JP2012156331A - 太陽電池用ウェーハの製造方法、太陽電池セルの製造方法、および太陽電池モジュールの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、半導体ウェーハの少なくとも片面を多孔質化して太陽電池用ウェーハを製造する方法であって、前記半導体ウェーハの少なくとも前記片面に低級アルコール液を接触させる第1工程(S1)と、該第1工程の後に、前記半導体ウェーハの少なくとも前記片面に金属イオンを含むフッ化水素酸を接触させる第2工程(S2)と、を有することを特徴とする。
【選択図】図1
Description
前記半導体ウェーハの少なくとも前記片面に低級アルコール液を接触させる第1工程と、
該第1工程の後に、前記半導体ウェーハの少なくとも前記片面に金属イオンを含むフッ化水素酸を接触させる第2工程と、
を有することを特徴とする太陽電池用ウェーハの製造方法。
前記金属イオンがSiより貴な金属のイオンである上記(1)に記載の太陽電池用ウェーハの製造方法。
この工程により、ウェーハ表面に残存して付着している金属粒子を除去することができる。
本明細書において「低級アルコール」とは、炭素数10以下の直鎖または分岐の任意のアルコールを意味する。炭素数が10を超えると、アルコールの粘性が高くなり、ウェーハ表面をアルコールでコーティングすることになってしまう。炭素数が10以下であれば、粘性が低い無極性溶媒としてウェーハ表面を無極性状態にすることができる。典型的には、メタノール、エタノール、2−プロパノール、N−メチルピロリドン、エチレングリコール、グリセリン、ベンジルアルコール、フェニルアルコールなどが挙げられるが、毒性面、価格面を考慮すると、エタノールおよび2−プロパノール(イソプロピルアルコール;IPA)を用いることが好ましい。処理時間、すなわちウェーハに低級アルコール液を接触させる時間(以下、各工程において処理液との接触時間を「処理時間」という)は、特に制限されないが、0.5分以上10分以下とすることが好ましく、3分以下とすることがより好ましい。0.5分以上であれば本発明の反射率の低減効果を十分に得ることができ、10分を超えて処理しても反射率の低減効果は飽和するためである。低級アルコール液の温度は、アルコールが蒸発または凝固しない温度であれば問題なく、常温とすればよい。
本実施形態において、金属イオンはSiより貴な金属、例えばCu,Ag,Pt,Auなどのイオンであることが好ましい。これにより、第2工程において、ウェーハ表面への金属の微粒子の析出およびSiの溶出が効率的に起こるからである。価格面を考慮すれば、Cuのイオンとすることが好ましい。本発明の反射率の低減効果を十分に得る観点から好ましい条件を以下に挙げる。金属を溶解させたフッ化水素酸において、金属濃度は、10ppm以上1000ppm以下とすることが好ましく、100ppm以上400ppm以下とすることがより好ましい。また、フッ化水素酸の濃度は、好ましくは2質量%以上50質量%以下、より好ましくは10質量%以上40質量%以下、さらに好ましくは20質量%以上30%質量以下である。さらに、処理時間は、好ましくは0.5分以上30分以下、より好ましくは1分以上10分以下、さらに好ましくは3分以下である。金属含有フッ化水素酸の温度は、処理時間や蒸発損失などを考慮して適宜選択すればよく、常温〜100℃とすることが好ましい。
本実施形態において、ウェーハ表面に残留する金属を効果的に除去するために、フッ化水素酸の濃度は、好ましくは2質量%以上50質量%以下、より好ましくは20質量%以上30質量%以下である。また、本明細書において「金属イオンを含まないフッ化水素酸」とは、厳密に金属イオンの含有量がゼロの場合のみならず、不純物として10ppm未満の金属が含まれている場合をも含むものとする。例えばCu,Ag,Pt,AuなどのSiより貴な金属のイオンが10ppm未満であれば、これらの金属微粒子が新たに析出して、ウェーハ表面に新たな凹凸が形成されるよりも、第2工程ですでに形成された凹凸をより深くする反応が支配的になる。処理時間は、プロセスタクトタイムに合わせて設定すればよく、好ましくは0.5分以上60分以下である。金属非含有フッ化水素酸の温度は、処理時間や蒸発損失などを考慮して適宜選択すればよく、常温〜100℃とすることが好ましい。
本実施形態において、第2工程において金属としてCuを用いる場合、Cu微粒子の除去を硝酸(HNO3)溶液で行うことができる。このとき、硝酸濃度は、好ましくは0.001〜70%の範囲であり、より好ましくは0.01%〜0.1%の範囲内である。処理時間は、プロセスタクトタイムに合わせて設定すればよく、好ましくは0.5分以上10分以下であり、より好ましくは1分以上3分未満である。硝酸溶液の温度は、処理時間や蒸発損失などを考慮して適宜選択すればよく、常温〜100℃とすることが好ましい。この工程で用いる処理液は硝酸に限定されず、除去する対象の金属に合わせて、これを溶解可能な溶液を選択すればよい。例えば、Ag,Pt,Auの場合は、王水(HCl/HNO3)やヨウ化カリウム溶液(KI)などを用いることができる。好適な濃度および処理時間は、Cuの場合と同様である。
本発明に従う太陽電池セルの製造方法は、これまで説明した本発明に従う太陽電池用ウェーハの製造方法における工程に加えて、この太陽電池用ウェーハで太陽電池セルを作製する工程をさらに有する。セル作製工程は、ドーパント拡散熱処理でpn接合を形成する工程と、電極を形成する工程とを少なくとも含む。ドーパント拡散熱処理は、p基板に対してはリンを熱拡散させる。
本発明に従う太陽電池モジュールの製造方法は、上記太陽電池セルの製造方法における工程に加えて、この太陽電池セルから太陽電池モジュールを作製する工程をさらに有する。モジュール作製工程は、複数の太陽電池セルを配列し、電極を配線する工程と、強化ガラス基板上に配線された太陽電池セルを配置し、樹脂と保護フィルムで封止する工程と、アルミフレームを組み立てて、端子ケーブルを配線と電気的に接続する工程とを含む。
<試料の作製>
実施例1
まず、20mm角のp型(100)単結晶シリコンウェーハを用意し、50質量%フッ化水素酸/70質量%硝酸/水=1:4:5(体積比)にて調合した酸性溶液を用いて、室温で3分間エッチング処理を施し、その後ウェーハを乾燥させた。以降の工程は全て室温で行った。このウェーハを100質量%の2−プロパノール(イソプロピルアルコール;IPA)に10分間浸漬させた。その後、このウェーハを、Cuを1000ppm含む硝酸銅溶液10mLと、50質量%フッ化水素酸10mLと、水10mLとの混合液に10分間浸漬させた。なお、この工程は、通常の室内環境すなわち光照射環境下にておこなった。その後、このウェーハを0.1質量%硝酸に5分間浸漬させ、太陽電池用ウェーハを製造した。
100質量%の2−プロパノールに替えて、同じく低級アルコールである99質量%エタノール(ETOH)とした点以外は、実施例1と同じ方法で太陽電池用ウェーハを製造した。
100質量%の2−プロパノールに10分間浸漬させる工程を行わなかった(本発明における第1工程を無処理とした)以外は、実施例1と同じ方法で太陽電池用ウェーハを製造した。
100質量%の2−プロパノールに替えて、低級アルコールではない30質量%過酸化水素水とした点以外は、実施例1と同じ方法で太陽電池用ウェーハを製造した。
ウェーハの被処理面を目視にて観察した。図2(a)は、酸性溶液によるエッチング後、本発明による多孔質化処理の前のシリコンウェーハの表面を撮影した写真である。図2(b)は、比較例1のシリコンウェーハの表面を撮影した写真である。図2(c)および図2(d)は、それぞれ実施例1および実施例2のシリコンウェーハの表面を撮影した写真である。ここに示すように、実施例1および実施例2では外観上真っ黒な状態であった。このことから、実施例1,2の表面では可視光域で反射率が減少していることが予想される。一方、比較例1では外観上ほとんど変化が見られなかった。比較例2(不図示)も同様であった。
ウェーハの被処理面を走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope:SEM)により観察した。図3(a)〜(d)は、それぞれ図2(a)〜(d)におけるシリコンウェーハ表面のSEM像である。図3(a)のように、本発明による多孔質化処理の前のシリコンウェーハの表面には、数μm程度の凹凸が存在した。これは、酸エッチング処理にて形成された凹凸形状である。比較例1(図3(b))および比較例2(不図示)では、フッ化水素酸により凹凸表面が多少荒れている様子が観察された。一方、実施例1(図3(c))および実施例2(図3(d))では、数μm程度の凹凸表面上にさらに微細な多数の凹凸構造が形成されていることがわかった。
反射率測定器(島津製作所社製:SolidSpec3700)により、ウェーハの被処理面における反射スペクトルを300〜1200nmの範囲で測定した。太陽光には波長500〜700nmの光が多く含まれるため、この波長領域で反射率が低いことが望ましい。そこで、波長600nmと700nmの相対反射率を表1に示した。表1中「as ET」とあるのは、図2(a)および図3(a)に示した、酸性溶液によるエッチング後、本発明による多孔質化処理の前のシリコンウェーハの表面である。
<試料の作製>
まず、20mm角のp型(100)単結晶シリコンウェーハを用意し、50質量%フッ化水素酸/70質量%硝酸/水=1:4:5(体積比)にて調合した酸性溶液を用いて、室温で3分間エッチング処理を施し、その後ウェーハを乾燥させた。以降の工程は全て室温で行った。このウェーハを99質量%エタノール(ETOH)に所定時間浸漬させた。その後、このウェーハを、Cuを1000ppm含む硝酸銅溶液10mLと、50質量%フッ化水素酸10mLと、水10mLとの混合液に10分間浸漬させた。なお、この工程は、通常の室内環境すなわち光照射環境下にておこなった。その後、このウェーハを0.1質量%硝酸に5分間浸漬させ、太陽電池用ウェーハを製造した。上記所定時間を0分、1分、3分、5分、10分として5種類の試料を作製した。なお、0分は当該工程を行わないことを意味する。
実験例1と同様にして、5種類の試料の反射スペクトルを測定し、波長600nmと700nmの相対反射率を表2に示した。
<試料作製>
まず、20mm角のp型(100)単結晶シリコンウェーハを用意し、50質量%フッ化水素酸/70質量%硝酸/水=1:4:5(体積比)にて調合した酸性溶液を用いて、室温で3分間エッチング処理を施し、その後ウェーハを乾燥させた。以降の工程は全て室温で行った。このウェーハを99質量%エタノール(ETOH)に1分間浸漬させた。その後、このウェーハを、所定の金属を1000ppm含む硝酸塩溶液(Crの場合のクロム酸カリウム溶液)10mLと、50質量%フッ化水素酸10mLと、水10mLとの混合液に3分間浸漬させた。なお、この工程は、通常の室内環境すなわち光照射環境下にておこなった。その後、このウェーハを0.1質量%硝酸に5分間浸漬させ、太陽電池用ウェーハを製造した。上記所定の金属を、Al,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cuとして7種類の試料を作製した。
実験例1と同様にして、7種類の試料の反射スペクトルを測定し、波長600nmと700nmの相対反射率を表3に示した。なお、表3中「as ET」とあるのは、図2(a)および図3(a)に示した、酸性溶液によるエッチング後、本発明による多孔質化処理の前のシリコンウェーハの表面である。
<試料作製>
まず、20mm角のp型(100)単結晶シリコンウェーハを用意し、50質量%フッ化水素酸/70質量%硝酸/水=1:4:5(体積比)にて調合した酸性溶液を用いて、室温で3分間エッチング処理を施し、その後ウェーハを乾燥させた。以降の工程は全て室温で行った。このウェーハを99質量%エタノール(ETOH)に1分間浸漬させた。その後、このウェーハを、Cuを所定濃度溶解させた硝酸銅溶液10mLと、50質量%フッ化水素酸10mLと、水10mLとの混合液に3分間浸漬させた。なお、この工程は、通常の室内環境すなわち光照射環境下にておこなった。その後、このウェーハを0.1質量%硝酸に5分間浸漬させ、太陽電池用ウェーハを製造した。上記所定濃度(ppm)を33.3,83.3,166.7,250.0,333.3,500.0,666.7として7種類の試料を作製した。
実験例1と同様にして、7種類の試料の反射スペクトルを測定し、波長600nmと700nmの相対反射率をぞれぞれ図4(a)および図4(b)に示した。図4(a),(b)ともに、Cu濃度が100〜400ppmの範囲で反射率が最小となり、400ppmを超えると多少反射率低減効果が小さくなることがわかった。このことから、Cu濃度が100〜400ppmの範囲で高い反射率低減効果が得られることがわかった。
<試料作製>
まず、20mm角のp型(100)単結晶シリコンウェーハを用意し、50質量%フッ化水素酸/70質量%硝酸/水=1:4:5(体積比)にて調合した酸性溶液を用いて、室温で3分間エッチング処理を施し、その後ウェーハを乾燥させた。以降の工程は全て室温で行った。このウェーハを99質量%エタノール(ETOH)に1分間浸漬させた。その後、このウェーハを、Cuを1000ppm溶解させた硝酸銅溶液5mLと、所定濃度になるように調合されたフッ化水素酸と、水との混合液25mLの混合溶液に3分間浸漬させた。なお、この工程は、通常の室内環境すなわち光照射環境下にておこなった。その後、このウェーハを0.1%硝酸に5分間浸漬させ、太陽電池用ウェーハを製造した。上記所定濃度(質量%)を1.7,8.3,16.7,25.0,33.3として5種類の試料を作製した。
実験例1と同様にして、5種類の試料の反射スペクトルを測定し、波長600nmと700nmの相対反射率をぞれぞれ図5(a)および図5(b)に示した。図5(a),(b)ともに、フッ化水素酸の濃度が10%以上の場合に、高い反射率低減効果が得られることがわかった。
<試料作製>
まず、20mm角のp型(100)単結晶シリコンウェーハを用意し、50質量%フッ化水素酸/70質量%硝酸/水=1:4:5(体積比)にて調合した酸性溶液を用いて、室温で3分間エッチング処理を施し、その後ウェーハを乾燥させた。以降の工程は全て室温で行った。このウェーハを99%エタノール(ETOH)に1分間浸漬させた。その後、このウェーハを、Cuを1000ppm溶解させた硝酸銅溶液10mLと、50質量%フッ化水素酸10mLと、水10mLとの混合液に所定時間浸漬させた。なお、この工程は、通常の室内環境すなわち光照射環境下にておこなった。その後、このウェーハを0.1質量%硝酸に5分間浸漬させ、太陽電池用ウェーハを製造した。上記所定時間を0分、1分、3分、5分、10分、20分、30分として7種類の試料を作製した。なお、0分は当該工程を行わないことを意味する。
実験例1と同様にして、7種類の試料の反射スペクトルを測定し、波長600nmと700nmの相対反射率をぞれぞれ図6(a)および図6(b)に示した。図6(a),(b)ともに、処理時間が1〜30分の範囲で0分よりも低い反射率を得ることができ、特に処理時間が1〜10分の範囲で高い反射率低減効果が得られることがわかった。
試料1(実施例)
まず、20mm角のp型(100)単結晶シリコンウェーハを用意し、50質量%フッ化水素酸/70質量%硝酸/水=1:4:5(体積比)にて調合した酸性溶液を用いて、室温で3分間エッチング処理を施し、その後ウェーハを乾燥させた。以降の工程は全て室温で行った。このウェーハを100質量%の2−プロパノール(イソプロピルアルコール;IPA)に10分間浸漬させた。さらにこのウェーハを、Cuを1000ppm含む硝酸銅溶液10mLと、50質量%フッ化水素酸10mLと、水10mLとの混合液に3分間浸漬させた。なお、この工程は、通常の室内環境すなわち光照射環境下にておこなった。この状態のシリコンウェーハ表面のSEM像を図7(a)に示す。これは、本発明における多孔質化処理の第2工程までが終了した段階である。
試料1と同様の工程のあと、本発明における第3工程として、このウェーハを、Cuを溶解させていない50質量%フッ化水素酸15mLと水15mLとの混合液に1時間浸漬させた。なお、この工程は、光を遮断すべく暗室内にておこなった。その後、このウェーハを0.1質量%硝酸に5分間浸漬させ、太陽電池用ウェーハを製造した。この状態のシリコンウェーハ表面のSEM像を図7(b)に示す。
第3工程を通常の室内環境すなわち光照射環境下にておこなった以外は、試料3と同様の方法で試料3にかかる太陽電池用ウェーハを製造した。この状態のシリコンウェーハ表面のSEM像を図7(c)に示す。
Claims (9)
- 半導体ウェーハの少なくとも片面を多孔質化して太陽電池用ウェーハを製造する方法であって、
前記半導体ウェーハの少なくとも前記片面に低級アルコール液を接触させる第1工程と、
該第1工程の後に、前記半導体ウェーハの少なくとも前記片面に金属イオンを含むフッ化水素酸を接触させる第2工程と、
を有することを特徴とする太陽電池用ウェーハの製造方法。 - 前記半導体ウェーハがシリコンウェーハであり、
前記金属イオンがSiより貴な金属のイオンである請求項1に記載の太陽電池用ウェーハの製造方法。 - 前記第2工程の後に、前記半導体ウェーハの少なくとも前記片面に前記金属イオンを含まないフッ化水素酸を接触させる第3工程をさらに有する請求項1または2に記載の太陽電池用ウェーハの製造方法。
- 前記第2工程および/または第3工程は、光照射環境下にて行う請求項1乃至3のいずれか1項に記載の太陽電池用ウェーハの製造方法。
- 前記第2工程の後に、前記半導体ウェーハの少なくとも前記片面に、前記金属イオンから析出した金属を前記片面から除去する溶液を接触させる工程を有する請求項1乃至4のいずれか1項に記載の太陽電池用ウェーハの製造方法。
- 前記金属の濃度が、10ppm以上1000ppm以下である請求項1乃至5のいずれか1項に記載の太陽電池用ウェーハの製造方法。
- 前記第2工程における浸漬時間が、30分以下である請求項1乃至6のいずれか1項に記載の太陽電池用ウェーハの製造方法。
- 請求項1乃至7のいずれか1項に記載の太陽電池用ウェーハの製造方法における工程に加えて、該太陽電池用ウェーハで太陽電池セルを作製する工程をさらに有する太陽電池セルの製造方法。
- 請求項8に記載の太陽電池セルの製造方法における工程に加えて、該太陽電池セルから太陽電池モジュールを作製する工程をさらに有する太陽電池モジュールの製造方法。
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