JP2012067383A - 封止膜材料、封止膜及び用途 - Google Patents
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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Abstract
Description
[1]少なくとも一つの水素原子がケイ素原子に直結し、且つ少なくとも一つの水素原子が窒素原子に直結した構造を有する有機窒化ケイ素化合物を原料として用い、化学気相成長法により得られる膜から成ることを特徴とする封止膜。
[2]上記有機窒化ケイ素化合物が、下記一般式(1)
で示される鎖状または環状構造を有する化合物である、上述の[1]に記載の封止膜。
[3]上記有機窒化ケイ素化合物が、下記一般式(2)
で示される鎖状化合物である、上述の[1]または[2]に記載の封止膜。
[4]上記有機窒化ケイ素化合物が、下記一般式(3)
で示される環状化合物である、上述の[1]または[2]に記載の封止膜。
[5]化学気相成長法が、プラズマ励起化学気相成長法である、上述の[1]乃至[4]のいずれかに記載の封止膜。
[6]化学気相成長法が、触媒化学気相成長法である、上述の[1]乃至[4]のいずれかに記載の封止膜。
[7]上述の[1]〜[6]のいずれかに記載の封止膜を、さらに熱処理、紫外線照射処理または電子線処理して得られることを特徴とする封止膜。
[8]上述の[1]〜[7]のいずれかに記載の封止膜をガスバリア層として用いることを特徴とするガスバリア部材。
[9]上述の[1]〜[7]のいずれかに記載の封止膜を含んでなることを特徴とするフラットパネルディスプレイデバイス。
[10]上述の[1]〜[7]のいずれかに記載の封止膜を含んでなることを特徴とする半導体デバイス。
[11]一般式(1)で示される鎖状または環状構造を有する化合物を含有することを特徴とする化学気相成長法用の封止膜材料。
[12]一般式(1)で示される鎖状または環状構造を有する化合物が、一般式(2)で示される鎖状化合物である上述の[11]に記載の封止膜材料。
[13]一般式(1)で示される鎖状または環状構造を有する化合物が、一般式(3)で示される環状化合物である上述の[11]に記載の封止膜材料。
[14]ケイ素、炭素および窒素を含有し、表面の組成が原子比でケイ素1.0に対し、窒素含有量が0.2以上1.33以下、炭素含有量が0以上1.0以下であり、かつ赤外吸収スペクトルの1200〜1300cm−1及び2800〜3200cm−1の吸収が実質的に検出限界以下である、上述の[1]〜[7]いずれかに記載の封止膜。
[15]水透過性が5.0×10−3g/m2・day以下である、上述の[1]〜[7]、[14]いずれかに記載の封止膜。
フェニル、ジフェニル、ナフチル等のアリール基、ベンジル、メチルベンジル等のアリールアルキル基、
o−トルイル、m−トルイル、p−トルイル、2,3−ジメチルフェニル、2,4−ジメチルフェニル、2,5−ジメチルフェニル、2,6−ジメチルフェニル、3,4−ジメチルフェニル、3,5−ジメチルフェニル、2,4,6−トリメチルフェニル、o−エチルフェニル、m−エチルフェニル、p−エチルフェニル等のアルキルアリール基、
ビニル、アリル、1−プロペニル、1−ブテニル、1,3−ブタジエニル、1−ペンテニル、シクロブテニル、1−シクロペンテニル、2−シクロペンテニル、シクロペンタジエニル、メチルシクロペンタジエニル、エチルシクロペンタジエニル、1−ヘキセニル、シクロヘキセニル、シクロオクテニル、シクロオクタジエニル、2,4−シクロヘキサジエニル、2,5−シクロヘキサジエニル、2,4,6−シクロヘプタトリエニル、5−ノルボルネン−2−イル等のアルケニル基、
2−フェニル−1−エテニル等のアリールアルケニル基、
o−スチリル,m−スチリル,p−スチリル等のアルケニルアリール基、
エチニル、1−プロピニル、2−プロピニル、1−ブチニル,2−ブチニル,3−ブチニル、1−ペンチニル、2−ペンチニル、3−ペンチニル、4−ペンチニル、1−ヘキシニル、3−ヘキシニル、5−ヘキシニル等のアルキニル基、
2−フェニル−1−エチニル等のアリールアルキニル基、
2−エチニル−2フェニル等のアルキニルアリール基
からなる群から選ばれた少なくとも一種を挙げることができる。
1−メチルジシラザン、1,1−ジメチルジシラザン、1,3−ジメチルジシラザン、1,1,3−トリメチルジシラザン、1,1,3,3−テトラメチルジシラザン
1−メチルトリシラザン、3−メチルトリシラザン、1,3−ジメチルトリシラザン、1,5−ジメチルトリシラザン、1,1,3−トリメチルトリシラザン、1,3,5−トリメチルトリシラザン、1,1,3,5−テトラメチルトリシラザン、1,1,5,5−テトラメチルトリシラザン、1,1,3,5,5−ペンタメチルトリシラザン、
1−メチルテトラシラザン、3−メチルテトラシラザン、1,1−ジメチルテトラシラザン、1,3−ジメチルテトラシラザン、1,5−ジメチルテトラシラザン、1,7−ジメチルテトラシラザン、1,1,3−トリメチルテトラシラザン、1,1,5−トリメチルテトラシラザン、1,1,7−トリメチルテトラシラザン、1,3,5−トリメチルテトラシラザン、1,3,7−トリメチルテトラシラザン、1,1,3,5−テトラメチルテトラシラザン、1,1,3,7−テトラメチルテトラシラザン、1,1,7,7−テトラメチルテトラシラザン、1,3,5,7−テトラメチルテトラシラザン、1,1,3,5,7−ペンタメチルテトラシラザン、1,1,3,7,7−ペンタメチルテトラシラザン、1,1,3,5,7,7−ヘキサメチルテトラシラザンがあげられる。
1,3,5,7,9,11,13−ヘプタメチルヘプタシラザン、1,1,3,5,7,9,11,13,13−ノナメチルヘプタシラザン、
1,3,5,7,9,11,13,15−オクタメチルオクタシラザン、1,1,3,5,7,9,11,13,15,15−デカメチルオクタシラザン、
1,3,5,7,9,11,13,15,17−ノナメチルノナシラザン、1,1,3,5,7,9,11,13,15,17,17−ウンデカメチルノナシラザン、
1,3,5,7,9,11,13,15,17,19−デカメチルデカシラザン、1,1,3,5,7,9,11,13,15,17,19,19−ドデカメチルデカシラザン、1,3−ジエチルジシラザン、1,3−ジエチル−1,3−ジメチルジシラザン、1,1,3,3−テトラエチルジシラザン、1,3,5−トリエチルトリシラザン、1,1,3,5,5−ペンタエチルトリシラザン、1,3,5,7−テトラエチルテトラシラザン、1,1,3,5,7,7−ヘキサエチルテトラシラザン、1,3,5,7,9−ペンタエチルペンタシラザン、1,1,3,5,7,9,9−ヘプタエチルペンタシラザン、1,3,5,7,9,11−ヘキサエチルヘキサシラザン、1,1,3,5,7,9,11,11−オクタエチルヘキサシラザンがあげられる。
1,3−ジn−プロピルジシラザン、1,1,3,3−テトラn−プロピルジシラザン、1,3,5−トリn−プロピルトリシラザン、1,1,3,5,5−ペンタn−プロピルトリシラザン、1,3,5,7−テトラn−プロピルテトラシラザン、1,1,3,5,7,7−ヘキサn−プロピルテトラシラザン、1,3,5,7,9−ペンタn−プロピルペンタシラザン、1,1,3,5,7,9,9−ヘプタn−プロピルペンタシラザン、1,3,5,7,9,11−ヘキサn−プロピルヘキサシラザン、1,1,3,5,7,9,11,11−オクタn−プロピルヘキサシラザンがあげられる。
1,3−ジイソプロピルジシラザン、1,3−ジイソプロピル−1,3−ジメチルジシラザン、1,3−ジイソプロピル−1,3−ジエチルジシラザン、1,1,3,3−テトライソプロピルジシラザン、1,3,5−トリイソプロピルトリシラザン、1,1,3,5,5−ペンタイソプロピルトリシラザン、1,3,5,7−テトライソプロピルテトラシラザン、1,1,3,5,7,7−ヘキサイソプロピルテトラシラザン、1,3,5,7,9−ペンタイソプロピルペンタシラザン、1,1,3,5,7,9,9−ヘプタイソプロピルペンタシラザン、1,3,5,7,9,11−ヘキサイソプロピルヘキサシラザン、1,1,3,5,7,9,11,11−オクタイソプロピルヘキサシラザンがあげられる。
1,3−ジn−ブチルジシラザン、1,1,3,3−テトラn−ブチルジシラザン、1,3,5−トリn−ブチルトリシラザン、1,1,3,5,5−ペンタn−ブチルトリシラザン、1,3,5,7−テトラn−ブチルテトラシラザン、1,1,3,5,7,7−ヘキサn−ブチルテトラシラザン、1,3,5,7,9−ペンタn−ブチルペンタシラザン、1,1,3,5,7,9,9−ヘプタn−ブチルペンタシラザン、1,3,5,7,9,11−ヘキサn−ブチルヘキサシラザン、1,1,3,5,7,9,11,11−オクタn−ブチルヘキサシラザンがあげられる。
1,3−ジイソブチルジシラザン、1,1,3,3−テトライソブチルジシラザン、1,3,5−トリイソブチルトリシラザン、1,1,3,5,5−ペンタイソブチルトリシラザン、1,3,5,7−テトライソブチルテトラシラザン、1,1,3,5,7,7−ヘキサイソブチルテトラシラザン、1,3,5,7,9−ペンタn−ブチルペンタシラザン、1,1,3,5,7,9,9−ヘプタイソブチルペンタシラザン、1,3,5,7,9,11−ヘキサイソブチルヘキサシラザン、1,1,3,5,7,9,11,11−オクタイソブチルヘキサシラザンがあげられる。
1,3−ジsec.−ブチルジシラザン、1,3−ジsec.−ブチル−1,3−ジメチルジシラザン、1,3−ジsec.−ブチル−1,3−ジエチルジシラザン、1,1,3,3−テトラsec.−ブチルジシラザン、1,3,5−トリsec.−ブチルトリシラザン、1,1,3,5,5−ペンタsec.−ブチルトリシラザン、1,3,5,7−テトラsec.−ブチルテトラシラザン、1,1,3,5,7,7−ヘキサsec.−ブチルテトラシラザン、1,3,5,7,9−ペンタsec.−ブチルペンタシラザン、1,1,3,5,7,9,9−ヘプタsec.−ブチルペンタシラザン、1,3,5,7,9,11−ヘキサsec.−ブチルヘキサシラザン、1,1,3,5,7,9,11,11−オクタsec.−ブチルヘキサシラザンがあげられる。
1,3−ジtert.−アミルジシラザン、1,1,3,3−テトラtert.−アミルジシラザン、1,3,5−トリtert.−アミルトリシラザン、1,1,3,5,5−ペンタtert.−アミルトリシラザン、1,3,5,7−テトラtert.−アミルテトラシラザン、1,1,3,5,7,7−ヘキサtert.−アミルテトラシラザン、1,3,5,7,9−ペンタtert.−アミルペンタシラザン、1,1,3,5,7,9,9−ヘプタtert.−アミルペンタシラザン、
1,3−ジシクロペンチルジシラザン、1,1,3,3−テトラシクロペンチルジシラザン、1,3,5−トリシクロペンチルトリシラザン、1,1,3,5,5−ペンタシクロペンチルトリシラザン、1,3,5,7−テトラシクロペンチルテトラシラザン、1,1,3,5,7,7−ヘキサシクロペンチルテトラシラザン、1,3,5,7,9−ペンタシクロペンチルペンタシラザン、1,1,3,5,7,9,9−ヘプタシクロペンチルペンタシラザンがあげられる。
1,3−ジシクロヘキシルジシラザン、1,3−ジシクロヘキシル−1,3−ジメチルジシラザン、1,3−ジシクロヘキシル−1,3−ジエチルジシラザン、1,1,3,3−テトラシクロヘキシルジシラザン、1,3,5−トリシクロヘキシルトリシラザン、1,1,3,5,5−ペンタシクロヘキシルトリシラザン、1,3,5,7−テトラシクロヘキシルテトラシラザン、1,1,3,5,7,7−ヘキサシクロヘキシルテトラシラザン、1,3,5,7,9−ペンタシクロヘキシルペンタシラザン、1,1,3,5,7,9,9−ヘプタシクロヘキシルペンタシラザン、
1,3−ジn−ヘプチルジシラザン、1,1,3,3−テトラn−へプチルジシラザン、1,3,5−トリn−へプチルトリシラザン、1,1,3,5,5−ペンタn−へプチルトリシラザン、1,3,5,7−テトラn−へプチルテトラシラザン、1,1,3,5,7,7−ヘキサn−へプチルテトラシラザン、1,3,5,7,9−ペンタn−へプチルペンタシラザン、1,1,3,5,7,9,9−ヘプタn−へプチルペンタシラザンがあげられる。
1,3−ジビニルジシラザン、1,3−ジビニル−1,3−ジメチルジシラザン、1,1,3,3−テトラビニルジシラザン、1,3,5−トリビニルトリシラザン、1,1,3,5,5−ペンタビニルトリシラザン、1,3,5,7−テトラビニルテトラシラザン、1,1,3,5,7,7−ヘキサビニルテトラシラザン、1,3,5,7,9−ペンタビニルペンタシラザン、1,1,3,5,7,9,9−ヘプタビニルペンタシラザンがあげられる。
1,3,5−トリトルイルトリシラザン、1,1,3,5,5−ペンタトルイルトリシラザン、1,3,5,7−テトラトルイルテトラシラザン、1,1,3,5,7,7−ヘキサトルイルテトラシラザン、1,3,5,7,9−ペンタトルイルペンタシラザン、1,1,3,5,7,9,9−ヘプタトルイルペンタシラザン、
を挙げることができる。
1−メチルシクロジシラザン、1,3−ジメチルシクロジシラザン、1−メチルシクロトリシラザン、1,3−ジメチルシクロトリシラザン、1,3,5−トリメチルシクロトリシラザン、1−メチルシクロテトラシラザン、1,3−ジメチルシクロテトラシラザン、1,5−ジメチルシクロテトラシラザン、1,3,5−トリメチルシクロテトラシラザン、1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシラザン、1,3−ジメチルシクロペンタシラザン、1,5−ジメチルシクロペンタシラザン、1,3,5−トリメチルシクロペンタシラザン、1,3,7−トリメチルシクロペンタシラザン、1,3,5,7−テトラメチルシクロペンタシラザン、1,3,5,7,9−ペンタメチルシクロペンタシラザン、
1,3,5,7,9,11−ヘキサメチルシクロヘキサシラザン、1,3,5,7,9,11,13−ヘプタメチルシクロヘプタシラザン、1,3,5,7,9,11,13,15−オクタメチルシクロオクタシラザン、1,3,5,7,9,11,13,15,17−ノナメチルシクロノナシラザン、1,3,5,7,9,11,13,15,17,19−デカメチルシクロデカシラザンがあげられる。
1,3−ジシクロペンチルシクロジシラザン、1,3,5−トリシクロペンチルシクロトリシラザン、1,3,5,7−テトラシクロペンチルシクロテトラシラザン、1,3,5,7,9−ペンタシクロペンチルシクロペンタシラザン、1,3,5,7,9,11−ヘキサシクロペンチルシクロヘキサシラザン、
1,3−ジtert.−アミルシクロジシラザン、1,3,5−トリtert.−アミルシクロトリシラザン、1,3,5,7−テトラtert.−アミルシクロテトラシラザン、1,3,5,7,9−ペンタtert.−アミルシクロペンタシラザン、1,3,5,7,9,11−ヘキサtert.−アミルシクロヘキサシラザンがあげられる。
1,3−ジシクロヘキシルシクロジシラザン、1,3,5−トリシクロヘキシルシクロトリシラザン、1,3,5,7−テトラシクロヘキシルシクロテトラシラザン、1,3,5,7,9−ペンタシクロヘキシルシクロペンタシラザン、1,3,5,7,9,11−ヘキサシクロヘキシルシクロヘキサシラザン、
1,3−ジn−ヘプチルシクロジシラザン、1,3,5−トリn−ヘプチルシクロトリシラザン、1,3,5,7−テトラn−ヘプチルシクロテトラシラザン、1,3,5,7,9−ペンタn−ヘプチルシクロペンタシラザン、1,3,5,7,9,11−ヘキサn−ヘプチルシクロヘキサシラザン、
1,3−ジアダマンチルシクロジシラザン、1,3,5−トリアダマンチルシクロトリシラザン、1,3,5,7−テトラアダマンチチルシクロテトラシラザン、1,3,5,7,9−ペンタアダマンチルシクロペンタシラザン、1,3,5,7,9,11−ヘキサアダマンチルシクロヘキサシラザンがあげられる。
1,3−ジフェニルシクロジシラザン、1,3,5−トリフェニルシクロトリシラザン、1,3,5,7−テトラフェニルシクロテトラシラザン、1,3,5,7,9−ペンタフェニルシクロペンタシラザン、1,3,5,7,9,11−ヘキサフェニルシクロヘキサシラザン、
1,3−ジトルイルシクロジシラザン、1,3,5−トリトルイルシクロトリシラザン、1,3,5,7−テトラトルイニルシクロテトラシラザン、1,3,5,7,9−ペンタトルイルシクロペンタシラザン、1,3,5,7,9,11−ヘキサトルイルシクロヘキサシラザン
を挙げることができる。
図1に示した容量結合型PECVD装置を用いてポリエチレンナフタレートフィルム基板上に成膜した。成膜条件は、気化させた1,1,3,3−テトラメチルジシラザンの流量50sccm、ヘリウムガスの流量50sccm、チャンバー内圧133Pa、基板温度室温、RF電源電力200W、RF電源周波数13.56MHzの条件で5分間成膜した。
実施例1においてヘリウムガスの流量50sccmに変えてヘリウムガスの流量50sccm、酸素50sccmとしたこと以外は、実施例1と同様にして封止膜を成膜した。
実施例1においてヘリウムガスの流量50sccmに変えて酸素100sccmとし、0.5分間成膜たこと以外は、実施例1と同様にして封止膜を成膜した。
図1に示した容量結合型PECVD装置を用いてポリエチレンナフタレートフィルム基板上に成膜した。成膜条件は、気化させたヘキサメチルジシラザンの流量50sccm、ヘリウムガスの流量50sccm、チャンバー内圧133Pa、基板温度室温、RF電源電力200W、RF電源周波数13.56MHzの条件で10分間成膜した。結果は、膜厚1370nmであった。ガス透過性を測定したところ、酸素透過性2.73cc/m2・day、水透過性1.77g/m2・dayであった。また全光線透過率は83.5%、線膨張係数は30ppm/deg.、表面粗さは10nmであった。また、イエローインデクスは、11.5であった。
図1に示した容量結合型PECVD装置を用いてポリエチレンナフタレートフィルム基板上に成膜した。成膜条件は、気化させたテトラメトキシシランの流量50sccm、ヘリウムガスの流量50sccm、チャンバー内圧133Pa、基板温度室温、RF電源電力200W、RF電源周波数13.56MHzの条件で10分間成膜した。
使用したポリエチレンナフタレートフィルム基板のガス透過性、全光線透過率、線膨張係数を測定したところ、酸素透過性21.0cc/m2・day、水透過性6.70g/m2・dayであった。また全光線透過率は86.9%、線膨張係数は35ppm/deg.、表面粗さは1.4nmであった。イエローインデクスは、0.4であった。
実施例4(容量結合型PECVD装置による1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシラザンを用いた封止膜の成膜)
図1に示した容量結合型PECVD装置を用いてポリエチレンナフタレートフィルム基板上に成膜した。成膜条件は、気化させた1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシラザンの流量50sccm、ヘリウムガスの流量50sccm、チャンバー内圧133Pa、基板温度室温、RF電源電力200W、RF電源周波数13.56MHzの条件で2分間成膜した。
実施例4においてヘリウムガスの流量50sccmに変えてヘリウムガスの流量50sccm、酸素50sccmとしたこと以外は、実施例4と同様にして封止膜を成膜した。
実施例4においてヘリウムガスの流量50sccmに変えて酸素100sccmとし、0.5分間成膜したこと以外は、実施例4と同様にして封止膜を成膜した。
窒素気流下、攪拌装置を備えた5Lの四つ口フラスコに反応器にジエチルエーテル4.3L、ジメチルクロロシラン585g(6.19mol)を仕込み、0℃に冷却した。これに内温を0℃に保ちつつ、アンモニアガスの277L(12.4mol)を9時間かけてバブリング供給し、反応させた。アンモニア供給が終了した後、室温にて15時間攪拌した。
窒素気流下、攪拌装置を備えた5Lの四つ口フラスコに反応器にジエチルエーテル3.6L、メチルジクロロシラン360g(3.13mol)を仕込み、0℃に冷却した。これに内温を0℃に保ちつつ、アンモニアガスの270L(12.1mol)を9時間かけてバブリング供給し、反応させた。アンモニア供給が終了した後、室温にて15時間攪拌した。
2 PECVDチャンバー
3 シャワーヘッドを有する上部電極
4 下部電極
5 薄膜形成用基板
6 マッチング回路
7 RF電源
8 温度制御装置
9 気化器
10 液体流量制御装置
11 気体流量制御装置
12 容器
13 原料化合物
14 不活性ガスを気化器経由でPECVD装置チャンバー内に供給する為の配管
15 不活性ガスにより加圧する配管
16 排気装置
17 アース
18 アース
19 誘導結合型リモートPECVD装置
20 PECVDチャンバー
21 コイル
22 石英管
23 ヒーター部
24 薄膜形成用基板
25 マッチング回路
26 RF電源
27 温度制御装置
28 気化器
29 液体流量制御装置
30 気体流量制御装置
31 シャワーヘッド
32 容器
33 原料化合物
34 不活性ガスを気化器経由でPECVD装置チャンバー内に供給する為の配管
35 不活性ガスにより加圧する配管
36 排気装置
37 アース
38 マイクロ波PECVD装置
39 石英製チャンバー
40 薄膜形成用基板
41 ヒーター部
42 温度制御装置
43 気化器
44 液体流量制御装置
45 気体流量制御装置
46 シャワーヘッド
47 容器
48 原料化合物
49 不活性ガスを気化器経由でPECVD装置チャンバー内に供給する為の配管
50 不活性ガスにより加圧する配管
51 マッチング回路
52 マイクロ波発信器
53 マイクロ波反射板
54 排気装置
Claims (15)
- 少なくとも一つの水素原子がケイ素原子に直結し、且つ少なくとも一つの水素原子が窒素原子に直結した構造を有する有機窒化ケイ素化合物を原料として用い、化学気相成長法により得られる膜から成ることを特徴とする封止膜。
- 化学気相成長法が、プラズマ励起化学気相成長法である、請求項1乃至4のいずれかに記載の封止膜。
- 化学気相成長法が、触媒化学気相成長法である、請求項1乃至4のいずれかに記載の封止膜。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の封止膜を、さらに熱処理、紫外線照射処理または電子線処理して得られることを特徴とする封止膜。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の封止膜をガスバリア層として用いることを特徴とするガスバリア部材。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の封止膜を含んでなることを特徴とするフラットパネルディスプレイデバイス。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の封止膜を含んでなることを特徴とする半導体デバイス。
- ケイ素、炭素および窒素を含有し、表面の組成が原子比でケイ素1.0に対し、窒素含有量が0.2以上1.33以下、炭素含有量が0以上1.0以下であり、かつ赤外吸収スペクトルの1200〜1300cm−1及び2800〜3200cm−1の吸収が実質的に検出限界以下である、請求項1〜7いずれかに記載の封止膜。
- 水透過性が5.0×10−3g/m2・day以下である、請求項1〜7、14いずれかに記載の封止膜。
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