JP2012041076A - ヒートシール用フィルム及び包装袋 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、エチレン−ビニルアルコール共重合体を含む熱融着層を備え、上記エチレン−ビニルアルコール共重合体のエチレン含有量が20モル%以上70モル%以下、ケン化度が90モル%以上であり、上記熱融着層の温度23℃、相対湿度50%における平衡水分率が0.5質量%以上5.0質量%以下であるヒートシール用フィルムである。
【選択図】なし
Description
エチレン−ビニルアルコール共重合体を含む熱融着層を最外層に備え、
上記エチレン−ビニルアルコール共重合体のエチレン含有量が20モル%以上70モル%以下、ケン化度が90モル%以上であり、
上記熱融着層の温度23℃、相対湿度50%における平衡水分率が0.5質量%以上5.0質量%以下であるヒートシール用フィルムである。
エチレン単位、ビニルアルコール単位及びビニルエステル単位の合計量に対する上記末端カルボン酸単位及びラクトン環単位の合計量が0.05モル%以上0.30モル%以下であるとよい。EVOHの末端が特定の量のカルボン酸単位及びラクトン環単位を有することで低温でのヒートシール時におけるヒートシール強度をさらに高めることができる。
本発明のヒートシール用フィルムは、EVOHを含む熱融着層を備えている。当該ヒートシール用フィルムは、この熱融着層の単層フィルムであっても、2層以上の層構造を有する多層フィルムであってもよい。但し、多層フィルムの場合は、少なくとも一方の最外層が上記熱融着層からなる。
上記熱融着層は、上述のとおり必須成分としてEVOHを含み、好適な成分として金属塩、ホウ素化合物、リン酸化合物及びカルボン酸並びにその他の任意成分を含んでいてもよい。各成分の詳細については後述する。
上記熱融着層に含まれるEVOHは、主構造単位として、エチレン単位及びビニルアルコール単位を有する。なお、このEVOHとしては、エチレン単位及びビニルアルコール単位以外に他の構造単位を1種類又は複数種含んでいてもよい。また、後述するエチレン含有量、ケン化度、変性の有無又は変性の種類等が異なる2種以上のEVOHを混合して用いてもよい。
熱融着層には、EVOH以外に、他の熱可塑性樹脂がブレンドされて含有していてもよい。この他の熱可塑性樹脂としては特に限定されず、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリエステル、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ(メタ)アクリル酸エステル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリ酢酸ビニル、ポリウレタン、ポリアクリロニトリル、ポリケトン等が挙げられる。また、各種の共重合体を使用することもできる。
以下、上記熱融着層にEVOH以外の成分として含まれる各成分(好適成分としての金属塩、ホウ素化合物、リン酸化合物及びカルボン酸並びにその他の任意成分)について説明する。
当該ヒートシール用フィルムによれば、熱融着層に金属塩を含むことで、極性がさらに高まり、低極性の香り成分の非収着性をさらに高めることができる。また、熱融着層に金属塩を含むことで、層間接着性及びヒートシール性が向上する。
また、熱融着層中にホウ素化合物を含有することで、ヒートシール時に架橋構造が形成されヒートシール強度がさらに向上する。詳細には、EVOH等からなる樹脂組成物にホウ素化合物を添加した場合、EVOH等とホウ素化合物との間にキレート化合物が生成すると考えられ、かかるEVOH等を用いることによって、通常のEVOH等よりも熱安定性の改善、機械的性質を向上させることが可能であり、上記したキレート構造がEVOHの高分子鎖間で架橋的に生成することにより、ヒートシール強度をさらに向上することができる。このホウ素化合物としては、特に限定されるものではなく、例えばホウ酸類、ホウ酸エステル、ホウ酸塩、水素化ホウ素類等が挙げられる。具体的には、ホウ酸類としては、例えばオルトホウ酸(H3BO3)、メタホウ酸、四ホウ酸等が挙げられ、ホウ酸エステルとしては、例えばホウ酸トリエチル、ホウ酸トリメチルなどが挙げられ、ホウ酸塩としては、上記各種ホウ酸類のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、ホウ砂などが挙げられる。これらの中でもオルトホウ酸が好ましい。
熱融着層中にリン酸化合物を含有することで、当該ヒートシール用フィルムの溶融成形時の熱安定性及びヒートシール性を改善することができる。また、熱融着層の極性が高まるため、低極性の香り成分に対する非収着性が向上する。リン酸化合物としては、特に限定されず、例えばリン酸、亜リン酸等の各種の酸やその塩等が挙げられる。リン酸塩としては、例えば第1リン酸塩、第2リン酸塩、第3リン酸塩のいずれの形で含まれていてもよく、その対カチオン種としても特に限定されないが、アルカリ金属イオン又はアルカリ土類金属イオンが好ましい。特に、リン酸二水素ナトリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸水素ナトリウム又はリン酸水素カリウムが、熱安定性改善効果が高い点で好ましい。
熱融着層中にカルボン酸を含有することで、熱融着層を形成する樹脂組成物のpHを制御し、ゲル化を防止して熱安定性を改善する効果がある。また、熱融着層の極性が高まるため、低極性の香り成分に対する非収着性が向上する。カルボン酸としては25℃におけるpKaが3.5以上であるものが好ましい。特に、カルボン酸としては、コストなどの観点から酢酸又は乳酸が好ましい。
上記熱融着層には、必要に応じて、その他の各種成分(添加剤)を含有することができる。このような添加剤の例としては、酸化防止剤、可塑剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、着色剤、フィラー等を挙げることができ、これらを本発明の作用効果が阻害されない範囲でブレンドすることができる。各添加剤の具体的な例としては以下のようなものが挙げられる。
当該ヒートシール用フィルムが多層構造の場合、上記熱融着層以外の層としては、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリエステル、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ(メタ)アクリル酸エステル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリ酢酸ビニル、ポリウレタン、ポリアクリロニトリル、各種共重合体等の樹脂の他、紙、アルミニウム等の金属、シリカやアルミナなどの金属酸化物などを使用することができる。またこの他の層はこれらの材料からなる層を組み合わせたものでもよい。
本発明のヒートシール用フィルムの製造方法としては特に限定されず、単層又は多層フィルムの公知の製造方法、例えば、押出法、共押出法、ドライラミネート法、押出コーティング法、共押出コーティング法等を採用することができる。具体的には、当該ヒートシール用フィルムが多層である場合は、熱融着層及び他の層を共押出する方法、他の層上に、熱融着層を押出コーティングする方法、熱融着層からなるフィルムと、他の層からなるフィルムとをドライラミネートする方法等が例示される。多層フィルムの場合は、積層する際に必要に応じて接着剤や接着性樹脂を使用することもできる。なお、熱融着層又は樹脂から形成される場合の他の層は、一軸延伸又は二軸延伸により配向していてもよい。また、当該ヒートシール用フィルムに、上記の金属や金属酸化物を積層する場合は、公知の蒸着法を使用することができる。
本発明のヒートシール用フィルムは、上述のように優れた非収着性を有しており、包装袋用として好適に用いることができる。
当該ヒートシール用フィルムは、熱融着層同士を重ねてヒートシールすることにより、この熱融着層を内側とした容器及び包装体(袋、カップ、チューブ、トレー、ボトル等)とすることができる。上述のように、本発明のヒートシール用フィルムは、高い強度でヒートシールされることができ、また、熱融着層が香り成分の非収着性に優れているため、これから得られる上記包装袋等は優れた保香性を発揮することができる。
1H−NMR測定により求めた。すなわち、各実施例及び比較例に記載のEVOH樹脂ペレットをジメチルスルホキシド(DMSO)−d6に溶解し、500MHzの1H−NMR(日本電子株式会社製、GX−500)を用いて80℃で測定し、エチレン単位、ビニルアルコール単位及びビニルエステル単位のメチンプロトン(0.6〜2.1ppmのピーク強度比よりエチレン含有量を算出した。
1H−NMR測定により求めた。すなわち、各実施例及び比較例に記載のEVOH樹脂ペレットをDMSO−d6に溶解し、500MHzの1H−NMR(日本電子株式会社製、GX−500)を用いて80℃で測定し、ビニルエステル単位の側鎖部位プロトン、ビニルアルコール単位のメチンプロトン(3.15〜4.15ppm)のピーク強度比より算出した。
示差走査熱量分析により求めた。すなわち、各実施例及び比較例に記載のEVOH樹脂ペレットについて、JIS−K7121に準じて、30℃から220℃まで10℃/分の速度にて昇温した後100℃/分で30℃まで急冷して再度30℃から220℃まで10℃/分の昇温速度にて示差走査熱量分析(セイコー電子工業株式会社製示差走査熱量計(DSC)RDC220/SSC5200H型)を実施した。温度の校正にはインジウムと鉛を用いた。2ndランのチャートから上記JISでいう融解ピーク温度(Tpm)を求め、これを融点とした。
1H−NMR測定により求めた。すなわち、各実施例及び比較例に記載のEVOH樹脂ペレットを水/メタノール溶媒に溶解し、500MHzの1H−NMR(日本電子株式会社製、GX−500)1Hを用いて80℃で測定し、0.7〜2.0ppmのメチレン水素の積分値(I1)、2.2〜2.5ppmのピークの積分値(I2)、2.5〜2.65ppmのピークの積分値(I3)を用いて、下記式により末端カルボン酸単位及びラクトン環単位含有量の算出を行った。ここで積分値(I2)、(I3)は末端カルボン酸単位及びラクトン環単位由来のピークに関するものである。なお、下記式に記載のEtとはエチレン含有量である。
末端カルボン酸単位及びラクトン環単位含有量(モル%)
=(Et+100)・(2I2+I3)/{200I2+(2I2+I3)/2}
ICP発光分光分析により求めた。すなわち、各実施例及び比較例に記載の熱融着層を凍結粉砕により粉砕し、得られた粉末10gとイオン交換水50mLを100mL共栓付き三角フラスコに投入し、冷却コンデンサーを付けて、95℃で10時間撹拌、加熱抽出し、得られた抽出液2mLを、イオン交換水8mLで希釈した抽出液を、ICP発光分光分析装置(パーキンエルマー製 「Optima4300DV」)により含有金属分析を行い、金属イオン含有量を定量し金属塩の含有量を算出した。
原子吸光分析により求めた。すなわち、各実施例及び比較例に記載の熱融着層100gを磁性ルツボに入れ、電気炉内で灰化させ、得られた灰分を0.01規定の硝酸水溶液200mLに溶解し、原子吸光分析によって定量し、ホウ素化合物換算でのホウ素化合物の含有量を得た。
重量測定法により求めた。各実施例及び比較例に記載のヒートシール用フィルムが単層フィルムの場合には、200×200mmに切り出した時の質量を(Wc)とし、その後熱風乾燥器にて120℃−2時間加熱した後の質量を(Wd)とし、下記の数式により熱融着層の水分率を求めた。各実施例及び比較例に記載のヒートシール用フィルムが多層フィルムの場合は、熱融着層を剥離して熱融着層の単層フィルムとし、その水分率を上記と同様に求めた。
水分率(wt%)={Wc−Wd}÷Wd×100
各実施例及び比較例に記載のヒートシール用フィルムの熱融着層における平衡水分率は、JIS−L1015−2010の8.3「平衡水分率」の測定法に準拠して求めた。単層フィルムの場合はフィルム全体として、多層フィルムの場合は、熱融着層を剥離して熱融着層の単層フィルムとし、、その平衡水分率を求めた。
示差走査熱量分析により求めた。すなわち、各実施例及び比較例に記載のヒートシール用フィルムの熱融着層について、JIS−K7121に準じて、30℃から300℃まで10℃/分の昇温速度にて示差走査熱量分析(セイコー電子工業株式会社製示差走査熱量計(DSC)RDC220/SSC5200H型)を実施し、横軸に温度をとったDSC曲線(上記JISで定義)のグラフにおいて、熱融着層中のEVOHの融解由来する吸熱ピークの頂点とベースラインの差をAとした際に、当該吸熱ピークの頂点前後においてベースラインとの差が(A/2)となる2つの温度を求め、その差を算出することにより得た。
密度勾配管により求めた。すなわち、各実施例及び比較例に記載のヒートシール用フィルムの熱融着層の密度は、25℃に保持したn−ヘキサン/四塩化炭素混合液を充填した密度勾配管を使用し、5mm×5mmのフィルム状試料の密度を測定した。単層の場合はフィルム全体として、多層フィルムの場合は、熱融着層を剥離して熱融着層の単層フィルムとし、その密度を求めた。
エチレン含有量48モル%、ケン化度99.9モル%以上、溶解性パラメーター(SP値)12.0(cal/cm3)1/2、融点160.0℃、末端カルボン酸単位及びラクトン環単位含有量0.17モル%であるEVOHを含み、金属(アルカリ金属及びアルカリ土類金属)塩含有量80ppm及びホウ素化合物含有量500ppmのEVOH樹脂ペレットを、ダイ幅450mmのTダイを用いて単層製膜し、水分率が0.2質量%である実施例1のヒートシール用フィルム(厚さ30μm)を得た。
エチレン含有量44モル%、ケン化度99.9モル%以上、溶解性パラメーター(SP値)12.2(cal/cm3)1/2、融点165.0℃、末端カルボン酸単位及びラクトン環単位含有量0.17モル%であるEVOHを含み、金属(アルカリ金属及びアルカリ土類金属)塩含有量105ppm及びホウ素化合物含有量1,400ppmのEVOH樹脂ペレット80質量部と、接着性高密度ポリエチレン(三菱化学株式会社製「モディックH511」)20質量部をドライブレンドし、ダイ幅450mmのTダイを用いて単層製膜し、水分率が0.2質量%である実施例2のヒートシール用フィルム(厚さ30μm)を得た。
上記各物性が表1に記載の物性値としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例3〜15、17及び18並びに比較例1〜5のヒートシール用フィルム(厚さ30μm)を製造した。表1中「−」は、測定していないことを示す。なお、水分率は、得られた各フィルムを湿度及び温度が異なる所定の環境下に7日間保存することで、異なる値を有するものとした。
エチレン含有量32モル%、ケン化度99.9モル%以上、溶解性パラメーター(SP値)13.0(cal/cm3)1/2、融点183.0℃、末端カルボン酸単位及びラクトン環単位含有量0.18モル%であるEVOHを含み、金属(アルカリ金属及びアルカリ土類金属)塩含有量205ppm及びホウ素化合物含有量400ppmのEVOH樹脂ペレットを、ダイ幅450mmのTダイを用いて単層製膜した後、テンター延伸機にて縦方向3倍、横方向3倍に延伸し水分率が0.3質量%である実施例16のヒートシール用フィルム(厚さ20μm)を得た。
(ヒートシール性)
得られた各ヒートシール用フィルムを重ね合わせ、熱板式ヒートシーラー(ヒライ商事株式会社製バッグシーラーHBS−280)を用いて温度185℃、圧力0.1MPaの条件で1秒間圧着させた。なお、実施例18のヒートシール用フィルムにおいては、熱融着層同士を重ね合わせて同様に行った。
○:優れた外観を有する
△:減肉や発泡がわずかに生じており、外観がやや悪い
×:減肉や発泡が目立つなど、外観が悪い
得られた各フィルムを10cm角に切り、0.1mLのd−リモネンを添加した500mLガラス瓶中に放置した。ガラス瓶中の気相部は、温度23℃、相対湿度50%とした。各実施例及び比較例のフィルムで2つずつ試料を準備し、1時間及び1週間後にそれぞれフィルムを取り出して、水洗した後、被験者10人による官能評価を行った。フィルムに残る香りの強度が弱い方から1として、1〜5の5段階評価を行った。10人の平均値を取り、小数点以下は四捨五入した。なお、それぞれの放置時間において、最も臭気の強いものを5、最も臭気の弱いものを1と相対評価しているため、1時間後と1週間後における例えば評価「3」に対応する臭いの強度は異なる。ここで、1時間後の非収着性は、加工時(ヒートシール時)の水分率に依存し、1週間後の非収着性は平衡水分率に依存すると考えられる。
Claims (14)
- エチレン−ビニルアルコール共重合体を含む熱融着層を最外層に備え、
上記エチレン−ビニルアルコール共重合体のエチレン含有量が20モル%以上70モル%以下、ケン化度が90モル%以上であり、
上記熱融着層の温度23℃、相対湿度50%における平衡水分率が0.5質量%以上5.0質量%以下であるヒートシール用フィルム。 - 2層以上の層構造を有し、
少なくとも一方の最外層が上記熱融着層からなる請求項1に記載のヒートシール用フィルム。 - 上記熱融着層の水分率が0.1質量%以上4.0質量%以下である請求項1又は請求項2に記載のヒートシール用フィルム。
- 上記熱融着層を30℃から300℃まで10℃/分の昇温速度にて測定した示差走査熱量分析において、上記エチレン−ビニルアルコール共重合体の融解を示す吸熱ピークの半値幅が5.0℃以上20.0℃以下である請求項1、請求項2又は請求項3に記載のヒートシール用フィルム。
- 上記エチレン−ビニルアルコール共重合体の溶解性パラメーター(SP値)が11.0以上、融点が170℃以下であり、
上記熱融着層の密度が1.10g/cm3以上、厚みが2μm以上100μm以下である請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のヒートシール用フィルム。 - 上記エチレン−ビニルアルコール共重合体が末端カルボン酸単位及びラクトン環単位を有し、
エチレン単位、ビニルアルコール単位及びビニルエステル単位の合計量に対する上記末端カルボン酸単位及びラクトン環単位の合計量が0.05モル%以上0.30モル%以下である請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のヒートシール用フィルム。 - 上記熱融着層が金属塩を含み、
この熱融着層における金属塩の含有量が金属元素換算で1ppm以上10,000ppm以下である請求項1から請求項6のいずれか1項に記載のヒートシール用フィルム。 - 上記熱融着層がホウ素化合物を含有し、
この熱融着層におけるホウ素化合物の含有量が50ppm以上2,000ppm以下である請求項1から請求項7のいずれか1項に記載のヒートシール用フィルム。 - 包装袋用である請求項1から請求項8のいずれか1項に記載のヒートシール用フィルム。
- 上記熱融着層同士を対面させ、熱板式ヒートシーラーを用いて温度185℃、圧力0.1MPaの条件で1秒間圧着して得られるヒートシールの強度が10N/15mm以上である請求項9に記載のヒートシール用フィルム。
- 請求項9又は請求項10に記載のヒートシール用フィルムから形成され、このヒートシール用フィルムの熱融着層を内側とし、この熱融着層をヒートシールして得られる包装袋。
- 上記ヒートシール時における熱融着層の水分率が0.1質量%以上4.0質量%以下である請求項11に記載の包装袋。
- ジッパーを有する請求項11又は請求項12に記載の包装袋。
- 包装される内容物が菓子、茶葉、コーヒー、香辛料及び煙草からなる群より選択される少なくとも1種である請求項11、請求項12又は請求項13に記載の包装袋。
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JP5615623B2 (ja) | 2014-10-29 |
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