JP2012073059A - 超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 高強度鋼からなる転がり軸受などの転動部品の破損の起点として、最も有害と考えられているアルミナ系介在物の任意の予測体積中に存在し得る最大サイズを、精度よく、かつ効率良く推定する。
【解決手段】 高強度鋼の試験片に、超音波領域の周波数の振動となる軸荷重を負荷する超音波軸荷重疲労試験に適用する。軸荷重の負荷(S3)に先立ち、試験片に拡散性水素をチャージし(S1)、常温大気中で放置して拡散性水素を散逸させる(S2)。この後に、前記軸荷重の負荷によって試験片を疲労破断させる(S3)。破壊の起点となったアルミナ系介在物の大きさを測定し(S4)、極値統計解析によって任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズを推定する(S5)。
【選択図】 図1
【解決手段】 高強度鋼の試験片に、超音波領域の周波数の振動となる軸荷重を負荷する超音波軸荷重疲労試験に適用する。軸荷重の負荷(S3)に先立ち、試験片に拡散性水素をチャージし(S1)、常温大気中で放置して拡散性水素を散逸させる(S2)。この後に、前記軸荷重の負荷によって試験片を疲労破断させる(S3)。破壊の起点となったアルミナ系介在物の大きさを測定し(S4)、極値統計解析によって任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズを推定する(S5)。
【選択図】 図1
Description
本発明は、高強度鋼、例えばずぶ焼入,浸炭焼入,高周波焼入等で熱処理された高強度鋼につき、任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズを精度よく推定する、超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法に関する。
高強度鋼からなる転がり軸受などの転動部品は、鋼中に不可避に含まれる非金属介在物が応力集中源として作用し、それを起点として破損に至る。非金属介在物の中で、最も有害と考えられているのはアルミナ系介在物である(非特許文献1)。
転がり軸受用鋼などの高強度鋼を引張圧縮疲労試験(軸荷重疲労試験,回転曲げ疲労試験)をすると、非金属介在物を起点としてフィッシュアイ破壊する(非特許文献2)。起点介在物は試験片の危険体積(一般には90%以上の応力が作用する体積)の中に含まれる最大のものであろうとの考えから、疲労試験による介在物検査方法は以前から指摘されてきた(非特許文献3(非特許文献1と同じ文献の第94頁))。しかし、低負荷周波数(高々50HZ)の疲労試験機では多大な時間を要するため、実用的ではないと考えられてきた。
転がり軸受用鋼などの高強度鋼を引張圧縮疲労試験(軸荷重疲労試験,回転曲げ疲労試験)をすると、非金属介在物を起点としてフィッシュアイ破壊する(非特許文献2)。起点介在物は試験片の危険体積(一般には90%以上の応力が作用する体積)の中に含まれる最大のものであろうとの考えから、疲労試験による介在物検査方法は以前から指摘されてきた(非特許文献3(非特許文献1と同じ文献の第94頁))。しかし、低負荷周波数(高々50HZ)の疲労試験機では多大な時間を要するため、実用的ではないと考えられてきた。
現在よく行われている鋼中の非金属介在物の検査方法は,顕微鏡で走査して鏡面にした試料を検鏡し、単位体積中に含まれる介在物の最大サイズを抽出し、極値統計解析によって任意の予測体積中に存在し得る介在物の最大サイズを推定する方法である。検鏡面による介在物の検査方法は、2003年にASTM-E2283-08 として規格化されている。しかしながら,顕微鏡の倍率100倍における視野面積は0.3mm2 程度である。それを体積に換算するには介在物の平均直径を乗じるのが妥当で、例えば,20μm(0.02mm)とすると、1視野あたりの検査体積は0.006mm3 となる。推定精度をよくするには、なるべく検査体積を大きくする必要があり、そのためには膨大な面積を検査する必要がある。例えば、5000視野の検査体積は5000×0.006mm3 =30mm3 になる。
また、最近、高速負荷が可能な超音波軸荷重疲労試験を非金属介在物検査に利用する方法が提案された(特許文献1,2)。
村上宜敬著, 金属疲労: 微小欠陥と介在物の影響, 養賢堂, (1993), 133p.
越智保雄, 酒井達雄著, 材料, 52 (2003) 432-439.
村上宜敬著, 金属疲労: 微小欠陥と介在物の影響, 養賢堂, (1993), 93p.
櫛田隆弘著, 金属学会セミナーテキスト「最新の水素の検知法と水素脆化防止法」, (1999), 90p.
村上宜敬著, 金属疲労: 微小欠陥と介在物の影響, 養賢堂, (1993), 89p.
デー.ブロックサン.ケイ.ダブリュ.アンドレイ( D. Brooksbank and K. W. Andrew )著、 J. Iron Steel Inst., (1969), 474-483.
横堀寿光, 根本剛直, 佐藤浩二, 山田哲也著、機論A, 59 (1993) 2120-2127.
長尾彰英, 倉本繁, 菅野幹宏, 白神哲夫著、鉄と鋼, 86 (2000) 24-31.
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高井健一, 本間芳和, 井筒香, 南雲道彦著、日本金属学会誌, 60 (1996) 1155-1162.
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しかし、特許文献1,2の方法は単に試験片を常温大気中で破断させ、フィシュアイ破壊の起点となった介在物の大きさを測定するものである。実施例で述べるように、本発明の比較例として、単に常温大気中で破断させ、起点介在物の大きさを測定し、極値統計解析によって300mm3 の予測体積中に存在し得る介在物の最大サイズを推定したが、水素チャージした場合よりも小さめの推定となった。なお、実施例で用いた図2の試験片1本の危険体積(90%以上の応力が作用する体積)は48.4mm3 であり、上記の5000視野の検査体積を上回る。このことから、超音波軸荷重疲労試験での介在物検査は、検鏡面での介在物検査よりも推定精度が高いことは明らかである。
本発明の目的は、高強度鋼からなる転がり軸受などの転動部品の破損の起点として、最も有害と考えられているアルミナ系介在物の任意の予測体積中に存在し得る最大サイズを、精度よく、かつ効率良く推定する方法を提供することである。
この発明の超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法は、高強度鋼の試験片に、超音波領域の周波数の振動となる軸荷重を負荷する超音波軸荷重疲労試験において、軸荷重の負荷に先立ち、試験片に拡散性水素をチャージし、常温大気中で放置して拡散性水素を散逸させた後に、前記軸荷重の負荷によって試験片を疲労破断させ、破壊の起点となったアルミナ系介在物の大きさを測定し、極値統計解析によって任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズを推定することを特徴とする。
この検査方法によると、水素チャージを施し、試験片を常温大気中に放置して拡散性水素を散逸させた後に、試験片を常温大気中で軸荷重の負荷によって破断させ、アルミナ系介在物を起点としてフィシュアイ破壊させる。それにより、極値統計解析による任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズの推定精度が向上する。また、超音波軸荷重疲労試験は極めて高速な負荷が可能であるため、試験片を短時間で疲労破壊させることができ、アルミナ系介在物検査が効率よく行える。
なお、この明細書において、「高強度鋼」とは、以下のものを指す。
引張圧縮疲労試験で非金属介在物が起点となってフィッシュアイ破壊するものである。硬さの目安は500HV以上である(非特許文献10)。転がり軸受用鋼の硬さは750HV程度である。なお、上記よりも軟らかい鋼の疲労破壊は表面のすべりによってき裂が発生する。
引張圧縮疲労試験で非金属介在物が起点となってフィッシュアイ破壊するものである。硬さの目安は500HV以上である(非特許文献10)。転がり軸受用鋼の硬さは750HV程度である。なお、上記よりも軟らかい鋼の疲労破壊は表面のすべりによってき裂が発生する。
この発明方法において、水素チャージ時間は、試験片節部の最小径部中心の拡散性水素の相対濃度が95%以上となるように設定するのが良い。また、常温大気中で放置する時間を水素チャージ時間以上とするのが良い。
例えば、超音波軸荷重疲労試験片の最小径部中心の拡散性水素の相対濃度が95%以上になるように水素チャージを施し、水素チャージ時間以上にわたって試験片を常温大気中に放置した後、試験片を常温大気中で破断させ、なるべく大きなアルミナ系介在物を起点としてフィシュアイ破壊させる。それにより、極値統計解析による任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズの推定精度が向上する。
例えば、超音波軸荷重疲労試験片の最小径部中心の拡散性水素の相対濃度が95%以上になるように水素チャージを施し、水素チャージ時間以上にわたって試験片を常温大気中に放置した後、試験片を常温大気中で破断させ、なるべく大きなアルミナ系介在物を起点としてフィシュアイ破壊させる。それにより、極値統計解析による任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズの推定精度が向上する。
この発明方法において、試験片の発熱を抑制するため軸荷重の負荷と休止を交互に繰り返すのが良い。
この発明において、試験片1本の危険体積をVc 、破断させた試験片本数をA、アルミナ系介在物が起点になった本数をBとするとき、基準体積V0 は、V=Vc ×A÷Bとするのが良い。
この発明において、水素チャージ後、水素チャージで形成された薄い酸化被膜の除去や、表面粗さの影響をなくすために試験片の節部をエメリー研磨するのが良い。さらに該部をラッピング仕上げするのが良い。
この発明において、水素チャージは陰極電解法で行うのが良い。この陰極電解チャージには希硫酸水溶液を用いるのが良い。また、水素チャージ効率を上げるため、希硫酸水溶液に触媒毒としてチオ尿素を添加するのが良い。チオ尿素の添加量は、1.4g/Lを上限とするのが良い。なお、上記「L」はリットルである。
前記陰極電解チャージに塩化ナトリウム水溶液を用いても良い。この場合に、水素チャージ効率を上げるため、塩化ナトリウム水溶液に触媒毒としてチオシアン酸アンモニウムを添加するのが良い。チオシアン酸アンモニウムの添加量は、3g/Lを上限とするのが良い。
前記陰極電解チャージに水酸化ナトリウム水溶液を用いても良い。この場合に、水素チャージ効率を上げるため、水酸化ナトリウム水溶液に触媒毒として硫化ナトリウム九水和物を添加するのが良い。硫化ナトリウム九水和物の添加量は、1g/Lを上限とするのが良い。
この発明において、水素を水溶液に浸漬してチャージするのが良い。この場合に、チオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬して水素をチャージするのが良い。チオシアン酸アンモニウム水溶液の濃度は、20重量%を上限とするのが良い。
この発明において、試験片をずぶ焼入しても良い。また、試験片を浸炭焼入しても良い。浸炭焼入する場合、少なくとも浸炭で試験片の危険体積中の炭素量を一定にするのが良い。
この発明において、試験片を高周波焼入しても良い。この場合、少なくとも高周波焼入で試験片の危険体積の硬さを一定にするのが良い。
この発明の超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法は、高強度鋼の試験片に、超音波領域の周波数の振動となる軸荷重を負荷する超音波軸荷重疲労試験において、軸荷重の負荷に先立ち、試験片に拡散性水素をチャージし、常温大気中で放置して拡散性水素を散逸させた後に、前記軸荷重の負荷によって試験片を疲労破断させ、破壊の起点となったアルミナ系介在物の大きさを測定し、極値統計解析によって任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズを推定するため、高強度鋼からなる転がり軸受などの転動部品の破損の起点として、最も有害と考えられているアルミナ系介在物の任意の予測体積中に存在し得る最大サイズを精度よく、かつ効率良く、推定することができる。
この発明の一実施形態を図面と共に説明する。この超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法は、図2のように、高強度鋼の試験片1に、超音波疲労試験機2によって超音波領域の周波数の振動となる軸荷重を負荷する超音波軸荷重疲労試験において、軸荷重の負荷過程(図1のステップS4)に先立ち、試験片1に拡散性水素をチャージする水素チャージ過程(S1)と、試験片1の節部の表面あらさを調整する表面あらさ調整過程(S2)と、常温大気中で放置して拡散性水素を散逸させる水素散逸過程(S3)とを設け、この後、軸荷重の負荷過程(S4)として、前記軸荷重の負荷によって試験片を疲労破断させる。この破断の後、破壊の起点となったアルミナ系介在物の大きさを測定する測定過程(S5)と、極値統計解析によって任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズを推定する推定過程(S6)を設ける。
図3に示すように、試験片1は、両端の円柱形状の肩部1a,1aと、これら両側の肩部1a,1aに続き軸方向に沿う断面形状が円弧曲線となる節部1bとでなるダンベル形である。試験片1の一端には、図2の振幅拡大ホーン4の先端に固定するための雄ネジ部(図示せず)が設けられている。
図2において、超音波疲労試験機2は、試験片1に超音波領域の周波数の振動となる軸荷重を負荷する装置である。この装置2は、振動コンバータ3および振幅拡大ホーン4を有する試験機本体5と、振動コンバータ3を振動させる電気信号を生成するアンプ6と、制御手段5とを備える。制御手段5は、パーソナルコンピュータからなる。振動コンバータ3は、フレーム7(一部のみを図示)の上部に設置されていて、その下面に振幅拡大ホーン4が取付けられている。試験片1は、振幅拡大ホーン4の下端の雌ネジ部(図示せず)に、前記雄ネジ部(図示せず)で着脱自在に取付けられる。試験片1の下端は自由状態とする。試験片1は、上端で軸方向荷重の振動が付与されると、共振することにより軸荷重が繰り返し負荷されることになる。
振動コンバータ3は、2相の交流電力が印加されることで、その交流電力の周波数で軸方向(図示の例では上下方向)の振動を発生する装置である。アンプ6は、超音波領域の周波数の電圧信号を生成する電子機器からなる。この発振器は、発振周波数が、例えば20000±500Hzの範囲で、固定の周波数とされ、または周波数調整可能とされている。
この実施形態の詳細は、以下の実施例と共に説明する。
まず、アルミナ系介在物の超音波疲労検査と検鏡面検査との差異を説明する。
表1の組成の転がり軸受用鋼JIS-SUJ3を用い、図3の形状の超音波軸荷重疲労試験片1を旋削,熱処理,研削して製作した。熱処理はSUJ3の標準的な焼入焼戻である。軸荷重の負荷には、図2の超音波疲労試験機2を用いた。加振周波数は20000Hzである。試験片1の一端には、前述のように振幅拡大ホーン4に取り付けるための雄ネジ部(図示せず)が設けられている。
まず、アルミナ系介在物の超音波疲労検査と検鏡面検査との差異を説明する。
表1の組成の転がり軸受用鋼JIS-SUJ3を用い、図3の形状の超音波軸荷重疲労試験片1を旋削,熱処理,研削して製作した。熱処理はSUJ3の標準的な焼入焼戻である。軸荷重の負荷には、図2の超音波疲労試験機2を用いた。加振周波数は20000Hzである。試験片1の一端には、前述のように振幅拡大ホーン4に取り付けるための雄ネジ部(図示せず)が設けられている。
超音波疲労試験機2による超音波軸荷重疲労試験に先立ち、表面から破断することを抑制する目的で、試験片1の節部1bの表面をエメリー研磨(#500 、#2000)し、さらにダイヤモンドペースト(1μm)にてラッピングした。
超音波疲労試験機2による超音波軸荷重疲労試験では、連続加振し続けると試験片1が発熱する。それを避けるため、加振(0.11秒)と休止(1.1秒)を交互に繰返す間欠負荷とした。
超音波疲労試験機2による超音波軸荷重疲労試験で試験片1を、常温大気中で14本破断させた。その結果、12本はアルミナ系介在物、1本はチタンナイトライド系介在物、1本は母地がフィッシュアイ破壊の起点となった。アルミナ系介在物のみを検査対象とする。試験片1本の危険体積(90%以上の応力が作用する体積) は48.4mm3 であり、14本中12本がアルミナ系介在物起点であったことから、基準体積V0 は、56.5mm3(=48.4 ×14÷12) とする。起点となった各アルミナ系介在物の面積areaを測定して√areaを求めた。
一方、検鏡面検査をすべく、超音波軸荷重疲労試験片1の肩部1aから試料を切り出して樹脂埋めして鏡面にした。光学顕微鏡にて100倍で1294視野観察した。その結果、50視野中にアルミナ系介在物が存在していた。各アルミナ系介在物の面積areaを測定して√areaを求めた。1視野の面積は0.307mm2であり、√areaの平均値は0.0044mmであったことから、1視野の検査体積は0.00135mm3(=0.307mm2×0.0044mm) とした。1294視野のうち50視野中にアルミナ系介在物が存在していたことから、基準体積V0 は、0.0340mm3(=0.00135×1294÷50) とした。
以上の超音波疲労検査と検鏡面検査での各アルミナ系介在物の√areaに対し、予測体積Vを300mm3 とし、その中に存在し得る最大アルミナ系介在物の√areamaxを極値統計解析によって求めた。その結果を図4に示す。
超音波疲労検査では、再帰期間T(=(V+V0 )/V0 )、基準化係数F(=(T−1)/T)から、V=300mm3 の場合の縦軸の値は、1.76(=-ln(-ln(F)) となり、√areamax=29.8μm となった。一方、検鏡面検査では、V=300mm3 の場合の縦軸の値は9.06となり、√areamax=130.7 μm となり、超音波疲労検査の結果とは大きく異なった。ここで、図4から、√areamaxは超音波疲労検査では内挿値であるのに対し、検鏡面検査ではかなりの外挿値である。したがって、超音波疲労検査は検鏡面検査よりも高精度であることは明らかである.
超音波疲労検査では、再帰期間T(=(V+V0 )/V0 )、基準化係数F(=(T−1)/T)から、V=300mm3 の場合の縦軸の値は、1.76(=-ln(-ln(F)) となり、√areamax=29.8μm となった。一方、検鏡面検査では、V=300mm3 の場合の縦軸の値は9.06となり、√areamax=130.7 μm となり、超音波疲労検査の結果とは大きく異なった。ここで、図4から、√areamaxは超音波疲労検査では内挿値であるのに対し、検鏡面検査ではかなりの外挿値である。したがって、超音波疲労検査は検鏡面検査よりも高精度であることは明らかである.
水素チャージ有無でのアルミナ系介在物の超音波疲労検査の差異を説明する。
表2の組成の転がり軸受用鋼JIS-SUJ2を用い、図3の形状の超音波軸荷重疲労試験片1を旋削,熱処理,研削して製作した。熱処理はSUJ2の標準的な焼入焼戻である。
表2の組成の転がり軸受用鋼JIS-SUJ2を用い、図3の形状の超音波軸荷重疲労試験片1を旋削,熱処理,研削して製作した。熱処理はSUJ2の標準的な焼入焼戻である。
超音波疲労試験機2で行った超音波軸荷重疲労試験は、表3 に示した「水素チャージなし」,「水素チャージ」,「水素チャージ後放置」の3水準である。
「水素チャージなし」は単に試験片を常温大気中で破断させた。試験に先立ち、表面が起点になることを抑制する目的で、試験片1の節部1bの表面をエメリー研磨(#500 、#2000)し、さらにダイヤモンドペースト(1μm)でラッピングした。
「水素チャージなし」は単に試験片を常温大気中で破断させた。試験に先立ち、表面が起点になることを抑制する目的で、試験片1の節部1bの表面をエメリー研磨(#500 、#2000)し、さらにダイヤモンドペースト(1μm)でラッピングした。
「水素チャージ」は、20時間にわたって試験片1に陰極電解水素チャージを施し、水素チャージ終了から10分後に常温大気中で試験を開始して破断させた。その10分の間に、試験片表面の薄い腐食膜の除去、および表面が起点になることを抑制する目的で、試験片節部の表面をエメリー研磨(#500 、#2000)し、さらにダイヤモンドペースト(1μm)でラッピングした。水素チャージの電解液は0.05mol/L の希硫酸水溶液に1.4g/Lのチオ尿素を添加したもの、電流密度は0.3mA/cm2 とした。
「水素チャージ後放置」は「水素チャージ」と同じ条件で水素チャージを施し、水素チャージ終了から24時間後に常温大気中で試験を開始して破断させた。試験片表面の薄い腐食膜の除去、および表面が起点になることを抑制する目的で、試験片1の節部1bの表面をエメリー研磨(#500 、#2000)し、さらにダイヤモンドペースト(1μm)でラッピングした。
図5にS-N 線図を示す。全ての試験片がフィシュアイ破壊した。「水素チャージ」は「水素チャージなし」に比べ疲労強度が大幅に低下した。「水素チャージ後放置」は完全にではないが疲労強度が回復した。「水素チャージなし」はアルミナ系介在物の他、チタンナイトライド系介在物、母地が起点になった。「水素チャージ」はアルミナ系介在物の他,チタンナイトライド系介在物が起点になった。「水素チャージ後放置」の起点はすべてアルミナ系介在物であった。表3中には各水準のアルミナ系介在物起点率を示した。
アルミナ系介在物のみを検査対象とする。上述のように、試験片1本の危険体積(90%以上の応力が作用する体積)は48.4mm3 である。各水準でアルミナ系介在物が起点となった割合が異なったため、それに応じて表4のように基準体積V0 を変えた。
各水準で超音波疲労検査して起点となったアルミナ系介在物の面積areaを測定して√areaを求め、予測体積Vを300mm3 とし、その中に存在し得る最大アルミナ系介在物の√areamaxを極値統計解析によって求めた。その結果を図6に示す。√areamaxは「水素チャージなし」,「水素チャージ」,「水素チャージ後放置」の順に15.8,19.3,25.8μm と大きくなった。
電気化学的水素透過試験(非特許文献4の90頁)により、表2のSUJ2の試料(形状: 27mm×27mm×1mm)について水素の拡散係数を求めた結果、3.8 ×10-11m2/s となった。
超音波軸荷重疲労試験片への陰極電解水素チャージ条件にて表2のSUJ2の試料(形状: 20mm×1mm ×1mm)に水素チャージを施し、終了してから10分後と24時間後に昇温脱離水素分析(昇温速度: 180 ℃/h,検出器: ガスクロマトグラフ)を開始した。水素チャージで水素が上記の拡散係数(3.8×10-11m2/s)でFickの第2法則に従って鋼中に侵入すると仮定すると、細長い試料であるため水素濃度は約4時間で芯部まで均一となる。
超音波軸荷重疲労試験片への陰極電解水素チャージ条件にて表2のSUJ2の試料(形状: 20mm×1mm ×1mm)に水素チャージを施し、終了してから10分後と24時間後に昇温脱離水素分析(昇温速度: 180 ℃/h,検出器: ガスクロマトグラフ)を開始した。水素チャージで水素が上記の拡散係数(3.8×10-11m2/s)でFickの第2法則に従って鋼中に侵入すると仮定すると、細長い試料であるため水素濃度は約4時間で芯部まで均一となる。
図7に昇温脱離水素分析の結果を示す。水素チャージしてから10分後に分析した結果、80°C付近にピークを持って放出される水素、すなわち脆化因子とされる拡散性水素は4.5重量ppm 検出された。一方、水素チャージしてから24時間後に分析した結果、拡散性水素は0.1重量ppm しか検出されなかった。鋼への水素侵入は吸熱反応であるため、長時間放置すると拡散性水素は大気中に散逸するためである。
上述のように、超音波軸荷重疲労試験片への陰極電解水素チャージは20時間にわたって施した。超音波軸荷重疲労試験片1の節部1bの最小部の直径は4mmである。水素チャージで水素が上記の拡散係数(3.8×10-11m2/s)でFickの第2法則に従って鋼中に侵入すると仮定する。その場合、試験片最小径部の相対水素濃度の経時変化は図8のようになる。すなわち、水素チャージを20時間施せば、芯部の相対水素濃度は約0.95であり、ほぼ飽和することを示している。これが水素チャージ時間を20時間とした根拠である。
ここで、表4、図6について述べたように、「水素チャージなし」,「水素チャージ」,「水素チャージ後放置」の順にアルミナ系介在物が起点になる割合が大きくなり、√areamaxも大きくなった。
「水素チャージなし」は拡散性水素が存在しない状態、「水素チャージ」は拡散性水素が均一に存在する状態である。上述のように、一般に試験片1の危険体積は90%以上の応力が作用する体積と定義されるが、これらの場合には必ずしも危険体積中に存在する最大アルミナ系介在物が起点にならないと考えられる。むしろ、100%に近い応力が作用する箇所に存在するアルミナ系介在物が起点になりやすいと考えられる。また、アルミナ系介在物はチタンナイトライド系介在物よりも大きいが、チタンナイトライド系介在物は角張っており、応力集中度合いが大きいため、いくつかはチタンナイトライド系介在物が起点になったと考えられる。つまり、拡散性水素がない場合や均一に存在する場合は、機械的作用の影響を強く受けて起点が決まると考えられる。
「水素チャージなし」は拡散性水素が存在しない状態、「水素チャージ」は拡散性水素が均一に存在する状態である。上述のように、一般に試験片1の危険体積は90%以上の応力が作用する体積と定義されるが、これらの場合には必ずしも危険体積中に存在する最大アルミナ系介在物が起点にならないと考えられる。むしろ、100%に近い応力が作用する箇所に存在するアルミナ系介在物が起点になりやすいと考えられる。また、アルミナ系介在物はチタンナイトライド系介在物よりも大きいが、チタンナイトライド系介在物は角張っており、応力集中度合いが大きいため、いくつかはチタンナイトライド系介在物が起点になったと考えられる。つまり、拡散性水素がない場合や均一に存在する場合は、機械的作用の影響を強く受けて起点が決まると考えられる。
図10にアルミナ系介在物を起点として破断したもののみのS-N 線図を示す。同一応力振幅でも起点となったアルミナ系介在物近傍に作用する最大応力は、その大きさに依存して変化する、そこで,介在物の大きさ影響のオフセットした。(1) 式は大きさが√areaの介在物を起点として疲労破壊する場合の疲労限度σwを推定するための経験式である( 非特許文献5(非特許文献1と同じ文献の89頁))。
ここで、HVはビッカース硬さである。超音波軸荷重疲労試験片の平均ビッカース硬さはHV747であった。(1) 式は疲労限度σwを推定するものであるが、図9のS-N 線図の各プロット、すなわち時間強度に当てはめた。図10はアルミナ系介在物の√areaを(1) 式に代入してσwを求め、それで応力振幅σを除したσ/ σwを縦軸にとった修正S-N 線図である。図9,図10の両図中の直線は回帰直線であり、それらの寄与率R2 も示した。両図を見比べると、「水素チャージ後放置」の修正S-N 線図の寄与率のみが大幅に改善されている。これは,疲労強度がアルミナ系介在物の大きさに強く依存したことを示している。図7について述べたように、水素チャージしてから24時間後に昇温脱離水素分析を開始した場合、拡散性水素はごく少量しか検出されなかった。それにもかかわらず、「水素チャージなし」に比べて疲労強度は低かった。さらに、「水素チャージ後放置」は,すべての試験片がアルミナ系介在物を起点として破断した。このことは、アルミナ系介在物が拡散性水素の拡散挙動に何らかの影響を及ぼしたと考えられる。
アルミナ系介在物は周囲の母地との熱膨張率の違いにより、焼入後にアルミナ系介在物の周囲の母地には引張応力場が形成され、その度合いはアルミナ系介在物サイズが大きくなるにつれて大きくなるという報告がある(非特許文献6)。拡散性水素が引張応力場に集積し、散逸せずに留まることは、計算や実験によって確かめられている(非特許文献7〜10)。これらの知見を総合すると、水素チャージ後に24時間放置して検出されたごく少量の拡散性水素は、大きなアルミナ系介在物の周囲の母地に偏在し、そこが局所的に脆化していたため、その大きなアルミナ系介在物が起点となって「水素チャージなし」よりも疲労強度が低くなったと考えられる。このことから、「水素チャージ後放置」はアルミナ系介在物起点率が高くなったと考えられる。さらに、疲労強度が起点となったアルミナ系介在物サイズに強く依存した、すなわち修正S-N 線図の寄与率が大幅改善したと考えられる。
以上から、水素チャージしてすぐにではなく、長時間放置してから破断させることで、試験片の危険体積中に存在するより大きなアルミナ系介在物が検出できるといえる。放置時間の目安としては、試験片最小径部の芯部まで拡散性水素の相対濃度をほぼ均一にするために必要な水素チャージ時間以上とするのが妥当である。なお、超音波軸荷重疲労試験では、試験片1の危険体積の軸方向断面には均一な垂直応力が繰り返し作用する。そのため、試験片1が浸炭焼入鋼の場合、材質のむらをなくすよう、少なくとも危険体積中の炭素濃度が一定になるように浸炭する必要がある。
なお,以上の実施例では、希硫酸水溶液を陰極電解水素チャージの電解液として用いた。その他の陰極電解水素チャージの電解液としては、若干の腐食生成物は付着するが、中性で安全な塩化ナトリウム水溶液がある。一般には、3重量%程度の濃度に調整する。ただし、上記の希硫酸水溶液ほど水素チャージ効率はよくない。塩化ナトリウム水溶液でさらに水素チャージ効率を上げる触媒毒としてチオシアン酸アンモニウムがある。その効能は3g/Lが上限である。腐食生成物を嫌う場合には、取り扱いに注意が必要だが、アルカリ性の水酸化ナトリウム水溶液がある。一般には、濃度を1mol/L程度に調整する。上述の塩化ナトリウム水溶液よりも水素チャージ効率はよくない。水酸化ナトリウム水溶液でさらに水素チャージ効率を上げる触媒毒として硫化ナトリウム九水和物がある。その効能は1g/Lが上限である。
以上の様々な水溶液での陰極電解水素チャージに対し、水溶液に浸漬するだけの水素チャージ方法がある。そのための水溶液としてチオシアン酸アンモニウム水溶液がある、その効能は濃度20重量%が上限である。
1…試験片
1b…節部
2…超音波軸荷重疲労試験機
3…コンバータ
4…振幅拡大ホーン
1b…節部
2…超音波軸荷重疲労試験機
3…コンバータ
4…振幅拡大ホーン
Claims (25)
- 高強度鋼の試験片に、超音波領域の周波数の振動となる軸荷重を負荷する超音波軸荷重疲労試験において、
軸荷重の負荷に先立ち、試験片に拡散性水素をチャージし、常温大気中で放置して拡散性水素を散逸させた後に、前記軸荷重の負荷によって試験片を疲労破断させ、破壊の起点となったアルミナ系介在物の大きさを測定し、極値統計解析によって任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズを推定することを特徴とする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。 - 請求項1において、水素チャージ時間は、試験片節部の最小径部中心の拡散性水素の相対濃度が95%以上となるように設定する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項1または請求項2において、常温大気中で放置する時間を水素チャージ時間以上とする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項1ないし請求項3のいずれか1項において、試験片の発熱を抑制するため軸荷重の負荷と休止を交互に繰り返す超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項1ないし請求項4のいずれか1項において、試験片1本の危険体積をVc 、破断させた試験片本数をA、アルミナ系介在物が起点になった本数をBとするとき、基準体積V0 は、V=Vc ×A÷Bとする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項1ないし請求項5のいずれか1項において、水素チャージ後に試験片の節部をエメリー研磨する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項6において、水素チャージ後に試験片の節部をラッピング仕上げする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項1ないし請求項7のいずれか1項において、水素チャージは陰極電解法で行う超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項8において、陰極電解チャージに希硫酸水溶液を用いる超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項9において、水素チャージ効率を上げるため、希硫酸水溶液に触媒毒としてチオ尿素を添加する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項10において、チオ尿素の添加量1.4g/Lを上限とする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項8において、陰極電解チャージに塩化ナトリウム水溶液を用いる超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項12において、水素チャージ効率を上げるため、塩化ナトリウム水溶液に触媒毒としてチオシアン酸アンモニウムを添加する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項13において、チオシアン酸アンモニウムの添加量3g/Lを上限とする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項8において、陰極電解チャージに水酸化ナトリウム水溶液を用いる超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項15において、水素チャージ効率を上げるため、水酸化ナトリウム水溶液に触媒毒として硫化ナトリウム九水和物を添加する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項16において、硫化ナトリウム九水和物の添加量1g/Lを上限とする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項1ないし請求項7のいずれ1項において、水素を水溶液に浸漬してチャージする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項18において、チオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬して水素をチャージする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項19において、チオシアン酸アンモニウム水溶液の濃度20重量%を上限とする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項1ないし請求項20のいずれか1項において、試験片をずぶ焼入する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項1ないし請求項20のいずれか1項において、試験片を浸炭焼入する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項22において、少なくとも浸炭で試験片の危険体積中の炭素量を一定にする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項1ないし請求項20のいずれか1項において、試験片を高周波焼入する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
- 請求項24において、少なくとも高周波焼入で試験片の危険体積の硬さを一定にする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
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