JP2012097044A5 - - Google Patents
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アルデヒド以外の化合物については、蒸留精製中の副反応を、反応粗液中から原因物質を除去することで防ぐ方法がいくつか提案されている。グリシドールの精製の際に反応粗液を吸着剤にて処理して、粗液中の遷移金属の濃度を４００ｐｐｍ以下として、グリシドールの重合及びアルコールとの付加反応が進行することを防ぐ方法（特許文献３）、アルキルフェノール類の精製の際に無機固体塩基に接触させることで、酸性物質を除き、蒸留精製中に逆反応が進行することを防ぐ方法（特許文献４）、などが知られている。
無機合成吸着剤としては、Ｍｇ−Ａｌ−ＣＯ3系、ＭｇＯ−Ａｌ2Ｏ3系、及びＭｇＯ−
ＳｉＯ2系の無機合成吸着剤が挙げられる。このような無機合成吸着剤としては市販品を
用いることができ、例えば「キョーワード５００」（Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O）、「キョ
ーワード６００」（2MgO・6SiO2 ・H2O）、「キョーワード７００」（Al2O3・9SiO2・H2O
）、「キョーワード１０００」（Mg4.5Al2(OH)13CO3・3.5H2O）、「ＫＷ−２０００」（Mg0.7Al0.3OH1.15）、「ＤＨＴ−４Ａ」（いずれも商品名；協和化学工業（株）製）、「
トミタ−ＡＤ５００ＮＳ」（Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O）（商品名；富田製薬（株）製）な
どがある。特に「キョーワード５００」、「トミタＡＤ５００ＮＳ」などが好ましい。
これらは微粉末タイプ、球状粒子の粉末タイプ（流動性がよい）、細粒状（非常に流動性がよい）、重質などがあるが、いずれも使用可能である。
ＳｉＯ2系の無機合成吸着剤が挙げられる。このような無機合成吸着剤としては市販品を
用いることができ、例えば「キョーワード５００」（Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O）、「キョ
ーワード６００」（2MgO・6SiO2 ・H2O）、「キョーワード７００」（Al2O3・9SiO2・H2O
）、「キョーワード１０００」（Mg4.5Al2(OH)13CO3・3.5H2O）、「ＫＷ−２０００」（Mg0.7Al0.3OH1.15）、「ＤＨＴ−４Ａ」（いずれも商品名；協和化学工業（株）製）、「
トミタ−ＡＤ５００ＮＳ」（Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O）（商品名；富田製薬（株）製）な
どがある。特に「キョーワード５００」、「トミタＡＤ５００ＮＳ」などが好ましい。
これらは微粉末タイプ、球状粒子の粉末タイプ（流動性がよい）、細粒状（非常に流動性がよい）、重質などがあるが、いずれも使用可能である。
固体担体結合スカベンジャーはポリマーもしくはシリカの担体にスカベンジャー基を結合したものである。スカベンジャー基としては特に制限されないが、アミノ基、イミノ基
、メルカプト基などを有する有機基が挙げられる。具体的には、イミノジアセテート基、アミノメチルホスホン酸基、ベンゼンスルホン酸基、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノベンジル基、アミノプロピル基、メルカプトプロピル基等が挙げられる。
また、ポリマーとしては、ポリスチレンビーズ、ポリエチレングリコールビーズ等が挙げられる。
、メルカプト基などを有する有機基が挙げられる。具体的には、イミノジアセテート基、アミノメチルホスホン酸基、ベンゼンスルホン酸基、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノベンジル基、アミノプロピル基、メルカプトプロピル基等が挙げられる。
また、ポリマーとしては、ポリスチレンビーズ、ポリエチレングリコールビーズ等が挙げられる。
このような固体担体結合スカベンジャーとしては市販品を用いることができ、例えばReaxa製のQuadraPureシリーズ（担体にポリスチレンビーズを使用）、及びQuadraSilシリーズ（担体に多孔性の球状シリカ樹脂を使用）がある。
QuadraPureシリーズとしては、QuadraPure IDA（-CH2-N(CH2COOH)2基）、QuadraPure SA
（-Ph-SO3H）、QuadraPure DMA（-Ph-CH2-N(CH3)2基）、QuadraPure AMPA（-CH2-NH-CH2-PO(OH)2基）などが挙げられる。QuadraSilシリーズとしては、QuadraSil AP（アミノプロピル基）、QuadraSil MP（メルカプトプロピル基）などが挙げられる。これらのうち、特にQuadra Pure SAが好ましい。
QuadraPureシリーズとしては、QuadraPure IDA（-CH2-N(CH2COOH)2基）、QuadraPure SA
（-Ph-SO3H）、QuadraPure DMA（-Ph-CH2-N(CH3)2基）、QuadraPure AMPA（-CH2-NH-CH2-PO(OH)2基）などが挙げられる。QuadraSilシリーズとしては、QuadraSil AP（アミノプロピル基）、QuadraSil MP（メルカプトプロピル基）などが挙げられる。これらのうち、特にQuadra Pure SAが好ましい。
なお、蒸留操作による回収率は以下のとおり求めた。
蒸留前の反応粗液150.6ｇ中の７−オクテン−１−アール量；89.0g(0.705 mol)
蒸留の初留分中の７−オクテン−１−アール量；2.1g(0.017 mol)
蒸留の本留分中の７−オクテン−１−アール量；70.7g(0.560 mol)
蒸留の缶残分中の７−オクテン−１−アール量；12.0g(0.095 mol)
蒸留経路の付着分中の７−オクテン−１−アール量；1.5g(0.012 mol)
蒸留後の合計＝86.3g(0.684 mol)
蒸留操作による回収率＝86.3/89.0*100=97.0(%)
蒸留前の反応粗液150.6ｇ中の７−オクテン−１−アール量；89.0g(0.705 mol)
蒸留の初留分中の７−オクテン−１−アール量；2.1g(0.017 mol)
蒸留の本留分中の７−オクテン−１−アール量；70.7g(0.560 mol)
蒸留の缶残分中の７−オクテン−１−アール量；12.0g(0.095 mol)
蒸留経路の付着分中の７−オクテン−１−アール量；1.5g(0.012 mol)
蒸留後の合計＝86.3g(0.684 mol)
蒸留操作による回収率＝86.3/89.0*100=97.0(%)
また、上記表１中、使用した吸着剤は以下の通りである。
キョーワード５００ＳＮ（協和化学工業（株）；「ＳＮ」は細粒状のもの、以下同様）；Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O、
キョーワード６００ＳＮ（協和化学工業（株））；2MgO・6SiO2 ・H 2 O
キョーワード７００ＳＮ（協和化学工業（株））；Al2O3・9SiO2 ・H 2O
キョーワード７００重質（協和化学工業（株））；Al2O3・9SiO2 ・H 2O
トミタ−ＡＤ５００ＮＳ（富田製薬（株））；Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O
キョーワード５００ＳＮ（協和化学工業（株）；「ＳＮ」は細粒状のもの、以下同様）；Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O、
キョーワード６００ＳＮ（協和化学工業（株））；2MgO・6SiO2 ・H 2 O
キョーワード７００ＳＮ（協和化学工業（株））；Al2O3・9SiO2 ・H 2O
キョーワード７００重質（協和化学工業（株））；Al2O3・9SiO2 ・H 2O
トミタ−ＡＤ５００ＮＳ（富田製薬（株））；Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O
QuadraPure IDA（Reaxa社製、スカベンジャー基；-CH2-N(CH2COOH)2基）
QuadraPure SA（Reaxa社製、スカベンジャー基；-Ph-SO3H基）、
QuadraPure DMA（Reaxa社製、スカベンジャー基；-Ph-CH2-N(CH3)2基）、
QuadraPure AMPA（Reaxa社製、スカベンジャー基；-CH2-NH-CH2-PO(OH)2基）
QuadraSil AP（Reaxa社製、スカベンジャー基；アミノプロピル基）、
QuadraSil MP （Reaxa社製、スカベンジャー基；メルカプトプロピル基）
QuadraPure SA（Reaxa社製、スカベンジャー基；-Ph-SO3H基）、
QuadraPure DMA（Reaxa社製、スカベンジャー基；-Ph-CH2-N(CH3)2基）、
QuadraPure AMPA（Reaxa社製、スカベンジャー基；-CH2-NH-CH2-PO(OH)2基）
QuadraSil AP（Reaxa社製、スカベンジャー基；アミノプロピル基）、
QuadraSil MP （Reaxa社製、スカベンジャー基；メルカプトプロピル基）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010246628A JP5608046B2 (ja) | 2010-11-02 | 2010-11-02 | アルデヒドの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010246628A JP5608046B2 (ja) | 2010-11-02 | 2010-11-02 | アルデヒドの精製方法 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2012097044A JP2012097044A (ja) | 2012-05-24 |
| JP2012097044A5 true JP2012097044A5 (ja) | 2013-08-22 |
| JP5608046B2 JP5608046B2 (ja) | 2014-10-15 |
Family
ID=46389387
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2010246628A Active JP5608046B2 (ja) | 2010-11-02 | 2010-11-02 | アルデヒドの精製方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56113725A (en) * | 1980-02-14 | 1981-09-07 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Separation of aliphatic aldehyde isomer mixture |
| JPS63185938A (ja) * | 1987-01-28 | 1988-08-01 | Maruishi Seiyaku Kk | グルタ−ルアルデヒド水溶液の精製方法 |
| JPS63196537A (ja) * | 1987-02-10 | 1988-08-15 | Kansai Coke & Chem Co Ltd | ヒドロホルミル化化合物の製造法 |
| JPH04112846A (ja) * | 1990-09-03 | 1992-04-14 | Kao Corp | アルデヒドの製造方法 |
| JP2001253843A (ja) * | 2000-03-10 | 2001-09-18 | Daicel Chem Ind Ltd | γ，δ−不飽和カルボニル化合物の製造法 |
| DE10014844B4 (de) * | 2000-03-24 | 2005-09-22 | Celanese Chemicals Europe Gmbh | Verfahren zur Wiedergewinnung von Rhodium aus den Produkten der Hydroformylierung |
| US6995292B2 (en) * | 2002-09-16 | 2006-02-07 | Eastman Chemical Company | Process for reducing fluoride impurities resulting from use of fluorophosphite catalysts |
-
2010
- 2010-11-02 JP JP2010246628A patent/JP5608046B2/ja active Active
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