RU2473886C1

RU2473886C1 - Способ оценки кинетики образования наноразмерных пленок и изменения их оптических характеристик

Info

Publication number: RU2473886C1
Application number: RU2011136384/28A
Authority: RU
Inventors: Валерий Михайлович Башков; Виктор Александрович Городничев; Евгений Валентинович Калашников; Павел Андреевич Михалев; Юрий Викторович Федотов
Priority date: 2011-09-01
Filing date: 2011-09-01
Publication date: 2013-01-27
Also published as: EA023105B1; EA201400085A1; WO2013032359A1

Abstract

Изобретение относится к анализу оптических характеристик наноразмерных пленок, образующихся при конденсации продуктов газовыделения нагретых неметаллических материалов в вакууме. Способ заключается в термовакуумном воздействии при определенной температуре на образцы материалов, помещенные в специальные изотермические контейнеры, и в улавливании выделившихся из образцов легко конденсирующихся веществ на конденсирующих пластинах. Потерю массы определяют по разности масс образца до и после воздействия, таким же образом аналогично определяют и содержание летучих конденсирующихся веществ. Испытуемый образец нагревают до температуры на 0,1% ниже минимального порога температуры, при которой начинается деструкция неметаллического материала, при этом происходят непрерывное облучение образца стекла монохроматическим потоком и регистрация энергетических и частотных характеристик монохроматического потока. Кинетику определяют по изменению коэффициента пропускания. Изобретение позволяет увеличить количество контролируемых параметров конденсирующихся пленок. 1 ил.

Description

Изобретение относится к способу оценки кинетики образования и изменения оптических характеристик наноразмерных пленок, образующихся при конденсации продуктов газовыделения нагретых неметаллических материалов в вакууме.

В настоящее время, исходя из технико-экономических соображений, большинство вновь разрабатываемых космических аппаратов конструируются в бескорпусном исполнении. При этом воздействию космических факторов, таких как высокий вакуум, циклически меняющаяся температура, высокоэнергетические излучения, поток микрометеоритов и др., подвергаются все блоки космического аппарата, расположенные вне гермоотсеков. Это приводит к увеличению количества продуктов газовыделения и сублимации различных материалов, т.е. к увеличению плотности собственной внешней атмосферы (СВА). Осаждение частиц СВА приводит к ряду негативных последствий, но прежде всего, к снижению светопропускания и появлению ложных срабатываний оптических приборов. Наиболее актуальна эта проблема для космических аппаратов, снабженных оптическими приборами с охлаждаемыми светочувствительными элементами. В этом случае возникают более благоприятные условия осаждения на поверхности светочувствительных элементов паразитных пленок, обладающих более плотной структурой и состоящих из большого числа органических частиц и радикалов.

Существует несколько методов решения данной проблемы. Их можно разделить на две основные группы. Методы первой группы преследуют цель снижения роста либо удаления существующих загрязняющих пленок на оптических поверхностях. Методы второй группы направлены на снижение плотности СВА за счет уменьшения газовыделения и сублимации материалов. К методам этой группы относят метод оценки и отбора неметаллических материалов по параметрам загрязняющих пленок, образованных продуктами их газовыделения.

Известен способ обезгаживания изделий (патент РФ №2061950, 1992 г.). Способ заключается в том, что испытуемое изделие помещают в вакуумную камеру и вакуумируют при непрерывном нагреве и подаче в камеру подпиточного газа. Подпиточный газ подается непрерывно с начала процесса обезгаживания изделия в зону защищаемой поверхности, а количество подаваемого газа пропорционально потоку газовыделения изделия, подвергаемого обезгаживанию. Способ рекомендуется применять для обезгаживания изделий, содержащих в своем составе неметаллические материалы (пластмассы, резины, герметики, лаки, краски, изоляционные материалы и т.п.), а также элементы (узлы, детали, сборки), подлежащие защите от продуктов газовыделения (стекла, зеркала, линзы, электронные схемы и др.).

Основным недостатком способа является то, что в ходе обезгаживания не контролируются параметры процессов газовыделения, не применяются конденсационные экраны, на которых осаждались бы продукты газовыделения. Отсутствие информации о процессах газовыделения и образовании загрязняющих пленок не позволяет сделать обоснованный отбор материалов для космических аппаратов.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ моделирования влияния молекулярных загрязняющих пленок на свойства оптических систем. Данный способ описан в патенте США №7,514,275 (2009 г.). В патенте описаны способ и установка, предназначенные для активации процессов газовыделения и пленкообразования, при этом контроль продуктов газовыделения ведется методами спектрометрии. Контроль оптических свойств системы производится методом измерения спектров поглощения оптического излучения. Установка предусматривает проведение испытаний при изменении температуры и давления.

Основным недостатком способа является узость его функциональных возможностей, а именно то, что в процессе газовыделения контролируют только спектры поглощения и химический состав, при этом не производят контроль физико-химических параметров осаждаемой пленки.

Основная задача способа заключается в увеличении количества контролируемых параметров конденсирующихся пленок, позволяющих значительно расширить функциональные возможности способа.

Технический результат достигается тем, что способ оценки кинетики образования наноразмерных пленок и изменения их оптических характеристик заключается в термовакуумном воздействии при определенной температуре на образцы материалов, помещенные в специальные изотермические контейнеры, и в улавливании выделившихся из образцов легко конденсирующихся веществ на конденсирующих пластинах. Потерю массы определяют по разности масс образца до и после воздействия, таким же образом аналогично определяют и содержание летучих конденсирующихся веществ. Причем конденсирующие пластины из кварцевого стекла помещают в специальный держатель, охлаждаемый до температур в диапазоне от минус 30 до плюс 50°С; в нижнем окне вакуумной камеры располагают источник монохроматического излучения с длинами волн в диапазоне от 140 до 3300 нм, а в верхнем окне - приемник излучения. Окна камеры расположены соосно с противоположных сторон испытуемого образца так, что ось, проходящая через центр окна, совпадает с центром образца; испытуемый образец нагревают до температуры на 0,1% ниже минимального порога температуры, при которой начинается деструкция неметаллического материала, при этом происходят непрерывное облучение образца стекла монохроматическим потоком и регистрация энергетических и частотных характеристик монохроматического потока. Кинетику образования пленок и изменений оптических характеристик определяют по изменению коэффициента пропускания, а также частотных характеристик излучения, прошедшего через конденсационную пластину с загрязняющей пленкой.

Фиг.1 - Схема установки для реализации предлагаемого способа.

На фиг.1 номерами позиций обозначены: 1 - камера; 2 - окна; 3 - источник излучения; 4 - приемник излучения; 5 - образец кварцевого стекла; 6 - загрязняющая пленка; 7 - охлаждающие держатели; 8 - нагревательные столики; 9 - газящие образцы испытуемого материала.

Образец 9 испытуемого материала помещают в вакуумную камеру 1 на нагревательный столик 8. Производят откачку камеры 1. Затем производят разогрев образца материала 9 до температуры 120°С. В камере 1 расположен образец из кварцевого стекла 5, который охлаждается в диапазоне температур от минус 10 до плюс 30°С на специальных охлаждающих держателях 7. В камере 1 имеются два окна 2, расположенные соосно с противоположных сторон испытуемого образца кварцевого стекла 5. При этом ось, проходящая через окна, совпадает с центром образца 5. В нижнем окне 2 камеры 1 расположен источник монохроматического излучения 3 с диапазоном длин волн, перекрывающим инфракрасный (ИК) (1…33 мкм), ультрафиолетовый (УФ) и диапазон видимого света (140-1000 нм), а в верхнем окне 2 расположен приемник излучения 4.

Образец 9 испытуемого материала нагревают до температуры на 0,1% ниже минимального порога температуры, при котором начинается деструкция неметаллического материала. При этом происходят непрерывное облучение образца кварцевого стекла 5 монохроматическим потоком излучения и регистрация энергетических и частотных характеристик монохроматического потока излучения. После окончания процесса газовыделения кинетику образования загрязняющих пленок 6 на стекле 5 определяют по изменению энергетических и частотных характеристик излучения. При этом происходит совмещение процессов газовыделения-пленкообразования и исследования физико-химических и оптических параметров пленки 6 в едином процессе, т.е. происходит исследование параметров пленки 6 в процессе ее роста (in situ).

Таким образом, достигается протекание процессов газовыделения испытуемого образца 9, осаждения и образования на кварцевом стекле 5 его наноразмерной пленки 6 и одновременно с этими процессами определение физико-химических параметров осажденной пленки 6 для оценки кинетики ее образования, а также ее оптических характеристик.

Достижение протекания процессов газовыделения испытуемого образца 9, осаждения и образования на кварцевом стекле 5 его наноразмерной пленки 6 и одновременно с этими процессами определение физико-химических параметров осажденной пленки 6 для оценки кинетики ее образования, а также ее оптических характеристик при моделировании воздействия факторов космического пространства приводят к повышению достоверности оценки пригодности материалов для использования в условиях открытого космоса.

Исследуемыми параметрами сконденсировавшихся пленок, характеризующими изменение оптических свойств кварцевых светочувствительных элементов в результате газовыделения и пленкообразования конструкционных материалов, являются следующие:

- толщина пленки (h);

- сплошность пленки (s);

- шероховатость поверхности;

- химический состав;

- коэффициенты преломления (n) и поглощения (k);

- оптические коэффициенты пропускания (Т) и отражения (R) пленки.

Исследование физико-химических параметров пленки производят различными методами:

- Атомно-силовая микроскопия (АСМ) (определение рельефа поверхности, толщины и сплошности пленки);

- ИК-спектроэллипсометрия (ИК-СЭ) (определение толщины пленки, химического состава, оптических констант);

- Спектрометрия комбинационного рассеяния (КРС) (определение химического состава пленки);

- Оптическая микроскопия (определение сплошности пленки).

Исследование оптических характеристик (коэффициентов пропускания Т и отражения R) производят методами спектрофотометрии и спектральной эллипсометрии в следующих диапазонах длин волн:

- ИК-диапазон (1-33 мкм);

- УФ-диапазон и диапазон видимого света (140-1000 нм).

По результатам проводимых исследований определяют параметры модели прогнозирования изменения оптических характеристик кварцевых светочувствительных элементов. В основе модели прогнозирования лежит оптическая модель исследуемой структуры, с помощью которой получают зависимость спектрального коэффициента пропускания Т от времени t и длины волны λ. Варьируя значения параметров времени и длины волны получают зависимость оптических характеристик пленки от толщины и сплошности пленки. Входными данными для модели являются толщины, рельеф поверхности (шероховатость, сплошность) и коэффициенты преломления и поглощения (n и k) пленок. Толщины, рельеф поверхности, коэффициенты преломления и поглощения, химический состав получают исходя из изменения энергетических и частотных характеристик излучения, прошедшего через пленку.

Claims

Способ оценки кинетики образования наноразмерных пленок и изменения их оптических характеристик, заключающийся в термовакуумном воздействии при определенной температуре на образцы материалов, помещенные в изотермические контейнеры, и в улавливании выделившихся из образцов легко конденсирующихся веществ на конденсирующих пластинах, потерю массы определяют по разности масс образца до и после воздействия, таким же образом определяют и содержание летучих конденсирующихся веществ, отличающийся тем, что конденсирующие пластины из кварцевого стекла помещают в держатель, охлаждаемый до температур в диапазоне от минус 30°C до плюс 50°С; в нижнем окне вакуумной камеры располагают источник монохроматического излучения с длинами волн в диапазоне от 140 нм до 3300 нм, а в верхнем окне - приемник излучения, причем окна камеры расположены соосно с противоположных сторон испытуемого образца так, что ось, проходящая через центр окна, совпадает с центром образца; испытуемый образец нагревают до температуры на 0,1% ниже минимального порога температуры, при которой начинается деструкция неметаллического материала, при этом происходит непрерывное облучение образца стекла монохроматическим потоком и регистрация энергетических и частотных характеристик монохроматического потока; кинетику образования пленок и изменений оптических характеристик определяют по изменению коэффициента пропускания, а также частотных характеристик излучения, прошедшего через конденсационную пластину с загрязняющей пленкой.