JP2011513587A - 元素Ni、Cu、Ta、W、Re、OsおよびIrで合金化された、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムを基礎とする合金粉末の製造法 - Google Patents
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Abstract
この場合使用される酸化物は、0.5〜20μmの平均粒度、0.5〜20m2/gのBETによる比表面積および94質量%の最少含量を有する。それによって、殊に点火温度および燃焼時間に関連して良好に再現可能な粉末が製造される。
Description
次の性質を有するZrO221.6kg(粉末状の酸化ジルコニウム、天然のバデレアイト):ZrO2+HfO2最少99.0%、HfO21.0〜2.0%、SiO2最大0.5%、TiO2最大0.3%、Fe2O3最大0.1%、灼熱減量最大0.5%、平均粒度(FSSS)4〜6μm、単斜晶結晶構造の割合最少96%、比表面積(BETによる)0.5〜1.5m2/gおよび
次の性質を有するタングステン金属粉末16.0kg:W最少99.95%(酸素なし)、酸素最大0.5%、Al最大10ppm、Cr最大80ppm、Cu最大5ppm、Fe最大100ppm、Mo最大100ppm、Na最大20ppm、Ni最大100ppm、Si最大30ppm、平均粒度(FSSS)0.7μm+−0.1μm、突き固め密度0.150〜0.220dm3/kg、嵩密度0.570〜0.740g/lおよび
次の性質を有する顆粒の形のカルシウム31.5kg:Ca最少99.3%、Mg最大0.7%を、混合容器中で一緒にして20分間アルゴン雰囲気下で混合した。次に、この混合物を1つの容器中に搬入した。この容器を炉内に装入し、次に閉鎖し、100hPaの過圧になるまでアルゴンを充填した。この反応炉を1時間で約1250℃の温度に加熱した。反応物質が炉の温度に達したら直ちに、還元反応が開始した:
ZrO2+2Ca+W→ZrW+2CaO。
次の性質を有するZrO216.2kg(粉末状の酸化ジルコニウム):ZrO2+HfO2最少99.0%、HfO21.0〜2.0%、SiO2最大0.2%、TiO2最大0.25%、Fe2O3最大0.02%、灼熱減量最大0.4%、平均粒度(FSSS)3〜5μm、単斜晶結晶構造の割合最少96%、比表面積(BETによる)3.0〜4.0m2/gおよび
次の性質を有するタングステン金属粉末12.0kg:W最少99.95%(酸素なし)、酸素最大0.5%、Al最大10ppm、Cr最大80ppm、Cu最大5ppm、Fe最大100ppm、Mo最大100ppm、Na最大20ppm、Ni最大100ppm、Si最大30ppm、平均粒度(FSSS)0.7μm+−0.1μm、突き固め密度0.150〜0.220dm3/kg、嵩密度0.570〜0.740g/lおよび
次の性質を有するMg7.2kg(チップの形のマグネシウム):Mg最少99.5%、嵩密度最大0.3〜0.4g/cm3を実施例1と同様に炉内の容器中に装入した。この炉を1050℃に加熱した。反応物質が炉の温度に達したら直ちに、還元反応が開始した:
ZrO2+2Mg+W→ZrW+2MgO。
次の性質を有するZrO213.0kg(粉末状の酸化ジルコニウム):ZrO2+HfO2最少99.0%、HfO21.0〜2.0%、SiO2最大0.2%、TiO2最大0.25%、Fe2O3最大0.02%、灼熱減量最大0.4%、平均粒度(FSSS)3〜5μm、単斜晶結晶構造の割合最少96%、比表面積(BETによる)3.0〜4.0m2/gおよび
次の性質を有するW金属粉末14.4kg:W最少99.95%(酸素なし)、酸素最大0.5%、Al最大10ppm、Cr最大80ppm、Cu最大5ppm、Fe最大100ppm、Mo最大100ppm、Na最大20ppm、Ni最大100ppm、Si最大30ppm、平均粒度(FSSS)0.7μm+−0.1μm、突き固め密度0.150〜0.220dm3/kg、嵩密度0.570〜0.740g/lおよび
次の性質を有するMg5.8kg(チップの形のマグネシウム):Mg最少99.5%、嵩密度最大0.3〜0.4g/cm3を実施例1と同様に炉内の容器中に装入した。この炉を1050℃に加熱した。反応物質が炉の温度に達したら直ちに、還元反応が開始した:
ZrO2+2Mg+W→ZrW+2MgO。
次の性質を有するZrO236kg(粉末状の酸化ジルコニウム):ZrO2+HfO2最少98.5%、HfO21.0〜2.0%、SiO2最大0.6%、TiO2最大0.15%、Fe2O3最大0.05%、Na2最大0.3%まで、灼熱減量最大0.5%、平均粒度(FSSS)1.7〜2.3μmおよび
次の性質を有するCa26.4kg(チップの形のカルシウム):Ca最少98.5%、Mg最大0.5%および
次の性質を有するMg2.0kg(チップの形のマグネシウム):Mg最少99.5%、嵩密度最大0.3〜0.4g/cm3を、混合容器中で一緒にして20分間アルゴン雰囲気下で混合した。次に、この混合物を1つの容器中に搬入した。この容器を炉内に装入し、次に閉鎖し、100hPaの過圧になるまでアルゴンを充填した。この反応炉を1時間で約1250℃の温度に加熱した。反応物質が炉の温度に達したら直ちに、還元反応が開始した:
ZrO2+2Ca/Mg→Zr+2CaO/MgO。
Zr+2CaO/MgO+Ni→ZrNi+2CaO/MgO
の終結後、反応物質をるつぼから取出し、濃塩酸で浸出した。次の分析値を有するジルコニウム/ニッケル合金粉末が得られた:Zr+Ni98.3%(Hfを含む)、Zr70.2%、Ni28.1%、Hf1.4%、Ca0.09%、Fe0.046%、Al0.13%、S0.003%、燃焼時間:210秒/50cm、点火温度:40℃、平均粒度(FSSS):4.2μm。
次の性質を有するTiH21.2kg(粉末状の水素化チタン):TiH2最少98.8%、H最少3.8%、N最大0.3%、Mg最大0.04%、Fe最大0,09%、Cl最大0.06%、Ni最大0.05%、Si最大0.15%、C最大0.03%、平均粒度(FSSS)3〜6μmおよび
次の性質を有するCu10.0kg(粉末の形の銅):Cu最少99.3%、嵩密度最大2.6〜2.8kg/dm3、篩分析325メッシュ50〜65μm、篩分析150メッシュ10〜20μmを、混合容器中で一緒にして20分間アルゴン雰囲気下で混合した。次に、この混合物を5kgのバッチ量で薄鋼板上に塗布した。この薄鋼板を炉内に装入し、次に閉鎖し、100hPaの過圧になるまでアルゴンを充填した。その後に、炉を排気した。反応炉を数工程で6時間で真空下に約800℃の最大温度に加熱した。この反応は、次のように進行する:
TiH2+Cu→TiCu+H2。
Claims (24)
- 元素Ni、Cu、Ta、W、Re、OsおよびIrで合金化された、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムを基礎とする合金粉末を製造する方法であって、Tiおよび/またはZr、および/またはHfの酸化物を、上記元素の金属粉末および還元剤と混合し、この混合物を、炉内でアルゴン雰囲気下で、場合によっては水素雰囲気下(さらに、金属水素化物が形成する)で、還元反応が開始するまで加熱し、反応生成物を、浸出させ、引続き洗浄し、および乾燥することにより、上記合金粉末を製造する方法において、使用される酸化物は、0.5〜20μmの平均粒度(FSSS)、0.5〜20m2/gのBETによる比表面積および94質量%の最少含量を有することを特徴とする、上記合金粉末を製造する方法。
- 合金元素は、0.5〜15μmの粒度を有する、請求項1記載の方法。
- 合金元素は、99.5質量%の最少含量を有する、請求項1または2記載の方法。
- 合金元素中のSi不純物、Fe不純物およびAl不純物の割合は、0.1質量%未満である、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記混合物を炉内で800〜1400℃に加熱する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 混合物の反応をHeおよび/またはArおよび/またはH2および/またはN2の下で実施する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 使用される酸化物は、1〜6μmの平均粒度を有する、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 使用される酸化物は、1〜12m2/gのBETによる比表面積を有する、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 使用される酸化物は、1〜8m2/gのBETによる比表面積を有する、請求項8記載の方法。
- 使用される酸化物は、96質量%の最少含量を有する、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 使用される酸化物は、99質量%の最少含量を有する、請求項10記載の方法。
- 酸化物中のFe不純物およびAl不純物の割合は、それぞれ0.2質量%未満(酸化物として計算した)である、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
- 酸化物中のFe不純物およびAl不純物の割合は、それぞれ0.1質量%未満(酸化物として計算した)である、請求項12記載の方法。
- 酸化物中のSi不純物の割合は、1.5質量%未満(SiO2として計算した)である、請求項1から13までのいずれか1項に記載の方法。
- 酸化物中のSiO2不純物の割合は、0.3質量%未満(SiO2として計算した)である、請求項14記載の方法。
- 酸化物中のNa不純物の割合は、0.05質量%未満(Na2Oとして計算した)である、請求項1から15までのいずれか1項に記載の方法。
- 酸化物中のP不純物の割合は、0.2質量%未満(P2O5として計算した)である、請求項1から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 1000℃での酸化物の灼熱減量(恒量)は、1質量%未満である、請求項1から17までのいずれか1項に記載の方法。
- 酸化物のEN ISO 787−11(旧DIN 53194)による突き固め密度は、800〜1600kg/m3である、請求項1から18までのいずれか1項に記載の方法。
- 酸化物は、15質量%の割合になるまで、MgO、CaO、Y2O3またはCeO2の添加によって置換されている、請求項1から19までのいずれか1項に記載の方法。
- 還元剤としてアルカリ土類金属および/またはアルカリ金属および/またはこれらの水素化物を使用する、請求項1から20までのいずれか1項に記載の方法。
- 還元剤としてMg、Ca、CaH2またはBaを使用する、請求項21記載の方法。
- 還元剤は、99質量%の最少含量を有する、請求項1から22までのいずれか1項に記載の方法。
- 反応生成物を塩酸で浸出する、請求項1から23までのいずれか1項に記載の方法。
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