JP2012201658A - 成膜材料、それを用いた膜の製造方法及びその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一般式(1)の有機アルミニウム化合物
R1 mAlXn(OR2)3−(m+n) (1)
(式中、R1、R2は、炭素数1〜20の炭化水素基、Xは水素又は弗素等、mは1乃至3の数、nは0乃至2の数を表す。)
と、一般式(2)の有機シラン化合物
R3 pSi(OR4)4−p (2)
(式中、R3、R4は、水素原子または炭素数1〜20の炭化水素基、pは0乃至3の整数を表す。)
との混合物または反応物を用い、化学気相成長法により、炭素含有酸化アルミニウム酸化ケイ素膜を得て、それを封止膜、ガスバリア部材、FPDデバイス、半導体デバイス等に用いる。
【選択図】図1
Description
R1 mAlXn(OR2)3−(m+n) (1)
(式中、R1、R2は、炭素数1〜20の炭化水素基、Xは水素又は弗素、塩素、臭素、沃素原子を表し、mは1乃至3の数、nは0乃至2の数を表す。)
と、下記一般式(2)の有機シラン化合物
R3 pSi(OR4)4−p (2)
(式中、R3、R4は、水素原子または炭素数1〜20の炭化水素基、pは0乃至3の整数を表す。)
との混合物または反応物から成ることを特徴とする、化学気相成長法用の成膜材料。
以下、本発明の詳細について説明する。
トリメチルアルミニウム,トリエチルアルミニウム,トリn−プロピルアルミニウム,トリn−ブチルアルミニウム,トリイソブチルアルミニウム,トリイソプレニルアルミニウム,トリn−ヘキシルアルミニウム,トリn−オクチルアルミニウム,トリ(2−メチルペンチル)アルミニウム
ジメチルアルミニウムクロライド,メチルアルミニウムセスキクロライド,メチルアルミニウムジクロライド,ジエチルアルミニウムクロライド,エチルアルミニウムセスキクロライド,エチルアルミニウムジクロライド,ジn−プロピルアルミニウムクロライド,ジn−ブチルアルミニウムクロライド,ジイソブチルアルミニウムクロライド,イソブチルアルミニウムジクロライド,ヨウ化ジエチルアルミニウム,フッ化ジエチルアルミニウム,ジエチルアルミニウムブロミド,ジイソブチルアルミニウムヒドリド,ジエチルアルミニウムヒドリド,ジメチルアルミニウムヒドリド,ジエチルアルミニウムメトキシド,ジエチルアルミニウムエトキシド,ジイソブチルアルミニウムメトキシド,ジイソブチルアルミニウムエトキシド,ジイソブチルアルミニウムイソプロポキシド
等が例示できる。
テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラ−iso−プロポキシシラン、テトラブトキシシラン、テトラ−iso−ブトキシシラン、テトラ−sec.−ブトキシシラン、テトラ−tert.−ブトキシシラン、
トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、ジメトキシシラン、ジエトキシシラン、
メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ジビニルジメトキシシラン、ジビニルジエトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルエチルジメトキシシラン、ビニルn−プロピルジメトキシシラン、ビニルn−ブチルジメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルエチルジメトキシシラン、ビニルn−プロピルジメトキシシラン、ビニルn−ブチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、フェニルメチルジメトキシシラン、フェニルビニルジメトキシシラン、フェニルビニルジエトキシシラン等があげられる。
イソプロピルトリメトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、トリイソプロピルメトキシシラン、イソプロピルメチルジメトキシシラン、イソプロピルエチルジメトキシシラン、イソプロピルフェニルジメトキシシラン、イソプロピルジメチルメトキシシラン、イソプロピルジエチルメトキシシラン、イソプロピルジフェニルメトキシシラン、イソプロピルトリエトキシシラン、ジイソプロピルジエトキシシラン、トリイソプロピルエトキシシラン、イソプロピルメチルジエトキシシラン、イソプロピルエチルジエトキシシラン、イソプロピルフェニルジエトキシシラン、イソプロピルジメチルエトキシシラン、イソプロピルジエチルエトキシシラン、イソプロピルジフェニルエトキシシラン等があげられる。
sec−ブチルトリエトキシシラン、ジsec−ブチルジエトキシシラン、トリsec−ブチルエトキシシラン、sec−ブチルメチルジエトキシシラン、sec−ブチルエチルジエトキシシラン、sec−ブチルフェニルジエトキシシラン、sec−ブチルジメチルエトキシシラン、sec−ブチルジエチルエトキシシラン、sec−ブチルジフェニルエトキシシラン等があげられる。
シクロペンチルトリエトキシシラン、ジシクロペンチルジエトキシシラン、トリシクロペンチルエトキシシラン、シクロペンチルメチルジエトキシシラン、シクロペンチルエチルジエトキシシラン、シクロペンチルフェニルジエトキシシラン、シクロペンチルジメチルエトキシシラン、シクロペンチルジエチルエトキシシラン、シクロペンチルジフェニルエトキシシラン等があげられる。
シクロペンタジエニルトリエトキシシラン、ジシクロペンタジエニルジエトキシシラン、トリシクロペンタジエニルエトキシシラン、シクロペンタジエニルメチルジエトキシシラン、シクロペンタジエニルエチルジエトキシシラン、シクロペンタジエニルフェニルジエトキシシラン、シクロペンタジエニルジメチルエトキシシラン、シクロペンタジエニルジエチルエトキシシラン、シクロペンタジエニルジフェニルエトキシシラン等があげられる。
シクロヘキシルトリエトキシシラン、ジシクロヘキシルジエトキシシラン、トリシクロヘキシルエトキシシラン、シクロヘキシルメチルジエトキシシラン、シクロヘキシルエチルジエトキシシラン、シクロヘキシルフェニルジエトキシシラン、シクロヘキシルジメチルエトキシシラン、シクロヘキシルジエチルエトキシシラン、シクロヘキシルジフェニルエトキシシラン等があげられる。
シクロヘキセニルトリエトキシシラン、ジシクロヘキセニルジエトキシシラン、トリシクロヘキセニルエトキシシラン、シクロヘキセニルメチルジエトキシシラン、シクロヘキセニルエチルジエトキシシラン、シクロヘキセニルフェニルジエトキシシラン、シクロヘキセニルジメチルエトキシシラン、シクロヘキセニルジエチルエトキシシラン、シクロヘキセニルジフェニルエトキシシラン等があげられる。
トリメチルシラノール、トリエチルシラノール、ビニルジメチルシラノール、フェニルジメチルシラノール、イソプロピルジメチルシラノール等、
が例示できる。
(ビニルトリメトキシシランとトリエチルアルミニウムとの反応物の調製)
窒素置換した50mlのシュレンク管にビニルトリメトキシシラン1.48g(10.0mmol)を仕込み、20.1wt%のトリエチルアルミニウムのヘキサン溶液5.68g(10.0mmol)を室温でゆっくりと加え、室温にて20時間攪拌した。反応後、減圧条件下ヘキサンを留去し、ビニルトリメトキシシランとトリエチルアルミニウムとの反応物を得た。
図1に示した平行平板容量結合型PECVD装置を用いてポリエチレンナフタレートフィルム基板上に成膜した。成膜条件は、気化させたビニルトリメトキシシランとトリエチルアルミニウムとの反応物を流量0.033g/min.、ヘリウムガスの流量100sccm、チャンバー内圧10Pa、基板温度室温、RF電源電力200W、RF電源周波数13.56MHzの条件で10分間成膜した。
(ビニルジメチルシラノールとトリエチルアルミニウムとの反応物の調製)
窒素置換した50mlのシュレンク管に20.1wt%のトリエチルアルミニウムのヘキサン溶液5.68g(10.0mmol)を仕込み、)ビニルジメチルシラノール1.02g(10.0mmol)を室温でゆっくりと加え、室温にて20時間攪拌した。反応後、減圧条件下ヘキサンを留去し、ビニルジメチルシラノールとトリエチルアルミニウムとの反応物を得た。
図1に示した平行平板容量結合型PECVD装置を用いてポリエチレンナフタレートフィルム基板上に成膜した。成膜条件は、気化させたビニルジメチルシラノールとトリエチルアルミニウムとの反応物を流量0.011g/min.、ヘリウムガスの流量100sccm、チャンバー内圧10Pa、基板温度室温、RF電源電力200W、RF電源周波数13.56MHzの条件で10分間成膜した。
Si=12atom%、Al=32atom%、C=11atom%、O=45atom%でった。ガス透過性を測定したところ、酸素透過性1.40cc/m2・day、水透過性0.48g/m2・dayの結果であった。また全光線透過率は87.0%、線膨張係数は14ppm/deg.、表面粗さは0.6nmであった。
図1に示した平行平板容量結合型PECVD装置を用いてをポリエチレンナフタレートフィルム基板上に成膜した。成膜条件はビニルトリメトキシシランを流量0.041g/min.、ヘリウムガスの流量100sccm、チャンバー内圧133Pa、基板温度室温、RF電源電力200W、RF電源周波数13.56MHzの条件で10分間成膜した。
使用したポリエチレンナフタレートフィルム基板のガス透過性、全光線透過率、線膨張係数及び表面粗さを測定した。酸素透過性21.0cc/m2・day、水透過性6.70g/m2・dayであった。また全光線透過率は86.9%、線膨張係数は35ppm/deg.、表面粗さは1.4nmであった。
2 PECVDチャンバー
3 シャワーヘッドを有する上部電極
4 下部電極
5 薄膜形成用基板
6 マッチング回路
7 RF電源
8 温度制御装置
9 気化器
10 液体流量制御装置
11 気体流量制御装置
12 容器
13 原料化合物
14 不活性ガスを気化器経由でPECVD装置チャンバー内に供給する為の配管
15 不活性ガスにより加圧する配管
16 排気装置
17 アース
18 アース
19 誘導結合型リモートPECVD装置
20 PECVDチャンバー
21 コイル
22 石英管
23 ヒーター部
24 薄膜形成用基板
25 マッチング回路
26 RF電源
27 温度制御装置
28 気化器
29 液体流量制御装置
30 気体流量制御装置
31 シャワーヘッド
32 容器
33 原料化合物
34 不活性ガスを気化器経由でPECVD装置チャンバー内に供給する為の配管
35 不活性ガスにより加圧する配管
36 排気装置
37 アース
38 マイクロ波PECVD装置
39 石英製チャンバー
40 薄膜形成用基板
41 ヒーター部
42 温度制御装置
43 気化器
44 液体流量制御装置
45 気体流量制御装置
46 シャワーヘッド
47 容器
48 原料化合物
49 不活性ガスを気化器経由でPECVD装置チャンバー内に供給する為の配管
50 不活性ガスにより加圧する配管
51 マッチング回路
52 マイクロ波発信器
53 マイクロ波反射板
54 排気装置
Claims (13)
- 下記一般式(1)の有機アルミニウム化合物
R1 mAlXn(OR2)3−(m+n) (1)
(式中、R1、R2は、炭素数1〜20の炭化水素基、Xは水素又は弗素、塩素、臭素、沃素原子を表し、mは1乃至3の数、nは0乃至2の数を表す。)
と、下記一般式(2)の有機シラン化合物
R3 pSi(OR4)4−p (2)
(式中、R3、R4は、水素原子または炭素数1〜20の炭化水素基、pは0乃至3の整数を表す。)
との混合物または反応物から成ることを特徴とする、化学気相成長法用の成膜材料。 - 有機アルミニウム化合物(1)がトリアルキルアルミニウムである、請求項1に記載の成膜材料。
- トリアルキルアルミニウムがトリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、またはトリイソブチルアルミニウムである、請求項2に記載の成膜材料。
- 化学気相成長法がプラズマ励起化学気相成長法である、請求項1〜3いずれかに記載の成膜材料。
- 化学気相成長法が触媒化学気相成長法である、請求項1〜3いずれかに記載の成膜材料。
- 請求項1乃至請求項6のいずれかに記載の成膜材料を用い、化学気相成長法により成膜することを特徴とする、炭素含有酸化アルミニウム酸化ケイ素膜の製造方法。
- 請求項7に記載の方法により得られることを特徴とする、炭素含有酸化アルミニウム酸化ケイ素膜。
- 請求項8に記載の膜を、さらに熱処理、紫外線照射処理または電子線処理して得られることを特徴とする膜。
- 請求項8または請求項9に記載の膜からなる封止膜。
- 請求項10に記載の封止膜をガスバリア層として用いることを特徴とするガスバリア部材。
- 請求項11に記載のガスバリア部材を含んでなることを特徴とするフラットパネルディスプレイデバイス。
- 請求項10に記載の封止膜を含んでなることを特徴とする半導体デバイス。
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