JP2012024656A - ゼオライト分離膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ゼオライト分離膜の製造方法は、支持体となる多孔質管1の表面にゼオライト結晶種粒子4含有スラリーを固着させ、水熱合成法により同結晶種からゼオライト膜を2次成長させる方法において、多孔質管表面へのゼオライト結晶種粒子の固着工程で、規則的な目開きを有するスクリーン2を多孔質管の表面に外装し、該スクリーンを通して多孔質管の表面に前記スラリーを塗布し、スクリーン目開きに従った規則的な分散パターンで同スラリーを多孔質管の表面に固着させる。
【選択図】図1
Description
1)ゼオライト分離膜の合成
図1に示すように、支持体となるセラミック多孔質管(1)(外形16mm、内径12mm)の表面に碁盤目状の規則的な目開きを有するスクリーン(2)(ステンレス鋼製の網、500メッシュ)を密着状に外装した。次いで、スクリーン(2)を通して多孔質管(1)の表面にA型ゼオライト結晶種粒子(東ソー株式会社製「ゼオラム」)を含む水性スラリー(0.10wt%)をへらを使って塗布し、スラリー層(3)を形成した。この状態で室温で2時開放置後、多孔質管(1)からスクリーン(2)を取り外し、スクリーン(2)の目開きに従った規則的な分散パターンで結晶種粒子含有スラリーを多孔質管(1)の表面に残した。その後37℃で1晩乾燥し、ゼオライト結晶種粒子(4)を支持体(1)の表面に固着させた。
得られたゼオライト分離膜について、図2に示す試験装置を用いて、下記の条件でエタノール/水の浸透気化試験(PV試験)を行った。
エタノール/水=90wt%/10wt%
反応温度=75℃
図2中、(5)は真空系、(6)はスターラ、(7)は高温槽、(8)はゼオライト分離膜、(9)は液体窒素トラップ、(10)は真空トラップ、(11)は真空ポンプである。
(2)スクリーン
(3)スラリー層
(4)ゼオライト結晶種粒子
Claims (9)
- 支持体となる多孔質管の表面にゼオライト結晶種粒子含有スラリーを固着させ、水熱合成法により同結晶種からゼオライト膜を2次成長させる方法において、多孔質管表面へのゼオライト結晶種粒子の固着工程で、規則的な目開きを有するスクリーンを多孔質管の表面に外装し、該スクリーンを通して多孔質管の表面に前記スラリーを塗布し、スクリーン目開きに従った規則的な分散パターンで同スラリーを多孔質管の表面に固着させることを特徴とするゼオライト分離膜の製造方法。
- スクリーンの目開きが、0.001〜0.2mmであることを特徴とする請求項1記載のゼオライト分離膜の製造方法。
- ゼオライト結晶種粒子の平均径が、0.0001〜0.005mmであることを特徴とする請求項1または2記載のゼオライト分離膜の製造方法。
- スクリーンを通して多孔質管の表面に前記スラリーを加圧しながら塗布することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のゼオライト分離膜の製造方法。
- スクリーンの厚みが、0.01〜0.3mmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のゼオライト分離膜の製造方法。
- ゼオライト種が、LTA、FAUまたはMFIであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のゼオライト分離膜の製造方法。
- 多孔質管が、高純度アルミナからなることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のゼオライト分離膜の製造方法。
- 水熱合成法の反応温度が、75〜200℃であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のゼオライト分離膜の製造方法。
- 水熱合成法の反応時間が、3〜48時間であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のゼオライト分離膜の製造方法。
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