KR20120078623A - 실리카 유리 도가니의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
내표면의 상태(도가니 내표면 특성)등이 적절하게 제어된 실리카 유리 도가니를 제조한다.
회전하는 몰드(10)내에서, 실리카 분말을 포함하는 실리카 분말층(11)을 복수개의 탄소 전극(13)에 의한 아크 방전으로 가열 용융하여 실리카 유리 도가니를 제조하는 방법에 있어서, 상기 실리카 분말층(11), 상기 용융시에 발생하는 연진（fume）, 상기 아크 방전에서 생기는 아크 화염으로 되는 군에서 선택되는 한개 이상에 대하여, 가열 용융시에 있어서의 최적 온도를 미리 구해 두는 예비 공정과, 최적 온도가 구해진 상기 군에서 선택되는 한개 이상에 대하여, 가열 용융시에 있어서의 실제 온도를 측정하는 온도 측정 공정과, 실제 온도가 측정된 상기 군에서 선택되는 한개 이상에 대하여, 최적 온도가 되게끔 실제 온도를 제어하는 온도 제어 공정을 구비하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
회전하는 몰드(10)내에서, 실리카 분말을 포함하는 실리카 분말층(11)을 복수개의 탄소 전극(13)에 의한 아크 방전으로 가열 용융하여 실리카 유리 도가니를 제조하는 방법에 있어서, 상기 실리카 분말층(11), 상기 용융시에 발생하는 연진（fume）, 상기 아크 방전에서 생기는 아크 화염으로 되는 군에서 선택되는 한개 이상에 대하여, 가열 용융시에 있어서의 최적 온도를 미리 구해 두는 예비 공정과, 최적 온도가 구해진 상기 군에서 선택되는 한개 이상에 대하여, 가열 용융시에 있어서의 실제 온도를 측정하는 온도 측정 공정과, 실제 온도가 측정된 상기 군에서 선택되는 한개 이상에 대하여, 최적 온도가 되게끔 실제 온도를 제어하는 온도 제어 공정을 구비하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
Description
본 발명은, 실리콘 단결정의 인상(引上)에 적합하게 사용되는 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 관한 것이다.
실리콘 단결정의 제조에는, 실리카 유리 도가니 (이하, 단지 '도가니'라고 하는 경우도 있음)를 이용한 쵸크랄스키법(CZ법)이 채용된다. CZ법에서는, 실리카 유리 도가니내에 실리콘 다결정 원료를 용융한 실리콘 융액이 저류된다. 그리고, 실리콘 단결정의 종결정을 실리콘 융액에 침지해서 서서히 인상(引上)하여, 종결정을 핵으로 하는 실리콘 단결정을 성장시키고 있다.
이러한 CZ법에 사용되는 실리카 유리 도가니는, 실리카 분말을 회전 몰드내에 공급해서 실리카 분말층을 형성하고, 이 실리카 분말층을 탄소 전극의 아크 방전에 의해 가열 용융하는 회전 몰드법에 의해 제조되고 있다. 회전 몰드법에 있어서, 아크 방전에서 가열 된 용융 부분은, 2000℃를 넘는 고온이 된다.
또한, 이렇게 제조되는 실리카 유리 도가니는, 다수의 기포를 포함하는 외층과 투명한 내층으로 이루어지는 2층 구조로 되어 있다. 여기에서, 내층의 표면(단결정의 인상시에 실리콘 융액과 접하는 내표면)의 특성에 의해, 인상되는 실리콘 단결정의 특성에 영향 끼치고, 최종적인 실리콘 웨이퍼의 수율에도 영향을 끼치는 것으로 알려져 있다.
구체적으로는, 예를 들면, 실리카 유리 도가니를 이용해서 단결정을 인상할 경우에, 실리콘 융액의 액면에 물결이 생기고, 종결정의 정확한 침지에 의한 파종(seeding) 이 어려운 경우가 있었다. 이 경우, 실리콘 단결정을 인상할 수 없거나, 혹은 단결정화가 저해되는 문제가 있었다. 이 현상은, 탕면 진동이라고도 불리우며, 최근의 실리콘 단결정의 대구경화에 따라 더욱 쉽게 발생된다. 또한, 이러한 탕면 진동현상은, 실리카 유리 도가니의 내표면의 상태와 관련된다는 것이 알려져 있다. 이러한 사정을 배경으로서, 예를 들면, 특허문헌1에 기재되어 있는 것과 같은 대응을 하는 것이 알려져 있다.
또한, φ300mm이상, φ450mm정도의 웨이퍼에 대응하여, 실리콘 단결정의 대구경화가 요구됨에 따라, 단결정의 인상 작업이 장시간화되고, 1400℃이상의 실리콘 융액에 도가니 내표면이 장시간 접촉하게 되어 있다. 때문에, 다음과 같은 문제가 현재화되고 있다.
즉, 인상 작업이 장시간화되면, 도가니 내표면이 실리콘 융액과 접촉하는 시간도 장시간화된다. 그 결과, 도가니 내표면이 실리콘 융액과 반응하고, 도가니 내표면의 표면위치 혹은 표면에서 얕은 층에서 결정화가 일어나고, 갈색의 크리스토발라이트가 링 형상(이하 브라운 링이라고 칭함)으로 나타나는 경우가 있다. 이 브라운 링내에는 크리스토발라이트층이 없거나 또는 있다고 해도 아주 얇은 층이지만, 작업시간이 경과함에 따라 브라운 링은 그 면적이 확대되고, 서로 융합되면서 계속 성장하여, 결국에는 그 중심부가 침식되어, 불규칙적인 유리 용출면이 된다.
이 유리 용출면에서 미소한 유리편이 탈락되면, 실리콘 단결정에서 전위가 일어나기 쉽게 되고, 단결정 인상의 수율에 영향을 끼치게 된다. 특히, φ300mm이상의 대구경의 웨이퍼를 제조하는 실리콘 단결정을 성장시키기 위해서는 CZ법의 작업을 100시간 이상으로 실시할 필요가 있어, 상기 유리 용출면의 출현이 현저하게 된다.
이러한 브라운 링은, 유리 표면이 미세한 상처, 원료 분말이 녹아서 남은 결정질 잔류 부분, 유리 구조의 결함 등을 핵으로 하여 발생되는 것으로 여겨지고 있다. 때문에, 브라운 링의 갯수를 절감시키기 위해서는, 도가니의 내표면의 상태를 양호하게 유지하거나, 결정질 잔류 성분을 없애기 위해서, 도가니 제조 공정에 있어서 원료 분말을 용융하는 시간을 고온, 장시간화하거나, 특허문헌2, 3에 나타내는 바와 같이, 내표면을 형성하는 원료 분말로서 비정질인 합성분말을 사용하거나 하는 것이 고려된다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
[특허문헌1] 일본공개특허 2002-154894호 공보
[특허문헌2]일본등록특허 제2811290호 공보
[특허문헌3]일본등록특허 제2933404호 공보
하지만, 품질이 양호한 실리콘 단결정을 생산성 높고 안정적으로 제조할 수 있는, 내표면의 상태 등이 적절하게 제어된 실리카 유리 도가니를 제조하는 기술은 종래에는 확립되지 않았다.
본 발명은 상기 사정에 비추어 진행된 것으로, 내표면의 상태(도가니 내표면 특성)등의 도가니 특성이 적절하게 제어된 실리카 유리 도가니의 제조 방법의 제공을 과제로 한다.
본 발명자들은 검토한 결과, 가열 용융시에서의 실리카 분말층, 아크 용융시에 발생되는 연진（fume）, 아크 방전에서 생성되는 아크 화염의 온도는, 방사 온도계의 측정 파장을 적절하게 설정하여, 정확하게 측정할 수 있는 것을 찾아낸 동시에, 이것들의 온도와, 실리카 분말층이 가열 용융되어 얻어지는 도가니의 특성 사이에, 상호 관계가 있다는 것을 알아냈다.
그리고, 본 발명자들은, 내표면의 상태 등이 적절하게 제어된 실리카 유리 도가니는, 실리카 분말층의 가열 용융시에 있어서, 실리카 분말층, 연진（fume）, 아크 화염 중 하나 이상의 실제 온도를 적절하게 제어 함으로써 제조 가능하다는 것을 알아냈다.
본 발명의 실리카 유리 도가니의 제조 방법은, 회전하는 몰드내에서, 실리카 분말층을 복수개의 탄소 전극에 의한 아크 방전으로 가열 용융하여, 실리카 유리 도가니를 제조하며,
상기 실리카 분말층, 아크 용융시에 발생되는 연진（fume）, 및 상기 아크 방전으로 생기는 아크 화염으로 이루어지는 군에서 선택되는 1이상에 대하여, 상기 가열 용융시에 있어서의 최적 온도를 미리 구하는 예비 공정과,
상기 최적 온도가 구해진 상기 군에서 선택되는 1이상에 대하여, 상기 가열 용융시에 있어서의 실제 온도를 측정하는 온도 측정 공정과,
상기 실제 온도가 측정된 상기 군에서 선택되는 1이상에 대하여, 상기 최적 온도로 되게, 상기 실제온도를 제어하는 온도 제어 공정을 포함한다. 상기 실리카 분말층, 연진（fume）, 아크 화염의 상기 최적 온도 및 상기 실제 온도는, 파장이 4.8~5.2㎛의 방사 에너지를 검출하여 측정하는 것이 바람직하다.
상기 실리카 분말층의 상기 최적 온도 및 상기 실제 온도는, 상기 실리카 분말층의 내표면의 온도인 것이 바람직하다.
상기 최적 온도를 경시적으로 구하고, 상기 실제 온도를 경시적으로 제어하는 것이 바람직하다.
상기 실리카 분말층의 상기 최적 온도 및 상기 실제 온도는, 실리카 유리 도가니의 코너부에 상당하는 부위의 온도인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 실리카 분말층, 연진（fume）, 아크 화염 중 적어도 1개를 최적 온도에 제어할 수 있기 때문에, 실리카 분말층의 용융 상태를 적절하게 제어할 수 있다. 그 결과, 예를 들면 내표면의 상태 등의 도가니 특성이 적절하게 제어된 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다.
한편, 연진（fume）은, 실리카 분말층의 가열 용융시에 있어서, 실리카 분말층의 표면에서 발생되는 SiO증기가 고착화되고, 분진화한 것이다. 실리카 분말층의 가열 용융시에 있어서의 연진（fume）의 온도가, 얻어지는 도가니의 특성과의 사이에 상호 관계가 있는 것은, 연진（fume）의 온도가 파이어폴리쉬 정도와 관련되는 것으로 생각된다.
또한, 최적 온도는, 품질이 양호한 실리콘 단결정을 생산성 높고 안정적으로 제조 가능한 양호한 도가니 특성을 갖춘 도가니를 제조할 수 있었을 때의 온도 데이터로부터 경험적으로 얻어지는 온도, 또는 시뮬레이션 등의 계산적 수법에 의해 구해지는 호적한 온도 등이다.
또한, 도가니 특성이란, 예를 들면 도가니 내표면에 있어서의 유리화 상태, 도가니의 두께 방향에 있어서의 기포분포 및 기포의 크기, OH기의 함유량, 불순물분포, 표면의 요철, 이것들의 도가니 높이 방향에 있어서의 분포 상태 등이며, 이 실리카 유리 도가니에서 인상되는 실리콘 단결정의 특성에 영향을 주는 요인이다.
특히, 23인치 (58.4cm)~40인치 (116cm)의 대구경 도가니에 있어서는, 용융시에 내표면 온도에 불균일이 발생하고, 그 결과, 도가니의 내표면의 상태에 면내분포가 생기는 경우가 있었다. 본 발명에 의하면, 연진（fume）이나 아크 화염의 실질 온도가 각각 최적 온도가 되게 제어할 수 있으며, 그 결과, 실리카 분말층의 용융 상태를 적절하게 제어할 수 있기 때문에, 이런 온도 불균일의 발생을 방지하고, 주방향에 균일한 내표면 특성을 가지는 실리카 유리 도가니를 제조하는 것이 가능해 진다.
본 발명에 있어서, 상기 실리카 분말층, 연진（fume）, 아크 화염의 상기 최적 온도 및 상기 실제 온도는, 파장이 4.8~5.2㎛의 방사 에너지를 검출하여 측정하는 것에 의해, 각 온도를 정확하게 측정할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 실리카 분말층의 상기 최적 온도 및 상기 실제 온도는, 상기 실리카 분말층의 특히 내표면의 온도이면, 제조되는 실리콘 단결정의 특성에 큰 영향을 주는 도가니의 내표면의 상태를 특히 적합하게 제어할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 예비 공정에서는, 상기 최적 온도를 경시적으로 구해 두고, 상기 온도 제어 공정에서는, 상기 실제 온도를 경시적으로 제어함으로써, 보다 확실하게, 내표면의 상태 등 도가니 특성이 적절하게 제어된 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다.
중요한 시점에 있어서 실리카 분말층이나 연진（fume）이나 아크 화염의 최적 온도를 구하여, 그 시점에서 온도 제어를 진행해도 좋다. 이 경우라도, 본 발명의 효과는 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 실리카 분말층의 상기 최적 온도 및 상기 실제 온도는, 실리카 유리 도가니의 코너부에 상당하는 부위의 온도이면, 실리카 유리 도가니의 제조에 있어서, 보다 정밀하게, 실리카 분말층의 용융 상태를 제어할 수 있다.
도가니의 내표면은, 저부, 벽부, 코너부 등 3개의 존으로 구분되고, 코너부란, 예를 들면 원통 형상인 벽부와 일정 곡률 반경을 가지는 저부 사이에 위치하면서 이것들을 매끈하게 접속시키는 부분을 의미한다. 바꿔 말하면, 도가니 내표면에 따라 저부의 중심에서 개구부 상단을 향하고, 저부에 있어서 설정된 곡률 반경이 변화되기 시작한 부분으로부터 벽부에 있어서의 곡률반경(원통 형상의 경우에는 무한대)이 되는 부분까지가 코너부이다.
본 발명의 발명자들은, 실리카 분말층의 저부의 중심에서, 실리카 분말층의 개구부 상단에 이르는 지름 방향에 있어서, 도 3에 도시한 바와 같이, 위치(B), 위치(B-R), 위치(R), 위치(R-W), 위치(W1), 위치(W2) 등 6군데의 내표면에 대해서 온도 측정을 실시했다.
여기에서 위치(B)는 실리카 분말층의 저부의 중심(회전축위)이다. 위치(B-R)는, 저부와 코너부의 경계와, 위치(B)사이의 중간 부근이다. 위치(R)는, 코너부 중, 저부와의 경계 부근의 위치이다. 위치(R-W)는, 코너부 중, 벽부와의 경계 부근의 위치이다. 위치(W1)는, 코너부와 벽부의 경계와, 개구부 상단사이의 중간 부근이다. 위치(W2)는, 개구부 상단 부근이다.
그 결과, 측정된 온도가 불일치하고, 표준편차가 컸던 것은, 도 4에 도시한 바와 같이, 위치(R-W) 및 위치(R)였다.
이 결과로부터, 코너부에 대하여, 최적 온도를 구해 두고, 이 부분이 그 최적 온도가 되게 실제 온도를 제어 함으로써, 보다 정밀하게 실리카 분말층의 용융 상태를 제어하는 것이 가능해 진다.
코너부, 특히 코너부 중 벽부와의 경계 부근에서는, 가열 용융시에, 벽부에서는 중력에 의해 용융 유리가 떨어지기 쉽고, 저부로부터는 몰드의 회전에 의한 원심력에 의해 용융 유리가 밀려 오기 쉽기 때문에, 두께 치수가 설정값보다도 커지는 경향이 있다. 때문에, 코너부, 특히 벽부와의 경계 부근의 위치에 대해서, 최적 온도를 미리 구해 두고, 그 부분의 실제 온도가 최적 온도가 되게 제어함으로써, 도가니의 두께를 제어하는 것이 가능해 진다.
한편, 실리카 분말층의 실제 온도를 제어할 경우에는, 실리카 분말층의 복수부위, 즉, 2부위 이상에 대하여, 최적 온도를 구하고, 실제 온도를 제어하는 것이 바람직하다. 대상이 되는 부위의 수가 늘어 날수록 정밀도는 향상되지만, 노력과 코스트가 증가한다. 따라서, 대상이 되는 부위의 수는, 정밀도와, 노력 및 코스트의 균형에 의해 결정한다.
도 1은 실리카 유리 도가니 제조 장치의 일 실시 형태를 모식적으로 나타내는 정면도이다.
도 2는 도1에 있어서의 실리카 유리 도가니 제조 장치가 구비하는 탄소 전극 위치를 모식적으로 나타내는 평면도(a), 측면도(b)이다.
도 3은 실리카 분말층의 온도 측정 위치를 나타내는 단면도이다.
도 4는 실리카 분말층의 온도 측정 위치에 따른 온도의 불일치를 나타내는 그래프이며, 표준편차를 나타내는 그래프(a), 측정된 온도를 나타내는 그래프(b)이다.
도 5는 유리의 분광 투과율과 파장의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6은 코너부에 상당하는 부위에 대한 최적 온도의 경시 변화를 나타내는 그래프이다.
도 7은 실리카 유리 도가니 제조 방법의 일 실시 형태를 나타내는 플로우차트이다.
도 8은 실리카 유리 도가니 제조 장치의 다른 실시 형태를 모식적으로 나타내는 정면도이다.
도 9는 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 방법의 일 실시 형태에 있어서의 탄소 전극의 높이 위치의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 2는 도1에 있어서의 실리카 유리 도가니 제조 장치가 구비하는 탄소 전극 위치를 모식적으로 나타내는 평면도(a), 측면도(b)이다.
도 3은 실리카 분말층의 온도 측정 위치를 나타내는 단면도이다.
도 4는 실리카 분말층의 온도 측정 위치에 따른 온도의 불일치를 나타내는 그래프이며, 표준편차를 나타내는 그래프(a), 측정된 온도를 나타내는 그래프(b)이다.
도 5는 유리의 분광 투과율과 파장의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6은 코너부에 상당하는 부위에 대한 최적 온도의 경시 변화를 나타내는 그래프이다.
도 7은 실리카 유리 도가니 제조 방법의 일 실시 형태를 나타내는 플로우차트이다.
도 8은 실리카 유리 도가니 제조 장치의 다른 실시 형태를 모식적으로 나타내는 정면도이다.
도 9는 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 방법의 일 실시 형태에 있어서의 탄소 전극의 높이 위치의 변화를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 대해서, 제조에 적합하게 사용되는 실리카 유리 도가니 제조 장치의 일 실시 형태를 도시하고, 상세하게 설명한다.
도1은 실리카 유리 도가니 제조 장치의 일 실시 형태를 모식적으로 나타내는 정면도이다.
이 실리카 유리 도가니 제조 장치(1)는, 300kVA~12,000kVA의 출력 범위에서, 복수의 탄소 전극(13,13,13)에 의한 아크 방전에 의해, 비도전성 대상물인 실리카 분말을 포함하는 실리카 분말층(11)을 가열 용융하는 고출력의 장치이다.
이 실리카 유리 도가니 제조 장치(1)는, 도 1에 도시한 바와 같이, 몰드(10)를 구비한다. 몰드(10)은, 도시되지 않은 회전 수단에 의해 회전 가능하며, 실리카 유리 도가니의 외형을 규정한다. 이 몰드(10)안에, 원료 분말말로서 실리카 분말이 소정 두께로 공급됨으로써, 실리카 을 포함하는 실리카 분말층(11)이 형성된다.
또한, 이 몰드(10)에는, 그 내표면에 개구하는 동시에 도시하지 않은 감압수단에 접속된 감압 통로(12)가 내부에 복수 마련되어져, 실리카 분말층(11)내가 감압 가능하게 되어 있다. 몰드(10)보다도 위쪽의 위치에는, 아크 방전수단으로서, 도시되지 않은 전력 공급수단에 접속된 탄소 전극(13,13,13)이 설치되어 있고, 이 탄소 전극(13,13,13)의 아크 방전에 의해 아크 화염이 발생하고, 실리카 분말의 실리카 분말층(11)이 가열 용융되게 되어 있다.
탄소 전극(13,13,13)은, 예를 들면, 교류3상(R상, S상, T상)의 아크 방전을 실시하도록 동일 형상의 전극봉으로 되어 있고, 도1, 도2에 도시한 바와 같이, 아래쪽에 정점을 가지는 역삼각추 형상으로 되어 있고, 각각의 축선(13L)이 각도θ1(예를 들면 120°을 이루게끔 각각 설치되어 있다. 전극의 개수, 배치 상태, 공급 전력방식은 상기의 구성에 제한되지 않고, 다른 구성을 채용하는 것도 가능하다.
또한, 탄소 전극(13,13,13)은, 전극 위치 설정 수단(20)에 의해, 도면중 화살표T로 나타내는 바와 같이 상하 이동 가능하게 되어 있고, 전극 선단부(13a)의 높이 위치(실리카 분말층(11) 상단 위치(몰드 개구 상단 위치)로부터의 높이 위치)H의 설정이 가능하게 되어 있다. 동시에, 탄소 전극(13,13,13)은, 전극 위치 설정 수단(20)에 의해 전극 개도(開度)를 변화시킬 수 있고, 도면 중 화살표D로 나타내는 바와 같이 전극간 거리(D) 등을 설정 가능하게 되는 동시에, 이 전극 위치 설정 수단(20)에 의해, 몰드(10)와의 높이 이외의 상대 위치도 설정 가능하게 되어 있다.
구체적으로, 전극 위치 설정 수단(20)은, 도1에 도시한 바와 같이, 탄소 전극(13,13,13)을, 그 전극간 거리(D)를 설정 가능하도록 지지하는 지지부(21)와, 이 지지부(21)를 수평방향에서 이동 가능하게 하는 수평 이동 수단과, 복수의 지지부(21) (즉, 각 탄소 전극 각각의 지지부) 및 그 수평 이동 수단을 일체로서 상하 방향에서 이동 가능하게 하는 상하 이동 수단을 포함한다.
지지부(21)에 있어서는, 탄소 전극(13)이 각도 설정축(22)주변에서 회동 가능하게 지지되어 있고, 각도 설정축(22)의 회전각도를 제어하는 전극 회전 수단을 포함한다. 탄소 전극(13,13)의 전극간 거리(D)를 조절하기 위해서는, 도1의 화살표T3으로 나타내는 바와 같이， 전극 회전 수단에 의해 탄소 전극(13)의 각도를 제어하는 동시에, 화살표T2로 나타내는 수평 이동 수단에 의해 지지부(21)의 수평위치를 제어한다. 또한, 상하 이동수단에 의해 지지부(21)의 높이 위치를 제어하고, 높이 위치H를 제어하는 것이 가능해 진다.
한편, 도면에서는 좌단의 탄소 전극(13)만의 지지부(21) 등을 나타내고 있지만, 다른 전극도 같은 구성으로 지지되어 있고, 각각의 탄소 전극(13)의 높이도 개별적으로 제어 가능하게 할 수 있다.
탄소 전극(13,13,13)은, 입경 0.3mm이하, 바람직하게는 0.1mm이하, 더욱 바람직하게는 0.05mm이하의 고순도 탄소입자에 의해 형성되고, 그 밀도가 1.30g/cm3~1.80g/cm3, 바람직하게는 1.30g/cm3~1.70g/cm3일 경우, 전극의 각 상에 배치된 탄소 전극 서로의 밀도차이가 0.2g/cm3이하일 수 있고, 높은 균질성을 가지고 있다.
실리카 유리 도가니 제조 장치(1)는, 몰드(10)에서 가열 용융되는 실리카 분말층(11)의 내표면의 실제 온도, 아크 용융시에 발생되는 SiO연진（fume）의 실제 온도, 아크 방전으로 생기는 아크 화염의 실제 온도를 측정하는 온도 측정 수단을 구비하고 있다.
이 예에서, 온도 측정 수단은, 도1에 도시된 바와 같이, 3대의 방사 온도계(Cam1~Cam3)를 구비하고 있으며, 방사 온도계(Cam1)는 실리카 분말층(11)의 내표면, 방사 온도계(Cam2)는 연진（fume）, 방사 온도계(Cam3)는 아크 화염의 온도를 측정 가능하다.
또한, 실리카 유리 도가니 제조 장치(1)는, 온도 측정 수단에서 측정된 각 실제 온도가, 미리 입력되어 있는 가열 용융시에 있어서 각 최적 용융 온도가 되게 각 실제 온도를 제어하는 온도 제어 수단을 구비하고 있다.
본 실시 형태에서 온도 측정 수단으로서 구비하고 있는 방사 온도계(Cam1~Cam3)는, 측정 대상으로부터의 방사 에너지를 검출하여 온도를 측정한다.
방사 온도계(Cam1~Cam3)는, 도 1에 도시된 바와 같이, 아크 방전을 실시하는 용융로내와 용융로외를 분리하는 격벽(SS)의 외측에 배치되어 있다. 그리고, 방사 온도계(Cam1~Cam3)는, 격벽(SS)에 설치된 창문부를 덮는 필터(F1)를 통하여, 측정 대상으로부터의 방사 에너지를 집광하는 광학계와, 이 광학계로 집광된 빛의 스펙트럼을 얻는 분광수단과, 상기 스펙트럼으로부터 측정 대상에 대한 빛을 검출하는 검출 소자를 구비하고, 이 검출 소자의 아날로그 출력 또는 설정 수단의 설정 신호 등 필요한 기타 신호가 입력되어서 소정의 연산을 통하여 온도를 측정하기 위한 제어부에 접속되어 있다.
즉, 방사 온도계(Cam1~Cam3)는, 실리카 분말층(11)의 내표면, 연진（fume）, 아크 화염으로부터의 각각의 방사 에너지 빛을 렌즈 등의 광학계를 통하여 집광하고, 분광 수단에 의해 복수 파장에 대응하는 빛으로 분광하고, 이 빛의 신호를 검출 소자로 검출한다.
검출 소자의 아날로그 출력 신호는 동기 검출기로 매 파장마다 분리되어 증폭기에서 증폭되고, 다채널 저분해능의 소비트（small bit）의 AD변환기를 개재하여 제어부(CPU)에 입력되어서 소정의 연산 처리가 행해지고, 소망의 온도 신호를 얻을 수 있다. 이 온도신호는, LCD표시기 등의 표시 수단에 출력 가능함과 동시에, 실리카 유리 도가니 제조 장치(1)의 온도 제어 수단에 출력된다. 그리고, 온도 제어 수단은, 이 정보로부터, 미리 입력되어 있는 각 최적 용융 온도에 각 실제 온도가 따르게끔, 제조 조건을 실시간으로 제어한다.
온도 제어 수단은, 실리카 분말층(11)의 내표면, 연진（fume）, 아크 화염의 실제 온도를 제어하는 수단이며, 전극 위치설정 수단(20)에 접속되어 있다. 이 예의 온도 제어 수단은, 탄소 전극(13)에 공급하는 전력, 탄소 전극(13)의 위치 상태, 몰드(10)와 탄소 전극(13)사이의 상대 위치 상태, 몰드(10)의 위치 상태 중 적어도 어느 하나를 변동시킴으로써, 실리카 분말층(11)의 내표면, 연진（fume）, 아크 화염의 실제 온도를 제어하는 것이다.
여기에서, 탄소 전극(13,13,13)의 위치 상태는, 복수의 전극이 서로 이루는 각도인 전극개도(開度)나 전극 선단부(13a)의 수평방향 격리 상태 혹은 전극 선단부(13a)의 높이 방향 격리 상태, 및 복수의 탄소 전극(13,13,13)으로 형성되는 아크 화염의 분출방향으로서 규정되는 전극 중심 방향 등을 의미한다.
몰드(10)과 탄소 전극(13,13,13)사이의 상대 위치 상태란, 몰드(10)의 회전축방향과 탄소 전극(13,13,13)의 중심방향사이의 상대 위치 관계, 및, 몰드(10)와 아크 발생 위치로 되는 전극 선단부(13a)사이의 상대 높이 위치 관계(높이), 몰드(10)와 아크 발생 위치로 되는 전극 선단부(13a)사이의 상대 수평 방향 위치 관계(편심 등)을 포함한다.
또한, 몰드(10)의 위치 상태란, 몰드(10)의 회전축의 방향 등을 포함하는 것을 의미한다.
이하, 이 실리카 유리 도가니 제조 장치(1)를 사용한 실리카 유리 도가니의 제조 방법으로 설명한다.
우선, 실리카 분말층(11)의 내표면, 아크 용융시에 실리카 분말층(11)으로부터 발생되는 SiO연진（fume）, 아크 방전으로 생기는 아크 화염의 3개에 대하여, 실리카 분말층(11)의 가열 용융시에 있어서의 각 최적 온도를 미리 구해 두는 예비 공정을 실시한다.
여기에서 최적 용융온도는, 경험적으로, 또는, 시뮬레이션 등 계산적 수법에 의해 얻어진다.예를 들면, 다수의 도가니에 대하여, 도가니를 제조할 때의 가열 용융시에, 실리카 분말층(11)의 내표면, 연진（fume）, 아크 화염이 경시적으로 각각 어떤 온도변화를 나타내는지를, 방사 온도계(Cam1~Cam3)로 온도 데이터를 취득한다. 한편, 이렇게 해서 제조된 다수의 도가니를 각각 이용하여, CZ법에 의해 실리콘 단결정을 1400℃이상의 고온으로 인상한다. 그리고, CZ법에 의해 품질이 양호한 실리콘 단결정을 높은 생산성 및 안정적으로 제조되는 도가니에 대한 상기 각 온도 데이터로부터, 실리카 분말층(11)의 가열 용융시에 있어서의 실리카 분말층(11)의 내표면, 연진（fume）, 아크 화염의 경시적인 최적 온도를 경험적으로, 또는, 계산적 수법에 의해 결정한다.
실리카 분말층(11)의 온도에 대하여, 특히 내표면의 온도에 대햐여 최적 온도를 구해 두고, 그 후의 온도 제어 공정에서 이 내표면의 온도를 제어하도록 하면, 제조되는 실리콘 단결정의 특성에 큰 영향을 끼치는 도가니의 내표면의 상태를 특히 적합하게 제어할 수 있다.
또한, 실리카 분말층(11)에 있어서의 최적 온도를 구해 두는 부위로서, 실리카 유리 도가니의 코너부에 상당하는 부위를 선택하면, 실리카 유리 도가니의 제조에 있어서, 보다 정밀하게, 실리카 분말층(11)의 용융 상태를 제어할 수 있다.
코너부는, 도3, 도4 및 상기에서 설명한 바와 같이, 벽부와 저부 사이에 위치하는 부분이며, 가열 용융시에 있어서의 온도 변동이 큰 부위인 것이 본 발명의 발명자들의 검토에 의해 명확히 알게 되었다. 때문에, 코너부를 대상으로 하여 최적 온도를 미리 구하고, 여기에 따르도록 그 부분의 온도를 제어함으로써, 도가니의 내표면 등의 상태를 더욱 정밀하게 제어하는 것이 가능해 진다.
또한, 코너부, 특히 코너부 중에서 중벽부와의 경계 부근에서는, 아크 용융 공정에 있어서, 벽부에서 중력으로 용융 부분이 아래로 드리워져 내려오기 쉬운 부분임과 동시에, 저부로부터는 원심력에 의하여 용융 부분이 밀려 오기 쉬운 부분이다. 때문에, 코너부는, 두께 치수가 설정 값보다도 커지기 쉬운 부분이다. 따라서, 이 부위에 대하여, 최적 온도를 미리 구하며, 이것에 따르게 온도를 제어 함으로써, 특히 도가니의 두께 치수도 제어할 수 있다.
한편, 실리카 분말층의 온도를 측정하는 방사 온도계(Cam1)는, 측정 온도 범위가 400~2800℃이고, 또한, 파장이 4.8~5.2㎛의 방사 에너지를 검출하여 온도를 측정하는 것이 바람직하다. 측정 온도범위가 400~2800℃이면, 실리카 분말층(11)의 가열 용융시의 온도가 망라된다. 상기의 범위보다 낮은 온도 범위일 경우에는, 그 온도가 도가니 특성에 끼치는 영향이 적기 때문에, 온도를 측정하고, 최적 온도를 구하는 의미가 그다지 없다. 한편, 상기의 범위보다도 높은 범위를 측정 범위로 설정해도 좋지만, 현실적으로는, 그러한 온도로 도가니를 제조하는 경우는 없다고 생각된다.
또한, 파장 4.8~5.2㎛의 방사 에너지를 검출해서 온도를 측정하면, 보다 정확히 온도를 측정할 수 있다.
도 5는, 분광 투과율과 파장의 관계를 나타내는 그래프이며, 이 그래프에 나타낸 바와 같이, 아크 방전중의 탄소 전극(13)으로부터 발생한다고 생각되는 CO2의 흡수대는 파장 4.2~4.6㎛이다. 따라서, CO2의 흡수에 의한 온도 측정에의 영향을 배제하기 위해서는, 이 파장 범위를 피할 필요가 있다. 또한, 측정 대상인 실리카 유리의 표면 온도를 측정하기 위해서는, 이 실리카 유리의 투과율이 0이 될 필요가 있고, 파장이 4.8㎛ 이상이 될 필요가 있다는 것을 알 수 있다. 또한, 실리카 유리 도가니 제조의 분위기가 되는 대기 중에 포함되는 H2O 의 흡수대는, 파장 5.2~7.8㎛이기 때문에, 이것을 피할 필요가 있다.
이러한 점에서, 파장 4.8~5.2㎛의 방사 에너지를 검출해서 온도를 측정하는 것이 바람직하다. 한편, 이 파장범위는, 4.85, 4.90, 4.95, 5.00, 5.05, 5.10, 5.15, 및 5.20μm의 어느 2개의 값의 범위내여도 좋다.
한편, 연진（fume）의 온도를 측정하는 방사 온도계(Cam2)에 있어서, 측정 온도 범위는 특별히 한정되지 않고, 또한, 파장이 4.8~5.2㎛의 방사 에너지를 검출하여 온도를 측정하는 것이 바람직하다. 이 파장범위는, 4.85, 4.90, 4.95, 5.00, 5.05, 5.10, 5.15, 및 5.20μm의 어느 2개의 값의 범위내여도 좋다.
연진（fume）은, 이런 범위의 파장의 투과율이 거의 0이다. 또한, 이런 범위의 파장이면, 상술한 것 같은 CO2의 흡수대나 H2O 의 흡수대도 회피할 수 있다.따라서, 이런 파장의 방사 에너지를 검출하는 것으로써, 연진（fume）의 온도를 정확하게 측정할 수 있다.
아크 화염의 온도를 측정하는 방사 온도계(Cam3)에 있어서, 측정 온도 범위는 특별히 한정되지 않고, 또한, 파장이 4.8~5.2㎛의 방사 에너지를 검출하여 온도를 측정하는 것이 바람직하다. 이 파장범위는, 4.85, 4.90, 4.95, 5.00, 5.05, 5.10, 5.15, 및 5.20μm의 어느 2개의 값의 범위내여도 좋다.
아크 화염은, 이런 범위의 파장의 투과율이 거의 0이다. 또한, 이런 범위의 파장이면, 상술한 것 같은 CO2의 흡수대나 H2O 의 흡수대도 회피할 수 있다. 따라서, 이런 파장의 방사 에너지를 검출하는 것으로써, 아크 화염의 온도를 정확하게 측정할 수 있다.
도 6은, 본 실시 형태의 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 있어서, 구체적으로는, 위치(R-W)에 상당하는 부위의 내표면에 대해서, 시각(t0)에서 전력 공급을 시작하고 (도 7의 S31), 시각(t3)에서 전력 공급을 정지(도7의 S33) 했을 경우의 경시적인 최적 온도를 나타내는 그래프이다.
이 그래프는, 합계 10개의 도가니(구경: 914mm, 36인치)를 제조했을 때에, 위치(R-W)에 상당하는 부위에 있어서의 가열 용융시의 경시적인 온도 데이터를 각각 취득하고, 이것들의 온도 데이터와, 얻어지는 각 도가니를 이용해서 실제로 CZ법으로 실리콘 단결정을 인상했을 때의 수율이나, 최종적인 실리콘 웨이퍼의 수율 등의 관계로부터, 계산적 수법에 의해 얻어진 것이다.
또한, 본 실시 형태의 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 있어서는, 시각 t0에서 전력 공급을 시작 (도7의 S31), 시각 t3에서 전력 공급을 정지(도7의 S33) 했을 때의, 연진（fume）의 경시적인 최적 온도를 나타내는 그래프를 작성한다.
이 그래프는, 예를 들면 합계 10개의 도가니(구경: 914mm, 36인치)를 제조했을 때에, 실리카 분말층의 가열 용융시의 연진（fume）의 경시적인 온도 데이터를 각각 취득하고, 이것들의 온도 데이터와, 얻어지는 각 도가니를 이용하여 실제적으로 CZ법으로 실리콘 단결정을 인상했을 때의 수율이나, 최종적인 실리콘 웨이퍼의 수율 등의 관계로부터, 계산적 수법에 의해 얻어진 것이다.
또한, 본 실시 형태의 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 있어서는, 시각 t0에서 전력 공급을 시작 (도7의 S31), 시각 t3에서 전력 공급을 정지(도7의 S33) 했을 때의, 아크 화염의 경시적인 최적 온도를 나타내는 그래프를 작성한다.
이 그래프는, 예를 들면 합계 10개의 도가니(구경:914mm, 36인치)를 제조했을 때에, 실리카 분말층의 가열 용융시의 아크 화염의 경시적인 온도 데이터를 각각 취득하고, 이것들의 온도 데이터와, 얻어지는 각 도가니를 이용하여 실제적으로 CZ법으로 실리콘 단결정을 인상했을 때의 수율이나, 최종적인 실리콘 웨이퍼의 수율 등의 관계로부터, 계산적 수법에 의해 얻어진 것이다.
또한, 필터(F1)는, BaF2 또는 CaF2을 포함하는 것이 바람직하다. 필터(F)는, 도가니 내표면으로부터 방사되는 파장 범위의 빛에 대한 투과율이 높다. 따라서, 온도 측정에 사용되는 빛의 강도가 저감되지 않는다.
따라서, 온도 측정에 사용되는 빛의 강도가 저감되지 않는다. 또한, BaF2 또는 CaF2의 투과율은, 8.0㎛~14㎛의 파장 범위에서 저하되기에, 이러한 파장을 측정 파장으로서는 채용하지 않음으로써, 보다 정확하게 온도를 측정할 수 있다.
한편, 실리카 분말층(11) 및 연진（fume）의 온도 측정시에는, 방사 온도계와 측정점을 연결하는 관측선이, 탄소 전극으로부터 100mm 떨어진 상태로 하는 것이 바람직하다. 따라서, 탄소 전극 부근에서 발생하는 아크 화염으로부터의 영향과, 전극 복사의 영향을 저감시켜서 온도 측정의 정확성을 향상할 수 있다. 상기의 범위보다도 전극에 가까워지면, 온도 측정의 정확성이 저감되기에 바람직하지 못하고, 또한, 탄소 전극(13)으로부터 도가니 반경을 넘을 정도로 떨어져 있으면, 도가니 구경에 대하여 설정 거리가 커져, 실리카 분말층의 측정에 있어서는, 측정점의 온도를 측정할 수 없게 되거나, 또는, 측정점에서의 방사량이 저감되어 방사 온도계의 출력이 부족하고 정확한 온도 측정을 실시할 수 없게 되는 경향이 있다.
이상과 같이 예비 공정을 실행한 뒤, 실제로, 회전 몰드법에 의해, 도가니를 제조한다. 도7은 제조 공정의 플로우차트를 나타낸다.
구체적으로는, 우선, 실리카 분말 공급 공정(S1)에 있어서, 몰드(10)의 내표면에 실리카 분말을 퇴적함으로써 실리카 분말층(11)을 형성한다. 이러한 실리카 분말층(11)은, 몰드(10)의 회전에 의한 원심력에 의해 몰드(10)의 내벽면에 유지된다.
계속하여, 전극 초기 위치 설정 공정(S2)에 있어서는, 도1, 도2에 도시된 바와 같이, 전극 위치 설정 수단(20)에 의해, 탄소 전극(13,13,13)이 아래쪽에 정점을 가지는 것과 같은 역삼각추 형상을 유지하고, 동시에, 각각의 축선(13L)이 각도θ1을 유지하면서, 선단(13a)에서 서로 접촉하게 전극 초기 위치를 설정한다. 동시에, 높이 위치H나, 탄소 전극(13,13,13)으로 형성되는 역삼각추의 중심축이 되는 전극 위치 중심축과 몰드(10)의 회전축선의 위치 및 각도로부터 이루어지는 몰드-전극상대위치 상태의 초기 상태를 설정한다.
다음으로, 아크 용융 공정(S3)에 있어서는, 탄소 전극(13)의 위치 설정을 행하고, 보유된 실리카 분말층(11)을 아크 방전수단으로 가열하면서, 감압 통로(12)을 통해서 감압함으로써, 실리카 유리층을 형성한다.
아크 용융 공정(S3)은, 전력 공급 개시 공정(S31), 전극 위치 조정 공정(S32), 전력 공급 종료 공정(S33)을 구비한다.
전력 공급 개시 공정(S31)에 있어서는, 도시하지 않는 전력 공급수단으로부터, 상술한 바와 같이 설정되는 전력량으로서 탄소 전극(13,13,13)에 전력 공급을 시작한다. 이 상태에서는, 아크 방전은 발생하지 않는다.
전극 위치 조정 공정(S32)에 있어서는, 전극 위치 설정 수단(20)에 의해, 탄소 전극(13,13,13)이 아래쪽에 정점을 가지는 것과 같은 역삼각추 형상을 유지하거나, 그 각도를 변경해서 전극간 거리(D)를 확대한다. 이로하여, 탄소 전극(13,13)사이에서 방전이 발생하기 시작한다. 이 경우, 각 탄소 전극(13)에 있어서의 전력 밀도가 40kVA/cm2~1,700kVA/cm2이 되게 전력 공급수단에 의해 공급 전력을 제어한다. 더욱이, 전극 위치 설정 수단(20)에 의해, 각도θ1을 유지한 상태로, 실리카 분말층(11)의 용융에 필요한 열원으로서의 조건을 만족하도록, 전극 높이위치(H) 등 몰드(10)와 탄소 전극(13)의 상대 위치 상태를 설정한다. 이렇게 하여 실리카 분말층(11)을 가열 용융한다.
전력 공급 종료 공정(S33)에 있어서는, 실리카 분말층(11)의 용융이 소정의 상태가 된 후에, 전력 공급수단에 의한 전력 공급을 정지한다.
이 아크 용융에 의해, 실리카 분말층(11)을 가열 용융해서 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다.
한편, 아크 용융 공정(S3)에 있어서는, 몰드(10)의 회전 상태를 도시하지 않은 제어 수단에 의해 제어한다.
그리고, 본 실시 형태에서는, 이러한 아크 용융 공정(S3)에 있어서, 실리카 분말층(11)의 내표면(코너부에 상당하는 부위), 연진（fume）, 아크 화염에 대하여, 방사 온도계(Cam1~Cam3)에 의해, 실리카 분말층(11)의 가열 용융시의 각 실제 온도를 경시적으로 측정하는 온도 측정 공정과, 예비 공정에서 구한 각 최적 온도가 되도록, 이러한 부위의 내표면의 각 실제 온도를 경시적으로 제어하는 온도 제어 공정을 실시한다.
구체적으로는, 최적 온도와 실제 온도의 데이터에 근거하여, 온도 제어 수단이, 탄소 전극(13)에 공급하는 전력, 탄소 전극(13)의 위치 상태, 몰드(10)와 탄소 전극(13)의 상대 위치 상태, 몰드(10)의 위치 상태의 적어도 어느 하나를 변동시킴으로써, 각 실제 온도가 최적 온도로 되게 조정하면서, 실리카 분말층(11)을 가열 용융한다.
따라서, 실리카 분말층(11)의 내표면, 연진（fume）, 아크 화염을 최적 온도로 제어할 수 있기에, 실리카 분말층(11)의 용융 상태를 적절하게 제어하면서, 가열 용융할 수 있다. 그 결과, 예를 들면 내표면의 상태 등의 도가니 특성이 적절하게 제어된 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다.
그 다음으로, 냉각 공정(S4)에 있어서, 전력 공급을 정지한 후의 실리카 유리 도가니를 냉각한다. 그 후에, 취출 공정(S5)에서 실리카 유리 도가니를 몰드(10)로부터 꺼낸다. 그 후, 마무리 처리 공정(S6)에서, 고압수를 외주면에 분사하는 호닝 처리, 도가니 높이 치수를 소정의 상태로 하는 림 컷트 처리, 도가니 내표면을 불산 등에 의해 세정하는 세정 처리를 실시함으로써 실리카 유리 도가니가 제조된다.
한편, 본 실시 형태에 있어서는, 온도 측정 수단인 방사 온도계를 아크로 격벽(SS)의 외측에 위치시켰지만, 도 8에 도시된 바와 같이, 격벽(SS)의 내측에 설치된 차폐체(遮蔽體)(SS1)내부에 수납시키는 것도 가능하다 (방사 온도계(Cam2, Cam3)의 도시 생략)이 경우 차폐체(SS1)에는, 필터(F1)가 설치되어 있다.
이상 설명한 바와 같이, 이러한 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 의하면, 실리카 분말층(11), 연진（fume）, 아크 화염을 최적 온도로 제어하기 때문에, 실리카 분말층(11)의 용융 상태를 적절하게 제어할 수 있다. 그 결과, 예를 들면 내표면의 상태 등의 도가니 특성이 적절하게 제어된 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다. 한편, 실리카 분말층(11), 연진（fume）, 아크 화염 중의 한개 또는 2개에 대하여 실제 온도를 제어했을 경우라도, 본 발명의 효과는 얻을 수 있다.
또한, 실리카 분말층(11), 연진（fume）, 아크 화염의 최적 온도 및 상기 실제 온도는, 파장이 4.8~5.2㎛의 방사 에너지를 검출하여 측정하는 것에 의해, 각 온도를 정확하게 측정할 수 있다.
또한, 실리카 분말층(11)의 최적 온도 및 실제 온도가 실리카 분말층(11)의 내표면의 온도이면, 제조되는 실리콘 단결정의 특성에 큰 영향을 주는 도가니의 내표면의 상태를 특히 적합하게 제어할 수 있다.
또한, 예비 공정에서는, 최적 온도를 경시적으로 구해 두고, 온도 제어 공정에서는, 실제 온도를 경시적으로 제어함으로써,보다 확실하게, 내표면 상태 등 도가니 특성이 적절하게 제어된 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다.
더욱이, 상기 실리카 분말층(11)의 상기 최적 온도 및 상기 실제 온도는, 실리카 유리 도가니의 코너부에 상당하는 부위의 온도이면, 실리카 유리 도가니의 제조에 있어서, 보다 정밀하게, 실리카 분말층의 용융 상태를 제어할 수 있다.
한편, 실리카 분말로는, 내면층에 대응해서 주로 합성 실리카 분말을 사용하고, 외면층에 대응해서 천연 실리카 분말을 사용할 수도 있다. 여기에서, 합성 실리카 분말이란 합성 실리카로부터 이루어진 것을 의미하고 있다. 합성 실리카는, 화학적으로 합성, 제조한 원료이며, 합성 실리카 분말은 비정질이다. 합성 실리카의 원료는 기체 또는 액체이기 때문에, 용이하게 정제하는 것이 가능해서, 합성 실리카 분말은 천연 실리카 분말보다도 고순도로 할 수 있다. 합성 실리카 원료로서는 사염화 규소 등 기체의 원료원과 규소알콕시드와 같은 액체의 원료원이 있다. 합성 실리카 분말에서는, 모든 금속 불순물을 0.1ppm이하로 하는 것이 가능하다.
합성 실리카 분말 중에서, 졸-겔법에 의한 것에서는 알콕시드의 가수분해에 의해 생성된 실라놀이 보통 50~100ppm잔류한다. 사염화 규소를 원료로 하는 합성 실리카에서는, 실라놀을 0~1000ppm인 넓은 범위에서 제어 가능하지만, 보통 염소가 100ppm정도 이상 포함되어 있다. 알콕시드를 원료로 했을 경우에는, 염소를 함유하지 않는 합성 실리카를 용이하게 얻을 수 있다.
졸-겔법에 의한 합성 실리카 분말은 상술 한 바와 같이 용융 전에는 50~100ppm정도의 실라놀을 함유하고 있다. 이것을 진공 용융하면, 실라놀의 이탈이 일어나고, 얻어지는 실리카 유리의 실라놀은 5~30ppm정도에까지 감소된다. 한편, 실라놀량은 용융 온도, 승온 온도 등 용융 조건에 따라 다르다. 같은 조건으로 천연 실리카 분말을 용융해서 얻을 수 있는 유리의 실라놀량은 5ppm미만이다.
일반적으로 합성 실리카 유리는, 천연 실리카 유리보다도 고온에 있어서의 점도가 낮다고 알려져 있다. 이 원인의 하나로서 실라놀이나 할로겐이 SiO4 4면체의 그물코(網目) 구조를 절단하고 있다는 것을 들 수 있다.
합성 실리카 유리에서는, 빛 투과율을 측정하면, 파장 200nm정도까지의 자외선을 잘 투과하고, 자외선 광학용도로 사용되고 있는 사염화규소를 원료로 한 합성 실리카 유리에 가까운 특성이라고 생각된다.
합성 실리카 유리에서는, 파장 245nm의 자외선으로 여기해서 얻을 수 있는 형광 스펙트럼을 측정하면, 천연 실리카 유리와 같은 형광 피크는 보여지지 않는다.
천연 실리카 분말이란 천연 실리카로 이루어진 분말을 의미하고 있고, 천연 실리카란 자연계에 존재하는 석영 원석을 채굴하여, 파쇄 및 정제 등 공정을 거쳐 얻어지는 원료이고, 천연 실리카 분말은 α-석영의 결정으로부터 이루어진다. 천연 실리카 분말에서는 Al, Ti이 1ppm이상 포함되어 있다. 또한, 그 밖의 금속 불순물에 있어서도 합성 실리카 분말보다도 높은 레벨에 있다. 천연 실리카 분말은 실라놀을 거의 포함하지 않는다. 천연 실리카 유리의 실라놀량은 50ppm미만이다.
천연 실리카 유리에서는, 빛투과율을 측정하면, 주로 불순물로서 약 1ppm 포함되는 Ti에 의해 파장 250nm이하가 되면 급격하게 투과율이 저하되고, 파장 200nm에서는 거의 투과하지 않는다. 또한, 245nm부근에서 산소 결핍 결함에 기인하는 흡수 피크가 보여진다.
또한, 천연 실리카 유리에서는, 파장 245nm의 자외선으로 여기해서 얻어지는 형광 스펙트럼을 측정하면, 280nm와 390nm에서 형광 피크가 관측된다.이러한 형광 피크는, 유리중의 산소 결핍 결함에 기인하는 것이다.
함유되는 불순물농도를 측정하거나, 실라놀량의 차이, 혹은, 빛투과율을 측정하거나, 파장 245nm의 자외선으로 여기해서 얻어지는 형광 스펙트럼을 측정함으로써, 유리 재료가 천연 실리카인지 합성 실리카인지를 판별할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 원료 분말로서 실리카 분말을 사용하고 있지만, 실리카 분말은, 합성 실리카 분말이여도 천연 실리카 분말이여도 좋다. 천연 실리카 분말은, 석영 분말이여도 되고, 수정, 규사 등 실리카 유리 도가니의 원재료로서 주지의 재료의 가루여도 좋다. 또한, 실리카 분말은, 결정 상태, 비정질, 유리 상태의 어느 것이여도 좋다.
이상, 본 발명의 실시 형태에 대해서 설명했지만, 이것들은 본 발명의 예시이며, 상기 이외의 여러가지 구성을 채용할 수도 있다. 또한, 상기 실시 형태에 기재된 구성을 조합시켜서 채용할 수도 있다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이것들에 한정되는 것이 아니다.
구경이 610mm (24인치)의 실리카 유리 도가니를 제조했다. 이 경우, 도1에 나타내는 전극 위치 설정부(20)에 의해, 전극 선단부(13a)의 높이 위치(H)를 도9에 나타내는 기준 위치가 경시적으로 변화하게 설정했다. 즉, 시각 t0로부터 t1까지는 높이 위치 H1, 시각 t2로부터 t3까지는 높이 위치 H2로 설정함과 동시에, 각각의 높이 위치가, H1>H2이 되게 설정했다.
<실시예1>
상기의 순서로 실리카 유리 도가니를 제조함과 동시에, 방사 온도계를 이용하여, 도3에 나타내는 위치(R-W)에 상당하는 부위의 내표면에 대한 아크 용융중의 온도를 측정했다. 이 때, 도6으로 나타내는 바와 같이 미리 설정한 최적 온도에 대하여, 측정 온도가, ±15℃의 허용 범위가 되게, 높이 위치H의 미조정,및 공급 전력의 미조정을 실시했다.
<실시예2>
실시예1의 순서에 있어서, 온도 측정 부위를 연진（fume）으로 바꾸고, 미리 설정한 연진（fume）의 경시적인 최적 온도에 대하여, 측정 온도가, ±15℃의 허용 범위가 되게, 높이 위치H의 미조정, 및 공급 전력의 미조정을 실시했다.
<실시예3>
실시예1의 순서에 있어서, 온도 측정 부위를 아크 화염으로 바꾸고, 미리 설정한 아크 화염의 경시적인 최적 온도에 대하여, 측정 온도가, ±15℃의 허용 범위가 되게, 높이 위치H의 미조정, 및 공급 전력의 미조정을 실시했다.
<실시예4>
실시예1의 순서에 있어서, 동시에, 아크 용융중의 연진（fume）의 온도를 측정하고, 미리 설정한 연진（fume）의 경시적인 최적 온도에 대하여, 측정 온도가, ±15℃의 허용 범위가 되게, 높이 위치H의 미조정, 및 공급 전력의 미조정을 실시했다.
<실시예5>
실시예1의 순서에 있어서, 동시에, 아크 화염의 온도를 측정하고, 미리 설정한 아크 화염의 경시적인 최적 온도에 대하여, 측정 온도가 ±15℃의 허용 범위가 되게, 높이 위치H의 미조정, 및 공급 전력의 미조정을 실시했다.
<실시예6>
실시예4의 순서에 있어서, 동시에, 아크 화염의 온도를 측정하고, 미리 설정한 아크 화염의 최적 온도에 대하여, 측정 온도가 , ±15℃의 허용 범위가 되게, 높이 위치H의 미조정,및 공급 전력의 미조정을 실시했다.
한편, 실시예1~6에 있어서, 아크 용융 공정에서는, 전극 위치 또는 몰드 높이를 제어함으로써, 아크를 부여하는 부위와 온도 측정 부위를 추종시켜 실시했다. 또한, 온도는, 방사 온도계를 이용하고, 파장 4.8~5.2㎛의 방사 에너지를 검출하여 측정했다.
<비교예1>
상기의 실시예1의 순서에 있어서, 높이 위치 설정만을 실시하고, 온도 측정, 높이 위치H의 미조정,및 공급 전력의 미조정을 실시하지 않는 조건으로 실리카 유리 도가니를 제조했다.
이상과 같은 순서로 제조한 실리카 유리 도가니를 이용해서 실리콘 단결정의 인상을 실시하고, 인상된 잉곳의 단결정 수율을 조사했다. 그리고, 이하에 나타내는 기준으로 판정하고, 결과를 하기표1에 나타냈다. 한편, 단결정 수율에 대해서는, 실리콘 단결정 잉곳의 표면의 결정 특성(crystal habit)선의 차이로 결정 전위(dislocation)의 유무를 눈으로 확인했다.
◎ (우수)… 단결정 수율이 80%를 초과하며, 특히 뛰어난 결정 특성을 나타냈다.
○ (양호)… 단결정 수율이 70%~80%이며, 뛰어난 결정 특성을 나타냈다.
△(보통)… 단결정 수율이 50~70%이고, 허용 범위내였다.
× (문제 있음)… 단결정 수율이 50미만이며, 결정 결함이 많았다.
이 결과로부터, 위치(R-W)에 상당하는 부위의 내표면, 연진（fume）, 또는 아크 화염의 온도를 측정하고, 피드백 제어를 실시함으로써, 실리콘 단결정의 인상 수율이 현저에 향상된다는 것을 알 수 있다. 또한, 본 실시예에서는, 방사 온도계를 이용하여, 파장 4.8~5.2μm의 방사 에너지를 검출 함으로써, 아크 용융중의 초고온하에서도, 높은 정밀도로 온도를 측정하는 것에 성공하게 되었다.
이로하여, 아크 용융 공정에 있어서의 온도의 피드백 제어가 높은 정밀도로 가능하게 되고, 소망의 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있게 되었다. 한편으로, 종래의 제조 방법에서는, 높은 정밀도로 온도를 측정할 수 없고, 프로그램화 된 전류 밀도로 아크 용융 공정을 행하고 있었기 때문에, 소망의 실리카 유리 도가니를 제조하는 것은 용이하지 않았다.
한편, 온도를 측정할 때에 도가니는 회전하고 있으므로, 한 점에서의 온도 측정은, 그 한 점을 포함하는 원주상의 온도 측정이 된다. 또한, 본 실시예에서는 아크를 부여하는 부위와 온도 측정 부위를 추종시켜 실시하기 때문에, 용융 조건을 조정했을 때의 온도 변화를 높은 정밀도로 검출할 수 있었다.
이상, 본 발명을 실시예에 근거해서 설명했다. 이 실시예는 어디까지나 예시이며, 여러가지의 변형예가 가능한 것, 또한 그러한 변형예도 본 발명의 범위내에 속해 있다는 것은 당업자들이 이해되는 것이다.
1…실리카 유리 도가니 제조 장치
10…몰드
11…실리카 분말층
12…감압 통로
13…탄소 전극
13a…전극 선단부
13L…축선
20…전극 위치 설정부
21…지지부
22…각도 설정축
Cam1, Cam2, Cam3…방사 온도계
SS…격벽
F1…필터
SS1…차폐체
10…몰드
11…실리카 분말층
12…감압 통로
13…탄소 전극
13a…전극 선단부
13L…축선
20…전극 위치 설정부
21…지지부
22…각도 설정축
Cam1, Cam2, Cam3…방사 온도계
SS…격벽
F1…필터
SS1…차폐체
Claims (5)
- 회전하는 몰드내에서 실리카 분말층을 복수개의 탄소 전극에 의한 아크 방전으로 가열 용융하여 실리카 유리 도가니를 제조하는 방법에 있어서,
상기 실리카 분말층, 상기 용융시에 발생되는 연진（fume）, 및 상기 아크 방전에서 생기는 아크 화염으로 이루어지는 군에서 선택되는 한개 이상에 대하여, 상기 가열 용융시에 있어서의 최적 온도를 미리 구해 두는 예비 공정과,
상기 최적 온도가 구해진 상기 군에서 선택되는 한개 이상에 대하여, 상기 가열 용융시에 있어서의 실제 온도를 측정하는 온도 측정 공정과,
상기 실제 온도가 측정된 상기 군에서 선택되는 한개 이상에 대하여, 상기 최적 온도가 되게끔 상기 실제 온도를 제어하는 온도 제어 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 실리카 분말층, 연진, 아크 화염의 상기 최적 온도 및 상기 실제 온도는, 파장이 4.8~5.2μm의 방사 에너지를 검출하여 측정하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 실리카 분말층의 상기 최적 온도 및 상기 실제 온도는, 상기 실리카 분말층의 내표면의 온도인 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 최적 온도를 경시적으로 구해 두고, 상기 실제 온도를 경시적으로 제어하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실리카 분말층의 상기 최적 온도 및 상기 실제 온도는 실리카 유리 도가니의 코너부에 상당하는 부분의 온도인 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
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