JP2012036046A - 窒化ホウ素ナノチューブ誘導体、その分散液、及び該窒化ホウ素ナノチューブ誘導体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面元素組成の2原子%以上がケイ素であることを特徴とする窒化ホウ素ナノチューブ誘導体。
【選択図】図1
Description
2. 平均直径が0.4nm〜1μmであり、平均長さが1〜10μmである、上記1.項に記載の窒化ホウ素ナノチューブ誘導体。
3. 上記1.項又は2.項に記載の窒化ホウ素ナノチューブ誘導体が溶媒中に分散している、窒化ホウ素ナノチューブ誘導体分散液。
4. 溶媒が、鎖状および/または環状構造を含む、アルコール、アミド系溶媒、ハロゲン化炭化水素、エステル、ケトン、エーテル、ケイ素化合物溶媒、芳香族炭化水素、および脂肪族炭化水素よりなる群から選ばれる少なくとも1種類であることを特徴とする、上記3.項に記載の窒化ホウ素ナノチューブ誘導体分散液。
5. 窒化ホウ素ナノチューブを3〜70質量%の過酸化水素溶液、または過酸化水素を3〜70質量%、鉄(II)イオンを10〜1000質量ppm含む混合組成物溶液にて処理し、更に、シリル化剤により処理することを特徴とする、上記項1.項又は2.項に記載の窒化ホウ素ナノチューブ誘導体の製造方法。
6. シリル化剤による処理が、塩基の存在下にクロロシラン化合物を用いるものである上記5.項に記載の製造方法。
本発明の窒化ホウ素ナノチューブ誘導体分散液は、前記の本発明の窒化ホウ素ナノチューブ誘導体を溶媒に分散させたものであり、分散濃度としては、溶媒100質量部に対して窒化ホウ素ナノチューブ誘導体が0.1〜40質量部であると好ましく、0.3〜20質量部であるとより好ましく、0.5〜10質量部であると更に好ましく、0.8〜5質量部であると極めて好ましい。
本発明の窒化ホウ素ナノチューブ誘導体を製造する方法の一つとして、前記の窒化ホウ素ナノチューブを過酸化水素溶液によって処理した後、更にシリル化剤で処理する方法を示すことができる。
本発明の製造方法における、シリル化剤による処理(以下、「シリル化処理」と略称することがある)としては、前記のとおり過酸化水素溶液により処理された窒化ホウ素ナノチューブ(以下、「窒化ホウ素ナノチューブ酸化物」と略称することがある)を、公知のシリル化剤を用いたシリルエーテル化の方法・条件により処理するものが好ましく、具体的には、以下の(A)〜(E)の処理方法を例示することができる。
(B) シリル化剤としてヘキサメチルジシラザンを用いるシリルエーテル化条件(例えば、J.Am.Chem.Soc.、 1963、 85 P.2497-2507)にて窒化ホウ素ナノチューブ酸化物を処理する方法。
(C) シリル化剤として、N,O−ビス(トリメチルシリル)トリフルオロアセタミド等を用いるシリルエーテル化条件(例えば、Biochem. Biophys. Res. Commun.、 1968、 31、 P.616-622)にて窒化ホウ素ナノチューブ酸化物を処理する方法。
(D) シリル化剤として、N,N’−ビス(トリメチルシリル)尿素等を用いるシリルエーテル化条件(Synthesis, 1981, P.807-809)にて窒化ホウ素ナノチューブ酸化物を処理する方法。
(E) シリル化剤として、tert−ブチルジメチルシラノール等を用いるシリルエーテル化条件(Tetrahedron Lett.、 1991、 P.7159-7160)にて窒化ホウ素ナノチューブ酸化物を処理する方法。
透過型電子顕微鏡(TEM)により50点以上窒化ホウ素ナノチューブを観察し、その直径と長さの平均をとることで窒化ホウ素ナノチューブの平均直径および平均長さとした。また、窒化ホウ素ナノチューブ誘導体についても同様に観察及び測定を行い、写真撮影も行った。
窒化ホウ素ナノチューブ及びその誘導体の試料を用いて、硬X線光電子分光スペクトル測定を行い、表面元素組成の分析を行った。
窒化ホウ素製のるつぼに、1:1のモル比でホウ素と酸化マグネシウムを入れ、坩堝を高周波誘導加熱炉で1300℃に加熱した。ホウ素と酸化マグネシウムは反応し、気体状の酸化ホウ素(B2O2)とマグネシウムの蒸気が生成した。この生成物をアルゴンガスにより反応室へ移送し、温度を1100℃に維持してアンモニアガスを導入した。酸化ホウ素とアンモニアが反応し、窒化ホウ素が生成した。1.55gの混合物を十分に加熱し、副生成物を蒸発させると、反応室の壁から310mgの白色の固体が得られた。続いて得られた白色固体を濃塩酸で洗浄、イオン交換水で中性になるまで洗浄後、60℃で減圧乾燥を行い窒化ホウ素ナノチューブ(以下、BNNTと略すことがある)を得た。得られたBNNTは、平均直径が27.6nm、平均長さが2460nm(2.46μm)のチューブ状であった。表1に硬X線光電子分光スペクトル測定による該窒化ホウ素ナノチューブの表面元素組成解析結果を示した。
参考例1と同様の方法にて調製した窒化ホウ素ナノチューブ1g及び50%過酸化水素水溶液(シグマ アルドリッチ ジャパン株式会社)50mLをフラスコに入れ、超音波照射下に50℃で24時間撹拌した。その後、この分散液を2000rpmの条件で遠心分離し、得られた固体分をロ別、イオン交換水500mLおよびメタノール洗浄することで、白色粉末の窒化ホウ素ナノチューブ酸化物1gを得た。表1に硬X線光電子分光スペクトル測定による該窒化ホウ素ナノチューブ酸化物の表面元素組成解析結果を示した。
参考例2と同様の方法にて調製した窒化ホウ素ナノチューブ酸化物1gおよびトリエチルアミン1.85g、およびテトラヒドロフラン30mlを温度計、攪拌機、還流冷却器および滴下フロートを装着した100ml三つ口フラスコに加え、超音波照射下に40℃で30時間撹拌した。ついで30℃にてトリメチルシリルクロライド1.9gを40分かけて滴下した。滴下終了後、超音波を照射した状態で室温にて4時間攪拌し反応させた。その後、この分散液を2000rpmの条件で遠心分離し、得られた固体分をロ別、イオン交換水500mLおよびメタノール洗浄することで、白色粉末の窒化ホウ素ナノチューブ誘導体1gを得た。図1に、該窒化ホウ素ナノチューブ誘導体試料の透過型電子顕微鏡写真図を示す。該窒化ホウ素ナノチューブ誘導体は、平均直径が30.5nmであり、平均長さが2200nm(220μm)であった。これにより、窒化ホウ素ナノチューブ誘導体の一次元性、寸法およびアスペクト比は処理前の窒化ホウ素ナノチューブの構造がほぼ維持されていることが確認できた。また、表1に硬X線光電子分光スペクトル測定による窒化ホウ素ナノチューブ誘導体の表面元素組成解析結果を示した。表1から明らかなように、処理前後の窒化ホウ素ナノチューブ組成と比較して、窒化ホウ素ナノチューブ誘導体ではケイ素原子由来の吸収ピークが増大しており、表面組成の約2.4原子%がケイ素となったことが確認された。
ベンゼン、トルエン、γ−ブチロラクトン、ヘキサンおよびテトラエトキシシランの各溶媒(10質量部ずつ)に対して、参考例1と同様の方法にて調製した窒化ホウ素ナノチューブ0.1質量部を加え、バス型超音波分散機にて20秒分散処理を行った処理液を室温に静置して分散状態を観察評価したが、いずれの溶媒においても窒化ホウ素ナノチューブの凝集や相分離による沈殿が起こり、安定な分散液にはならなかった。
Claims (6)
- 表面元素組成の2原子%以上がケイ素であることを特徴とする窒化ホウ素ナノチューブ誘導体。
- 平均直径が0.4nm〜1μmであり、平均長さが1〜10μmである、請求項1に記載の窒化ホウ素ナノチューブ誘導体。
- 請求項1又は2に記載の窒化ホウ素ナノチューブ誘導体が溶媒中に分散している、窒化ホウ素ナノチューブ誘導体分散液。
- 溶媒が、鎖状および/または環状構造を含む、アルコール、アミド系溶媒、ハロゲン化炭化水素、エステル、ケトン、エーテル、ケイ素化合物溶媒、芳香族炭化水素、および脂肪族炭化水素よりなる群から選ばれる少なくとも1種類であることを特徴とする、請求項3に記載の窒化ホウ素ナノチューブ誘導体分散液。
- 窒化ホウ素ナノチューブを3〜70質量%の過酸化水素溶液、または過酸化水素を3〜70質量%、鉄(II)イオンを10〜1000質量ppm含む混合組成物溶液にて処理し、更に、シリル化剤により処理することを特徴とする、請求項1又は2に記載の窒化ホウ素ナノチューブ誘導体の製造方法。
- シリル化剤による処理が、塩基の存在下にクロロシラン化合物を用いるものである請求項5に記載の製造方法。
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