしてもしなくてもよい。
本実施形態における気相成長装置３０の反応管３１はパンケーキ型またはプラネタリー型を構成するので、特に図示しないものの、基板は、反応管３１の外周面に沿って円形に複数配列されることになる。したがって、符号“ｎ”は、このようにして配列される基板の数を表すものであり、サセプタに付された符号“３２−ｎ”も、基板を支持固定するサセプタは、基板の数と同じだけ必要となることから、上記基板の数に併せ、基数３２に対して枝番として“ｎ”を付加して、互いに識別させたものである。
なお、本実施形態の気相成長装置３０において、反応管３１はパンケーキ型またはプラネタリー型をなすことから、反応管３１は、反応管３１の中心部にガス導入部３１Ａから下方に突出したガス導入延在部３１Ｃを有し、反応管３１に対する原料ガス及びサブフローガスは、ガス導入延在部３１Ｃに設けられた第１のガス導入管３４〜第６のガス導入管３９を介してガス導入部３１Ａ内に導入される。第１のガス導入管３４〜第６のガス導入管３９は、ガス導入延在部３１Ｃにおいて、これらのガス導入管３４〜３９が、ガス導入部３１Ａの基板Ｓｎに近い側から順次ガスを供給するように配列されるようにして設けられている。
また、反応管３１はパンケーキ型もしくはプラネタリー型を呈しているので、本実施形態では、気相成長装置及び気相成長方法の特徴を明確にすべく、反応管３１の中心線Ｉ−Ｉの右側断面について説明するが、反応管３１の中心線Ｉ−Ｉに対して軸対称の構成となっており全ての断面でほぼ同じ現象となる。
なお、反応管３１において、ガス導入部３１Ａの高さＨ２はガス反応部１１Ｂの高さｈ２と同じでもよいが、ガス導入部３１Ａの高さＨ２はガス反応部３１Ｂの高さｈ２よりも大きい方が好ましい。ガス導入部３１Ａの高さＨ２とガス反応部３１Ｂの高さｈ２との比（Ｈ２／ｈ２）は約１〜５の範囲に設定されている。但し、高さＨ２及びｈ２の具体的な大きさは、基板Ｓの大きさや、基板Ｓに所定の成膜を行うためのガス流量や成長圧力等に基づいて決定する。
パンケーキ型もしくはプラネタリー型のガス導入部３１Ａの半径は、基板Ｓｎがある部分の半径より小さいため、ガス導入部３１Ａのガスが流れる流路断面積は基板Ｓｎがある部分の断面積より小さく、ガス導入部３１Ａのガス流速uは早くなる。そのため、（１）式で示される静圧pの減少は第１の実施形態に示した横型の反応管の場合より大きくなる。そのために、ガス導入部３１Ａの高さを高くして、流速uを減少させ、ガス混合部での静圧のアンバランスを低減させる効果はパンケーキ型もしくはプラネタリー型の方が横型の反応管よりも大きい。
本実施形態の気相成長装置３０においても、反応管３１の外部において、ガス導入管３４〜３９のそれぞれに供給すべきガスを切り替えるための切替装置２０が取り付けられている。したがって、第１の実施形態で説明したように、ＮＨ３の流量を２倍にする場合においては、その流速を２倍にする代わりに、第２のガス導入管３５に接続された、切替装置２０の第２の切替素子２２のバルブ２２４を閉、バルブ２２６を開として、第２のガス導入管３５からもＮＨ３ガスを反応管１１のガス導入部１１Ａ内に導入するようにする。
この場合、反応管３１のガス導入部３１Ａには、第１の切替素子２１及び第１のガス導入管３４、並びに第２の切替素子２２及び第２のガス導入管３５を介してＮＨ３ガスが導入されるようになる。すなわち、２つの切替素子及びガス導入管からＮＨ３ガスが供給されるようになる。
したがって、ＮＨ３ガスの流量を２倍にした場合においても、当該ＮＨ３を、その流速を変えることなく、反応管３１のガス導入部３１Ａに導入することが可能となる。このため、ＮＨ３のガス流の静圧の変化を低減することができ、その周囲においてＴＭＧやサブフローガスが、渦を生じることを防ぐことができる。
その結果、反応管３１内において、ＮＨ３、ＴＭＧとキャリアガス及び／又はサブフローガスの渦流が生じることもなく、反応管３１のガス反応部３１Ｂ内に設置された基板Ｓｎ表面でのＮＨ３分圧を、高く維持し結晶性のよいＧａＮの膜を形成できる。また、ＴＭＧの無駄な消費や、ＴＭＧ分圧の低下を抑制することができる。
また、ＮＨ３、ＴＭＧとキャリアガス及び／又はサブフローガスが反応管３１、特に高さが低くなっているガス反応部３１Ｂの上壁面や下壁面での堆積物の形成を抑制でき、基板Ｓｎ上に形成されたＧａＮ膜の膜質劣化も抑制することができる。
なお、ＴＭＧの場合についても第１の実施形態と同様であり、その他の特徴及び利点についても、上記第１の実施形態と同様であるので説明を省略する。
以上、本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は例として掲示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
１０，３０ 気相成長装置
１１，３１ 反応管
１１Ａ，３１Ａ ガス導入部
１１Ｂ、３１Ｂ ガス反応部
１４、３４ 第１のガス導入管
１５，３５ 第２のガス導入管
１６，３６ 第３のガス導入管
１７，３７ 第４のガス導入管
１８，３８ 第５のガス導入管
１９，３９ 第６のガス導入管
２０ 切替装置
２１ 第１の切替素子
２２ 第２の切替素子
２３ 第３の切替素子
２４ 第４の切替素子
２５ 第５の切替素子
２６ 第６の切替素子
３１Ｃ ガス導入延在部

Claims (7)

  1. ガス導入部、及びこのガス導入部と連続するようにして設けられたガス反応部を含む反応管と、
    前記反応管の、前記ガス反応部の内部に表面が露出し、前記表面に基板を載置及び固定するためのサセプタと、
    前記反応管の前記ガス導入部において、前記反応管の高さ方向において順次に配置されてなる複数のガス導入菅と、
    前記反応管の外部において、前記複数のガス導入管それぞれに供給すべきガスを切り替えるための切替装置と、
    を具えることを特徴とする、気相成長装置。
  2. 前記切替装置は、前記複数のガス導入菅それぞれに供給すべき原料ガス、キャリアガス及びサブフローガスの切り替えを行い、前記反応管の前記ガス導入部に供給する前記原料ガスの流量を制御するように構成したことを特徴とする、請求項１に記載の気相成長装置。
  3. 前記反応管の前記ガス導入部の高さが、前記反応管のガス反応部の高さよりも大きいことを特徴とする、請求項１又は２に記載の気相成長装置。
  4. 前記原料ガスは、II族ガス、III族ガス、IV族ガス、V族ガス及びVI族ガスからなる群より選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一に記載の気相成長装置。
  5. 前記サブフローガス及びキャリアガスは、窒素ガス、水素ガス及びアルゴンガスからなる群より選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一に記載の気相成長装置。
  6. 前記反応管は、横型又はパンケーキ型若しくはプラネタリー型であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一に記載の気相成長装置。
  7. ガス導入部、このガス導入部と連続するようにして設けられたガス反応部を含む反応管の、前記ガス反応部の内部に表面が露出したサセプタ上に基板を載置及び固定する工程と、
    前記反応管の前記ガス導入部において、前記反応管の高さ方向において順次に配置されてなる複数のガス導入菅それぞれから、原料ガス、キャリアガス及びサブフローガスを前記反応管の前記ガス導入部に供給し、前記基板上において第１の膜体を形成する工程と、
    前記反応管の外部に設けられた前記複数のガス導入管それぞれに供給すべきガスを切り替えるための切替装置によって、前記複数のガス導入菅それぞれに供給すべき原料ガス、キャリアガス及びサブフローガスの切り替えを行い、前記反応管の前記ガス導入部に供給する前記原料ガスの流量を制御し、前記基板の前記第１の膜体上に第２の膜体を形成する工程と、
    を具えることを特徴とする、気相成長方法。
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