JP2015052169A - 元素Ni、Cu、Ta、W、Re、OsおよびIrで合金化された、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムを基礎とする合金粉末の製造法 - Google Patents
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Abstract
【課題】公知技術水準の欠点を克服した合金粉末の製造方法を提供する。【解決手段】元素Ni、Cu、Ta、W、Re、OsおよびIrで合金化された、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムを基礎とする合金粉末を製造する方法であって、Tiおよび/またはZr、および/またはHfの酸化物を、上記元素の金属粉末および還元剤と混合し、この混合物を、炉内でアルゴン雰囲気下で、場合によっては水素雰囲気下(さらに、金属水素化物が形成する)で、還元反応が開始するまで加熱し、反応生成物を、浸出させ、引続き洗浄し、および乾燥することにより、上記合金粉末を製造する方法において、使用される酸化物は、0.5〜20μmの平均粒度(FSSS)、0.5〜20m2/gのBETによる比表面積および94質量%の最低含量を有することを特徴とする、上記合金粉末を製造する方法によって解決される。【選択図】なし
Description
本発明は、元素Ni、Cu、Ta、W、Re、OsおよびIrで合金化された、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムを基礎とする合金粉末の製造法に関する。
チタン、ジルコニウムおよびハフニウムを基礎とする合金粉末は、熱工業において、例えばエアバッグ中および点火遅れ部材中の電気的点火器の製造の際に、真空管中、ランプ中、真空装置中および清浄器中のゲッター材料として使用される。上記の製品、例えばエアバッグ用点火器の確実性に対する極めて高度な要件のために、殊に燃焼時間、点火温度、平均粒度、粒度分布および酸化数に関連して、バッチ毎に不変の性質を有するように再現可能である合金粉末を製造することが望ましい。更に、前記の性質を最初から一定の値に調節することができることが望ましい。
合金粉末は、還元法および合金化法の組合せによって製造することができる。そのために、チタン(TiO2)、ジルコニウム(ZrO2)またはハフニウム(ZrO2)の酸化物は、粉末状の合金元素および還元剤、例えばカルシウムおよび/または水酸化カルシウムおよび/またはマグネシウムおよび/またはバリウムと共に還元される。還元は、閉鎖された不活性化可能な容器中で実施される。単数または複数の還元剤は、一般に過剰量で添加される。還元後、生じる還元剤酸化物は、酸での浸出(Laugen)および水での次の洗浄によって除去される。得られた金属合金粉末の酸素含量は、前記方法の場合には1〜5%である。
他の選択可能な方法によれば、それぞれの金属からなるTi、Zr、Hfを基礎とする合金粉末を、水素化および脱水素化によって取得することができる(HDH方法)。それぞれの金属を、水素化し、さらに前記の脆い形で望ましい微細度の粉末に微粉砕することができる。酸素および窒素を吸収することによる損傷を回避するために、水素化のために高度に純粋な水素を使用しなければならない。水素化された金属を望ましい粒度に微粉砕することは、同様に純粋な保護ガス雰囲気中、例えばヘリウムまたはアルゴン中で行なわなければならない。水素の次の除去および合金の形成のために、チタン−、ジルコニウム−またはハフニウム−金属水素化物粉末およびそれぞれ合金化すべき金属水化物粉末または金属粉末は、真空中で高められた温度で分解され、同時に合金化される。
このように製造された合金粉末の欠点は、とりわけ、再現可能な燃焼時間、再現可能な比表面積、再現可能な粒度分布および再現可能な点火温度を有しないことである。
Fisher Scientific社の"Instructions, Fischer Model 95 Sub−Sieve Sizer, Catalog No. 14−311, Part No. 14579 (Rev, V), 発行01−94
本発明の課題は、公知技術水準の欠点を克服することである。
更に、個々の場合に4秒/50cm(50cm当たりの秒数)〜2000秒/50cmの燃焼時間および160℃〜400℃の点火温度を有する、ジルコニウム合金の粉末が説明される。この場合、秒/50cmで表わされる燃焼時間は、次のように測定される:試験すべき物質は、最初に支障のある凝集物を除去するために250μmおよび45μmの目開きを有する2つの篩を介して篩別される。場合によっては、その際、試料を、ブラシを用いて注意深く移動させることがある。燃焼時間の測定のためには、45μmの篩を通過した微細物が使用される。試料15gは、次に記載された金属チャネル上にばらばらの状態で供給され、厚紙で平滑になるように塗被され、過剰量は、擦って取り去ることによって除去される。金属チャネルは、2つのマーカーを備えており、これらのマーカーは、500mmの距離で互いに取り付けられている。最初にマーカーを付ける前に、付加的に例えばエンドウ豆サイズの物質量が塗布され、バーナーで着火される。更に、タイマーを用いて、最初のマーカーと最後のマーカーとの距離に及ぶ燃焼工程に必要とされる時間が算出される。燃焼時間の分析結果は、単位[秒/50cm](50cm当たりの秒数)で記載される。寸法3mm×2mmを有する燃焼チャネルは、寸法40mm×9.4mm×600mmを有する薄鋼板内に組み込まれている。
この場合、点火温度を、次のように測定する:試験すべき物質10gを、予熱された、いわゆる「点火ブロック(Zuendblock)」中に導入し、自己点火が起こる温度を測定する。材料を収容するためのドリルホールおよび熱電対を有する一辺70mmの鉄製の立方体からなる点火ブロック(それぞれ直径20mmおよび8mm、それぞれのドリルホールの深さ35mm、ドリルホールの中心間の距離:18mm)を、指定されたドリルホールへの温度計または熱電対の装入後にブロートーチを用いて点火温度のわずか下の温度に予熱する。この温度は、先行試験によって測定される。更に、予熱された点火ブロックの材料を収容するためのドリルホール中に、試験すべき金属粉末または水素化物のスパチュラの先端量(10g)を搬入し、このブロックを、最大のブロートーチの火炎で、粉末がそれ自体点火するまで加熱する。この場合、達成される温度は、点火温度である。
更に、金属合金粉末が金属または金属水素化物少なくとも75質量%、有利に少なくとも88質量%、特に有利に少なくとも90質量%の含量、1〜15μmの平均粒径、1〜20μmの有利な粒度分布d50(レーザー回折により測定した)および0.2〜5m2/gのBETによる比表面積を有することが望ましい。
平均粒径は、「フィッシャー・サブシーブ寸法測定器(Fisher Sub−Sieve Size Korngroessenbestimmer)」(以下、FSSSと呼称する)を用いて測定される。この測定法の記載は、Fisher Scientific社の”Instructions, Fischer Model 95 Sub−Sieve Sizer, Catalog No. 14−311, Part No. 14579 (Rev, V), 発行01−94”中に見出される。この場合、この測定法の記載は、参考のために引用されたものである。
更に、前記課題は、元素Ni、Cu、Ta、W、Re、OsおよびIrで合金化された、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムを基礎とする合金粉末の製造法であって、この基本元素の酸化物を、還元剤および還元すべき金属と混合し、この混合物を、炉内でアルゴン雰囲気下で、場合によっては水素雰囲気下(さらに、金属水素化物が形成する)で、還元反応が開始するまで加熱し、反応生成物を、浸出させ、引き続き洗浄し、且つ乾燥し、この場合使用される酸化物は、0.5〜20μm、有利に1〜6μmの平均粒度、0.5〜20m2/g、有利に1〜12m2/g、特に有利に1〜8m2/gのBETによる比表面積および94質量%、有利に96質量%、特に有利に99質量%の最低含量を有する、前記方法によって解決される。
酸化物中でのFe不純物およびAl不純物の割合は、有利にそれぞれ0.2質量%未満、特に有利に0.08質量%未満である(それぞれ酸化物として計算した)。酸化物中でのSi不純物の割合は、有利に1.5質量%未満、特に有利に0.1質量%未満である(SiO2として計算した)。酸化物中のNa不純物の割合は、有利に0.05質量%未満である(Na2Oとして計算した)。酸化物中のP不純物の割合は、有利に0.2質量%未満である(P2O5として計算した)。1000℃での酸化物の灼熱減量(恒量)は、有利に1質量%未満、特に有利に0.5質量%未満である。EN ISO 787−11(旧DIN 53194)による突き固め密度は、有利に800〜1600kg/m3である。酸化物は、15質量%の割合になるまで、MgO、CaO、Y2O3またはCeO2の添加によって置換されてよい。
前記性質を有する酸化物原料を狙い通りに選択し、引続き本方法を実施する場合には、10秒/50cm〜3000秒/50cmの燃焼時間、1μJ〜10mJの点火エネルギー、1〜8μmの平均粒度、0.2〜5m2/gのBETによる比表面積、160℃〜400℃の点火温度および個別的な場合にはそれ以上を有する製品が得られ、この場合には、それぞれ再現可能な粒度分布が得られることが見出された。酸化物出発化合物のそれぞれ記載された範囲内での平均粒度と比表面積との組合せは、記載された最低含量と併せて、望ましい製品を導く。
還元剤として、有利に次のものを使用できる:アルカリ土類金属およびアルカリ金属ならびにこれらのそれぞれの水素化物。特に好ましいのは、マグネシウム、カルシウム、水素化カルシウムおよびバリウムまたはこれらの定義された混合物である。有利には、還元剤は、99質量%、特に有利に99.5質量%の最低含量を有する。
溶剤の割合に応じて、粉末状の純粋な金属合金粉末、部分的に水素化された金属合金粉末または金属水素化物合金粉末が得られる。水素含量が高くなり、工程の生成物である合金元素の割合が高くなればなるほど、燃焼時間は、ますます長くなり、即ち金属合金粉末がよりいっそう緩徐に燃焼し、点火温度は、ますます高くなり(金属合金粉末は、よりいっそう高い温度で点火し)、それぞれ逆の場合も同様である。
反応生成物の浸出は、有利に濃塩酸で行なわれ、この濃塩酸は、特に有利には僅かに過剰量で使用される。
次に、本発明は、実施例につき詳説される:
実施例1:ジルコニウム/タングステン合金粉末の製造、目標組成50/50(Zr/W)
次の性質を有するZrO221.6kg(粉末状の酸化ジルコニウム、天然のバデレアイト):ZrO2+HfO2最低99.0%、HfO21.0〜2.0%、SiO2最大0.5%、TiO2最大0.3%、Fe2O3最大0.1%、灼熱減量最大0.5%、平均粒度(FSSS)4〜6μm、単斜晶結晶構造の割合最低96%、比表面積(BETによる)0.5〜1.5m2/gおよび
次の性質を有するタングステン金属粉末16.0kg:W最低99.95%(酸素なし)、酸素最大0.5%、Al最大10ppm、Cr最大80ppm、Cu最大5ppm、Fe最大100ppm、Mo最大100ppm、Na最大20ppm、Ni最大100ppm、Si最大30ppm、平均粒度(FSSS)0.7μm+−0.1μm、突き固め密度0.150〜0.220dm3/kg、嵩密度0.570〜0.740g/lおよび
次の性質を有する顆粒の形のカルシウム31.5kg:Ca最低99.3%、Mg最大0.7%を、混合容器中で一緒にして20分間アルゴン雰囲気下で混合した。次に、この混合物を1つの容器中に搬入した。この容器を炉内に装入し、次に閉鎖し、100hPaの過圧になるまでアルゴンを充填した。この反応炉を1時間で約1250℃の温度に加熱した。反応物質が炉の温度に達したら直ちに、還元反応が開始した:
ZrO2+2Ca+W→ZrW+2CaO。
次の性質を有するZrO221.6kg(粉末状の酸化ジルコニウム、天然のバデレアイト):ZrO2+HfO2最低99.0%、HfO21.0〜2.0%、SiO2最大0.5%、TiO2最大0.3%、Fe2O3最大0.1%、灼熱減量最大0.5%、平均粒度(FSSS)4〜6μm、単斜晶結晶構造の割合最低96%、比表面積(BETによる)0.5〜1.5m2/gおよび
次の性質を有するタングステン金属粉末16.0kg:W最低99.95%(酸素なし)、酸素最大0.5%、Al最大10ppm、Cr最大80ppm、Cu最大5ppm、Fe最大100ppm、Mo最大100ppm、Na最大20ppm、Ni最大100ppm、Si最大30ppm、平均粒度(FSSS)0.7μm+−0.1μm、突き固め密度0.150〜0.220dm3/kg、嵩密度0.570〜0.740g/lおよび
次の性質を有する顆粒の形のカルシウム31.5kg:Ca最低99.3%、Mg最大0.7%を、混合容器中で一緒にして20分間アルゴン雰囲気下で混合した。次に、この混合物を1つの容器中に搬入した。この容器を炉内に装入し、次に閉鎖し、100hPaの過圧になるまでアルゴンを充填した。この反応炉を1時間で約1250℃の温度に加熱した。反応物質が炉の温度に達したら直ちに、還元反応が開始した:
ZrO2+2Ca+W→ZrW+2CaO。
炉の加熱をスイッチオンしてから60分後に、この加熱を再びスイッチオフした。温度が50℃未満に低下した後に、反応物質をるつぼから取出し、濃塩酸で浸出した。次の分析値を有するジルコニウム/タングステン金属粉末合金が得られた:Zr+Hf+W96.1%、Hf2.2%、O0.7%、H0.06%、Mg0.38%、Fe0.076%、Al0.25%、平均粒度1.2μm、平均粒度d502.8μm、比表面積0.5m2/g、点火温度:220℃、燃焼時間:55秒/50cm。
実施例2:ジルコニウム/タングステン合金粉末の製造、目標組成50/50(Zr/W)
次の性質を有するZrO216.2kg(粉末状の酸化ジルコニウム):ZrO2+HfO2最低99.0%、HfO21.0〜2.0%、SiO2最大0.2%、TiO2最大0.25%、Fe2O3最大0.02%、灼熱減量最大0.4%、平均粒度(FSSS)3〜5μm、単斜晶結晶構造の割合最低96%、比表面積(BETによる)3.0〜4.0m2/gおよび
次の性質を有するタングステン金属粉末12.0kg:W最低99.95%(酸素なし)、酸素最大0.5%、Al最大10ppm、Cr最大80ppm、Cu最大5ppm、Fe最大100ppm、Mo最大100ppm、Na最大20ppm、Ni最大100ppm、Si最大30ppm、平均粒度(FSSS)0.7μm+−0.1μm、突き固め密度0.150〜0.220dm3/kg、嵩密度0.570〜0.740g/lおよび
次の性質を有するMg7.2kg(チップの形のマグネシウム):Mg最低99.5%、嵩密度最大0.3〜0.4g/cm3を実施例1と同様に炉内の容器中に装入した。この炉を1050℃に加熱した。反応物質が炉の温度に達したら直ちに、還元反応が開始した:
ZrO2+2Mg+W→ZrW+2MgO。
次の性質を有するZrO216.2kg(粉末状の酸化ジルコニウム):ZrO2+HfO2最低99.0%、HfO21.0〜2.0%、SiO2最大0.2%、TiO2最大0.25%、Fe2O3最大0.02%、灼熱減量最大0.4%、平均粒度(FSSS)3〜5μm、単斜晶結晶構造の割合最低96%、比表面積(BETによる)3.0〜4.0m2/gおよび
次の性質を有するタングステン金属粉末12.0kg:W最低99.95%(酸素なし)、酸素最大0.5%、Al最大10ppm、Cr最大80ppm、Cu最大5ppm、Fe最大100ppm、Mo最大100ppm、Na最大20ppm、Ni最大100ppm、Si最大30ppm、平均粒度(FSSS)0.7μm+−0.1μm、突き固め密度0.150〜0.220dm3/kg、嵩密度0.570〜0.740g/lおよび
次の性質を有するMg7.2kg(チップの形のマグネシウム):Mg最低99.5%、嵩密度最大0.3〜0.4g/cm3を実施例1と同様に炉内の容器中に装入した。この炉を1050℃に加熱した。反応物質が炉の温度に達したら直ちに、還元反応が開始した:
ZrO2+2Mg+W→ZrW+2MgO。
炉の加熱を還元が開始してから20分後にスイッチオフした。温度が50℃未満に低下した後に、反応物質をるつぼから取出し、濃塩酸で浸出した。次の分析値を有するジルコニウム/タングステン金属粉末合金が得られた:Zr+Hf+W97.9%、Zr53%、Hf0.9%、W44%、Fe0.083%、Al0.075%、Mg0.19%、Si0.087%、H0.04%、平均粒度1.2μm、平均粒度d502.6μm、点火温度:200℃、燃焼時間:44秒/50cm。
実施例3:ジルコニウム/タングステン合金粉末の製造、目標組成40/60(Zr/W)
次の性質を有するZrO213.0kg(粉末状の酸化ジルコニウム):ZrO2+HfO2最低99.0%、HfO21.0〜2.0%、SiO2最大0.2%、TiO2最大0.25%、Fe2O3最大0.02%、灼熱減量最大0.4%、平均粒度(FSSS)3〜5μm、単斜晶結晶構造の割合最低96%、比表面積(BETによる)3.0〜4.0m2/gおよび
次の性質を有するW金属粉末14.4kg:W最低99.95%(酸素なし)、酸素最大0.5%、Al最大10ppm、Cr最大80ppm、Cu最大5ppm、Fe最大100ppm、Mo最大100ppm、Na最大20ppm、Ni最大100ppm、Si最大30ppm、平均粒度(FSSS)0.7μm+−0.1μm、突き固め密度0.150〜0.220dm3/kg、嵩密度0.570〜0.740g/lおよび
次の性質を有するMg5.8kg(チップの形のマグネシウム):Mg最低99.5%、嵩密度最大0.3〜0.4g/cm3を実施例1と同様に炉内の容器中に装入した。この炉を1050℃に加熱した。反応物質が炉の温度に達したら直ちに、還元反応が開始した:
ZrO2+2Mg+W→ZrW+2MgO。
次の性質を有するZrO213.0kg(粉末状の酸化ジルコニウム):ZrO2+HfO2最低99.0%、HfO21.0〜2.0%、SiO2最大0.2%、TiO2最大0.25%、Fe2O3最大0.02%、灼熱減量最大0.4%、平均粒度(FSSS)3〜5μm、単斜晶結晶構造の割合最低96%、比表面積(BETによる)3.0〜4.0m2/gおよび
次の性質を有するW金属粉末14.4kg:W最低99.95%(酸素なし)、酸素最大0.5%、Al最大10ppm、Cr最大80ppm、Cu最大5ppm、Fe最大100ppm、Mo最大100ppm、Na最大20ppm、Ni最大100ppm、Si最大30ppm、平均粒度(FSSS)0.7μm+−0.1μm、突き固め密度0.150〜0.220dm3/kg、嵩密度0.570〜0.740g/lおよび
次の性質を有するMg5.8kg(チップの形のマグネシウム):Mg最低99.5%、嵩密度最大0.3〜0.4g/cm3を実施例1と同様に炉内の容器中に装入した。この炉を1050℃に加熱した。反応物質が炉の温度に達したら直ちに、還元反応が開始した:
ZrO2+2Mg+W→ZrW+2MgO。
炉の加熱を還元が開始してから20分後にスイッチオフした。温度が50℃未満に低下した後に、反応物質をるつぼから取出し、濃塩酸で浸出した。次の分析値を有するジルコニウム/タングステン金属粉末合金が得られた:Zr+Hf+W97.9%、Zr41%、Hf0.78%、W56%、Fe0.028%、Al0.090%、Mg0.14%、Si0.097%、H0.14%、平均粒度1.2μm、平均粒度d502.2μm、点火温度:200℃、燃焼時間:37秒/50cm。
実施例4:ジルコニウム/ニッケル合金粉末の製造、目標組成70/30(Zr/Ni)
次の性質を有するZrO236kg(粉末状の酸化ジルコニウム):ZrO2+HfO2最低98.5%、HfO21.0〜2.0%、SiO2最大0.6%、TiO2最大0.15%、Fe2O3最大0.05%、Na2最大0.3%まで、灼熱減量最大0.5%、平均粒度(FSSS)1.7〜2.3μmおよび
次の性質を有するCa26.4kg(チップの形のカルシウム):Ca最低98.5%、Mg最大0.5%および
次の性質を有するMg2.0kg(チップの形のマグネシウム):Mg最低99.5%、嵩密度最大0.3〜0.4g/cm3を、混合容器中で一緒にして20分間アルゴン雰囲気下で混合した。次に、この混合物を1つの容器中に搬入した。この容器を炉内に装入し、次に閉鎖し、100hPaの過圧になるまでアルゴンを充填した。この反応炉を1時間で約1250℃の温度に加熱した。反応物質が炉の温度に達したら直ちに、還元反応が開始した:
ZrO2+2Ca/Mg→Zr+2CaO/MgO。
次の性質を有するZrO236kg(粉末状の酸化ジルコニウム):ZrO2+HfO2最低98.5%、HfO21.0〜2.0%、SiO2最大0.6%、TiO2最大0.15%、Fe2O3最大0.05%、Na2最大0.3%まで、灼熱減量最大0.5%、平均粒度(FSSS)1.7〜2.3μmおよび
次の性質を有するCa26.4kg(チップの形のカルシウム):Ca最低98.5%、Mg最大0.5%および
次の性質を有するMg2.0kg(チップの形のマグネシウム):Mg最低99.5%、嵩密度最大0.3〜0.4g/cm3を、混合容器中で一緒にして20分間アルゴン雰囲気下で混合した。次に、この混合物を1つの容器中に搬入した。この容器を炉内に装入し、次に閉鎖し、100hPaの過圧になるまでアルゴンを充填した。この反応炉を1時間で約1250℃の温度に加熱した。反応物質が炉の温度に達したら直ちに、還元反応が開始した:
ZrO2+2Ca/Mg→Zr+2CaO/MgO。
炉の加熱をスイッチオンしてから60分後に、この加熱を再びスイッチオフした。温度が50℃未満に低下した後に、反応物質をるつぼから取出し、次に性質:〜を有するNi13kg(粉末)と混合装置中で30分間混合した。C最大0.1%、Fe最大0.01%、O最大0.15%、S最大0.002%、平均粒度(FSSS)4〜6μmを有するNi13kg(粉末)と混合装置中で30分間混合した。
次に、この混合物を1つの容器中に搬入した。この容器を炉内に装入し、次に閉鎖し、100hPaの過圧になるまでアルゴンを充填した。反応炉を500℃〜1000℃の温度に加熱した。合金反応:
Zr+2CaO/MgO+Ni→ZrNi+2CaO/MgO
の終結後、反応物質をるつぼから取出し、濃塩酸で浸出した。次の分析値を有するジルコニウム/ニッケル合金粉末が得られた:Zr+Ni98.3%(Hfを含む)、Zr70.2%、Ni28.1%、Hf1.4%、Ca0.09%、Fe0.046%、Al0.13%、S0.003%、燃焼時間:210秒/50cm、点火温度:40℃、平均粒度(FSSS):4.2μm。
Zr+2CaO/MgO+Ni→ZrNi+2CaO/MgO
の終結後、反応物質をるつぼから取出し、濃塩酸で浸出した。次の分析値を有するジルコニウム/ニッケル合金粉末が得られた:Zr+Ni98.3%(Hfを含む)、Zr70.2%、Ni28.1%、Hf1.4%、Ca0.09%、Fe0.046%、Al0.13%、S0.003%、燃焼時間:210秒/50cm、点火温度:40℃、平均粒度(FSSS):4.2μm。
実施例5:チタン/銅合金粉末の製造、目標組成75/25(Ti/Cu)
次の性質を有するTiH21.2kg(粉末状の水素化チタン):TiH2最低98.8%、H最低3.8%、N最大0.3%、Mg最大0.04%、Fe最大0,09%、Cl最大0.06%、Ni最大0.05%、Si最大0.15%、C最大0.03%、平均粒度(FSSS)3〜6μmおよび
次の性質を有するCu10.0kg(粉末の形の銅):Cu最低99.3%、嵩密度最大2.6〜2.8kg/dm3、篩分析325メッシュ50〜65μm、篩分析150メッシュ10〜20μmを、混合容器中で一緒にして20分間アルゴン雰囲気下で混合した。次に、この混合物を5kgのバッチ量で薄鋼板上に塗布した。この薄鋼板を炉内に装入し、次に閉鎖し、100hPaの過圧になるまでアルゴンを充填した。その後に、炉を排気した。反応炉を数工程で6時間で真空下に約800℃の最大温度に加熱した。この反応は、次のように進行する:
TiH2+Cu→TiCu+H2。
次の性質を有するTiH21.2kg(粉末状の水素化チタン):TiH2最低98.8%、H最低3.8%、N最大0.3%、Mg最大0.04%、Fe最大0,09%、Cl最大0.06%、Ni最大0.05%、Si最大0.15%、C最大0.03%、平均粒度(FSSS)3〜6μmおよび
次の性質を有するCu10.0kg(粉末の形の銅):Cu最低99.3%、嵩密度最大2.6〜2.8kg/dm3、篩分析325メッシュ50〜65μm、篩分析150メッシュ10〜20μmを、混合容器中で一緒にして20分間アルゴン雰囲気下で混合した。次に、この混合物を5kgのバッチ量で薄鋼板上に塗布した。この薄鋼板を炉内に装入し、次に閉鎖し、100hPaの過圧になるまでアルゴンを充填した。その後に、炉を排気した。反応炉を数工程で6時間で真空下に約800℃の最大温度に加熱した。この反応は、次のように進行する:
TiH2+Cu→TiCu+H2。
約4時間後(炉内の圧力に依存して)、炉の加熱をスイッチオフした。前記炉を室温に冷却した後、前記材料を取出し、凝集物を破壊した。次の分析値を有するTiCu合金が得られた:Ti72.4%、Cu25.3%、O1.4%、H0.02%、Al0.05%、Fe0.02%、Mg0.005%、Cd0.001%未満、Zn0.002%未満、Hg0.0002%、粒度分布d5017.7%、平均粒度(FSSS):9.4μm。
炉の加熱をスイッチオンしてから60分後に、この加熱を再びスイッチオフした。温度が50℃未満に低下した後に、反応物質をるつぼから取出し、次の性質を有するNi13kg(粉末)と混合装置中で30分間混合した: C最大0.1%、Fe最大0.01%、O最大0.15%、S最大0.002%、平均粒度(FSSS)4〜6μmを有するNi13kg(粉末)と混合装置中で30分間混合した。
Claims (24)
- 元素Ni、Cu、Ta、W、Re、OsおよびIrで合金化された、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムを基礎とする合金粉末を製造する方法であって、Tiおよび/またはZr、および/またはHfの酸化物を、上記元素の金属粉末および還元剤と混合し、この混合物を、炉内でアルゴン雰囲気下で、場合によっては水素雰囲気下(さらに、金属水素化物が形成する)で、還元反応が開始するまで加熱し、反応生成物を、浸出させ、引続き洗浄し、および乾燥することにより、上記合金粉末を製造する方法において、使用される酸化物は、0.5〜20μmの平均粒度(FSSS)、0.5〜20m2/gのBETによる比表面積および94質量%の最低含量を有することを特徴とする、上記合金粉末を製造する方法。
- 合金元素は、0.5〜15μmの粒度を有する、請求項1記載の方法。
- 合金元素は、99.5質量%の最低含量を有する、請求項1または2記載の方法。
- 合金元素中のSi不純物、Fe不純物およびAl不純物の割合は、0.1質量%未満である、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記混合物を炉内で800〜1400℃に加熱する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 混合物の反応をHeおよび/またはArおよび/またはH2および/またはN2の下で実施する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 使用される酸化物は、1〜6μmの平均粒度を有する、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 使用される酸化物は、1〜12m2/gのBETによる比表面積を有する、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 使用される酸化物は、1〜8m2/gのBETによる比表面積を有する、請求項8記載の方法。
- 使用される酸化物は、96質量%の最低含量を有する、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 使用される酸化物は、99質量%の最低含量を有する、請求項10記載の方法。
- 酸化物中のFe不純物およびAl不純物の割合は、それぞれ0.2質量%未満(酸化物として計算した)である、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
- 酸化物中のFe不純物およびAl不純物の割合は、それぞれ0.1質量%未満(酸化物として計算した)である、請求項12記載の方法。
- 酸化物中のSi不純物の割合は、1.5質量%未満(SiO2として計算した)である、請求項1から13までのいずれか1項に記載の方法。
- 酸化物中のSiO2不純物の割合は、0.3質量%未満(SiO2として計算した)である、請求項14記載の方法。
- 酸化物中のNa不純物の割合は、0.05質量%未満(Na2Oとして計算した)である、請求項1から15までのいずれか1項に記載の方法。
- 酸化物中のP不純物の割合は、0.2質量%未満(P2O5として計算した)である、請求項1から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 1000℃での酸化物の灼熱減量(恒量)は、1質量%未満である、請求項1から17までのいずれか1項に記載の方法。
- 酸化物のEN ISO 787−11(旧DIN 53194)による突き固め密度は、800〜1600kg/m3である、請求項1から18までのいずれか1項に記載の方法。
- 酸化物は、15質量%の割合になるまで、MgO、CaO、Y2O3またはCeO2の添加によって置換されている、請求項1から19までのいずれか1項に記載の方法。
- 還元剤としてアルカリ土類金属および/またはアルカリ金属および/またはこれらの水素化物を使用する、請求項1から20までのいずれか1項に記載の方法。
- 還元剤としてMg、Ca、CaH2またはBaを使用する、請求項21記載の方法。
- 還元剤は、99質量%の最低含量を有する、請求項1から22までのいずれか1項に記載の方法。
- 反応生成物を塩酸で浸出する、請求項1から23までのいずれか1項に記載の方法。
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