JP2012106188A - 精製水の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ＲＯ装置の運転再開後においても、短時間で精製水の採水ができるようになる精製水の製造方法を提供する。
【解決手段】水道水をＲＯ装置10にて膜分離した透過水は、貯水タンク20内に貯水される。ＲＯ装置（ＲＯ膜モジュール）10の運転停止中は、透過水返送ライン35、集水管16、透過水ライン34からなる循環ラインを利用して、貯水タンク20内の透過水を循環させる。このようにＲＯ装置10の運転停止中に透過水を循環させるため、集水管16内等に滞留水が生じることが防止され、菌の増殖が抑制される。
【選択図】図１

Description

本発明は、人工透析用水等の医療用精製水の製造方法として適した精製水の製造方法に関する。

人工透析用水に使用する精製水や超純水の製造装置として、逆浸透膜装置（ＲＯ装置）が使用されている（特許文献１〜３）。

特許文献１には、逆浸透膜分離装置と、前記装置からなる人工透析用精製水製造装置の発明が開示されている。
図１で示される逆浸透膜分離装置１１は、両端がエンドプレート１３、１３’で閉塞された円筒状の耐圧容器１２内に、透過水集水管２４と、その周囲に配置された分離素子２０（半透膜２０）を有するものである。透過水集水管２４の管端部２４ｂは有効濾過端２１ａで封止されており、透過水は反対側の管端部２４ａ側に流れることが記載されている（段落００２６）。

特許文献２には、スパイラル型膜エレメントを用いた処理システム及び処理方法の発明が開示されている。
図５に示されたスパイラル型膜エレメント１は、筒型ケース１１内にスパイラル型膜エレメント１が収容されており、集水管２の一端は透過水出口１４に嵌合され、他端はエンドキャップ１６で封止されている。
図５に示されたスパイラル型膜エレメント１の運転時には、原水入口１３から原水が供給され、膜エレメント１（図３、図４に示された、封筒状膜３の集合体であるスパイラル状膜要素１ａ）にて濾過された透過水は集水管２内に流入し、透過水出口１４から取り出される。このとき、膜透過圧力は逆浸透膜の外側から内側（封筒状膜３外側から集水管２側）に向かって加えられている。なお、平膜（スパイラル膜）では、前記の圧力の向きが逆（内側から外側）になると、封筒状膜３は接着部から容易に破壊されてしまうことが当業者における技術常識である。

特許文献３には、精製水製造装置の発明が開示されている。図３に示された逆浸透膜モジュール１２の集水管５２の両端部の状態については明記がないが、段落番号０００６、０００７の記載内容から、一端が開放され、他端が封止されたものであることは自明である。

特開平１０−１０９０２０号公報 特開平１０−２３０１４３号公報 特開２００４−３３９４７号公報

ＲＯ装置を人工透析用水の製造装置として用いたとき、夜間や休日等の透析治療時間外には運転を停止し、翌朝や休日開けの朝の治療時間になると運転を再開する。なお、ＲＯ装置で処理された透過水は、透析液供給装置が要求する供給水量の変動に対応できるよう貯水タンクに貯水したものを使用する方法が通常である。

ＲＯ装置の運転を停止したとき、ＲＯ膜モジュールの集水管内や透過水ライン内には排出されなかった透過水が滞留水として残ることになる。透過水が滞留した状態でＲＯ装置の停止時間が長くなると、透過水ライン末端から菌が逆汚染することが起こり得る。一旦、逆汚染を受けると最初は低レベルであっても滞留した水の中で菌は増殖し、運転停止時間が長くなればなるほど、前記滞留水中にて菌の増殖度が増し、水質が著しく低下することが避けられない。
このような状態で治療時間になって運転を再開したとき、増殖した菌を含む滞留水が透過水ラインを通って貯水タンク内に流入して水質を著しく悪化させるため、そのままでは使用できない。このため、貯水タンク内の透過水を全部排出するか、貯水タンク内の透過水を再度ＲＯ装置で処理する必要があり、精製水が採水できるようになるまで長時間を要することになる。
またＲＯ装置から貯水タンクに至るまでのラインの途中にて抜水する場合でも、ＲＯ装置を運転しながら多量の透過水を抜水する必要があるため、同様に精製水の採水まで長時間を要することになる。
上記した特許文献１〜３では、ＲＯ膜モジュールの集水管の一端側が封止されているため、集水管内を洗浄しようとすれば、ＲＯ膜モジュール自体を分解洗浄するしかない。

本発明は、平膜型の分離膜モジュールを備えたＲＯ装置を使用して医療用の精製水等を製造するとき、ＲＯ装置の運転停止中における水の滞留を防止することにより、ＲＯ装置の運転再開後においても短時間で精製水の採水ができるようになる精製水の製造方法を提供することを課題とする。

本発明者らは、ＲＯ装置の運転停止中における水の滞留を防止する手段について研究の結果、当業者の技術常識に反して、敢えて集水管からその周囲に配置された平膜に向かって圧力が加えられるような状態にすることで、即ち、集水管内に透過水を循環させることで、上記課題を解決できることを見出して本発明を完成したものである。

本発明は、課題の第１の解決手段として、
少なくともＲＯ膜モジュールとＲＯポンプを含むＲＯ装置と、ＲＯ装置で処理された透過水を貯めるための貯水タンクとを備えた精製水の製造装置を用いた精製水の製造方法であって、
前記精製水の製造装置が、
ＲＯ膜モジュールが、両端が閉塞された筒状ケースハウジングと、筒状ケースハウジングの閉塞両端部を貫通して取り付けられた集水管と、集水管の周囲に配置された平膜型の分離膜とを備えたものであり、
貯水タンクが水位計と紫外線殺菌灯を備えたものであり、
ＲＯ膜モジュールが原水ラインと濃縮水の排水ラインに接続され、
ＲＯ膜モジュールの集水管の一端側と貯水タンクが透過水ラインで接続され、貯水タンクとＲＯ膜モジュールの集水管の他端側が透過水返送ラインで接続され、前記透過水ライン、前記集水管及び前記透過水返送ラインにより循環洗浄ラインが形成されており、
貯水タンクが精製水の採水ラインと接続されたものであり、
精製水の製造装置の運転中において、
貯水タンク内の水位計により透過水の水量を検知することで、透過水が満水になったときにＲＯ装置の運転を停止し、貯水タンクから透過水が採水されて水位が低下したとき、ＲＯ装置の運転を再開し、透過水が満水になるまで運転を継続し、その後、ＲＯ装置の運転を停止する運転サイクルを繰り返し、
ＲＯ装置の運転を停止しているとき、前記循環洗浄ラインを利用してＲＯ膜モジュールの集水管と貯水タンクの間で透過水を循環させる、精製水の製造方法を提供する。

本発明は、課題の第２の解決手段として、
少なくともＲＯ膜モジュールとＲＯポンプを含むＲＯ装置と、ＲＯ装置で処理された透過水を貯めるための貯水タンクとを備えた精製水の製造装置を用いた精製水の製造方法であって、
前記精製水の製造装置が、
ＲＯ膜モジュールが、両端が閉塞された筒状ケースハウジングと、筒状ケースハウジングの閉塞両端部を貫通して取り付けられた集水管と、集水管の周囲に配置された平膜型の分離膜とを備えたものであり、
貯水タンクが水位計と紫外線殺菌灯を備えたものであり、
ＲＯ膜モジュールが原水ラインと濃縮水の排水ラインに接続され、
ＲＯ膜モジュールの集水管の一端側と貯水タンクが透過水ラインで接続され、貯水タンクとＲＯ膜モジュールの集水管の他端側が透過水返送ラインで接続され、前記透過水ライン、前記集水管及び前記透過水返送ラインにより循環洗浄ラインが形成されており、
貯水タンクが精製水の採水ラインと接続されたものであり、
前記精製水の製造方法が、
ＲＯ装置の運転を長時間停止するとき、ＲＯ装置の運転の停止から再開するまでの間、貯水タンク内の紫外線殺菌灯を点灯させた状態にて、前記循環洗浄ラインを利用してＲＯ膜モジュールの集水管と貯水タンクの間で透過水を循環させる、精製水の製造方法を提供する。

本発明は、課題の第３の解決手段として、
請求項１記載の精製水の製造方法において、
精製水の製造装置の運転を長時間停止するとき、ＲＯ装置の運転の停止から再開するまでの間、貯水タンク内の紫外線殺菌灯を点灯させた状態にて、前記循環洗浄ラインを利用してＲＯ膜モジュールの集水管と貯水タンクの間で透過水を循環させる、精製水の製造方法を提供する。

本発明の精製水の製造方法を適用することにより、特別な殺菌装置を併設することなく、得られる精製水中の生菌数やエンドトキシン濃度が減少された精製水を安定して得ることができる。

本発明の精製水の製造方法を説明するための製造フロー図。

＜精製水の製造装置＞
まず、図１により本願発明の精製水の製造方法を実施するために適した製造装置について説明する。
本発明におけるＲＯ装置は、ＲＯ膜モジュール１０を含み、さらにＲＯ膜モジュール１０を運転するために必要なＲＯポンプ２５と所要本数のラインや開閉弁等を含むものである。
以下において、ＲＯ膜モジュール１０の運転及び停止は、ＲＯ装置の運転及び停止と同じ意味で使用するものとする。

ＲＯ膜モジュール１０は、筒状ケースハウジング１１内に集水管１６と平膜型の分離膜１７が収容されている。
筒状ケースハウジング１１は、両端がエンドプレート１２、１３で閉塞されている。
エンドプレート１２には、原水ライン３１に接続された原水供給口１４が設けられ、エンドプレート１３には、濃縮水排出ライン３２に接続された濃縮水排出口１５が設けられている。
濃縮水排出ライン３２は、濃縮水返送ライン３３を経て、原水ライン３１と接続されている。

集水管１６は、周面に多孔を有する管であり、筒状ケースハウジング１１の軸方向中心部に配置され、エンドプレート１２、１３を貫通して設けられている。集水管１６のエンドプレート１３側は透過水ライン３４と接続され、エンドプレート１２側は透過水返送ライン３５と接続されている。

平膜型の分離膜は公知のものを用いることができ、例えば、特許文献２の図２に示されているようなスパイラル膜を用いることができる。

貯水タンク２０は、紫外線殺菌灯２１と水位計（レベルセンサー）２２を備えており、さらにエアフィルター２３を備えていることが望ましい。
水位計２２は、複数段階にて水位を検知できるもの（図１では５段階）が好ましい。

貯水タンク２０は、透過水ライン３４と接続され、さらに透過水返送ライン３５と接続されており、透過水ライン３４、集水管１６及び透過水返送ライン３５により循環洗浄ラインが形成されている。
さらに貯水タンク２０には採水ライン３６が接続されており、例えば人工透析水の製造用水として採水される。

原水ライン３１には、図示していない原水ポンプと、ＲＯポンプ（ブースターポンプ）２５が設置されている。
透過水返送ライン３５には、循環ポンプ２６が設置されている。
なお、各ラインには、液流れを制御するための開閉弁（電磁弁等）を適宜設置することができる。

＜精製水の製造方法＞
次に、図１の製造フローにより精製水を製造する方法を説明する。なお、以下においては、貯水タンク２０が空の状態から運転を開始するものとする。
原水ポンプとＲＯポンプ２５を作動させ、原水を原水ライン３１からＲＯ膜モジュール１０に供給する。原水は水道水又は地下水を用いる。

ＲＯ膜モジュール１０にて、分離膜１７により膜分離処理された透過水は、集水管１６内を通して集水して、透過水ライン３４から貯水タンク２０に送って貯水する。なお、貯水タンク２０内に透過水があるときには、紫外線殺菌灯２１は常に作動状態にある。
分離膜１７により膜分離処理されなかった原水は、一部は濃縮水排水ライン３２から排水し、残部は濃縮水返送ライン３３から原水ライン３１に返送して再処理する。

貯水タンク２０が透過水で満たされ、水位計２２が満水状態であることを検知した時点で、ＲＯ膜モジュール１０の運転を自動又は手動にて停止する。
採水ライン３６から採水したことにより貯水タンク２０内の水位が低下したとき、ＲＯ膜モジュール１０の運転を自動又は手動で再開する。なお、どの程度まで水位が低下した時点でＲＯ膜モジュール１０の運転を再開するかは適宜設定することができる。
ＲＯ膜モジュール１０の運転を再開後、水位計２２が満水状態であることを検知した時点で、ＲＯ膜モジュール１０の運転を自動又は手動にて停止する。
精製水の製造時には、以上のようにしてＲＯ膜モジュール１０の運転と停止の運転サイクルを繰り返す。

本発明の製造方法では、上記のようなＲＯ膜モジュール１０の運転操作と停止操作を交互に繰り返すような運転方法を実施する場合、ＲＯ膜モジュール１０の運転を停止しているとき（即ち、ＲＯ膜モジュール１０の運転が短時間停止されている間）、ＲＯ膜モジュール１０の集水管１６と貯水タンク２０の間で、循環洗浄ライン（透過水返送ライン３５、集水管１６及び透過水ライン３４）を利用して透過水を循環させて洗浄する（以下、「短時間循環洗浄」という）。

短時間循環洗浄をする場合には、例えば、ＲＯ装置１０を１０〜２０分間運転した後、３〜８分間運転を停止し、運転停止の間に透過水にて循環洗浄する方法を適用することができる。

本発明の製造方法では、例えば病院等において人工透析用水を製造するとき、治療時間の終了後、ＲＯ膜モジュール１０の運転を停止したときから、翌朝又は休日開けの朝、ＲＯ膜モジュール１０の運転を再開するまでの間（即ち、ＲＯ膜モジュール１０の運転が長時間停止されている間）、貯水タンク２０内の紫外線殺菌灯２１を点灯した状態にて、ＲＯ膜モジュール１０の集水管１６と貯水タンク２０の間で、循環洗浄ライン（透過水返送ライン３５、集水管１６及び透過水ライン３４）を利用して透過水を循環させて洗浄する（以下「長時間循環洗浄」という）。

短時間循環洗浄と長時間循環洗浄のそれぞれにおける時間の長さ（所要時間）は、実施形態（例えば製造する精製水の用途）により異なるものであるが、短時間循環洗浄は１時間未満、長時間循環洗浄は１時間以上とすることができる。

短時間循環洗浄と長時間循環洗浄における透過水の循環量は、ＲＯ膜モジュールのサイズに応じて設定することができ、例えばＲＯ膜モジュールが８インチ型の場合は、１００〜６００Ｌ／Ｈが好ましく、２００〜５００Ｌ／Ｈがより好ましく、２５０〜４００Ｌ／Ｈがさらに好ましい。また、ＲＯ膜モジュールが４インチ型の場合は、３０〜２００Ｌ／Ｈが好ましく、６０〜１５０Ｌ／Ｈがより好ましく、８０〜１２０Ｌ／Ｈがさらに好ましい。

上記したとおり、短時間循環洗浄と長時間循環洗浄を実施する場合には、循環洗浄ライン（透過水返送ライン３５、集水管１６及び透過水ライン３４）を利用して透過水を循環させて洗浄する。
このときには、エンドプレート１２側の集水管入口１６ａから集水管１６内に透過水が供給され、エンドプレート１３側の集水管出口１６ｂから透過水ライン３４に排出されることになる。よって、このときには集水管１６側から平膜型の分離膜（スパイラル膜）表面側１７に向かって（即ち、内側から外側に）圧力が加えられることになるため、循環洗浄効果を維持することと、平膜型の分離膜１７の損傷を防止することとの両方の観点から、集水管入口１６ａにおける透過水の供給圧力は０．００２〜０．０２ＭＰａが好ましく、０．００５〜０．０１５ＭＰａがより好ましい。

このような短時間循環洗浄を実施することにより、又は短時間循環洗浄と長時間循環洗浄を組み合わせて実施することにより、ＲＯ膜モジュール（ＲＯ装置）１０の運転時と合わせると、集水管１６内の透過水の流動時間が長くなる（即ち、透過水の滞留時間が短くなる）か、又は常に透過水が流動している状態になって滞留水が生じることがないため、生菌の増殖が抑制されることになる。
さらに集水管１６だけでなく、透過水ライン３４、貯水タンク２０、透過水返送ライン３５内でも、透過水の流動時間が長くなって滞留時間が短くなったり、常に流動状態を維持して滞留水が生じることがなくなったりするため、別に殺菌装置を増設したり、紫外線殺菌灯２１の照射強度を増強したりすることなく、装置全体としても生菌の増殖が抑制されることになる。

なお、ＲＯ膜モジュール（ＲＯ装置）１０の運転を開始（停止後の再開を含む）するとき、必要に応じて、透過水ライン３４から透過水を抜き取る（運転開始後の初期抜水）ことが行われている。この運転開始後の初期抜水は、集水管１６や透過水ライン３４内の滞留水を排出するためのものである。
本願発明の製造方法でも運転開始後の初期抜水を排除するものではないが、短時間循環洗浄を実施するか、又は短時間循環洗浄と長時間循環洗浄との組み合わせを実施すれば、初期抜水をする必要がなくなる。このため、装置全体の運転効率がより高くなるので好ましい。

本発明の精製水の製造方法を実施することにより、人工透析用水の製造用、医薬品製造用、電子工業にて使用される洗浄用の超純水等として有用な精製水を得ることができる。

実施例１
図１に示す製造フローにより、精製水を製造した。使用したＲＯ装置１０等及び運転条件の詳細は以下のとおりである。

＜ＲＯ膜モジュール１０＞
ケースハウジング１１：外径２２８ｍｍ、内径２０２ｍｍ
集水管１６：内径２８．６ｍｍ、長さ１０１６ｍｍ
膜モジュール型式：ＳＶ０８−ＧＰ−９９１Ｃ

＜貯水タンク２０＞
貯水タンク２０：容量３００Ｌ
紫外線殺菌灯２１：ＧＬ−１６ＫＳＨ（三共電気（株）製）
水位計２２：ＰＦＳ−２−１（理光産業（株）製）
エアフィルター２３：ＤＡＳＰ−０２５−１２５（セントラルフィルター工業（株）製）

＜測定装置＞
生菌数測定装置：ミリフレックスＰＬＵＳ吸引ポンプ（日本ミリポア（株）製）
ＥＴ濃度測定装置（手動式）：トキシノメータミニ（和光純薬（株）製）

＜１日目＞
午前９時〜午後６時時まで運転した後に運転停止した。

＜２日目＞
終日運転停止した（実働時における日曜日を想定）。

＜３日目＞
午前９時から運転開始。運転開始時において、ライン３４から初期抜水した。初期抜水したものを「サンプル水−１」（100ml×３本の計３検体）とした。
初期抜水後、午後６時まで運転を継続した後で停止した。
運転は、ＲＯ装置１０の運転１４分後に５分間停止し、５分間の停止時に短時間循環洗浄を行うサイクルを１サイクルとして、これを繰り返した。
運転開始後から６時間後（午後３時）に「サンプル水−２」（100ml×３本の計３検体）をライン３４から採取した。
（短時間循環洗浄条件）
集水管入口１６ａの圧力：０．０１５ＭＰａ
透過水の循環水量：２８０L/hr

＜３日目−４日目＞
３日目の午後６時から４日目の午前９時までの間、連続して長時間循環洗浄を行った。
（長時間循環洗浄条件）
集水管入口１６ａの圧力：０．０１５ＭＰａ
透過水の循環水量：３００L/hr

＜４日目＞
午前９時より、３日目と同じ運転サイクルにて実施した。
運転開始後から６時間後（午後３時）に「サンプル水−３」（100ml×３本の計３検体）をライン３４から採取した。
サンプル水−１、２、３について、生菌水とエンドトキシン濃度を測定した。結果を表１に示す。

サンプル水−１は、午後６時から午前９時までＲＯ装置の運転を停止した後、開始した直後に採水したものであることから、生菌数、ＥＴ値の両方が高い値を示した。
サンプル水−２は、短時間循環洗浄を含む運転サイクルにて６時間の運転後に採水したものであることから、サンプル水−１と比べると、生菌水及びＥＴ値の両方が著しく低下していた。
サンプル水−３は、長時間循環洗浄を行った後、さらに短時間循環洗浄を含む運転サイクルにて６時間の運転後に採水したものであることから、サンプル水−２と比べても、生菌水及びＥＴ値の両方が低下していた。

１０ ＲＯ膜モジュール（ＲＯ装置）
１１ ケースハウジング
１２、１３ エンドプレート
１４ 原水供給口
１５ 濃縮水排水口
１６ 集水管
１７ 平膜型の分離膜
２０ 貯水タンク
２１ 紫外線殺菌灯
２２ 水位計

Claims (5)

1. 少なくともＲＯ膜モジュールとＲＯポンプを含むＲＯ装置と、ＲＯ装置で処理された透過水を貯めるための貯水タンクとを備えた精製水の製造装置を用いた精製水の製造方法であって、
   前記精製水の製造装置が、
   ＲＯ膜モジュールが、両端が閉塞された筒状ケースハウジングと、筒状ケースハウジングの閉塞両端部を貫通して取り付けられた集水管と、集水管の周囲に配置された平膜型の分離膜とを備えたものであり、
   貯水タンクが水位計と紫外線殺菌灯を備えたものであり、
   ＲＯ膜モジュールが原水ラインと濃縮水の排水ラインに接続され、
   ＲＯ膜モジュールの集水管の一端側と貯水タンクが透過水ラインで接続され、貯水タンクとＲＯ膜モジュールの集水管の他端側が透過水返送ラインで接続され、前記透過水ライン、前記集水管及び前記透過水返送ラインにより循環洗浄ラインが形成されており、
   貯水タンクが精製水の採水ラインと接続されたものであり、
   精製水の製造装置の運転中において、
   貯水タンク内の水位計により透過水の水量を検知することで、透過水が満水になったときにＲＯ装置の運転を停止し、貯水タンクから透過水が採水されて水位が低下したとき、ＲＯ装置の運転を再開し、透過水が満水になるまで運転を継続し、その後、ＲＯ装置の運転を停止する運転サイクルを繰り返し、
   ＲＯ装置の運転を停止しているとき、前記循環洗浄ラインを利用してＲＯ膜モジュールの集水管と貯水タンクの間で透過水を循環させる、精製水の製造方法。
2. 少なくともＲＯ膜モジュールとＲＯポンプを含むＲＯ装置と、ＲＯ装置で処理された透過水を貯めるための貯水タンクとを備えた精製水の製造装置を用いた精製水の製造方法であって、
   前記精製水の製造装置が、
   ＲＯ膜モジュールが、両端が閉塞された筒状ケースハウジングと、筒状ケースハウジングの閉塞両端部を貫通して取り付けられた集水管と、集水管の周囲に配置された平膜型の分離膜とを備えたものであり、
   貯水タンクが水位計と紫外線殺菌灯を備えたものであり、
   ＲＯ膜モジュールが原水ラインと濃縮水の排水ラインに接続され、
   ＲＯ膜モジュールの集水管の一端側と貯水タンクが透過水ラインで接続され、貯水タンクとＲＯ膜モジュールの集水管の他端側が透過水返送ラインで接続され、前記透過水ライン、前記集水管及び前記透過水返送ラインにより循環洗浄ラインが形成されており、
   貯水タンクが精製水の採水ラインと接続されたものであり、
   前記精製水の製造方法が、
   ＲＯ装置の運転を長時間停止するとき、ＲＯ装置の運転の停止から再開するまでの間、貯水タンク内の紫外線殺菌灯を点灯させた状態にて、前記循環洗浄ラインを利用してＲＯ膜モジュールの集水管と貯水タンクの間で透過水を循環させる、精製水の製造方法。
3. 請求項１記載の精製水の製造方法において、
   精製水の製造装置の運転を長時間停止するとき、ＲＯ装置の運転の停止から再開するまでの間、貯水タンク内の紫外線殺菌灯を点灯させた状態にて、前記循環洗浄ラインを利用してＲＯ膜モジュールの集水管と貯水タンクの間で透過水を循環させる、精製水の製造方法。
4. ＲＯ装置の集水管と貯水タンクの間で透過水を循環させるときの水量が、１５０〜６００Ｌ／Ｈである、請求項１〜３のいずれか１項記載の精製水の製造方法。
5. 前記精製水が医療用精製水である、請求項１〜４のいずれか１項記載の精製水の製造方法。

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