JP2011506945A - Sprおよび/または電気化学法による検出のために少なくとも一つの金属膜と少なくとも一つの透明導電性酸化物層で覆われた固体支持体 - Google Patents
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Abstract
Description
‐SPRによる検出に使用可能な固体支持体を形成するための、少なくとも一種の金属の少なくとも一つの層、
‐透明導電性酸化物(TCO)の少なくとも一つの層、
‐および、適宜に、接着層
で部分的にまたは全部覆われた透明固体支持体を含んでなることで特徴づけられる、固体支持体に関する。
‐固体支持体の少なくとも同一表面において、重ね合わせで、
‐SPRによる検出に使用可能な固体支持体を形成するために、少なくとも一種の金属で構成された少なくとも一つの層、および
‐少なくとも一つの透明導電性酸化物(TCO)層(好ましくは、該TCO層は、SPRによる検出および/または電気化学的検出に使用可能な、好ましくはSPRによる検出および電気化学的検出に使用可能な固体支持体を形成するために、少なくとも一つの透明導電性酸化物(TCO)層で構成されている)、
を堆積するステップを含んでなることで特徴づけられる方法に関する。
塩化カリウム(KCl)、カリウムヘキサシアノフェリシアニド(Fe(CN)6 −4)、ピロール、メタノール、エタノール、ヘキサン、1‐ブタノール、2‐プロパノール、1‐ヘキサノール、1,3‐プロパンジオールはAldrichから入手し、追加の精製なしに用いる。
当業界の規則に従い、新たに洗浄および脱気されたエンクロージャ中において、直径75mmのITOセラミックターゲット(純度=99.999%および組成≒質量で90%In2O3‐10%SnO2)からRFカソードスパッタリングにより大気温度でITOの薄膜を堆積させる。ポンピングはターボ分子ポンプにより行い、エンクロージャ中の閾値圧P0は5.10−7mbarより良い。方法ガスArおよびO2は、純粋ガスボトルから、マスフローメーター装備の2ガスラインにより堆積時に導入する(図1)。
‐有機化合物の共有結合グラフト化を促進するため;
‐電気化学測定を行うため;
‐電気化学測定で金の使用のために電気化学ウィンドウを広げるため(例6;C.電気化学測定;ポイントC.参照);
‐機械的攻撃から金の純良層を防ぐため;
‐波長の関数として透過率の光学的適用(43)、例えば:反射防止の役割(図7)または干渉フィルターに用いるため。スタックの光学的性質は実験で最適化しても、または例えばMacleodによるクラスワークで記載された方法を用いて計算しても(44)、または同原理に基づく市販ソフトウェアで計算してもよい。
屈折率n(n=n′+in″)の強い値n″と共に低い値n′の金属を用いることにより、非常に狭いSPRピークが得られる。“銀”SPRチップはしたがって、以前に製造されたように、“金”チップより良い理論感度を有することになる(表3A)。しかしながら、銀は外気中にあるかまたは分析される溶液への浸漬で自然に酸化および/またはスルホン化するため、このタイプのチップ(Ag/Ti)はしたがって、保護層が銀の層の表面に堆積されていないかぎり使用、ひいては市販できない。
‐ロードロックを介して、堆積ハウジングへ透明固体支持体の挿入;
‐ITOターゲット(表1)、銀ターゲット(表4)、次いでチタンターゲット(表4)のプレスパッタリング;
‐チタン堆積(表5)
‐銀堆積(表5) 堆積時間により制御される膜の深さ
‐ITO堆積(表2)
‐SPRチップの回収、次いで使用準備。
‐有機化合物の共有結合グラフト化を促進するため;
‐機械的攻撃(スクラッチング、…)および/または化学的攻撃(酸化、スルフィド化、…)から金の純良層を防ぐため;
‐電気化学測定を行うため;
‐電気化学測定で銀の使用のために電気化学ウィンドウを広げるため(例6;C.電気化学測定;ポイントC.参照);
‐波長の関数として透過率の光学的適用(43)、例えば:反射防止の役割(図7)または干渉フィルターに用いるため。
“銅”SPRチップは、したがって、銅の屈折率nの虚数部n″の高数値の結果として、“金”SPRチップの場合より大きな理論感度を有している(表3A)。しかしながら、この場合も、銅は外気中にあるかまたは分析される溶液への浸漬で自然に酸化するため、このタイプのチップはしたがって、TCOの層がその表面に堆積されていないと市販できない(この例ではITO)。
A)接着層に用いられる物質の置換え
a)Tiの付加サブ層の代わりに、Cr、Ni‐Cr、Al、TaまたはThのような他の物質へ置き換えられる。
b)Tiの付加サブ層の代わりに、プラズモン共鳴に用いられる金属の酸化物、即ちAuOx、AgOx、AlOxおよび/またはCuOxに置き換えられる。
実際には、以下で金属層に酸素濃度勾配を形成することによる:
‐基板の表面と接触しているゾーンで最大x(>0):そのとき基板を作製する酸化物(例えば、シリカSiO2)と共有結合を生じさせうる;
‐プラズモン表面活性ゾーンでx=0;
この層はTCO(透明導電性酸化物)ファミリーに属するいかなる物質から作製してもよい(45〜50)。
大気温度でSPRチップを成長させるこの技術は、脆性または温度感受性有機基板、例えばZeonex(R)透明ポリマー(日本ゼオン製のコポリオレフィン)、ポリメチルペンテン(TPX)、Transphan(R)(Lofo High Tech Film,GMBH,Germany市販の、高いガラス転移点を有する環状オレフィンポリマー)またはArton G(R)またはArtong(R)(日本合成ゴム,東京,日本製)でこれらのチップを作製することも可能にする(51)。
A)組合せSPRおよび電気化学計測
電気化学測定はAutolab 30ポテンシオスタット(Eco Chemie,Utrecht,The Netherlands)を用いて行った。用いられた電極セルは従来の3電極型ではなく、同時電気化学測定およびSPR検出を可能にしたAutolab SPRINGLE装置(Eco Chemie,Utrecht,The Netherlands)の2チャンネルのものである。この装置の構成はリファレンス52および53で記載されている。要約すると、プリズム(屈折率n=1.52のBK7型)に置かれた半球形レンズを介して偏光レーザービーム(λ=670nm)がセンサーの裏面を照射する。反射光がフォトダイオードで検出される。測定される入射角は44Hzの周波数でミラー発振の使用により修正される。SPR曲線は前方から後部へのミラーの移動で記録される。最小反射率が測定され、次いで平均化される。
a)SPRシグナルの形状に及ぼす金属(金、銀または銅)の性質の影響
SPRシグナルの質は主にいくつかのパラメーターに、本質的には金属層の屈折率およびその深さに依存する。金属層の屈折率n(n=n′+in″のように、その実数部n′とその虚数部n″の値で特徴づけられる)は、(i)共鳴ピークの最小の角度値(θSPR);(ii)この共鳴ピークの半値全幅(FWHM);(iii)各々、θSPR付近における共鳴ピークの傾斜SLおよびST、シグナルヘッド傾斜およびシグナルテール傾斜;(iiii)共鳴角θSPRにおける最小反射率(Rmin)に対して、その深さとほぼ同様に重要な影響を有する(4)。
表6:異なる支持体における理論および実験共鳴角θSPRとSPRピークの半値全幅(FWHM)の値(λ=670nm,nprism=1.52,誘電体=水)
多くの表面プラズモン測定装置は角度位置θSPRの値の検出および決定に基づいている。この場合に、測定の精度はSPRピークの狭さに直接依存している。そのため、(i)SPRピークの極端な鋭敏さ、(ii)急なSLおよびST傾斜、(iii)大きな化学的安定性を併せもつITO/Ag/Tiヘテロ構造は理想的なチップであろう。
表7:異なる誘電媒体の関数として異なる支持体の共鳴角θSPR、SPRピークの半値全幅(FWHM)およびθSPRにおける最小反射率Rminの展開
電気化学測定は、濃度0.1mol/LのKClの溶液中50mV/sの走査速度で、Autolab 30ポテンシオスタット(Ag/AgCl参照電極)を用いて行った。
‐アノード電位で分極を増すことにより:図14のボルタモグラムで示されているように、ITO層はAu+の溶液中への通過を妨げる;
‐カソード電位で分極を増すことにより:ITO層はシラン官能基のグラフト化を行わせるため、0.5V未満のカソード電位での測定がしたがって可能である(55);
製造された新バイオチップの電気活性ウィンドウを広げられる:−1.5V<E<+1.9V。
作動電極としてITO(4nm)/Ag(38nm)/Ti(5nm)支持体で得られたボルタモグラムは、Au(50nm)/Ti(4nm)支持体で得られたものと比較して変形している(図15)。この変化はITO/Ag/Ti界面の有意な電気抵抗に起因している。この欠点は堆積ITO層の深さを増すことで容易に解決される。確かに、ITO(10nm)/Ag(38nm)/Ti(5nm)支持体で得られたボルタモグラムの質(図15)は古典的Au(50nm)/Ti(4nm)支持体の場合と同一であるばかりか、作動電気活性ウィンドウも広げられる:−1.5V<E<+1.9V。
Au/Ti、Ag/TiまたはCu/Ti支持体の表面におけるTCO膜の堆積により、それらの表面で導電性ポリマーの純良層の電気化学的堆積を行える。そのため、リファレンス56で記載された方法を用いて、5nmのポリピロールの膜を3ヘテロ構造:ITO/Ag/Ti、Au/TiおよびITO/Au/Tiに堆積させた。図16は、濃度0.1mol/LのLiClO4の溶液に浸された支持体の各々について、シミュレートおよび測定されたSPRピークを示している。ある者は、ポリピロール/Au/Tiおよびポリピロール/ITO/Au/Ti支持体について7.06°および8.42°とSPRピークの半値全幅で増加をみることができ、一方それはポリピロール/ITO/Ag/Ti支持体でわずか4.5°である。結果的に、このヘテロ構造は反応を検出および/またはモニターする上で測定に最も適しており、それが明らかに歪みの少ないSPRシグナルを呈するからである。
Claims (54)
- ‐SPRによる検出に使用可能な固体支持体を形成するための、少なくとも一種の金属の少なくとも一つの層;
‐少なくとも一つの透明導電性酸化物(TCO)層、
‐および、必要であれば、接着層、
で部分的にまたは完全に覆われた透明固体支持体を含んでなることで特徴づけられる、固体支持体。 - TCO層が、少なくとも一つの透明導電性酸化物(TCO)層により形成されて、SPRによる検出および/または電気化学的検出に使用可能な固体支持体を形成する、請求項1に記載の固体支持体。
- TCO層が、0<x<3のIn2O3−x、0<x<1のZnO1−x、0<x<2のSnO2−x、0<x<1のCdO1−x、0<x<3のGa2O3−x、0<x<3のTl2O3−x、0<x<2のPbO2−x、0<x<5のSb2O5−x、0<x<1のMgO1−xおよび0<x<2のTiO2−xからなる群から選択される少なくとも一種の透明導電性酸化物を含んでなる、請求項1または2に記載の固体支持体。
- TCO層が、In2O3、ZnO、SnO2、CdO、Ga2O3、Tl2O3、PbO2、Sb2O5、MgOおよびTiO2からなる群から選択される少なくとも一種の透明導電性酸化物を含んでなる、請求項3に記載の固体支持体。
- TCO層が、少なくとも二種の二元酸化物の組合せからなる少なくとも一種の透明導電性酸化物を含んでなる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の固体支持体。
- TCO層がTCOをドープ可能な成分も含んでなる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の固体支持体。
- TCO層が酸化インジウムIn2O3を含んでなる層である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の固体支持体。
- TCO層が、好ましくは質量で90%In2O3および10%SnO2の混合物からなるターゲット物質から合成された、スズドープ酸化インジウム(ITO)を含んでなる層である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の固体支持体。
- TCO層が、大気温度でかつ主として非晶質の構造で堆積されたスズドープ酸化インジウム(ITO)を含んでなる層である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の固体支持体。
- TCO層が3nm〜200nmの深さを有している、請求項1〜9のいずれか一項に記載の固体支持体。
- TCO層が4nm〜10nmの深さを有している、請求項10に記載の固体支持体。
- 少なくとも一種の金属で構成される層が、該金属が金、銀、銅およびアルミニウム、またはこれら金属のいずれかの組合せまたはそれら各々の合金からなる群から選択される層である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の固体支持体。
- 少なくとも一種の金属で構成される層が10nm〜200nm、好ましくは30nm〜50nmの深さを有している、請求項1〜12のいずれか一項に記載の固体支持体。
- 層が少なくとも一種の金属で構成される前に、好ましくは深さ1nm〜10nmの接着層で固体支持体が覆われ、5nm±1nmが好ましい深さである、請求項1〜13のいずれか一項に記載の固体支持体。
- 接着層が金属層であり、その金属がチタン、クロム、ニッケル、タンタル、モリブデン、トリウム、銅、アルミニウムまたはスズ、またはこれら金属のいずれかの組合せまたはそれら各々の合金、酸化物および/または水酸化物からなる群から選択される、請求項14に記載の固体支持体。
- 接着層が酸素勾配のある金属酸化物MOx層であり、Mが金、銀、銅およびアルミニウム、またはこれら金属のいずれかの組合せまたはそれら各々の合金の群から選択される少なくとも一種の金属を表わす、請求項14に記載の固体支持体。
- 接着層が好ましくはチタンの層である、請求項14〜16のいずれか一項に記載の固体支持体。
- 固体支持体が、少なくとも一種の有機または無機透明物質で構成されるか、または透明物質、例えばガラスまたは透明固体ポリマー、例えばポリメチルペンテン(TPX)、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリカーボネート、好ましくはガラス、の組合せで構成されている、請求項1〜17のいずれか一項に記載の固体支持体。
- SPRによる検出に使用可能な固体支持体を形成するための少なくとも一種の金属の層が、金属ナノ粒子で構成された層である、請求項1〜18のいずれか一項に記載の固体支持体。
- 図20および21で示された支持体の中から選択可能な、請求項19に記載の固体支持体。
- 透明導電性酸化物(TCO)層が、好ましくは図17で示されているように、金属ナノ粒子で構成された層で覆われている、請求項1〜19のいずれか一項に記載の固体支持体。
- 透明導電性酸化物(TCO)層が金属ナノ粒子で構成された層で覆われ、後者の金属ナノ粒子の層自体が、好ましくは図18で示されているように、TCO層で覆われている、請求項1〜19のいずれか一項に記載の固体支持体。
- 図19で示されているように、nが2〜5(含む)である、請求項22に記載の固体支持体。
- 少なくとも一つのTCO層、好ましくは支持体が数層を含むならば堆積された最後のTCO層が、必要に応じて化学的に活性な、ヒドロキシル基を有している、請求項1〜16のいずれか一項に記載の固体支持体。
- ヒドロキシル基および/または該ヒドロキシル基と反応した官能基が、紫外線への暴露によりTCO層から脱着可能な、請求項24に記載の固体支持体。
- 表面プラズモン共鳴(SPR)および/または電気化学法による検出のための固体支持体の製造方法であって、
‐固体支持体の少なくとも同一表面において、重ね合わせで、
‐SPRによる検出に使用可能な固体支持体を形成するために、少なくとも一種の金属で構成された少なくとも一つの層、および
‐少なくとも一つの透明導電性酸化物(TCO)層(好ましくは、該TCO層は、SPRによる検出および/または電気化学的検出に使用可能な固体支持体を形成するために、少なくとも一つの透明導電性酸化物(TCO)層で構成されている)、
を堆積するステップを含んでなることで特徴づけられる方法。 - TCO層の堆積が、好ましくは10−5〜10−7mbar以下の残圧を付与された、真空チャンバ中で行われる、請求項26に記載の製造方法。
- TCO層の堆積が、少なくとも一種の希ガス、好ましくはアルゴンの存在下、または希ガス(好ましくはアルゴン)および酸素元素含有ガス(好ましくは酸素分子)の混合物の存在下、好ましくは約5.1.10−4のpO2/pAr比で、好ましくは約0.012mbarの希ガス/酸素分子混合物の存在下、部分真空中において行われる、請求項26または27に記載の製造方法。
- カソードスパッタリングハウジングが少なくとも一つの発生器、好ましくは高周波器(RF)を含んでなり、堆積に用いられる高周波電力が、好ましくは10mm〜150mmのターゲット‐基板距離で0.1W/cm2〜4W/cm2である、請求項26〜28のいずれか一項に記載のカソードスパッタリングを用いる製造方法。
- TCO層の深さが、好ましくは78mmのターゲット/基板距離で0.86W/cm2の電力のとき0.6nm/minの速度で、堆積時間によりコントロールされる、請求項26〜29のいずれか一項に記載の製造方法。
- TCO層が、0<x<3のIn2O3−x、0<x<1のZnO1−x、0<x<2のSnO2−x、0<x<1のCdO1−x、0<x<3のGa2O3−x、0<x<3のTl2O3−x、0<x<2のPbO2−x、0<x<5のSb2O5−x、0<x<1のMgO1−xおよび0<x<2のTiO2−xからなる群から選択される、好ましくはIn2O3、ZnO、SnO2、CdO、Ga2O3、Tl2O3、PbO2、Sb2O5、MgO、TiO2の中から選択される、少なくとも一種の透明導電性酸化物を含んでなる、請求項26〜30のいずれか一項に記載の製造方法。
- TCO層が、少なくとも二種の二元酸化物の組合せからなる少なくとも一種の酸化物を含んでなる、請求項26〜31のいずれか一項に記載の製造方法。
- TCO層が、In2O3のためにSnのような、該TCOをドープ可能な成分とのTCOの組合せを含んでなる、請求項26〜32のいずれか一項に記載の製造方法。
- TCO層が酸化インジウムIn2O3を含んでなる層である、請求項26〜33のいずれか一項に記載の製造方法。
- TCO層が、好ましくは質量で90%In2O3および10%SnO2の混合物からなるターゲット物質から合成された、スズドープ酸化インジウム(ITO)を含んでなる層である、請求項26〜34のいずれか一項に記載の製造方法。
- TCO層が、大気温度でかつ主として非晶質の構造で堆積されたスズドープ酸化インジウム(ITO)を含んでなる層である、請求項26〜35のいずれか一項に記載の製造方法。
- TCO層が3nm〜200nmの深さ、好ましくは4nm〜10nmの深さを有している、請求項26〜36のいずれか一項に記載の製造方法。
- 少なくとも一種の金属で構成される層が、該金属が金、銀、銅およびアルミニウム、またはこれら金属のいずれかの組合せまたはそれら各々の合金からなる群から選択される層である、請求項26〜37のいずれか一項に記載の製造方法。
- 少なくとも一種の金属で構成される層が10nm〜200nm、好ましくは30〜50nmの深さを有している、請求項26〜38のいずれか一項に記載の製造方法。
- 固体支持体が事前に接着層で覆われる、請求項26〜39のいずれか一項に記載の製造方法。
- 接着層が金属層であり、その金属がチタン、クロム、ニッケル、タンタル、モリブデン、トリウム、銅、アルミニウム、スズ、またはこれら金属のいずれかの組合せまたはそれら各々の合金、酸化物および/または水酸化物からなる群から選択される、請求項40に記載の製造方法。
- 接着層が酸素勾配のある金属酸化物MOxの層であり、Mが金、銀、銅およびアルミニウム、またはこれら金属のいずれかの組合せまたはそれら各々の合金からなる群で選択される少なくとも一種の金属を表わす、請求項40に記載の製造方法。
- 接着層がチタンの層である、請求項40〜42のいずれか一項に記載の製造方法。
- 少なくとも一種の金属で構成される層の堆積前に、接着層が1nm〜10nmの深さ、好ましくは5nm±1nmの深さを有している、請求項40〜43のいずれか一項に記載の製造方法。
- TCO層の堆積前に、固体支持体が事前に接着層と少なくとも一種の金属で構成される層で覆われる、請求項40〜44のいずれか一項に記載の製造方法。
- 必要であれば、接着層と少なくとも一種の金属で構成される層も、カソードスパッタリングにより堆積される、請求項40〜45のいずれか一項に記載の製造方法。
- 必要であれば、接着層、少なくとも一種の金属で構成される層およびTCO層が、一方が少なくとも一種の金属からなる上記層を成長させるために用いられる金属または合金で構成され、他方が上記TCO層を成長させるために用いられる物質で構成されている、少なくとも2つのターゲットと、適宜に、上記接着層を成長させるために用いられる金属または合金で構成されたターゲットと、必要であれば、いずれか有用なターゲットの系を備えたエンクロージャを含んでなる同一デバイス内でのカソードスパッタリングにより、固体支持体へ連続的に堆積され、該デバイスが、エンクロージャで部分真空を作るために少なくとも一つの真空ポンプと、希ガス、好ましくはアルゴンのための少なくとも一つの制御入口と、必要であれば反応性ガス、好ましくは酸素元素、好ましくは酸素分子のキャリアガスのための追加制御入口、および/または希ガスおよび反応性ガス、好ましくは酸素元素、好ましくは酸素分子のキャリアガスの既確立混合物のための少なくとも一つの制御入口を備えている、請求項46に記載の製造方法。
- 固体支持体が少なくとも一種の有機または無機透明物質で構成されるかまたは透明物質の組合せで構成されている、請求項26〜47のいずれか一項に記載の製造方法。
- 固体支持体が、ガラスまたは透明固体ポリマー、例えばポリメチルペンテン(TPX)、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリカーボネート、好ましくはガラスの中から選択される、請求項48に記載の製造方法。
- サンプルで少なくとも一種の有機または無機化合物の決定のための、あるいはSPRおよび/または電気化学的検出による複合混合物で少なくとも一つの反応のモニタリングのための、請求項1〜25のいずれか一項に記載の、または請求項26〜49のいずれか一項に記載の方法を用いて得られる支持体の使用。
- 特にポリマーまたは重金属を含んでなる化学または無機化合物、特に核酸、ポリペプチドまたはタンパク質、炭水化物、有機粒子、例えばリポソームまたは小胞、無機粒子(例えば、マイクロまたはナノ粒子、細胞内小器官または細胞)を含んでなる有機または生物学的化合物または構造のサンプル中における検出のための、請求項50に記載の支持体の使用。
- 請求項1〜25のいずれか一項に記載の支持体、または請求項26〜49のいずれか一項に記載の方法を用いて得られる支持体を含んでなることで特徴づけられる、SPRおよび/または電気化学によりサンプルで少なくとも一種の化合物の存在および/または量の決定のための、あるいは少なくとも一つの反応のモニタリングのためのキット。
- 請求項1〜25のいずれか一項に記載の、または請求項26〜49のいずれか一項に記載の方法を用いて得られる支持体を含んでなる、診断または分析デバイス。
- 一方が少なくとも一種の金属からなる層を成長させるために用いられる金属または合金で構成され、他方がTCO層を成長させるために用いられる物質で構成されている、少なくとも2つのターゲットと、適宜に、接着層を成長させるために用いられる金属または合金で構成されたターゲットと、必要であれば、請求項1〜49の一つで規定されているようないずれか有用なターゲットの系を備えたエンクロージャを含んでなり、エンクロージャで部分真空を作るために少なくとも一つの真空ポンプと、希ガス、好ましくはアルゴンのための少なくとも一つの制御入口と、必要であれば反応性ガス、好ましくは酸素元素、好ましくは酸素分子のキャリアガスのための追加制御入口、および/または希ガスおよび反応性ガス、好ましくは酸素元素、好ましくは酸素分子のキャリアガスの既確立混合物のための少なくとも一つの制御入口を備えている、デバイス。
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