JP2012016681A - 排気ガス浄化用触媒およびその製造方法ならびに排気ガス浄化方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】パラジウムまたはパラジウム酸化物およびマグネシウムまたは酸化マグネシウムを含む複合体、ならびにランタン含有アルミナを含み、前記複合体の少なくとも一部が前記ランタン含有アルミナによって被覆される、排気ガス浄化用触媒。
【選択図】なし
Description
本発明の触媒は、パラジウムまたはパラジウム酸化物およびマグネシウムまたは酸化マグネシウムを含む複合体が、ランタン含有アルミナによって少なくとも一部が被覆されてなる複合体を含む。ここで、「ランタン含有アルミナによって少なくとも一部が被覆された、パラジウムまたはパラジウム酸化物とマグネシウムまたは酸化マグネシウムとからなる複合体」を、図1を参照しながら説明する。なお、図1〜3は、各成分の位置関係を模式的に示した図であるため、実際の距離、形状、粒子径を表すものではない。
本発明の触媒は、Pd/Pd酸化物とMg/Mg酸化物との複合体を触媒活性成分として含む。ここで、一方の触媒活性成分である、Pd/Pd酸化物は、パラジウムまたはパラジウム酸化物いずれの形態で存在してもよいが、好ましくはパラジウム酸化物の形態で存在することが好ましい。このような形態により、加速時などのA/F値(空燃比)が理論空燃比である14.7未満の燃料リッチな雰囲気下でも、Rhを用いない場合においても排気ガス中の一酸化炭素(CO)や炭化水素(HC)を浄化できる。また、Pd/Pd酸化物は、少なくとも一部がランタン含有アルミナによって被覆されているが、本発明の触媒は、Pd/Pd酸化物を上記被覆形態で使用されてもよいが、被覆形態のPd/Pd酸化物を三次元構造体上にさらに担持した構造を有することが好ましい。このように表面積が大きい三次元構造体を用いることにより、排気ガス浄化用触媒を効率よく担持することができるため、排気ガス浄化用触媒の排気ガス浄化効率を向上させることができる。ここで、Pd/Pd酸化物の担持量は、特に制限されないが、例えば、触媒活性成分が三次元構造体上に担持される場合には、三次元構造体1リットル(以下、「L」と表記する場合がある)当り、パラジウム換算(Pd換算)で、好ましくは0.05〜20g、より好ましくは0.1〜10g、さらにより好ましくは1〜7g/L、特に好ましくは2〜4g/Lである。Pd/Pd酸化物の担持量が上記範囲であれば、NOxやCOを効率よく浄化でき、また、炭化水素の燃焼が充分進行し、投入量に見合ったHCの燃焼性を達成できるなど、優れた触媒性能を発揮できる。また、少量で十分な効果を奏するので、コストパフォーマンスの面でも好ましい。なお、上記Pd/Pd酸化物の担持量は、本発明の触媒に使用される総Pd/Pd酸化物量を意味し、例えば、下記に詳述されるように、ランタン含有アルミナにより被覆されないPd/Pd酸化物が存在する場合には、被覆されたおよび被覆されないPd/Pd酸化物の合計担持量を意味する。
本発明の触媒は、上記Pd/Pd酸化物とMg/Mg酸化物との複合体に加えて、ランタン含有アルミナを含む。ここで、ランタン含有アルミナは、特に限定されるものではなく、ランタンとアルミナとが混合されているものであればよい。ランタン含有アルミナとしては、例えば、酸化ランタン(La2O3)とアルミナ(Al2O3)との混合物、ランタン−アルミナ複合酸化物(LaAlO3等)、ランタン−アルミナ複合酸化物(LaAlO3等)と酸化ランタン(La2O3)との混合物およびランタン−アルミナ複合酸化物(LaAlO3等)とアルミナ(Al2O3)との混合物などが挙げられる。このうち、ランタンは、酸化ランタンおよび/またはランタン−アルミナ複合酸化物(LaAlO3等)の形態で含有されることが好ましく、酸化ランタン(La2O3)の形態で含有されることがより好ましい。また、「ランタン含有アルミナ」は、酸化ランタンとランタン−アレミナ複合酸化物とを共に含むものであることがさらに好ましい。上記ランタン含有アルミナは、単独で使用されてもまたは2種以上の混合物の形態で使用されてもよい。
本発明の触媒は、上記Pd/Pd酸化物とMg/Mg酸化物との複合体およびランタン含有アルミナに加えて、耐火性無機酸化物、より好ましくは耐火性無機酸化物粉末を含むことが好ましい。これにより、上記複合体が耐火性無機酸化物により分散されるため、排気ガスをより効率的に排気ガス浄化用触媒成分に接触させることができる。よって、高温下における排気ガス浄化をより効率的に行うことができる。
本発明の触媒は、セリウム酸化物および/またはセリア−ジルコニア複合酸化物をさらに含むことが好ましい。上記セリウム酸化物および/またはセリア−ジルコニア複合酸化物は、酸素吸蔵放出材として機能すると共に、助触媒として作用することができ、排気ガス浄化用触媒の耐熱性を向上させたり、排気ガス浄化用触媒の活性種による酸化還元反応を促進させたりする作用を有するものであるため、高温下における排気ガス浄化をより効率的に行うことができる。
本発明の触媒は、Pd/Pd酸化物とMg/Mg酸化物との複合体、ランタン含有アルミナおよび必要であれば耐火性無機酸化物やセリウム酸化物および/またはセリア−ジルコニア複合酸化物に加えて、アルカリ金属および/またはアルカリ土類金属を含有していてもよい。ここで、アルカリ金属としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウムが挙げられ、好ましくはカリウムである。また、アルカリ土類金属としては、カルシウム、ストロンチウム、バリウムが挙げられ、好ましくはバリウムである。ここで、アルカリ金属および/またはアルカリ土類金属は、単独で配合されてもあるいは2種以上の混合物の形態で配合されてもよい。上記アルカリ金属および/またはアルカリ土類金属は、そのままの形態で使用されてもよいが、三次元構造体上に担持されることが好ましい。アルカリ金属および/またはアルカリ土類金属が三次元構造体上に担持される際の、アルカリ金属および/またはアルカリ土類金属の使用量は、特に制限されないが、酸化物換算で、三次元構造体1リットル当り、好ましくは0.5〜40gである。
本発明の触媒は、三次元構造体上に担持されてなることが好ましい。つまり、本案施の形態に係る排気ガス浄化用触媒では、上述した各成分が、三次元構造体上に担持されていることが好ましい。
本発明の排気ガス浄化用触媒の諸特性は、特に制限されないが、以下のような特性を有することが好ましい。
本発明の排気ガス浄化用触媒の細孔の細孔容積は、特に制限されないが、160nm以上1000nm未満の範囲内の直径を有する細孔の細孔容積が、全細孔容積の5%以上20%以下であることが好ましい。より好ましくは、160nm以上800nm未満の範囲内の直径を有する細孔の細孔容積が、全細孔容積の5%以上18%未満であり、より好ましくは160nm以上600nm未満の範囲内の直径を有する細孔の細孔容積が、全細孔容積の5%以上16%未満である。また、160nm未満の直径を有する細孔の細孔容積が、全細孔容積の70%以上90%以下であることが好ましい。より好ましくは、72%以上90%以下であり、さらに好ましくは77%以上89%以下である。このような細孔分布を有する触媒であれば、ランタン含有アルミナがMg/Mg酸化物とPd/Pd酸化物との複合体の周囲に近接して担持できるため、排気ガスがPd/Pd酸化物及びMg/Mg酸化物に吸着し易く、耐久処理後においてもシンタリングを抑制することができると共に、排気ガスの浄化反応が起こり易い。したがって、上記構成によれば、Pd/Pd酸化物とMg/Mg酸化物とがランタン含有アルミナで被覆されているにも関わらず、効率良く排気ガスを浄化することができる。また、上記形態によると、Mg/Mg酸化物がPd/Pd酸化物の近傍に存在するため、酸素過剰のガスが流入した場合に、酸素吸蔵し、Pd/Pd酸化物周囲のガス雰囲気を酸素過剰の状態から緩和すると考えられる。同様に、酸素不足である還元雰囲気においては、酸素過剰雰囲気において吸蔵した酸素をPd/Pd酸化物周囲に放出するため酸素が有効に活用されると考えられる。
本発明の排気ガス浄化用触媒は、温度が800℃〜1000℃である内燃機関の排気ガスに曝された後においても、ランタン含有アルミナによって被覆された複合体を含有することが好ましい。即ち、この場合には、触媒床温度が達しうる最高温度に曝されても、Pd/Pd酸化物とMg/Mg酸化物とが近接して担持されることで、加速時などのA/F値(空燃比)が理論空燃比である14.7未満の燃料リッチな雰囲気下でも、貴金属としてPdのみでも排気ガス中の一酸化炭素(CO)や炭化水素(HC)を浄化できる。よって、高温耐久処理に曝された後であってもなお、Pd/Pd酸化物によって排気ガスを効率よく浄化することが可能となる。
本発明の触媒は、Pd/Pd酸化物およびMg/Mg酸化物の少なくとも一部を、ランタン含有アルミナで被覆することによって製造される。
本発明において、Pd/Pd酸化物とMg/Mg酸化物とからなる複合体がランタン含有アルミナによって少なくとも一部が被覆されてなる本発明の触媒の製造方法は、特に制限されないが、例えば、ゾルゲル法、アルコキシド法、逆ミセル法、水熱合成法等を用いることができる。
本実施の形態に係る排気ガス浄化用触媒を調製する方法としては、特に限定されるものではないが、上述した複合体を含む触媒組成物を十分に混合した後、円柱、球状等に成形して、排気ガス浄化用触媒とする方法等が挙げられる。
まず、ゾルとは、コロイド溶液とほぼ同義で使用され、液体中に分散していて流動性を示している状態をいう。また、ゲルとは、コロイド粒子が独立した運動性を失って(流動性を失って)、三次元網目構造を形成した状態をいう。
パラジウムまたはパラジウム酸化物およびマグネシウムまたは酸化マグネシウムを含む複合体の少なくとも一部を、アルミナゾルで被覆した複合体を含むゲルを得、さらに該ゲルをスラリーにし、該スラリーを三次元構造体にウォッシュコートし、該スラリーをウォッシュコートさせた三次元構造体を乾燥、焼成することをさらに有することが好ましい。
上記ゲル作製工程は、パラジウム源とマグネシウム源とからなる複合体が、ランタン含有アルミナゲルにより被覆した複合体を含むゲルを作製する工程である。具体的には、以下の方法により当該ゲルを作製することができる。
上記スラリー化工程とは、パラジウム源とマグネシウム源とからなる複合体がランタン含有アルミナゲルにより被覆された上記ゲルをスラリーにする工程である。具体的には、上記ゲルに、耐火性無機酸化物等のその他の成分と混合して、湿式粉砕することにより作製することができる。
上記ウォッシュコート工程とは、上記スラリー化工程で得られたスラリーを三次元構造体に担持させる工程である。
上記乾燥焼結工程とは、上記ウォッシュコート工程でスラリーをウォッシュコートした三次元構造体を、乾燥及び焼成する工程である。乾燥及び焼成に必要な温度及び時間等の条件は特には制限されないが、上記三次元構造体の質量変化がなくなるまで行う条件であることが好ましい。
上記したような本発明の触媒または上記したような方法によって製造される触媒は、A/F値が理論空燃比(14.7)である内燃機関からの排出ガスのみならず、理論空燃比未満であるような内燃機関からの排出ガスに対して、高い浄化能を有する。ゆえに、本発明に係る触媒は、内燃機関の排気ガス中に還元性ガスを含む排気ガスを処理するのに好適に使用でき、特にガソリンエンジン等の内燃機関からの加速時などの還元性の高い排気ガス中に含まれる窒素酸化物および一酸化炭素の浄化に優れた効果を奏する。好ましくは、本発明に係る触媒は、内燃機関の排気ガス中のA/F値が14.7未満の排気ガスを処理するのに好適に使用できる。
パラジウム原料として硝酸パラジウム水溶液、マグネシウム原料として水酸化マグネシウム、被覆材であるアルミナの原料として、NO3−を安定剤として含み、pH3〜5において安定なpH4のアルミナゾル、ランタン原料として酢酸ランタンを用いて、被覆パラジウム:酸化マグネシウムMgO(マグネシウムMg):アルミナ:酸化ランタンの質量比が0.5:1(0.6):3.85:0.4となるように各原料をそれぞれ秤量した。
実施例1と同様の原料を用いて、被覆パラジウム:酸化マグネシウムMgO(マグネシウムMg):アルミナ:酸化ランタンの質量比が0.5:0.5(0.3):3.85:0.4となるように各原料をそれぞれ秤量し、実施例1と同様の手順でゲルGbを得た。
この時のゲルGbの粘度は5,000cPを超え、ゲル化が確認された。
実施例1と同様の原料を用いて、被覆パラジウム:アルミナ:酸化ランタンの質量比が0.5:3.85:0.4となるように各原料をそれぞれ秤量し、実施例1と同様の手順でゲルGcを得た。この時のゲルGcの粘度は5,000cPを超え、ゲル化が確認された。
実施例1と同様の原料を用いて、含浸パラジウム:含浸酸化マグネシウム:アルミナ:セリア−ジルコニア複合酸化物:酸化バリウムの質量比が2.5:1:132:50:7となるように各原料を秤量し溶液Sdを得た。溶液Sdを湿式粉砕することでスラリーとした。このスラリーを0.7Lのコージェライト担体にウォッシュコートし、150℃で10分乾燥後、500℃で1時間の空気焼成を行い、192.5g(PdはPd換算、MgはMgO換算)の触媒成分がコートされた触媒Dを得た。
実施例1と同様の原料を用いて、含浸パラジウム:アルミナ:セリア−ジルコニア複合酸化物:酸化バリウムの質量比が2.5:133:50:7となるように各原料を秤量し溶液Seを得た。溶液Seを湿式粉砕することでスラリーとした。このスラリーを0,7Lのコージェライト担体にウォッシュコートし、150℃で10分乾燥後、500℃で1時間の空気焼成を行い、192.5g(PdはPd換算)の触媒成分がコートされた触媒Eを得た。
上記実施例1及び2で得られた触媒A及びBならびに比較例1〜3で得られた触媒C、D及びEを、それぞれ、直列6気筒、3.0Lエンジンの排気口から40cm下流側に設置し、触媒床部の温度を980℃とした。触媒入口部のA/Fが14.6で20秒運転し、続いて燃料供給を停止して5秒運転するサイクルを繰り返して合計50時間運転し、耐久処理を行った。
上記耐久処理後の各触媒を、それぞれ、直列6気筒、2.4Lエンジン排気口から30cm下流側に設置し、触媒床部温度を400℃に設定し、A/Fを14.1、14.3でA/F振幅±0.5で周波数0.5Hzで変動させながら、触媒出口から排出されるガスをサンプリングし、CO、THC、NOxの各浄化率を算出した。結果を表2及び表3に示す。また、同様にして触媒床部温度を500℃に設定し、A/Fを14.1で測定した。結果を表4に示す。
実施例1と同様の原料を用いて、被覆パラジウム:酸化マグネシウムMgO(マグネシウムMg):アルミナ:酸化ランタンの質量比が3:6(3.6):63.1=1.9となるように各原料をそれぞれ秤量し、実施例1と同様の手順でゲルGfを得た。この時のゲルGfの粘度は5,000cPを超え、ゲル化が確認された。
実施例1と同様の原料を用いて、被覆パラジウム:アルミナ:酸化ランタンの質量比が3:63.1:1.9となるように各原料をそれぞれ秤量し、実施例1と同様の手順でゲルGgを得た。この時のゲルGgの粘度は5,000cPを超え、ゲル化が確認された。
実施例3の触媒F及び比較例4の触媒Gを、それぞれ、直列6気筒、3.0Lエンジンの排気口から40cm下流側に設置し、触媒床部の温度を980℃とした。触媒入口部のA/Fが14.6で20秒運転し、続いて燃料供給を停止して5秒運転するサイクルを繰り返して合計50時間運転し、耐久処理を行った。
上記耐久処理後の各触媒を、直列6気筒、2.4Lエンジン排気口から30cm下流側に設置し、触媒床部温度を400℃に設定し、A/Fを14.1、14.3、14.5でA/F振幅±0.5で周波数0.5Hzで変動させながら、触媒出口から排出されるガスをサンプリングし,CO、THC、NOxの各浄化率を算出した。結果を表5に示す。また、同様にして触媒床部温度を500℃に設定し、A/Fを14.1、14.3、14.5(A/F振幅±0.5)で測定した。結果を表6に示す。さらに、同様にして触媒床部温度を500℃に設定し、A/Fを14.1、14.3、14.5(A/F振幅±1.0)で測定した。結果を表7に示す。
上記耐久処理および排気ガス浄化用触媒の性能評価後の各触媒を触媒活性成分のみをコージェライト担体から剥がし取り、TEM−EDS分析を行った。実施例の触媒A及びBは、それぞれ、図4及び図5に示されるように、Pd及びMgが同一粒子上に検出され、複合体として近接した状態で担持されていた。また、Pd及びMgに対して白色点線の領域について線分析を行った結果を、白色点線上の距離に対してEDSスペクトル強度をプロットしたところ、実施例の触媒A及びBは、図4及び図5に示されるように、Pd粒子とMg粒子との強度分布が同様であることから、複合体を形成していることが分かる。
2…パラジウムまたはパラジウム酸化物およびマグネシウムまたは酸化マグネシウムとの複合体、
3…パラジウムまたはパラジウム酸化物
4…マグネシウムまたは酸化マグネシウム。
Claims (5)
- パラジウムまたはパラジウム酸化物およびマグネシウムまたは酸化マグネシウムを含む複合体、ならびにランタン含有アルミナを含み、前記複合体の少なくとも一部が前記ランタン含有アルミナによって被覆される、排気ガス浄化用触媒。
- 酸化セリウムまたはセリア−ジルコニア複合酸化物をさらに含む、請求項1に記載の排気ガス浄化用触媒。
- パラジウムまたはパラジウム酸化物およびマグネシウムまたは酸化マグネシウムを含む複合体の少なくとも一部を、ランタン含有アルミナで被覆した複合体を得ることを有する、請求項1または2に記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
- 前記ランタン含有アルミナで被覆した複合体を含むゲルを得、さらに該ゲルをスラリーにし、該スラリーを三次元構造体にウォッシュコートし、該スラリーをウォッシュコートさせた三次元構造体を乾燥、焼成することをさらに有する、請求項3に記載の製造方法。
- 請求項1または2に記載の排気ガス浄化用触媒または請求項3または4に記載の方法によって製造される排気ガス浄化用触媒を用いて、内燃機関の排気ガス中の空燃比が14.7未満の排気ガス中の窒素酸化物および一酸化炭素を浄化することを有する、炭化水素または窒素酸化物の浄化方法。
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