JP2012049312A - 半導体単結晶基板の欠陥観察方法 - Google Patents

Abstract

【課題】不純物濃度の高い半導体単結晶基板の欠陥を電子線誘起電流法によって測定を可能とする方法を提供する。
【解決手段】半導体単結晶基板２上に観察層１をエピタキシャル成長させ、その上にショットキー電極層３を設けることによって作成した観察試料に電子線を照射して発生した誘起電流を検出するに当たって、観察層１の層厚を電子線の飛程以下とし、且つ、ショットキー電極層３、観察層１、半導体単結晶基板２の仕事関数をφｍ、φｓ１、φｓ２とし、観察層１、半導体単結晶基板２の電子親和力をχｓ１、χｓ２とし、観察層１、半導体単結晶基板２のバンドギャップをＥｇ１、Ｅｇ２とするとき、半導体単結晶基板２がｎ型である場合、φｍ＞φｓ１＞φｓ２、且つ、Ｅｇ１≦Ｅｇ２＋χｓ２−χｓ１＋（φｓ１−φｓ２）の関係が成立するように、観察層１の材料及び不純物濃度を選択する。
【選択図】図１

Description

本発明は、電子線誘起電流（ＥＢＩＣ）法によって半導体単結晶基板の欠陥を観察するための方法に関し、さらに、ドーピング密度の高い半導体単結晶基板の欠陥観察を可能とする方法に関する。

半導体結晶層内の欠陥を非破壊的に評価する方法として、電子線誘起電流（ＥＢＩＣ）法が知られている。ＥＢＩＣ法は、半導体結晶を電子線によって励起することによって過剰キャリアを発生させ、これを電流として検出することにより、結晶内部を観察する方法である。半導体結晶内部に結晶欠陥が存在すると、その周辺でキャリアが捕獲され再結合して消滅するので、ＥＢＩＣ電流が減少する。従って、半導体結晶の観察領域を電子線で走査し、走査位置でのＥＢＩＣ電流の大きさを検出すれば、結晶欠陥の２次元的な分布を知ることができる。ＥＢＩＣ電流の観察領域上での変化を画像化したものがＥＢＩＣ像である。欠陥上でのキャリアの再結合の程度は、ＥＢＩＣ像上での画像のコントラストとして評価される。

ＥＢＩＣ法は半導体結晶内部の欠陥を非破壊的に評価する上で有用な方法であるが、半導体ウエハのように不純物が高濃度にドープされた基板に対しては理論上、適用できないという欠点を有している。これは次のような理由による。ＥＢＩＣ法では、電子線によって励起された結晶内部のキャリアを収集するために、電極と結晶表面間のショットキー接合によって形成される内部電界を利用している。測定対象が高濃度にドープされた半導体ウエハの場合には、電極と結晶表面間の接合がオーミック性となって内部電界が生成されず、空乏層が伸長しにくい。また、電極と結晶表面間にリーク電流が発生し、信号のＳ／Ｎ比が低下する。このような理由によって、ＥＢＩＣ測定が難しくなる。そのため、例えばＳｉＣ結晶に対して、ＥＢＩＣ法を使用した多くの欠陥検出実験が報告されているが、これらは何れも不純物濃度の低いエピタキシャル成長層をその評価の対象としており、不純物濃度の高い半導体ウエハに対する検出実験は報告されていない。

しかしながら、半導体デバイスの電気的特性を評価する上で、半導体単結晶基板の欠陥評価は重要である。例えば、デバイスの特定劣化に関して、ウエハからエピタキシャル成長層への欠陥の伝搬状態等が議論されることが多いが、ウエハとその上の成長層における欠陥を同時に観察する手法は、現在まで全く提案されていない。

ＥＢＩＣ法を使用して半導体結晶内部を観察する技術が、例えば、特許文献１及び特許文献２に開示されている。特許文献１は、シリコン基板中に埋め込まれた絶縁膜中のパイプ欠陥をＥＢＩＣ法により検出する技術を開示している。この技術では、ＥＢＩＣ電流の検出をシリコン基板上に形成したショットキー電極によって行っており、従って、シリコン基板の不純物濃度は低いと考えられる。特許文献２は、ＥＢＩＣ法とＳＥＭによって半導体素子内のｐｎ接合構造を観察する技術を開示しているが、基板自体の欠陥構造を観察するものではない。このように、何れの従来技術も、不純物濃度の高い半導体単結晶基板の欠陥観察方法を開示してはおらず、さらに、ＥＢＩＣ法によって基板と成長層とを同時に観察することを意図していない。

特開平６−３３８５４９ 特開２００６−０９３２５７

従って、本発明は、不純物濃度の高い半導体単結晶基板中の欠陥をＥＢＩＣ法によって効果的に観察することができる方法、さらに、基板とその上の成長層における欠陥をＥＢＩＣ法によって同時に観察することができる方法を提供することを課題とする。

本発明は、上記課題を解決するために、半導体単結晶基板上に観察層をエピタキシャル成長させ、当該観察層上にショットキー電極層を設けることによって観察試料を作成し、前記観察試料に電子線を照射して発生した誘起電流を検出する、半導体単結晶基板の欠陥観察方法において、前記観察層の層厚を電子線の飛程以下とし、さらに、前記ショットキー電極層の仕事関数φｍ、前記観測層の仕事関数φｓ１、前記半導体単結晶基板の仕事関数φｓ２間に、前記半導体単結晶基板がｎ型である場合、φｍ＞φｓ１＞φｓ２の関係が成立し、ｐ型である場合、φｍ＜φｓ１＜φｓ２の関係が成立し、且つ、前記観察層の仕事関数φｓ１、前記半導体単結晶基板の仕事関数φｓ２、前記観測層の電子親和力χｓ１、前記観測層のエネルギーバンドギャップＥｇ１、前記半導体単結晶基板の電子親和力χｓ２、前記半導体単結晶基板のエネルギーバンドギャップＥｇ２間に、前記半導体単結晶基板がｎ型である場合、Ｅｇ１≦Ｅｇ２＋χｓ２−χｓ１＋（φｓ１−φｓ２）の関係が成立し、ｐ型である場合、Ｅｇ１≧Ｅｇ２＋χｓ２−χｓ１＋（φｓ１−φｓ２）の関係が成立する様に、前記観察層の材料及び不純物濃度を選択することを特徴とする。

また、上記方法において、前記観察層の材料及び不純物濃度の選択を、さらに、前記観察層の仕事関数φｓ１、前記半導体単結晶基板の仕事関数φｓ２、前記観測層の電子親和力χｓ１、前記半導体単結晶基板の電子親和力χｓ２間に、前記半導体単結晶基板がｎ型である場合、χｓ１≦χｓ２＋（φｓ１−φｓ２）の関係が成立し、前記半導体単結晶基板がｐ型である場合、χｓ１≧χｓ２＋（φｓ１−φｓ２）の関係が成立するように行っても良い。

また、前記観察層の不純物濃度を１０¹⁷ｃｍ^-3以下としても良い。

さらに、前記観察試料に印加するバイアス条件を調整することにより、前記半導体単結晶基板と前記観察層における結晶欠陥の同時観察を可能とするようにしても良い。

さらに、前記観察試料に印加するバイアス条件を調整して前記観察層全体に空乏層を形成することにより、前記半導体単結晶基板のみの結晶欠陥の観察を可能とするようにしても良い。

さらに、前記半導体単結晶基板の前記観察層が形成されない側の表面にオーミック電極層を形成しても良い。

さらに、前記半導体単結晶基板と前記観察層をＳｉＣで形成しても良い。

本発明の方法に従って半導体単結晶基板上に観察層を形成することにより、観察層とショットキー電極との間で電流リークの少ない良好なショットキー接合を形成することができる。また、半導体単結晶基板層から観察層への少数キャリアの流れ、さらには、観察層から半導体単結晶基板層への多数キャリアの流れが阻害されることがないので、観察層の下の半導体単結晶基板における欠陥の存在をＥＢＩＣ電流の変化として高い精度で検出することができる。これによって、半導体単結晶基板の不純物濃度が高い場合であっても、ＥＢＩＣ法により、基板の欠陥観察が可能となる。

本発明の一実施形態に係る試料構造を示す概略断面図。 図１の試料のエネルギーバンド図。 実施例１の試料構造を示す概略断面図。 実施例１のＥＢＩＣ画像 実施例１のＥＢＩＣ画像とエッチング画像を比較して示す図。 図５から得られる試料情報を示す図。 比較例１の試料構造を示す概略断面図。 比較例１のＥＢＩＣ像であり、（ａ）は観察角が４度オフした画像を、（ｂ）は観察角が８度オフし、電子ビームの加速電圧が１５ｋＶの画像を、（ｃ）は観察角が８度オフし、加速電圧が１５ｋＶで且つコントラスト調整した画像を、それぞれ示す。 比較例２の試料構造を示す概略断面図。 比較例２のＥＢＩＣ画像とエッチング画像を比較して示す図。

以下に、本発明の一実施形態を、図面を参照して説明する。なお、以下の図面において概略図と記載されたものは、理解を容易にするために各層の関係を実際のものとは異なった大きさで表している。また、各図面において、同一の符号は同一又は類似の構成要素を示す。

図１は、本発明の一実施形態にかかる方法によって、半導体単結晶基板のＥＢＩＣ像を観察するための観察試料（以下、試料）１０の構造を示す概略断面図である。図示するように、試料１０は、半導体単結晶基板２とその上に成長させた観察層としてのエピタキシャル層１、ショットキー電極層３、及び、オーミック電極層４で構成されている。電子線５は、ショットキー電極３上から試料１０に対して照射される。電子線５の照射によって試料内に発生したキャリアに基づくＥＢＩＣ電流は、検出回路６によって検出される。なお、ショットキー電極層３及びオーミック電極層４間には適宜、バイアス電圧を印加しても良い。

背景技術の項で述べたように、不純物濃度が高い（例えば、不純物濃度が１×１０¹⁸ｃｍ^-3程度）半導体単結晶基板と金属の電極層間では、リークの少ないショットキー接合を形成するのが困難であり、また、空乏層が伸長しにくいため充分な信号強度が得られないので、結晶欠陥を評価することが可能なＥＢＩＣ像を得ることが難しい。そこで本発明者等は、半導体単結晶基板２上に導電性の低いエピタキシャル層１を設け、これをＥＢＩＣ像の観察層として利用することを考え、鋭意研究の結果、エピタキシャル層１を基板２の観察層として機能させるためには、ショットキー電極層３、エピタキシャル層１及び基板２との間に、以下の条件が必要であることを見出した。

先ず、エピタキシャル層１は不純物密度が低く、ショットキー電極３との間で良好なショットキー接合を作ることが重要である。ショットキー接合により内部電界が形成されないと、電子線照射によって試料内に生成されたキャリアを効率よく取り出すことができないからである。次に、試料１０内に入射した電子線５がエピタキシャル層１を通過し半導体単結晶基板２まで達する程度に、エピタキシャル層２の膜厚が小さいことが重要である。電子線が基板１まで達しないと、基板１からのＥＢＩＣ信号を検出することができないからである。そのためには、エピタキシャル層１の膜厚を、ＥＢＩＣ電流測定のために試料１０に照射する電子線の飛程（試料内部で電子が広がる距離）７以下とする。

電子線の飛程は、電子線の加速電圧とエピタキシャル層２の材料とに依存して決まる。以下の表１は、電子線加速電圧とエピタキシャル層材料によって、ＥＢＩＣ像を得ることができるエピタキシャル層２の最大の膜厚がどの程度となるかを、一例として示したものである。

なお、図１では、エピタキシャル層１を１個の層で形成しているが、２層以上の複数の層で構成しても良い。その場合は、エピタキシャル層全体の膜厚を、電子線の飛程以下とする。

次に、信号強度が大きくコントラストの大きなＥＢＩＣ画像を得るためには、ａ）多数キャリアがショットキー電極３から半導体単結晶基板２の方向に流れる間に、この流れを阻害するエネルギー障壁がエピタキシャル層１と基板２間に存在しないこと、及び、ｂ）少数キャリアが半導体単結晶基板２からショットキー電極３に向かって流れる間に、この流れを阻害するエネルギー障壁がエピタキシャル層１と基板２間に存在しないこと、が必要となる。特に、ｂ）の条件は、ＥＢＩＣ画像にコントラストを形成する上で非常に重要となる。半導体単結晶基板２からショットキー電極３方向への少数キャリアの流れがエネルギー障壁により阻害されると、そもそも基板２からの情報を得ることができなくなるからである。

図２は、試料１０における上記の条件を、エネルギーバンド図で示したものである。なお、図２のエネルギーバンド図は、エピタキシャル層１としてドーピング濃度が７．７×１０¹⁵ｃｍ^-3のｎ−ＳｉＣエピタキシャル層を、半導体単結晶基板２としてドーピング濃度が＞１０¹⁸ｃｍ^-3のＳｉＣ単結晶基板を想定して構成されている。また、ショットキー電極層３はＮｉを、オーミック電極層４はＡｌを材料とする。また、図２において、Ｅ_Ｃは導電帯のエネルギーレベルを、Ｅ_Ｆはフェルミレベルを、Ｅ_Ｉは真性半導体のエネルギーレベルを、Ｅ_Ｖは価電子帯のエネルギーレベルを示している。

図２に示す様に、試料１０において、ショットキー電極層３とエピタキシャル層１の界面に良好なショットキー接合が形成されて正負のキャリアを分離する内部電界が発生すること、及び、エピタキシャル層１と半導体単結晶基板２との間に多数及び少数キャリアの流れを阻害するエネルギー障壁が存在しないことによって、基板２の欠陥分布をＥＢＩＣ法によって観察することができる。

なお、試料１０に印加するバイアス条件を調整して、図２に示すようなバンド構造を形成すると、ショットキー電極３／エピタキシャル層１（エピタキシャル層側）と、エピタキシャル層１／半導体単結晶基板２（半導体単結晶基板側）との２箇所において、欠陥近傍での少数キャリア（ｎ型半導体の場合：正孔、ｐ型半導体の場合：電子）の再結合に基づくＥＢＩＣ信号の低下を検出することができる。即ち、エピタキシャル層１と基板２の両方の欠陥を同時に観察することが可能となる。一方、バイアス条件を調整して、エピタキシャル層１全体を空乏層化すれば、半導体単結晶基板２の欠陥のみを観察することができる。

図２に示すようなエネルギーバンド図を得るためには、試料１０の各層材料を、以下に示すような条件を満足するものとしなければならない。即ち、各層材料の仕事関数φ、電子親和力χ、エネルギーバンドギャップＥｇは、エピタキシャル層１及び半導体単結晶基板２がｎ型半導体である場合は以下の式（１）〜（３）を満たす必要がある。

［ｎ型半導体の場合］
φｍ＞φｓ１＞φｓ２ 式（１）
χｓ１≦χｓ２＋（φｓ１−φｓ２） 式（２）
Ｅｇ１≦Ｅｇ２＋χｓ２−χｓ１＋（φｓ１−φｓ２） 式（３）

なお、上記式（１）〜（３）において、
φｍ：ショットキー電極３を形成する金属材料の仕事関数
φｓ１：エピタキシャル層１の仕事関数
χｓ１：エピタキシャル層１の電子親和力
Ｅｇ１：エピタキシャル層１のエネルギーバンドギャップ
φｓ２：半導体単結晶基板２の仕事関数
χｓ２：半導体単結晶基板２の電子親和力
Ｅｇ２：半導体単結晶基板２のエネルギーバンドギャップ
をそれぞれ示している。

なお、周知のように、仕事関数φは各層の真空準位とフェルミ順位との間のエネルギー差であり、電子親和力χは真空電位と伝導体の底との間のエネルギー差である。

上記式（１）は、半導体単結晶基板２上に、半導体単結晶基板２よりも大きな仕事関数φｓ１を有する層、即ち半導体単結晶基板２と比較してドーピング密度の低いエピタキシャル層１が存在し、エピタキシャル層１と金属の電極層３との間に良好なショットキー接合が形成されることを示している。このようにすることにより試料１０の電子線入射面近傍に空乏層が伸長し、正負のキャリアが充分に分離されるので、強度の大きなＥＢＩＣ信号を得ることができる。

式（２）は、具体的には、価電子帯のエピタキシャル層１から半導体単結晶基板２の方向に、多数キャリアの移動を妨げるエネルギー障壁（図２に点線Ａで示すオフセット）が存在しないための条件である。試料１０の半導体がｎ型である場合、多数キャリアである電子がショットキー電極層３から半導体単結晶基板２に向かう方向に流れる間に、流れを阻害するエネルギー障壁が存在しないことを意味している。式（３）は、少数キャリアである正孔が半導体単結晶基板２からショットキー電極３に流れる方向に、流れを阻害するエネルギー障壁（図２に点線Ｂで示すオフセット）が存在しないことを意味している。

図２に示すバンド図を満たす系であれば、上述したように、エピタキシャル層が２層以上であっても良い。その場合は、各エピタキシャル層と基板の、転位の２次元分布を観察することができる。

試料１０の半導体材料がｐ型である場合は、上記式（１）〜（３）は、以下の式（４）〜（６）の形となる。
［ｐ型半導体の場合］
φｍ＜φｓ１＜φｓ２ 式（４）
χｓ１≧χｓ２＋（φｓ１−φｓ２） 式（５）
Ｅｇ１≧Ｅｇ２＋χｓ２−χｓ１＋（φｓ１−φｓ２） 式（６）

式（４）〜（６）が表す意味は、ｎ型半導体の場合の式（１）〜（３）が表す意味に対応する。但し、ｐ型半導体の場合、多数キャリアは正孔であり、少数キャリアは電子である。

エピタキシャル層１が基板２のＥＢＩＣにおける観察層として機能するための条件として、さらに次のものがある。即ち、上記（１）〜（３）或いは（４）〜（６）の条件が満足されており、エピタキシャル層１と電極３間で良好なショットキー接合が形成されている状態であっても、エピタキシャル層１の不純物濃度が高いと電極層３とエピタキシャル層１の界面にトンネル電流が流れる場合があり、その結果、検出信号のＳ／Ｎ比が低下するので、エピタキシャル層のドーピング密度を１０¹⁷ｃｍ^-3以下とすることが望ましい。

以上を要約すると、ドーピング密度の高い半導体単結晶基板中の欠陥をＥＢＩＣ法で観察するためには、基板上に、以下の条件を満足するエピタキシャル層を観測層として設けることが必要である。この条件とは、
Ａ）観測層の膜厚が電子線の飛程以下であること、
Ｂ）ショットキー電極層の仕事関数φｍ、観測層の仕事関数φｓ１、基板の仕事関数φｓ２間に、半導体材料がｎ型である場合、φｍ＞φｓ１＞φｓ２の関係が成立し、半導体材料がｐ型である場合、φｍ＜φｓ１＜φｓ２の関係が成立すること、
Ｃ）観測層の電子親和力χｓ１、観測層のエネルギーバンドギャップＥｇ１、基板の電子親和力χｓ２、基板のエネルギーバンドギャップＥｇ２間に、半導体材料がｎ型である場合、Ｅｇ１≦Ｅｇ２＋χｓ２−χｓ１＋（φｓ１−φｓ２）の関係が成立し、半導体材料がｐ型である場合、Ｅｇ１≧Ｅｇ２＋χｓ２−χｓ１＋（φｓ１−φｓ２）の関係が成立すること、である。

また、さらに、ＥＢＩＣ画像のコントラストを上げるためには、
Ｄ）半導体材料がｎ型である場合、χｓ１≦χｓ２＋（φｓ１−φｓ２）の関係が成立すること、半導体材料がｐ型である場合、χｓ１≧χｓ２＋（φｓ１−φｓ２）の関係が成立すること、
Ｅ）観察層のドーピング密度（不純物濃度）が１０¹⁷ｃｍ^-3以下であること、が必要となる。

エピタキシャル層１と半導体単結晶基板２の組合せについては、例えば、キャリア濃度差を利用した系、例えば、Ｎｉ／ｎ−ＳｉＣ／ｎ⁺−ＳｉＣ／Ａｌ、結晶多形によるバンドギャップ差を利用した系、例えば、Ｎｉ／３Ｃ−ＳｉＣ／４Ｈ−ＳｉＣ／Ａｌ、半導体へテロ構造を利用した系、例えば、金属／ＧａＩｎＡｌＮ／６Ｈ−ＳｉＣ／Ａｌ、などが可能である。

また、以下に説明する実施例では、ＳｉＣ単結晶基板上にＳｉＣのエピタキシャル層を成長させる場合について述べているが、本発明は、必ずしもこれに限定したものではなく、ＧａＮ等を成長させる場合などにも適用することができる。ＧａＮ青色ダイオードは、ＳｉＣ単結晶基板上に、ＧａＮのＰＮ層をエピタキシャル成長させて形成している。この場合、ＳｉＣ基板を図１の基板２に対応させ、その上に形成するＧａＮエピタキシャル層を図１のエピタキシャル層１に対応させて、ＥＢＩＣ測定用の試料を形成し、ショットキー電極層、エピタキシャル層、基板との関係を、上記Ａ）〜Ｃ），或いはＡ）〜Ｅ）に規定するものとすることによって、ＳｉＣ基板の欠陥を観察すること、或いはＳｉＣ基板とＧａＮエピタキシャル層との欠陥を同時に観察することが可能となる。

ＳｉＣ単結晶基板に存在する欠陥は、主に、貫通らせん転位（ＴＳＤ）、貫通刃状転位（ＴＥＤ）、基底面内転位（ＢＰＤ）である。従って、ＳｉＣ単結晶基板とその上に形成したＧａＮエピタキシャル層とをＥＢＩＣ法により同時に観察することで、ＳｉＣ単結晶基板の転位がどのようにエピタキシャル層に伝搬するかを検出することが可能となる。この検出は、デバイス特性に影響を与えるＧａＮエピタキシャル層内の転位の発生原因解明に役立つものと考えられる。

以下に、上記本発明のＥＢＩＣ法により、ＳｉＣ単結晶基板の欠陥観察に成功した例を示す。
［実施例１］
図３〜図５を参照して、本発明の実施例１について説明する。図３は実施例１の試料構図を示す概略断面図である。試料１０Ａは、ｎ⁺−４Ｈ−ＳｉＣ半導体単結晶基板２Ａ上にｎ−４Ｈ−ＳｉＣエピタキシャル層１Ａを成長させ、その上にＮｉのショットキー電極３Ａを形成し、且つ、試料１０Ａの裏面にはＡｌのオーミック電極４Ａを形成した構造を有する。基板２Ａには、＜１１−２０＞方向に８度オフした３５０μｍ厚のｎ⁺型４Ｈ−ＳｉＣ単結晶を用いており、そのドーピング密度は１×１０¹⁹ｃｍ^-3以上である。ｎ型エピタキシャル層１Ａは、基板２Ａ上に１．８μｍの厚さに堆積されており、そのドーピング密度は〜７．７×１０¹⁵ｃｍ^-3とした。ショットキー電極層３Ａは、直径２ｍｍ、厚さ１０ｎｍに形成されており、オーミック電極層４Ａは直径２ｍｍ、厚さ２００ｎｍに形成されている。

この試料１０Ａに対して電子線５を走査して照射し、そのＥＢＩＣ電流を観察した。電子線の加速電圧は２０ｋＶであり、この時、電子線が試料１０Ａの表面から３．６μｍ程度の深さまで侵入するために、エピタキシャル層２Ａの膜厚１．８μｍは、エピタキシャル層膜厚に関する条件Ａ）を満たしている。さらに、上記の材料及びドーピング密度から決定される、Ｎｉ電極３Ａの仕事関数φｍ、エピタキシャル層１Ａの仕事関数φｓ１、電子親和力χｓ１、バンドギャップＥｇ１、基板２Ａの仕事関数φｓ２、電子親和力χｓ２、バンドギャップＥｇ２はそれぞれ以下の値となる。
φｍ＝５．２ｅＶ
φｓ１＝３．８ｅＶ
φｓ２＝３．６１ｅＶ
χｓ１＝χｓ２＝３．６ｅＶ
Ｅｇ１＝Ｅｇ２＝３．２６ｅＶ

従って、試料１０Ａは、基板２ＡのＥＢＩＣ像を得るための上記の式（１）〜（３）、即ち、上記条件Ｂ）〜Ｄ）を満足していることが理解される。さらに、エピタキシャル層１Ａのドーピング濃度が７．７×１０¹⁵ｃｍ^-3であることから、条件Ｅ）も満足している。

図４は、図３の試料１０Ａに対して、加速電圧＝２０ｋＶ、バイアス電圧＝０Ｖの条件下でＥＢＩＣ測定を行って得た画像を示す。測定は室温で行った。図４の画像では、４種類のダークスポット（１）〜（４）が見られる。即ち、（１）黒点、（２）あまり暗くない黒点、（３）＜１１−２０＞方向に延びる短い黒線、及び、（４）ランダムな方向に延びる黒線である。これらは、それぞれ、（１）エピタキシャル層１Ａの貫通らせん転位（ＴＳＤ）、（２）エピタキシャル層１Ａの貫通刃状転位（ＴＥＤ）、（３）エピタキシャル層１Ａの基底面内転位（ＢＰＤ）及び（４）基板２Ａの基底面内転位（ＢＰＤ）に相当する。

この試料では、結晶方位が定まっているので、ＥＢＩＣによって検出される転位像の長さからその転位の深さを推定することが可能である。従って、例えば、図４の基底面内転位（ＢＰＤ）を表す黒線（３）、（４）の長さからその転位の深さを推定することにより、その転位、即ち基底面内転位がエピタキシャル層に存在するものか、基板に存在するものかが分かる。図４において短い黒線（３）は、エピタキシャル層に存在する基底面内転位（図４ではＢＰＤ（ｅｐｉ）として示す）であり、長い黒線（４）は基板に存在する基底面内転位（図４ではＢＰＤ（ｓｕｂ）として示す）である。このように、試料１０Ａに対して行ったＥＢＩＣ測定によって、エピタキシャル層１Ａと基板２Ａの転位が同時に観察されていることが分かる。

図５は、図４のＥＢＩＣ像とエッチング像との比較を示している。図５の（ａ）から（ｅ）は、図４に丸印ａ〜ｅを付して示した位置のＥＢＩＣ像とエッチング像に対応する。エッチング像は、１回目の転位検出エッチング後の光学顕微鏡写真、２回目の転位検出エッチング後の光学顕微鏡写真から求めたものである。１回目の転位検出エッチングではエピタキシャル層１Ａ中の転位がエッチピットとして、２回目のエッチングでは基板２Ａの転位がエッチピットとして現れる。図５（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）において、矢印でＢＰＤ（ｓｕｂ）と記した黒線は、基板内の基底面内転位（ＢＰＤ）によるＥＢＩＣ像であると推測される。

この推定は、これらの黒線に相当するエッチピットが第１回目のエッチング画像には現れず、第２回目のエッチング画像に表れていることに基づく。また、ＥＢＩＣ画像のＢＰＤ（ｅｐｉ）、ＴＥＤ（ｅｐｉ）は、第１回目のエッチング写真ではエッチピットとして現れているが、第２回目のエッチング写真では現れていない。従って、これらは、エピタキシャル層１Ａ中に存在する転位であることが分かる。

以上の様に、ＥＢＩＣ像とエッチング像との比較から、エピタキシャル層１Ａと基板２Ａの双方の転位がＥＢＩＣにより観察されていることが分かる。

図６は、１回目と２回目のエッチングによって得られた、各転位に関する幾何学的な情報、即ち、それぞれの転位（ＴＳＤ、ＴＥＤ、ＢＰＤ）について、各エッチング面からの深さを示している。

次に、本発明の方法に基づかないＥＢＩＣ測定を行ったために、基板の転位検出に失敗した例を、比較例１、比較例２として示す。

［比較例１］
図７は、比較試料１００の構造を示す図である。比較試料１００は、Ｎｉショットキー電極１０３／ｎ＋基板１０２／Ａｌオーミック電極１０４の三層構造を有している。ｎ^＋基板１０２は、＜１１−２０＞方向に８度オフした３５０μｍ厚の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶を用いており、そのドーピング密度は１×１０¹⁹ｃｍ^-3以上である。ショットキー電極１０３は、厚さ１０ｎｍ、直径（φ）２ｍｍのＮｉ層で構成した。オーミック電極１０４は、厚さ２００ｎｍ、直径（φ）２ｍｍのＡｌ層で構成した。

この条件で各層の仕事関数φ、電子親和力χ、エネルギーバンドギャップＥｇは、次の通りとなる。即ち、φｍ＝５．２ｅＶ、χｓ１＝χｓ２＝３．６ｅＶ、φｓ１＝φｓ２＝３．６１ｅＶ、Ｅｇ１＝Ｅｇ２＝３．２６ｅＶとなる。従って、この試料１００では、上記式（２）、（３）を満たすが、ショットキー電極層とエピタキシャル層、基板との間の仕事関数の大小を規定する上記（１）の式を満たすことはできない。即ち、上記条件Ｂ）に合致しない。また、基板のドーピング密度が１×１０¹⁹ｃｍ^-3以上であるため、上記条件Ｅ）に合致せず、ショットキー電極１０３と基板１０２との間でトンネル電流が流れ、画像のＳ／Ｎ比の低下が想定される。

図８の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、試料１００についてＥＢＩＣ測定を行った結果を示している。ショットキー障壁への印加電圧は０Ｖである。測定に用いた電子線の加速電圧が１０ｋＶであり、比較的良好なショットキー特性が電極‐基板で取られている図（ａ）の画像では、転位を表す黒点が不明瞭である。図８（ｂ）、（ｃ）は測定に用いた電子線の加速電圧が１５ｋＶであり、ショットキー特性に劣るものの画像である。コントラストを強くした図（ｂ）の画像では深刻なストライプノイズが発生していることを示しており、コントラストを弱くした図（ｃ）の画像からは、コントラストが消滅していることが分かる。このように、比較試料１００を用いてＥＢＩＣ測定を行っても、試料中に存在する転位を検出することはできなかった。

［比較例２］
図９は、比較例２の試料構造を示す図である。比較例２として、Ｊ．Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ：Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ（２００８）１９：Ｓ２１９−Ｓ２２３に報告されたものを示す。試料２００は、Ｎｉショットキー電極層２０３／エピタキシャル層２０１／ｎ＋基板２０２／Ａｌオーミック電極２０４の４層構造を有しており、ｎ⁺基板２０２として＜１１−２０＞方向に８度オフした４Ｈ−ＳｉＣ結晶を用いており、そのドーピング密度は（１〜１０）×１０¹⁸ｃｍ^-3以上であると推測される。ショットキー電極２０３は、厚さ１０ｎｍ、直径（φ）２ｍｍのＮｉ層で構成した。オーミック電極２０４は、厚さ２００ｎｍ、直径（φ）２ｍｍのＡｌ層で構成した。エピタキシャル層２０１の層厚は６μｍであった。この試料では電極材料がＮｉのため、φｍ＝５．２ｅＶとなる。また、エピタキシャル層２０１のドーピング密度が１．８６×１０^１６ｃｍ^−３であるため、φｓ１＝３．７８ｅＶ、χｓ１＝３．６０ｅＶとなる。ｎ^＋基板２０２は、実施例１の基板とほぼ同じものであり、従ってφｓ２＝３．６１ｅＶ、χｓ２＝３．６０ｅＶである。

従って、試料２００は上記式（１）〜（３）を満たす。ところが、エピタキシャル層２０１Ａの膜厚は６μｍであり、一方、測定に用いた電子線の加速電圧２０ｋＶに対する電子線の侵入長は３．６μｍとなるので、基板内の欠陥を観測するための観察層の膜厚条件Ａ）を満たさない。その結果、比較試料２のＥＢＩＣ像では、基板の転位を観測できないことが予想される。なお、ショットキー障壁への印加電圧は０Ｖである。

図１０（ａ）は、試料２００から得られたＥＢＩＣ像を示している。図１０（ｂ）は、エピタキシャル層２０１に対して転位検出エッチングを行った後に、試料２００の表面を光学顕微鏡で観察した像である。図１０（ａ）に示す様に、試料２００のＥＢＩＣ像からは、各種の転位を示す黒点Ａ、Ｂ、Ｃ、黒線Ｄが観察される。しかしながら、黒線Ｄ或いはその他の黒点の長さから推定した転位の深さは、いずれもエピタキシャル層２０１の厚さ以下であり、ＥＢＩＣ像における転位の検出がエピタキシャル層２０１内に留まっていることがわかる。図１０（ｂ）の光学顕微鏡写真に基づく転位の分布も、図１０（ａ）に基づく転位の分布と一致している。このことから、比較例２では、基板の転位観察ができていない。

１ エピタキシャル層
２ 半導体単結晶基板
３ ショットキー電極層
４ オーミック電極装置
５ 電子線
６ 検出回路
７ 電子線の飛程

Claims (7)

1. 半導体単結晶基板上に観察層をエピタキシャル成長させ、
   当該観察層上にショットキー電極層を設けることによって観察試料を作成し、
   前記観察試料に電子線を照射して発生した誘起電流を検出する、半導体単結晶基板の欠陥観察方法において、
   前記観察層の層厚を電子線の飛程以下とし、さらに、
   前記ショットキー電極層の仕事関数φｍ、前記観測層の仕事関数φｓ１、前記半導体単結晶基板の仕事関数φｓ２間に、前記半導体単結晶基板がｎ型である場合、
   φｍ＞φｓ１＞φｓ２
   の関係が成立し、ｐ型である場合、
   φｍ＜φｓ１＜φｓ２
   の関係が成立し、且つ、前記観察層の仕事関数φｓ１、前記半導体単結晶基板の仕事関数φｓ２、前記観測層の電子親和力χｓ１、前記観測層のエネルギーバンドギャップＥｇ１、前記半導体単結晶基板の電子親和力χｓ２、前記半導体単結晶基板のエネルギーバンドギャップＥｇ２間に、前記半導体単結晶基板がｎ型である場合、
   Ｅｇ１≦Ｅｇ２＋χｓ２−χｓ１＋（φｓ１−φｓ２）
   の関係が成立し、ｐ型である場合、
   Ｅｇ１≧Ｅｇ２＋χｓ２−χｓ１＋（φｓ１−φｓ２）
   の関係が成立する様に、前記観察層の材料及び不純物濃度を選択することを特徴とする、半導体単結晶基板の欠陥観察方法。
2. 請求項１に記載の方法において、前記観察層の材料及び不純物濃度の選択は、さらに、前記観察層の仕事関数φｓ１、前記半導体単結晶基板の仕事関数φｓ２、前記観測層の電子親和力χｓ１、前記半導体単結晶基板の電子親和力χｓ２間に、前記半導体単結晶基板がｎ型である場合、
   χｓ１≦χｓ２＋（φｓ１−φｓ２）
   の関係が成立し、前記半導体単結晶基板がｐ型である場合、
   χｓ１≧χｓ２＋（φｓ１−φｓ２）
   の関係が成立するように行うことを特徴とする、半導体単結晶基板の欠陥観察方法。
3. 請求項１又は２に記載の方法において、前記観察層の不純物濃度は１０¹⁷ｃｍ^-3以下であることを特徴とする、半導体単結晶基板の欠陥観察方法。
4. 請求項１乃至３の何れか１項に記載の方法において、前記観察試料に印加するバイアス条件を調整することにより、前記半導体単結晶基板と前記観察層における結晶欠陥の同時観察を可能とすることを特徴とする、半導体単結晶基板の欠陥観察方法。
5. 請求項１乃至３の何れか１項に記載の方法において、前記観察試料に印加するバイアス条件を調整して前記観察層全体に空乏層を形成することにより、前記半導体単結晶基板のみの結晶欠陥の観察を可能とする、半導体単結晶基板の欠陥観察方法。
6. 請求項１乃至５の何れか１項に記載の方法において、前記半導体単結晶基板の前記観察層が形成されない側の表面にオーミック電極層を形成することを特徴とする、半導体単結晶基板の欠陥観察方法。
7. 請求項１乃至６の何れか１項に記載の方法において、前記半導体単結晶基板と前記観察層はＳｉＣで形成されていることを特徴とする、半導体単結晶基板の欠陥観察方法。