JP2012063572A - トナー製造方法及びトナー - Google Patents
トナー製造方法及びトナー Download PDFInfo
- Publication number
- JP2012063572A JP2012063572A JP2010207596A JP2010207596A JP2012063572A JP 2012063572 A JP2012063572 A JP 2012063572A JP 2010207596 A JP2010207596 A JP 2010207596A JP 2010207596 A JP2010207596 A JP 2010207596A JP 2012063572 A JP2012063572 A JP 2012063572A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- kneading
- toner
- rotating disk
- kneaded
- refrigerant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
Abstract
【解決手段】トナー製造方法の混練工程で用いる連続混練装置100は、回転円盤部材14及びスクリュ部材15が固定された駆動軸部材125を回転することで、固定部110内のトナー材料を軸方向に搬送しながら、固定部110内壁と回転円盤部材14表面とが対向する領域でせん断力を付与する構成で、スクリュ部材15及び回転円盤部材14の冷媒流路に混練対象物よりも低温の冷媒を通過させ、混練対象物の投入量F[g/s]、回転円盤部材14の最外周の周速度をV[m/s]としたときに、「0.03≦V/F<0.08」の関係を満たすように混練を行う。
【選択図】図1
Description
トナー材料の混練方式としては、大きく分けてバッチ式混練方式と連続式混練方式とがある。バッチ式混練方式は混練温度制御が難しく、バッチ毎の品質にバラツキが出やすいという問題があり、また長時間の稼動が必要である為、処理量が少なく、生産性が低いという問題もある。このようなバッチ式の問題から、近年のトナー材料の混練は連続式混練方式が主流になりつつある。
石臼型の連続混練装置は、加熱溶融した樹脂が通過可能な内部空間を備える筒状の固定部と、固定部の内部空間に配置され、回転することで内部空間を通過する樹脂を連続的に混練しながら回転軸方向に搬送する回転部とを有する。固定部には内部空間の径が部分的に狭くなるように配置された環状の固定円盤を備え、回転部には回転軸方向に延在し、駆動源から駆動が伝達される駆動軸部材と、円盤形状の中心を駆動軸部材が貫通した状態で駆動軸部材に固定される回転円盤部材とを備える。回転円盤部材はその円状の表面が、固定円盤の円環状の表面に対向するように配置され、回転円盤部材と固定円盤との互いに対向する面には山谷状の凹凸が設けられており、回転円盤部材と固定円盤とによって石臼状の混練領域を形成する。そして、固定円盤に対して回転円盤部材が回転することで石臼のように回転円盤部材と固定円盤との間の隙間に存在する樹脂が移動させられながらせん断作用を受けて混練分散が行われる。このような石臼型の連続混練装置では、混練領域は回転軸方向に対して直交する方向に形成されるため、二本のスクリュが近接する領域が混練領域となる二軸スクリュ式の連続混練装置よりも効率よく混練を行うことができる。このため、石臼型の連続混練装置は、結着樹脂に対する他のトナー材料の微分散化のニーズに対応させるために装置の軸方向の長さを延長させる必要がなく、二軸スクリュ式の連続混練装置に比してコンパクトで低価格な装置で、他のトナー材料の微分散化を実現できる。
石臼型の連続混練装置では、回転円盤部材と固定円盤との間の隙間で樹脂に対してせん断力が作用するが、この隙間における樹脂の温度が高過ぎると、加熱溶融した樹脂の粘度が低下し、せん断力が作用し難くなり、さらなるトナー材料の微分散化は困難になる。
特許文献1に記載の連続混練装置では、混練する樹脂よりも低温の冷媒が通過する冷媒流路を固定部に設けているが、回転部には設けておらず、混練領域でせん断力を作用させるのに適した温度まで樹脂を冷却することができなかった。
スクリュ部材や回転円盤部材は樹脂と接触することで経時の摩耗や一時的な負荷による欠けが起こるおそれがあるため、交換できる構成である必要がある。そして、スクリュ部材や回転円盤部材が駆動軸部材に対して分離できない構成であると、摩耗や欠けが生じたときに、回転部全体を交換する必要が生じ、ランニングコストの増加につながる。スクリュ部材や回転円盤部材が駆動軸部材とは別部材であり、駆動軸部材に対して分離できる構成であれば、摩耗や欠けが生じたときに、摩耗や欠けが生じた部材のみを交換すればよく、ランニングコストを抑制することができる。さらに、形状が異なるスクリュ部材や回転円盤部材に付け替えることで、搬送条件や混練条件を或る程度変更することが容易にでき、メンテナンスに都合の良い構成となる。
混練領域では、せん断力が作用するときの摩擦熱によって樹脂は昇温するが、回転円盤部材の内部に冷媒を通過させることで、昇温を抑制することが出来るが、混練領域で昇温する前に冷媒による冷却作用が作用する方が効率よく冷却を行うことができる。しかし、混練領域で昇温する前に樹脂が通過するスクリュ部材と接触する位置では上述したように冷却作用が作用し難いため、駆動軸部材及び回転円盤部材に冷却溶媒を通過させる構成では、樹脂を冷却する効率が悪くなる。
そして、樹脂を冷却する効率が悪いと、混練領域に入力される樹脂の温度を十分に下げることが出来ず、樹脂に対して十分なせん断力を作用させることができずに、更なるトナー材料の微分散化を図ることができない。
また、請求項2の発明は、請求項1のトナー製造方法において、混練対象物の搬送方向の最上流に配置された上記回転円盤部材の混練対象物の搬送方向上流側に近接して配置された上記スクリュ部材に対して、上記内部空間を介して対抗する位置における上記筒状の固定部の冷却温度をTf[℃]が、「5<Tf<50」の関係を満たすように混練を行うことを特徴とするものである。
また、請求項3の発明は、請求項1または2のトナー製造方法において、上記内部空間の出口部分の排出ダイス部の温度Td[℃]が、「70<Td<150」の関係を満たすように混練を行うことを特徴とするものである。
また、請求項4の発明は、請求項1乃至3のいずれか1項に記載のトナー製造方法において、上記混練工程の後、上記溶融混練物を冷却する冷却工程に向かう上記溶融樹脂の温度Vk[℃]が、「40<Vk<120」の関係を満たすことを特徴とするものである。
また、請求項5の発明は、請求項1乃至4のいずれか1項に記載のトナー製造方法において、上記溶融混練物を冷却する冷却工程は、上記溶融樹脂に対して圧延部で圧延をしながら冷却する工程であり、該圧延部における該溶融樹脂の通過する部分の最小ギャップw[mm]が、「0.3<w<7」の関係を満たすことを特徴とするものである。
また、請求項6の発明は、請求項1乃至5のいずれか1項に記載のトナー製造方法において、上記スクリュ部材及び該回転円盤部材の内部に設けられた上記冷媒流路を通過した冷媒が、上記駆動軸部材の内部に設けられた軸部材冷媒流路を通過するものであり、該軸部材冷媒流路内の冷媒の温度Tr[℃]が、「5<Tr<50」の関係を満たすように混練を行うことを特徴とするものである。
また、請求項7の発明は、請求項1乃至6のいずれか1項に記載のトナー製造方法によって製造されたことを特徴とするものである。
図1は、連続混練装置100を上方から見た概略構成図である。
連続混練装置100は、加熱溶融された混練対象物が通過可能な内部空間を備える筒状の固定部110と、固定部110の内部空間に配置され、回転することで内部空間内の混練対象物を連続的に混練しながら回転軸方向(図1中の左方向)に搬送する回転部120とを有する。さらに、回転部120に駆動伝達ギヤ121を介して駆動を伝達する駆動源である駆動モータ150を有する。また、駆動伝達ギヤ121とサブ駆動伝達ギヤ231とを介して、駆動モータ150から駆動が伝達され、回転部120に平行に配置されたサブスクリュ23を備える。
図2は、回転部120の説明図であり、図2中の斜線部に含まれる各部材が回転部120として一体的に回転する。
図3は、混練部115の一部の拡大説明図である。
図1及び図3に示すように、混練部115における固定部110は、混練シリンダー12と固定円盤13とが軸方向に交互に4箇所ずつ配置されている。一方、混練部115における回転部120は、駆動軸部材125に対して回転円盤部材14とスクリュ部材15とが軸方向に交互に固定され、メインスクリュ22と同一の回転軸で回転する構成である。なお、回転円盤部材14とスクリュ部材15とは嵌合する構成であり、この嵌合部には不図示のシール部材が挟まれている。
また、図1及び図3中の矢印は、回転部120中を流れる水などの冷媒の流れを示している。
図4に示すように、固定円盤13の内周面のうち回転円盤部材14の一部と対向する固定円盤対向面13bには、山谷構造が形成されている。また、固定円盤13の内部には、水などの冷媒が通過可能な固定円盤用冷媒流路16が設けられ、さらに、固定円盤13の外周には不図示の加熱用バンドヒーターが設けられている。また、固定円盤13には、不図示の温度センサが設けられており、この温度センサの検知結果に基づいてバンドヒーターのよる加熱や冷媒の流れを制御し、固定円盤13の温度が設定温度になるように温度制御を行う。詳しくは、温度センサで検知した固定円盤13の温度が所望の温度よりも低い場合はバンドヒーターによる加熱を行う。また、固定円盤13の温度が所望の温度よりも高い場合は不図示の冷媒循環機構を駆動して固定円盤用冷媒流路16内の冷媒に流れを生じさせ、固定円盤13内の冷媒を温度が調節された冷媒に入れ替えることで、固定円盤13の冷却を行う。このように、固定円盤13の温度制御を行うことで、フィードライナー17から混練部115に搬送されてきた混練対象物に対して、4箇所の固定円盤13のそれぞれの近傍で温度制御を行うことができる。
図5に示すように、回転円盤部材14の外周面のうち固定円盤13の固定円盤対向面13bと対向する回転円盤対向面14bには、山谷構造が形成されている。また、回転円盤部材14の内部には、水などの冷媒が通過可能な回転円盤用冷媒流路14aが設けられている。
固定円盤13の固定円盤対向面13b及び回転円盤部材14の回転円盤対向面14bにそれぞれ山谷構造が形成されていることにより、それぞれの対向面の表面積が増え、混練対象物の温度の調整能力が向上されている。
混練領域での混練分散と、スクリュ部材15による搬送方向下流側(図1の左側)へと向かう搬送力の付与とを繰り返した後、混練対象物は混練結果物として排出部に到達する。
混練を終えた混練対象物は混練結果物として、送りスクリュ10の回転により排出ダイス9に搬送されてくる。排出ダイス9には排出口11が空いており、送りスクリュ10とロール部付き逆スクリュ8のスクリューパターンがないロール部に排出口11は空いている。このロール部で混練結果物は左右のスクリュからの圧力がかかり、唯一の逃げ場である排出口11より連続混練装置100の外へ排出されていく。
また、排出ダイス9には、ダイス冷媒通路25が設けられており、さらに、外周には不図示のバンドヒーターが設けられている。そして、ダイス冷媒通路25内の冷媒の流れやバンドヒーターの加熱を制御することによって、排出ダイス9の温度制御がなされる。
混練部115で混練が成されたトナー材料は混練結果物として、排出口11から排出され、圧延冷却装置にて圧延冷却をされて固形樹脂の状態となる。その後、粉砕装置で固形樹脂を粉砕して所望の粒径とすることで、電子写真用トナーを製造する。
図3に示すように、連続混練装置100は、スクリュ部材15に混練対象物よりも低温の冷媒が通過するスクリュ用冷媒流路15aを備える。また、上述したように、回転円盤部材14の内部には、水などの冷媒が通過可能な回転円盤用冷媒流路14aを備える。そして、駆動軸部材125に対して回転円盤部材14とスクリュ部材15とを軸方向に交互に固定すると、図3に示すように、回転円盤部材14の回転円盤用冷媒流路14aとスクリュ部材15のスクリュ用冷媒流路15aとが繋がり、冷媒流路が形成される。この冷媒流路を不図示の冷媒温度調節機により温度が調節された水やオイルなどの冷媒が流れることで、回転円盤部材14やスクリュ部材15の温度制御がなされる。
連続混練装置100では、混練対象物を挟み込む固定円盤13と回転円盤部材14との両方で温度制御ができ、更に混練領域に入る前の混練対象物に接触するスクリュ部材15でも温度制御できるため、混練対象物の温度を容易に均一かつ狙いの温度に制御できる。
せん断応力[Pa]={せん断速度[m/s]×材料粘度[Pa・s]}/せん断距離[m]
ここで、本実施形態で用いる連続混練装置100における温度制御及び回転速度の制御等の各種制御によって条件を変化させたときの「せん断速度」、「せん断距離」及び「材料粘度」の値の振れ幅を以下に示す。
せん断速度:0.003〜0.025[m/s]
せん断距離:0.0003〜0.005[m]
材料粘度 :102〜107[Pa・s]
なお、固定円盤対向面13bと回転円盤対向面14bとの間の距離は、「せん断距離」に該当する。
これは、材料分散にも効率があり、初期の段階は分散しやすいが、さらに分散性の向上を狙うには更にせん断エネルギーを指数関数的に倍増させていく必要があるということだと考えられる。ただし、混練装置内部においてせん断エネルギーをなかなか指数関数的に上げていく事は難しく(下げる事は容易です)、実際のところ、初期の一組目の混練領域で分散はほとんど完結する。
よって、「材料粘度」に最も影響を与えているのが回転数である。これは見かけ上「せん断速度」に該当するが、回転数が高すぎると材料を発熱させてしまうため、結果的には「せん断速度」のプラス効果を「材料粘度」のマイナス効果が打ち消してより悪化させてしまう。
回転数による発熱のメカニズムとしては、低回転であれば、ゆっくりと冷却をしながら強い力を材料にかけることが可能で発熱は少なくなるが、高回転にしてしまうと、冷却はほとんどされず、弱い力ですべるように何度も材料に力をかけて、結果的に発熱していくと考えられる。
さらに、このトナー材料の発熱は対象材料の量に応じて変化する。そこで本実施形態のトナー製造方法では、供給量と回転数の関係を一元化できるV/Fという式を用いた。
トナー材料のベースとなるトナー用結着樹脂としては、従来公知のものを広く使用することができる。
例えば、ビニル樹脂あるいはポリエステル樹脂あるいはポリオール樹脂からなる。
ビニル樹脂としては、ポリスチレン、ポリP−クロロスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の単重合体、スチレン−p−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロロメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体などのスチレン系共重合体、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニルなどがある。
A群:エチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4ブテンジオール、1,4−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサン、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールA、ポリオキシエチレン化ビスフェノールA、ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(3,3)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(2,0)−2,2’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンなど。
B群:マレイン酸、フマール酸、メサコニン酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタール酸、イソフタール酸、テレフタール酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、マロン酸、リノレイン酸、またはこれらの酸無水物または低級アルコールのエステルなど。
C群:グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールなどの三価以上のアルコール、トリメリト酸、ピロメリト酸、などの三価の以上のカルボン酸など。
その他にも必要に応じて以下の樹脂を混合して使用することもできる。
エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂など。
エポキシ樹脂としては、ビスフェノールAやビスフェノールFなどのビスフェノールとエピクロロヒドリンとの重縮合物が代表的である。
黒色顔料としては、カーボンブラック、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、アニリンブラック等のアジン系色素、金属塩アゾ色素、金属酸化物、複合金属酸化物が挙げられる。
黄色顔料としては、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキが挙げられる。
また、橙色顔料としては、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダンスレンブリリアントオレンジRK、ベンジジンオレンジG、インダンスレンブリリアントオレンジGKが挙げられる。
赤色顔料としては、ベンガラ、カドミウムレッド、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3Bが挙げられる。
紫色顔料としては、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキが挙げられる。
青色顔料としては、コバルトブルー、アルカリブルー、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーBCが挙げられる。
緑色顔料としては、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、等がある。
これら顔料は、1種または2種以上を組み合わせて使用することができる。顔料の使用量は一般に結着樹脂100重量部に対し0.1〜50重量部である。
トナーを正荷電制に制御するものとして、ニグロシン及び四級アンモニウム塩、イミダゾール金属錯体や塩類を、単独あるいは2種類以上組み合わせて用いることができる。また、静電荷像現像用トナーを負荷電性に制御するものとしてサリチル酸金属錯体や塩類、有機ホウ素塩類、カリックスアレン系化合物などが用いられる。
このような無機微粉体としては、Si、Ti、Al、Mg、Ca、Sr、Ba、In、Ga、Ni、Mn、W、Fe、Co、Zn、Cr、Mo、Cu、Ag、V、Zr等の酸化物や複合酸化物が挙げられる。
これらのうち二酸化珪素(シリカ)、二酸化チタン(チタニア)、アルミナの微粒子が好適に用いられる。
疎水化処理剤の代表例としては以下のものが挙げられる。
ジメチルジクロルシラン、トリメチルクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルジクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリクロルシラン、p−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、クロルメチルトリクロルシラン、p−クロルフェニルトリクロルシラン、3−クロルプロピルトリクロルシラン、ジビニルジクロルシラン、ジメチルビニルクロルシラン、オクチル−トリクロルシラン、デシル−トリクロルシラン、ノニル−トリクロルシラン、(4−t−プロピルフェニル)−トリクロルシラン、(4−t−ブチルフェニル)−トリクロルシラン、ジベンチル−ジクロルシラン、ジヘキシル−ジクロルシラン、ジオクチル−ジクロルシラン、ジノニル−ジクロルシラン、ジデシル−ジクロルシラン、ジドデシル−ジクロルシラン、ジヘキサデシル−ジクロルシラン、(4−t−ブチルフェニル)−オクチル−ジクロルシラン、ジオクチル−ジクロルシラン、ジデセニル−ジクロルシラン、ジノネニル−ジクロルシラン、ジ−2−エチルヘキシル−ジクロルシラン、ジ−3,3−ジメチルベンチル−ジクロルシラン、トリヘキシル−クロルシラン、トリオクチル−クロルシラン、トリデシル−クロルシラン、ジオクチル−メチル−クロルシラン、オクチル−ジメチル−クロルシラン、(4−t−プロピルフェニル)−ジエチル−クロルシラン等のオルガノクロルシラン、3−クロルプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメトキシシラン、ビニル−トリス(β−メトキシエトキシ)シラン、γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン等のオルガノアルコキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン等のオルガノアシルオキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサエチルジシラザン、ジエチルテトラメチルジシラザン、ヘキサフェニルジシラザン、ヘキサトリルジシラザン等のオルガノシラザン。
この他チタネート系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤も使用可能である。
0.1[重量%]未満では、トナー凝集を改善する効果が乏しくなり、2[重量%]を超える場合は、細線間のトナー飛び散り、機内の汚染、感光体の傷や摩耗等の問題が生じやすい傾向がある。
また、本発明のトナーには、実質的な悪影響を与えない範囲内で更に他の添加剤、例えばテフロン(登録商標)粉末、ステアリン酸亜鉛粉末、ポリフッ化ビニリデン粉末の如き滑剤粉末、あるいは酸化セリウム粉末、炭化珪素粉末、チタン酸ストロンチウム粉末などの研磨剤、あるいは例えばカーボンブラック粉末、酸化亜鉛粉末、酸化スズ粉末等の導電性付与剤、また、逆極性の白色微粒子、及び黒色微粒子を現像性向上剤として少量用いることもできる。
乾式二成分現像剤として使用する場合、キャリア並びに本発明のトナーの使用量としては、トナー粒子がキャリア粒子のキャリア表面に付着して、その表面積の30〜90[%]を占める程度に両粒子を混合するのが好ましい。
中でもトナースペントを防止する点で好ましいのはシリコーン樹脂またはその変成品、弗素樹脂、特にシリコーン樹脂またはその変性品である。
上記各置換基は、未置換のもののほか、例えばアミノ基、ヒドロキシ基、カルボキシル基、メルカプト基、アルキル基、フェニル基、エチレンオキサイド基、グリシジル基、ハロゲン原子のような置換基を有してもよい。
これらの導電性微粉末は、粒径0.01〜10[μm]程度のものが好ましく、被覆樹脂100重量部に対して2〜30重量部添加されることが好ましく、さらには5〜20重量部が好ましい。
上記シランカップリング剤としては下記一般式(3)で示される化合物である。
また、上記一般式(3)中の「Y」は、有機マトリックスと反応する有機官能基でビニル基、メタクリル基、エポキシ基、グリシドキシ基、アミノ基、メルカプト基などがある。
また、上記一般式(3)中の「R」は、炭素数1〜20のアルキレン基を好適な基としてあげることができる。
このシランカップリング剤の中でも、特に負帯電性を有する現像剤を得るには「Y」にアミノ基を有するアミノシランカップリング剤が好ましく、正帯電性を有する現像剤を得るには「Y」にエポキシ基を有するエポキシシランカップリング剤が好ましい。
被覆層の形成法としては、従来と同様、キャリア核体粒子の表面に被覆層形成液を噴霧法、浸漬法等の手段で塗布すればよい。被覆層の厚さは0.1〜20μmが好ましい。
少なくともバインダー樹脂、および着色剤を含むトナー材料を機械的に混合する予備混合工程は、回転させる羽による通常の混合機などを用いて通常の条件で行なえばよく、特に制限はない。例えば、FMミキサー、メカノハイブリッド(日本コークス社)、スーパーミキサー(カワタ社)、ノビルタ(ホソカワミクロン社)等の装置がある。
連続混練装置100の排出部から排出される混練結果物は、一般的な圧延冷却装置にて圧延冷却をされる。
装置としては、COMPACT CONTI COOLER(BBA社)、ドラムクーラーDC(三菱エンジニアリング社)、スチールベルトクーラー(サンドビック社)、スチールベルトシングルクーラー(日本スチールコンベア社)、ダブルスチールベルトクーラー(サンドビッグ社)、ベルトクーラー(日本ベルディング社)、スチールダブルベルトクーラー(日本スチールコンベア社)等の装置を用いることができる。
この粉砕工程においては、まず粗粉砕し、次いで微粉砕することが好ましい。この際、ジェット気流中で衝突板に衝突させて粉砕する気流式粉砕機や、機械的に回転するローターとステーターの狭いギャップで粉砕する機械式粉砕方式が好ましく用いられる。
気流式粉砕機としては、例えば、超音速ジェットミルIDS型(日本ニューマチック工業社)、流動層式カウンタージェットミル(ホソカワミクロン社)、クロスジェットミル(栗本鐵工所社)、CGS型ジェットミル(コンダックス社)等を用いることができる。
機械式粉砕機としては、例えばターボミル(ターボ工業社)、のイノマイザー(ホソカワミクロン社)、クリプトロン(川崎重工業社)、ファインミル(日本ニューマチック工業社)等を用いることができる。
この粉砕工程が終了した後に、粉砕物を遠心力などで分級し、これに上述した外添剤を混合して電子写真用トナーを製造する。
外添剤の混合装置としては前述のFMミキサー、メカノハイブリッド(日本コークス社)、スーパーミキサー(カワタ社)、ノビルタ(ホソカワミクロン社)等の装置が使用できる。
一つ目は、混練領域で混練対象物を挟む壁面同士の距離である。連続混練装置100では、回転円盤部材14の回転円盤対向面14bと固定円盤13の固定円盤対向面13bとの間の距離に相当するが、この距離が小さいほど混練対象物が受けるせん断応力は大きくなる。
二つ目に重要なのは、混練対象物を挟む2つの壁面の相対的な速度差である。連続混練装置100では、固定円盤13は静止しているため、回転円盤部材14の回転数が本因子にあたる。回転円盤部材14の回転数を高めると混練対象物が受けるせん断応力は大きくなる。
三つ目は、混練対象物の粘度であり本因子がせん断応力に対しては最も支配的と考えられる。混練対象物の粘度が低いと機械的なエネルギーをロスしてしまうため、混練対象物の粘度が高いほうが、せん断応力が向上する。
このような要求に対して、本実施形態のトナー製造方法では、混練時にせん断力を高め、ワックスを結着樹脂内に微分散化することができ、画像形成装置に対して耐久性が向上した静電荷像現像用トナーを得ることができる。
図1に示す連続混練装置100の各種条件を変更して、トナー製造工程の混練工程に用い、混練結果物であるトナーの機能を比較する実験を行った。本実験では、本発明の具体的な実施例に基づいて説明するが、本発明はこれらの実施例で限定されるものではない。
また、連続混練装置100における回転円盤部材14の回転円盤対向面14bの外周部までの半径(図5中のr1)は45[mm]であり、固定円盤13の固定円盤対向面13bの外周部までの半径(図4中のr2)は41[mm]である。
ポリエステル樹脂(軟化点106[℃]) : 100[質量部]
銅フタロシアニン顔料 : 5[質量部]
カルナバワックス :4.95[質量部]
四級アンモニウム塩 : 2[質量部]
軟化点を測定する対象のバインダー樹脂の試料1.0[g]を秤量し、フローテスターCFT−500(島津製作所社製)および直径0.5[mm]、高さ1.0[mm]のダイを使用し、昇温速度3.0[℃/分]、予熱時間3[分]、荷重30[kg]の条件で、40[℃]から140[℃]の範囲で測定を行い、試料が1/2流出したときの温度を軟化点とした。
このトナー材料混合物を表1に示す実施例1〜14及び比較例1〜3の実験条件で混練及び圧延冷却を実施し、以下の評価を行った。
ミクロトームにて上記トナーの切片を得て、透過型電子顕微鏡(5000倍)にて30視野(箇所)の撮影を行う。各々の写真について顔料の一次粒子または凝集体部分を抽出し、長径と短径の平均値を直径とし画像別の顔料径を算出した。その後、30枚の画像に対しての平均顔料径を算出し、顔料分散径の評価を行った。評価結果は表1に示す。
得られた粉体に疎水性シリカ粉末(二酸化ケイ素)を1部添加し、前記スーパーミキサーで混合した後、超音波振動篩により不純物および凝集体を除去してトナーを得た。
こうして得られたトナー粒子について下記項目の評価を行った。
粒度測定器マルチサイザーIII(ベックマンコールター社製)を用いて、アパーチャー径100[μm]で測定し、解析ソフトBeckman Coulter Mutisizer
3 Version3.51を用いて解析する事により得られる重量平均径をトナー粒子径とした。評価結果は表1に示す。
48時間の連続稼動中に供給口130からの原料の逆流や、排出ダイス9の排出口11からの排出不良などに起因する設備停止の発生回数を計測し、連続安定性の評価を行った。評価結果は表1に示す。
一方、実施例14では、V/Fの値が、0.075で、何れ評価においてもランク1となる項目がない。よって、V/Fの値が、比較例1の0.085よりも小さい0.08未満とすることで、良好な分散性を得られるものと考える。
一方、実施例1〜14では、V/Fの値が、0.03で、何れ評価においてもランク1となる項目がない。よって、V/Fの値が、比較例3の0.025よりも大きい0.03以上とすることで、良好な分散性を得られるものと考える。
さらに、本実施形態のトナー製造方法では、投入量F[g/s]に対して回転円盤部材14の回転速度すなわち、回転円盤部材14の最外周の周速度V[m/s]の比率「V/F」が0.08以上であると、混練対象物であるトナー材料を挟む2つの壁面(13b及び14b)の相対的速度差は上昇する。しかし、トナー材料を挟む2つの壁面の相対的速度差が上昇すると、トナー材料と壁面との摩擦熱によってトナー材料の温度が上昇し、トナー材料の粘度が低下してしまう。トナー材料の粘度が低下すると、結果として、せん断応力が低下し、十分に材料を微分散することができなくなる。
また、「V/F」の値が0.03以下であると材料の搬送能力が供給に追いつかず、供給口130にて材料の逆流が発生する。
よって、V/Fの値の範囲としては、「0.03≦V/F<0.08」となるように設定する。さらに好ましくは、「0.005<V/F<0.07」の範囲である。「V/F」の値の範囲がこのような範囲であれば、供給口130での逆流が抑制されつつも、トナー材料を高粘度に維持でき十分にトナー材料を微分散できる。
これにより、混練結果物として排出口11から排出され、冷却されることで得られる固形樹脂の状態のトナー材料として、割れやすい混練トナーを得る事ができ、粉砕性が向上する。
2 冷媒入口配管
3 ロータリージョイント
4 ピローブロック
5 フランジ
6 固定側フランジ
7 出口シリンダー
8 ロール部付き逆スクリュ
9 排出ダイス
10 送りスクリュ
11 排出口
12 混練シリンダー
13 固定円盤
13b 固定円盤対向面
14b 回転円盤対向面
14a 回転円盤用冷媒流路
14 回転円盤部材
15a スクリュ用冷媒流路
15 スクリュ部材
15 固定円盤
16 固定円盤用冷媒流路
17 フィードライナー
18 フィードライナー用冷媒流路
19 第一フィードシリンダー
20b 上流側冷媒流路
20a 下流側冷媒流路
20 第二フィードシリンダー
22 メインスクリュ
23 サブスクリュ
24 シールボックス
25 ダイス冷媒通路
100 連続混練装置
110 固定部
115 混練部
120 回転部
121 駆動伝達ギヤ
125a 軸部材冷媒流路
125 駆動軸部材
130 供給口
150 駆動モータ
231 サブ駆動伝達ギヤ
Claims (7)
-
少なくとも樹脂を含むトナー原料組成物を溶融混錬する混練工程と、
該混練工程で混練された溶融混練物を冷却、粉砕する工程とを有するトナーの製造方法であって、
該混練工程では、回転円盤部材及びスクリュ部材が固定された駆動軸部材を回転することで、混練物投入口から投入された筒状の固定部の内部空間内の混練対象物を回転軸方向に搬送しながら、該固定部の内壁と該回転円盤部材の表面とが対向する領域でせん断力を付与することよって通過する混練対象物を連続的に混練するトナー製造方法において、
上記回転円盤部材よりも混練対象物の搬送方向上流側に配置された上記スクリュ部材及び該回転円盤部材の内部に設けられた冷媒流路に上記内部空間を通過する混練対象物よりも低温の冷媒を通過させ、
上記混練対象物投入口から投入される上記混練対象物の1[秒]当たりの投入量[g]をF[g/s]、該回転円盤部材の最外周の周速度をV[m/s]としたときに、
0.03≦V/F<0.08
の関係を満たすように混練を行うことを特徴とするトナー製造方法。 - 請求項1のトナー製造方法において、
混練対象物の搬送方向の最上流に配置された上記回転円盤部材の混練対象物の搬送方向上流側に近接して配置された上記スクリュ部材に対して、上記内部空間を介して対抗する位置における上記筒状の固定部の冷却温度をTf[℃]が、
5<Tf<50
の関係を満たすように混練を行うことを特徴とするトナー製造方法。 - 請求項1または2のトナー製造方法において、
上記内部空間の出口部分の排出ダイス部の温度Td[℃]が、
70<Td<150
の関係を満たすように混練を行うことを特徴とするトナー製造方法。 - 請求項1乃至3のいずれか1項に記載のトナー製造方法において、
上記混練工程の後、上記溶融混練物を冷却する冷却工程に向かう上記溶融樹脂の温度Vk[℃]が、
40<Vk<120
の関係を満たすことを特徴とするトナー製造方法。 - 請求項1乃至4のいずれか1項に記載のトナー製造方法において、
上記溶融混練物を冷却する冷却工程は、上記溶融樹脂に対して圧延部で圧延をしながら冷却する工程であり、
該圧延部における該溶融樹脂の通過する部分の最小ギャップw[mm]が、
0.3<w<7
の関係を満たすことを特徴とするトナー製造方法。 - 請求項1乃至5のいずれか1項に記載のトナー製造方法において、
上記スクリュ部材及び該回転円盤部材の内部に設けられた上記冷媒流路を通過した冷媒が、上記駆動軸部材の内部に設けられた軸部材冷媒流路を通過するものであり、該軸部材冷媒流路内の冷媒の温度Tr[℃]が、
5<Tr<50
の関係を満たすように混練を行うことを特徴とするトナー製造方法。 - 請求項1乃至6のいずれか1項に記載のトナー製造方法によって製造されたことを特徴とする電子写真用トナー。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010207596A JP5622092B2 (ja) | 2010-09-16 | 2010-09-16 | トナー製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010207596A JP5622092B2 (ja) | 2010-09-16 | 2010-09-16 | トナー製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012063572A true JP2012063572A (ja) | 2012-03-29 |
JP5622092B2 JP5622092B2 (ja) | 2014-11-12 |
Family
ID=46059345
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010207596A Expired - Fee Related JP5622092B2 (ja) | 2010-09-16 | 2010-09-16 | トナー製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5622092B2 (ja) |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS52148868A (en) * | 1976-06-04 | 1977-12-10 | Moriyama Seisakushiyo Kk | Continuous kneading machine |
JPH10307423A (ja) * | 1997-05-08 | 1998-11-17 | Mitsubishi Chem Corp | 粉体搬送方法及び混練方法 |
JP2007334201A (ja) * | 2006-06-19 | 2007-12-27 | Tomoegawa Paper Co Ltd | 電子写真用トナーの製造方法および電子写真用トナー |
JP2008076537A (ja) * | 2006-09-19 | 2008-04-03 | Casio Electronics Co Ltd | 電子写真用トナーの製造方法及び混練装置 |
JP2008233418A (ja) * | 2007-03-19 | 2008-10-02 | Ricoh Co Ltd | トナーの製造方法 |
JP2009139511A (ja) * | 2007-12-05 | 2009-06-25 | Ricoh Co Ltd | 電子写真用トナー、二成分現像剤、画像形成方法、画像形成装置、及びプロセスカートリッジ |
JP2010049009A (ja) * | 2008-08-21 | 2010-03-04 | Ricoh Co Ltd | 画像形成用トナー、画像形成装置、及び画像形成方法 |
JP2010060768A (ja) * | 2008-09-03 | 2010-03-18 | Ricoh Co Ltd | 粉砕トナー、並びにプロセスカートリッジ、画像形成方法及び画像形成装置 |
JP5523812B2 (ja) * | 2009-12-16 | 2014-06-18 | 株式会社リコー | 混練装置及びトナー製造方法 |
-
2010
- 2010-09-16 JP JP2010207596A patent/JP5622092B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS52148868A (en) * | 1976-06-04 | 1977-12-10 | Moriyama Seisakushiyo Kk | Continuous kneading machine |
JPH10307423A (ja) * | 1997-05-08 | 1998-11-17 | Mitsubishi Chem Corp | 粉体搬送方法及び混練方法 |
JP2007334201A (ja) * | 2006-06-19 | 2007-12-27 | Tomoegawa Paper Co Ltd | 電子写真用トナーの製造方法および電子写真用トナー |
JP2008076537A (ja) * | 2006-09-19 | 2008-04-03 | Casio Electronics Co Ltd | 電子写真用トナーの製造方法及び混練装置 |
JP2008233418A (ja) * | 2007-03-19 | 2008-10-02 | Ricoh Co Ltd | トナーの製造方法 |
JP2009139511A (ja) * | 2007-12-05 | 2009-06-25 | Ricoh Co Ltd | 電子写真用トナー、二成分現像剤、画像形成方法、画像形成装置、及びプロセスカートリッジ |
JP2010049009A (ja) * | 2008-08-21 | 2010-03-04 | Ricoh Co Ltd | 画像形成用トナー、画像形成装置、及び画像形成方法 |
JP2010060768A (ja) * | 2008-09-03 | 2010-03-18 | Ricoh Co Ltd | 粉砕トナー、並びにプロセスカートリッジ、画像形成方法及び画像形成装置 |
JP5523812B2 (ja) * | 2009-12-16 | 2014-06-18 | 株式会社リコー | 混練装置及びトナー製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5622092B2 (ja) | 2014-11-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR100402219B1 (ko) | 토너, 토너 제조 방법, 화상 형성 방법 및 장치 유니트 | |
EP2444848B1 (en) | Method for producing magnetic carrier and magnetic carrier produced using the same production method | |
US7506830B2 (en) | Apparatus for modifying surfaces of toner particles | |
EP2096497B1 (en) | Toner production method and toner granulating apparatus | |
JP2002221828A (ja) | トナーの製造方法 | |
JP5622092B2 (ja) | トナー製造方法 | |
JP2000140661A (ja) | トナー粒子の製造方法 | |
JP2008122754A (ja) | トナー表面改質装置及びトナーの製造方法 | |
JP4448019B2 (ja) | トナーの製造方法およびトナー粒子の表面を改質するための装置 | |
JP2006227189A (ja) | 静電荷像現像用トナーの製造方法、この製造方法で得られたトナー、このトナーを含む現像剤および、この現像剤を用いる画像形成方法 | |
JP4944401B2 (ja) | 衝突気流式粉砕機 | |
JP2002189315A (ja) | トナーの製造方法 | |
JP5282517B2 (ja) | 静電荷像現像用トナーの製造方法及び静電荷像現像用トナー | |
JP4047758B2 (ja) | 静電荷像現像用トナーの製造方法、トナー、現像剤および画像形成方法 | |
JP4208693B2 (ja) | トナーの製造方法及びトナー粒子表面改質装置 | |
JP4322577B2 (ja) | 粉体混練方法および粉体混練装置 | |
JP4474036B2 (ja) | トナー及びトナーの製造方法 | |
JP4198890B2 (ja) | 電子写真用トナー及びその製造方法 | |
JP4047773B2 (ja) | 静電荷像現像用トナーの製造方法、静電荷像現像用トナー及び静電荷像現像剤 | |
JP3912573B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー及びそのトナーの製造方法 | |
JP2003345062A (ja) | 静電荷像現像用トナーの製造方法、得られる製品及びこれを用いた画像形成方法 | |
JP2004101845A (ja) | 静電荷像現像用トナーの製造方法及び得られるトナー並びにこれを用いる画像形成方法 | |
JP2003262982A (ja) | トナーの製造方法 | |
JP2005049411A (ja) | 静電荷像現像用トナーの製造方法、トナー、現像剤および画像形成方法 | |
JP2002189314A (ja) | トナーの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20130813 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20140319 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140404 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140603 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140829 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140911 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5622092 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |