JP2012117954A - フッ化水素検出装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】外壁面に気体透過性の隔膜4を有する検出槽2内に、作用極11、対極13、参照電極15を備え、塩化カリウム、ヨウ素酸カリウム、水、およびエチレングリコールを含む電解液5を収容した検出槽2に設けた作用極11の参照電極15に対する電位を規制した状態で作用極11に流れる電流を検出するフッ化水素検出装置。
【選択図】図1
Description
これらの酸性気体検出装置は、フッ化水素等が電解液に溶解した際に生成した水素イオンと電解液中のヨウ素酸塩類との反応で発生するヨウ素を電気化学的に還元する際に流れる電流が、酸性気体が電解液に溶解して生成した水素イオン量に対応することを利用して酸性気体を検出している。
近年、フッ化水素濃度のTLV−TWAが3ppmから、0.5ppmに強化された結果、フッ化水素を高精度で安定した測定が可能な測定手段が求められている。
フッ化水素検出装置1は、検出槽2を有し、検出槽2に設けた気体導入口3には気体透過性膜4を装着し、検出槽2内には水性電解液5を満たしている。
また、検出槽2内には、気体透過性膜4の近傍に、作用電極11を配置するともに、対極13、参照電極15を配置し、作用電極の参照電極に対する電位を所定の電位に設定して測定電極と対極との間に通電によって流れる電解電流を測定することによりフッ化水素の検出と定量を行っている。
フッ化水素検出装置を屋外に設置した場合には、電解液と大気中に含まれているオゾン等の光化学オキシダントとの反応によって電解液中にヨウ素が生成する結果、酸性気体の検出が不正確なものになるという問題があった。
しかしながら、電解液中に臭化カリウム等の臭化物を配合すると、0.5ppm程度の低濃度のフッ化水素に対する応答速度が非常に遅くなることがあった。特に、電解液から水分が減少することを防止するためにエチレングリコールを加えた場合には、応答速度の低下はさらに顕著なものであった。
電解液中に添加した塩類の析出を防止するために、特許文献2には、「精製水に沃素酸カリウム(KIO3)と臭化カリウム(KBr)とを溶解させた後に添加するのが望ましい。すなわち、予めエチレングリコールが溶解していると、沃素酸カリウムや臭化カリウムが沈殿する恐れがある。」(段落番号0018)との記載があるものの、フッ化水素検出装置の使用中に電解液中の水分量の減少、フッ化水素検出装置の設置環境の温度低下による溶解度の低下によってハロゲン化物の析出を避けることができなかった。
このために、フッ化水素検出装置は、設置環境の雰囲気の湿度の影響を受け、乾燥雰囲気では検出槽中の電解液が気体透過性膜を透過して除々に蒸発し、電解液中の水分が減少するので長期間にわたり安定した測定を行うためには電解液の補充等の保守作業が必要となる。
梅雨時期のように高湿度の環境に設置した場合、あるいはスクラバーの排出経路のように水分を大量に含んだ気体の通路にフッ化水素検出装置を設置した場合には、雰囲気中の大量の水分が気体透過性膜を透過して検出槽内に取り込まれる結果、検出槽内の水分量が増加する。
エチレングリコールの濃度が低濃度の場合には、電解液の吸湿性が十分ではないので水分の蒸発による減少を吸湿作用を利用して補うことが困難となる。
そこで、周囲雰囲気から吸湿作用を利用した水分の補充作用と、水分量の増加の両者を考慮してエチレングリコール濃度を60体積%程度の濃度とすることが行われている。
特に、屋外に設置された酸性気体検出装置は、冬季には雰囲気の乾燥によって電解液中から水分が蒸発する結果、電解液中の水分の減少に伴って電解液中に配合したアルカリ金属ハロゲン化物等の塩類の溶解量が減少する。これに加えて、冬季の温度低下に伴い、塩類の溶解度が低下し、電解液中から塩類が析出するという問題点があった。
電解液中に添加した塩類の析出を防止するために、特許文献2には、「精製水に沃素酸カリウム(KIO3)と臭化カリウム(KBr)とを溶解させた後に添加するのが望ましい。すなわち、予めエチレングリコールが溶解していると、沃素酸カリウムや臭化カリウムが沈殿する恐れがある。」(段落番号0018)との記載があるものの、フッ化水素検出装置の使用中に電解液中の水分量が減少したり、フッ化水素検出装置の設置環境の温度低下によってハロゲン化物の溶解度の低下による析出を避けることができなかった。
また、前記検出槽に設けた作用極の電位を銀・塩化銀参照電極に対して0mVから200mVの範囲に維持した状態で作用極と対極の間に流れる電流を検出する前記の酸性気体検出装置である。
電解液中のエチレングリコールが40体積%から80体積%である前記の酸性気体検出装置である。
また、酸性気体検出装置の設置雰囲気が、乾燥、高湿、高温、低温の様々な条件下にあっても、電解質が析出することがなく、長期間にわたり保守作業の必要がなく、酸性気体を安定して検出することが可能な酸性気体検出装置を提供するものである。
図1は、本発明のフッ化水素検出装置の一例を説明する図であり、断面図である。
フッ化水素検出装置1は、検出槽2の開口部3に液体の透過を阻止し、フッ化水素を含む被検気体が透過する気体透過性膜4が取付部材7で取り付けられている。また、検出槽2内には電解液5が充填されている。
気体透過性膜4は、フッ化水素に対して長期にわたり安定な特性を示すフッ素樹脂製の多孔性膜を用いることができる。具体的には、平均孔径0.1μm〜5.0μmの細孔径を有し、膜厚が0.05mm〜0.3mmのポリテトラフルオロエチレン製の多孔性膜を挙げることができる。
気体透過性膜4に近接して配置される作用極11には、金電極、白金電極等の電解液中において分極した場合にも電気化学的特性が安定した電極を用いることができる。また、作用極と電解液との接触面積を大きくするために、作用極は表面に凹凸を形成したものであっても良い。
また、対極として用いる電極は、検出時に流れる電流によって電位の変化の影響を受けないようにするために表面積が大きなものを用いることが好ましく、線状の電極である場合には、螺旋状等としたものが好ましい。
エチレングリコールの吸湿性を利用して水分の取り込みを図るためには、電解液中に40体積%〜80体積%の濃度のエチレングリコールを配合することが好ましく、50体積%〜70体積%とすることがより好ましい。
フッ化水素検出装置1の参照電極15は、インピーダンスが大きな増幅器17の一方の入力端子に接続され、その出力側に対極13が接続されている。これによって作用極11の電位を参照電極15に対して所定の電位に保持することができる。
また、増幅器17の他方の入力端子に安定な可変電圧電源19を接続することによって、作用極11の電位を参照電極15の電位に対して所定の値に設定することが可能となる。
本発明のフッ化水素検出装置は、フッ化水素が電解液中に取り込まれて生成したヨウ素の還元電流によって検出しているので、フッ化水素の検出前に電解液中にあらかじめヨウ素が存在している場合には測定値が不正確となる。
そこで、フッ化水素検出装置1の作用極11と対極13の間に電界効果トランジスタ等のスイッチング手段14を接続し、待機時に大気中から取り込まれた気体によって作用極の表面に生成したヨウ素を分解することができる。
すなわち、スイッチング手段14が動作すると作用極11と対極13との間が導通状態にされる結果、作用極11と対極13との間には、ヨウ素をヨウ化物イオンに変換する閉回路が形成される。その結果、検出器の待機中において観測される検出電流をゼロとすることができるので、フッ化水素のより正確な検出が可能となる。
実施例1
直径12mmの開口部に気孔径0.1μm、厚さ60μmのポリテトラフルオロエチレン製の多孔膜(住友電工製:FP−010)を装着し、作用極として金電極を備え、対極および参照電極として銀・塩化銀電極を備えた検出槽に、ヨウ素酸カリウム0.025mol/l、塩化カリウム0.125mol/lの混合水溶液に、エチレングリコールを加えて、エチレングリコールの濃度が60体積%の電解液を調製した。
図4において、横軸に銀・塩化銀電極に対する電位を、縦軸に電流値を示した。
銀・塩化銀電極に対する電位が0mVから200mVまでの測定電位範囲において、オゾンによる影響を受けずにフッ化水素を検出することができた。
実施例1の混合水溶液に配合するエチレングリコールの濃度を、0〜95体積%まで5%間隔で変化させた電解液を調製し、恒温槽において、0℃から25℃まで、5℃間隔で、それぞれ4時間放置し、塩化カリウム、ヨウ素酸カリウムの析出の有無を目視によって観察したが、塩化カリウム、ヨウ素酸カリウムの析出は観察されなかった。
実施例2で使用した塩化カリウムに代えて、臭化カリウムを使用し、特許文献2の実施例に記載の電解液を調整し、恒温槽において、0℃から25℃まで、5℃間隔で、それぞれ4時間放置し、臭化カリウム、ヨウ素酸カリウムの析出の有無を目視によって観察した。エチレングリコールの濃度が70体積%以上では、全ての温度において臭化カリウムの析出が観察された。
Claims (3)
- 外壁面に気体透過性の隔膜を有する検出槽内に、作用極、対極、参照電極を備え、塩化カリウム、ヨウ素酸カリウム、水、およびエチレングリコールを含む電解液を収容した検出槽に設けた作用極の参照電極に対する電位を規制した状態で作用極に流れる電流を検出することを特徴とするフッ化水素検出装置。
- 前記検出槽に設けた作用極の電位を銀・塩化銀参照電極に対して0mVから200mVの範囲に維持した状態で作用極と対極の間に流れる電流を検出することを特徴とする請求項1記載のフッ化水素検出装置。
- 電解液中のエチレングリコールが40体積%から80体積%であることを特徴とする請求項1または2記載のフッ化水素検出装置。
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