JP2012140302A - シリカガラスルツボの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】回転するモールド10内で、シリカ粉末からなるシリカ粉層11を複数本の炭素電極13によるアーク放電で加熱熔融し、シリカガラスルツボを製造する方法であって、上記シリカ粉層11、上記熔融時に発生するヒューム、上記アーク放電で生じるアーク火炎からなる群より選ばれる1以上について、加熱熔融時における最適温度を予め求めておく予備工程と、最適温度が求められた上記群より選ばれる1以上について、加熱熔融時における実温度を測定する温度測定工程と、実温度が測定された上記群より選ばれる1以上について、最適温度になるように、実温度を制御する温度制御工程とを有するシリカガラスルツボの製造方法。
【選択図】図1
Description
また、こうして製造されるシリカガラスルツボは、多数の気泡を含む外層と透明な内層とからなる二層構造とされている。ここで、内層の表面(単結晶の引上げ時にシリコン融液と接している内表面)の特性によって、引き上げられるシリコン単結晶の特性が左右され、最終的なシリコンウェーハの収率にも影響を及ぼすことが知られている。
すなわち、引き上げ作業が長時間化すると、ルツボ内表面がシリコン融液と接触する時間も長時間化する。その結果、ルツボ内表面がシリコン融液と反応して、ルツボ内表面の表面位置あるいは表面から浅い層に結晶化が起こり、褐色のクリストバライトがリング状(以下ブラウンリングという)に現れることがある。このブラウンリング内は、クリストバライト層が無いか、有ったとしても大変薄い層であるが、操業時間の経過とともにブラウンリングはその面積を拡大し、互いに融合しながら成長を続け、遂にはその中心部が浸食され、不規則なガラス溶出面となる。このようなガラス溶出面から微少ガラス片が脱落すると、シリコン単結晶に転位が起こり易くなり、単結晶引き上げの歩留まり(収率)に支障をきたすことになる。特に、φ300mm以上の大口径のウェーハを製造するためのシリコン単結晶を成長させるには、CZ法の操業を100時間を超えて行う必要があり、上記ガラス溶出面の出現が顕著となる。
そして、シリカ粉層の加熱熔融時における、シリカ粉層、ヒューム、アーク火炎のうちの1つ以上の実温度を適切に制御することによって、シリカ粉層の熔融状態を適切に制御でき、その結果、品質の良好なシリコン単結晶を生産性よく安定に生産できるように、内表面の状態などが適切に制御されたシリカガラスルツボが得られることに想到し、本発明を完成するに至った。
上記シリカ粉層、アーク熔融時に発生するヒューム、および上記アーク放電で生じるアーク火炎からなる群より選ばれる1以上について、上記加熱熔融時における最適温度を予め求めておく予備工程と、
上記最適温度が求められた上記群より選ばれる1以上について、上記加熱熔融時における実温度を測定する温度測定工程と、
上記実温度が測定された上記群より選ばれる1以上について、上記最適温度になるように、上記実温度を制御する温度制御工程とを有することにより、上記課題を解決した。
上記シリカ粉層の上記最適温度および上記実温度は、波長4.8〜5.2μmの放射エネルギーを検出し、上記ヒュームの上記最適温度および上記実温度は、波長4.8〜5.2μmの放射エネルギーを検出し、上記アーク火炎の上記最適温度および上記実温度は、波長4.8〜5.2μmの放射エネルギーを検出して測定することが好適である。
上記シリカ粉層の上記最適温度および上記実温度は、上記シリカ粉層の内表面の温度であることが好適である。
上記最適温度を経時的に求めておき、上記実温度を経時的に制御することが好適である。
上記シリカ粉層の上記最適温度および上記実温度は、シリカガラスルツボの湾曲部に相当する箇所の温度であることが好適である。
上記シリカ粉層、アーク熔融時に発生するヒューム、上記アーク放電で生じるアーク火炎からなる群より選ばれる1以上について、上記加熱熔融時における最適温度を予め求めておく予備工程と、
上記最適温度が求められた上記群より選ばれる1以上について、上記加熱熔融時における実温度を測定する温度測定工程と、
上記実温度が測定された上記群より選ばれる1以上について、上記最適温度になるように、上記実温度を制御する温度制御工程とを有することにより、シリカ粉層、ヒューム、アーク火炎のうちの少なくとも1つを最適温度に制御でき、そのため、シリカ粉層の熔融状態を適切に制御することができる。その結果、たとえば内表面の状態などのルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボを製造することができる。
また、ルツボ特性とは、例えばルツボ内表面におけるガラス化状態、ルツボの厚さ方向における気泡分布及び気泡の大きさ、OH基の含有量、不純物分布、表面の凹凸、これらのルツボ高さ方向における分布状態などであって、このシリカガラスルツボで引き上げたシリコン単結晶の特性に影響を与える要因である。
すなわち、予備工程では、加熱熔融開始から終了までのうち、製造されるルツボの特性に特に大きな影響を与える時点においてのシリカ粉層やヒュームやアーク火炎の最適温度を少なくとも求めておき、温度測定工程では、少なくともその時点においてのそれらの実温度を測定し、温度制御工程では、少なくともその時点においてのそれらの実温度を制御することによっても、効果は得られる。
しかしながら、予備工程では、加熱熔融開始から終了までの最適温度を経時的に求めておき、温度測定工程では、加熱熔融開始から終了までの実温度を経時的に測定し、温度制御工程では、経時的に求められた最適温度になるように、加熱熔融開始から終了までの実温度を経時的に制御することにより、より確実にルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボを製造することができる。
すなわち、ルツボの内表面は、底部と壁部と湾曲部との3つのゾーンに区分され、湾曲部とは、例えば円筒状である壁部と、一定曲率半径を有する底部との間に位置し、これらをなめらかに接続する部分を意味する。言い換えれば、ルツボ内表面に沿って底部の中心から開口部上端に向かって、底部において設定された曲率半径が変化し始めた部分から壁部における曲率半径(円筒状の場合は無限大)になる部分までが、湾曲部である。
ここで位置Bはシリカ粉層の底部の中心(回転軸上)である。位置B−Rは、底部と湾曲部との境界と、位置Bとの中間付近である。位置Rは、湾曲部のうち、底部との境界付近の位置である。位置R−Wは、湾曲部のうち、壁部との境界付近の位置である。位置W1は、湾曲部と壁部との境界と、開口部上端との中間付近である。位置W2は、開口部上端付近である。
その結果、測定された温度がばらつき、標準偏差が大きかったのは、図4に示すように、位置R−Wおよび位置Rであった。
このシリカガラスルツボ製造装置1は、300kVA〜12,000kVAの出力範囲で、複数の炭素電極13,13,13によるアーク放電によって、非導電性対象物であるシリカ粉末からなるシリカ粉層11を加熱熔融する高出力の装置である。
支持部21においては、炭素電極13が角度設定軸22周りに回動可能に支持され、角度設定軸22の回転角度を制御する電極回転手段を有している。炭素電極13,13の電極間距離Dを調節するには、図1に矢印T3で示すように、電極回転手段により炭素電極13の角度を制御するとともに、矢印T2で示すように、水平移動手段により支持部21の水平位置を制御する。また、上下移動手段によって支持部21の高さ位置を制御して、高さ位置Hを制御することが可能となる。
なお、図には左端の炭素電極13のみに支持部21等を示しているが、他の電極も同様の構成によって支持されており、個々の炭素電極13の高さも個別に制御可能とすることができる。
放射温度計Cam1〜Cam3は、図1に示すように、アーク放電を行う炉内と炉外とを分離する隔壁SSの外側に配置されている。そして、放射温度計Cam1〜3は、隔壁SSに設けられた窓部を覆うフィルタF1を通して、測定対象からの放射エネルギーを集光する光学系と、この光学系で集光した光を分光する分光手段と、この分光手段で分光された測定対象についての光を検出する検出素子とを有し、この検出素子のアナログ出力又は設定手段の設定信号等の必要な他の信号が入力されて所定の演算を行い温度を測定するための制御部に接続されている。
モールド10と炭素電極13,13,13との相対位置状態とは、モールド10の回転軸方向と炭素電極13,13,13の中心方向との相対位置関係、および、モールド10とアーク発生位置と見なせる電極先端部13aとの相対高さ位置関係(高さ)、モールド10とアーク発生位置と見なせる電極先端部13aとの相対水平方向位置関係(偏心等)を含むものとされる。
また、モールド10の位置状態とは、モールド10の回転軸の方向などを含むものとされる。
まず、シリカ粉層11の内表面、アーク熔融時にシリカ粉層11から発生するSiOヒューム、アーク放電で生じるアーク火炎の3つについて、シリカ粉層11の加熱熔融時における各最適温度を予め求めておく予備工程を行う。
ここで最適温度とは、経験的に、または、シミュレーションなどの計算的手法により求められるものである。例えば、多数のルツボに対して、ルツボを製造する際の加熱熔融時に、シリカ粉層11の内表面、ヒューム、アーク火炎が経時的にそれぞれどのような温度挙動を示すか、放射温度計Cam1〜Cam3により温度データを取得する。一方、こうして製造された多数のルツボをそれぞれ用いて、CZ法によりシリコン単結晶を1400°C以上の高温で引き上げる。そして、CZ法により品質の良好なシリコン単結晶を生産性よく安定に製造できたルツボについての上記各温度データから、シリカ粉層11の加熱熔融時におけるシリカ粉層11の内表面、ヒューム、アーク火炎の経時的な最適温度を経験的に、または、計算的手法により決定する。
湾曲部は、図3および図4を示して先に説明したように、壁部と底部との間に位置する部分であり、加熱熔融時における温度変動が大きい箇所であることが本発明者の検討により明らかとなっている。そのため、湾曲部を対象として最適温度を予め求め、これに沿うようにその部分を温度制御することによって、一層、ルツボの内表面などの状態の精密な制御を行うことが可能となる。
また、湾曲部、特に湾曲部のうち壁部との境界付近では、アーク熔融工程において、壁部から重力で熔融部分が垂れ下がってきやすい部分であるとともに、底部からは遠心力で熔融部分が寄ってきやすい部分である。そのため、湾曲部は、厚み寸法が設定値よりも大きくなりやすい部分である。したがって、この箇所について、最適温度を予め求め、これに沿うように温度制御することによって、特にルツボの厚み寸法も制御することも可能となる。
図5は、分光透過率と波長との関係を示すグラフであって、このグラフにも示されているように、アーク放電中の炭素電極13から発生していると思われるCO2 の吸収帯は波長4.2〜4.6μmである。よって、CO2の吸収による温度測定への影響を排除するためには、この波長範囲を避ける必要がある。また、測定対象であるシリカガラスの表面温度を測定するためには、このシリカガラスの透過率が0となる必要があり、波長が4.8μm以上となる必要があることがわかる。また、シリカガラスルツボ製造の雰囲気となる大気中に含まれるH2O の吸収帯は、波長5.2〜7.8μmであるため、これを避ける必要がある。
これらの点から、4.8〜5.2μmの放射エネルギーを検出して温度を測定することが好適である。なお、この波長範囲は、4.85、4.90、4.95、5.00、5.05、5.10、5.15、および5.20のいずれか2つの値の範囲内であっても良い。
ヒュームは、このような範囲の波長の透過率がほぼ0である。また、このような範囲の波長であれば、上述したようなCO2 の吸収帯やH2O の吸収帯も回避できる。よって、このような波長の放射エネルギーを検出することにより、ヒュームの温度を正確に測定することができる。
アーク火炎は、このような範囲の波長の透過率がほぼ0である。また、このような範囲の波長であれば、上述したようなCO2 の吸収帯やH2O の吸収帯も回避できる。よって、このような波長の放射エネルギーを検出することにより、アーク火炎の温度を正確に測定することができる。
このグラフは、合計10個のルツボ(口径:914mm、36インチ)を製造した際に、位置R−Wに相当する箇所における加熱熔融時の経時的な温度データをそれぞれ取得し、これらの温度データと、得られた各ルツボを用いて実際にCZ法でシリコン単結晶を引き上げた際の歩留まりや、最終的なシリコンウェーハの収率などとの関係から、計算的手法により得られたものである。
このグラフは、例えば合計10個のルツボ(口径:914mm、36インチ)を製造した際に、シリカ粉層の加熱溶融時のヒュームの経時的な温度データをそれぞれ取得し、これらの温度データと、得られた各ルツボを用いて実際にCZ法でシリコン単結晶を引き上げた際の歩留まりや、最終的なシリコンウェーハの収率などとの関係から、計算的手法により得られるものである。
このグラフは、例えば合計10個のルツボ(口径:914mm、36インチ)を製造した際に、シリカ粉層の加熱溶融時のアーク火炎の経時的な温度データをそれぞれ取得し、これらの温度データと、得られた各ルツボを用いて実際にCZ法でシリコン単結晶を引き上げた際の歩留まりや、最終的なシリコンウェーハの収率などとの関係から、計算的手法により得られるものである。
また、BaF2 またはCaF2 の透過率は、8.0μm〜14μmの波長範囲で低下するため、このような波長を測定波長としては用いないことにより、より正確に温度を測定することができる。
具体的には、まず、モールド10の内表面にシリカ粉末を堆積することにより、シリカ粉末からなるシリカ粉層11を所望の状態に成形するシリカ粉供給工程S1を行う。このようなシリカ粉体からなるシリカ粉層11は、モールド10の回転による遠心力により、モールド10の内壁面に保持される。
アーク熔融工程S3は、電力供給開始工程S31、電極位置調整工程S32、電力供給終了工程S33を有する。
電力供給開始工程S31においては、図示しない電力供給手段から、上述したように設定される電力量として炭素電極13,13,13に電力供給を開始する。この状態では、アーク放電は発生しない。
電極位置調整工程S32においては、電極位置設定手段20により、炭素電極13,13,13が下方に頂点を有するような逆三角錐状を維持するか、その角度を変更して、電極間距離Dを拡大する。これに伴って、炭素電極13,13間で放電が発生し始める。この際、各炭素電極13における電力密度が40kVA/cm2 〜1,700kVA/cm2となるように電力供給手段により供給電力を制御する。さらに、電極位置設定手段20により、角度θ1を維持した状態で、シリカ粉層11の熔融に必要な熱源としての条件を満たすように、電極の高さ位置Hなど、モールド10と炭素電極13との相対位置状態を設定する。このようにしてシリカ粉層11を加熱熔融する。
電力供給終了工程S33においては、シリカ粉層11の熔融が所定の状態になった後に、電力供給手段による電力供給を停止する。
このアーク熔融によって、シリカ粉層11を加熱熔融し、シリカガラスルツボを製造することができる。
なお、アーク熔融工程S3においては、モールド10の回転状態を図示しない制御手段により制御する。
具体的には、最適温度と実温度とのデータに基づいて、温度制御手段が、炭素電極13に供給する電力、炭素電極13の位置状態、モールド10と炭素電極13との相対位置状態、モールド10の位置状態のいずれか少なくとも1つを変動させることにより、各実温度が最適温度となるように調整しつつ、シリカ粉層11を加熱熔融する。
これにより、シリカ粉層11の内表面、ヒューム、アーク火炎を最適温度に制御でき、そのため、シリカ粉層11の熔融状態を適切に制御しながら、加熱熔融することができる。その結果、たとえば内表面の状態などのルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボを製造することができる。
また、シリカ粉層11の最適温度および実温度は、波長4.8〜5.2μmの放射エネルギーを検出し、ヒュームの最適温度および実温度は、波長4.8〜5.2μmの放射エネルギーを検出し、アーク火炎の最適温度および上記実温度は、波長4.8〜5.2μmの放射エネルギーを検出して測定することにより、各温度を正確に測定することができる。
また、シリカ粉層11の最適温度および実温度がシリカ粉層11の内表面の温度であると、製造されるシリコン単結晶の特性に大きな影響を与えるルツボの内表面の状態を特に好適に制御できる。
また、予備工程では、最適温度を経時的に求めておき、温度制御工程では、実温度を経時的に制御することにより、より確実に、内表面の状態などのルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボを製造することができる。
さらに、上記シリカ粉層11の上記最適温度および上記実温度は、シリカガラスルツボの湾曲部に相当する箇所の温度であると、シリカガラスルツボの製造において、より精密に、シリカ粉層の熔融状態を制御することができる。
ゾル−ゲル法による合成シリカ粉は、上述のように、熔融前には50〜100ppm程度のシラノールを含有している。これを真空熔融すると、シラノールの脱離が起こり、得られるシリカガラスのシラノールは5〜30ppm程度にまで減少する。なお、シラノール量は熔融温度、昇温温度等の熔融条件によって異なる。同じ条件で天然シリカ粉を熔融して得られるガラスのシラノール量は5ppm未満である。
合成シリカ粉を熔融して得られたガラスでは、光透過率を測定すると、波長200nm程度までの紫外線を良く透過し、紫外線光学用途に用いられている四塩化炭素を原料とした合成シリカガラスに近い特性であると考えられる。
合成シリカ粉を熔融して得られたガラスでは、波長245nmの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、天然シリカ粉の熔融品のような蛍光ピークは見られない。
天然シリカ粉から得られたガラスでは、光透過率を測定すると、主に不純物として約1ppm含まれるTiのために波長250nm以下になると急激に透過率が低下し、波長200nmではほとんど透過しない。また245nm付近に酸素欠乏欠陥に起因する吸収ピークが見られる。
含有する不純物濃度を測定するか、シラノール量の違い、あるいは、光透過率を測定するか、波長245nmの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定することにより、ガラス材料が天然シリカであったか合成シリカであったかを判別することができる。
上記の手順でシリカガラスルツボを製造すると同時に、放射温度計を用いて、図3に示す位置R−Wに相当する箇所の内表面について、アーク熔融中の温度を測定した。このとき、図6で示されるように予め設定した最適温度に対し、測定温度が、±15°Cとされる許容範囲となるように、高さ位置Hの微調整、および供給電力の微調整を行った。
実施例1の手順において、温度測定箇所をヒュームに変え、予め設定したヒュームの経時的な最適温度に対し、測定温度が、±15°Cとされる許容範囲となるように、高さ位置Hの微調整、および供給電力の微調整をおこなった。
実施例1の手順において、温度測定箇所をアーク火炎に変え、予め設定したアーク火炎の経時的な最適温度に対し、測定温度が、±15°Cとされる許容範囲となるように、高さ位置Hの微調整、および供給電力の微調整をおこなった。
実施例1の手順において、同時に、アーク熔融中のヒュームの温度を測定し、予め設定したヒュームの経時的な最適温度に対し、測定温度が、±15°Cとされる許容範囲となるように、高さ位置Hの微調整、および供給電力の微調整をおこなった。
実施例1の手順において、同時に、アーク火炎の温度を測定し、予め設定したアーク火炎の経時的な最適温度に対し、測定温度が、±15°Cとされる許容範囲となるように、高さ位置Hの微調整、および供給電力の微調整をおこなった。
実施例4の手順において、同時に、アーク火炎の温度を測定し、予め設定したアーク火炎の最適温度に対し、測定温度が、±15°Cとされる許容範囲となるように、高さ位置Hの微調整、および供給電力の微調整をおこなった。
上記の実施例1の手順において、高さ位置設定のみを行い、温度測定、高さ位置Hの微調整、および供給電力の微調整を行わない条件でシリカガラスルツボを製造した。
◎(優良)・・・単結晶収率が80%超であり、特に優れた結晶特性を示した。
○(良)・・・単結晶収率が70〜80%と、優れた結晶特性を示した。
△(可)・・・単結晶収率が50〜70%と、許容範囲内であった。
×(問題あり)・・・単結晶収率が50%未満であり、結晶欠陥が多かった。
10…モールド
11…シリカ紛層
12…減圧通路
13…炭素電極
13a…電極先端部
13L…軸線
20…電極位置設定部
21…支持部
22…角度設定軸
Cam1,Cam1,Cam3…放射温度計
SS…隔壁
F1…フィルタ
SS1…遮蔽体
Claims (5)
- 回転するモールド内で、シリカ粉末からなるシリカ粉層を複数本の炭素電極によるアーク放電で加熱熔融し、シリカガラスルツボを製造する方法であって、
前記シリカ粉層、前記熔融時に発生するヒューム、および前記アーク放電で生じるアーク火炎からなる群より選ばれる1以上について、前記加熱熔融時における最適温度を予め求めておく予備工程と、
前記最適温度が求められた前記群より選ばれる1以上について、前記加熱熔融時における実温度を測定する温度測定工程と、
前記実温度が測定された前記群より選ばれる1以上について、前記最適温度になるように、前記実温度を制御する温度制御工程と、を有することを特徴とするシリカガラスルツボの製造方法。 - 前記シリカ粉層の前記最適温度および前記実温度は、波長4.8〜5.2μmの放射エネルギーを検出し、前記ヒュームの前記最適温度および前記実温度は、波長4.8〜5.2μmの放射エネルギーを検出し、前記アーク火炎の前記最適温度および前記実温度は、波長4.8〜5.2μmの放射エネルギーを検出して測定することを特徴とする請求項1のシリカガラスルツボの製造方法。
- 前記シリカ粉層の前記最適温度および前記実温度は、前記シリカ粉層の内表面の温度であることを特徴とする請求項1または2に記載のシリカガラスルツボの製造方法。
- 前記最適温度を経時的に求めておき、前記実温度を経時的に制御することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のシリカガラスルツボの製造方法。
- 前記シリカ粉層の前記最適温度および前記実温度は、シリカガラスルツボの湾曲部に相当する箇所の温度であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のシリカガラスルツボの製造方法。
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