JP2011501227A - ラテックスから製造されたトナーの改良および関連 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結合剤樹脂および着色剤を含むトナー粒子を含むトナーであって、結合剤粒子は、重量平均分子量(Mw)が50,000より小さい樹脂粒子の低分子量(LMW)ラテックスおよびMWが50,000−500,000の樹脂粒子の中分子量(MMW)ラテックスを含み、LMWラテックスの樹脂粒子のガラス遷移温度(Tg)が52℃より高くない、該トナーを製造する。
【選択図】なし
Description
1) 結合剤樹脂および着色剤を含むトナー粒子を含むトナー。該結合剤樹脂は50,000より小さい重量平均分子量(Mw)を有する樹脂粒子の低分子量(low molecular weight)(LMW)ラテックス、および50,000−500,000のMwを有する樹脂粒子の中分子量(medium molecular weight)(MMW)ラテックスを含むラテックスから製造され、LMWラテックス樹脂粒子のガラス遷移温度(Tg)は52℃より高くない。
2) 結合剤樹脂および着色剤を含むトナー粒子を含むトナーを製造する方法。該方法は、少なくとも、次の工程(i)50,000より小さい重量平均分子量(Mw)を有する樹脂粒子の低分子量(LMW)ラテックス、および50,000−500,000のMwを有する樹脂粒子の中分子量(MMW)ラテックスを含み、LMWラテックスの樹脂粒子のガラス遷移温度(Tg)は52℃より高くない、該ラテックスを提供する工程;(ii)着色剤粒子分散物を提供する工程;(iii)着色剤粒子の分散物とラテックスを混合する工程;(iv)樹脂粒子と着色剤粒子を会合させ、凝集粒子を形成させる工程;および(v)結合剤粒子のTg以上に凝集粒子を加熱し、トナー粒子を形成させる工程:を含む。
3) 上記2)の方法によって得られるトナー。
4) トナー製造に使用するための50,000より小さい重量平均分子量(Mw)を有する樹脂粒子の低分子量(LMW)ラテックス。該LMWラテックス樹脂粒子のガラス遷移温度(Tg)は52℃より高くなく、該LMWラテックスは、45−80重量部の少なくとも一つのスチレンモノマー、15−45重量部の少なくとも一つの低Tg(メタ)アクリレート、1−7重量部の少なくとも一つの高Tg(メタ)アクリレート、および1−5重量部の少なくとも一つの極性官能性ビニルモノマーを含み、該部の総数は100である、モノマー混合物の重合化によって製造された。
5) 結合剤樹脂および着色剤を含むトナー粒子を含むトナー。該結合剤樹脂は4)に記載の少なくとも一つのLMWラテックスから製造される。
6) トナー製造に使用するための50,000−200,000の重量平均分子量(Mw)を有する樹脂粒子の中分子量(MMW)ラテックス。該MMWラテックスの樹脂粒子のガラス遷移温度(Tg)は55−70℃であり、該MMWラテックスは45−88重量部の少なくとも一つのスチレンモノマー、10−50重量部の少なくとも一つのアルキル(メタ)アクリレートおよび1−10重量部の少なくとも一つの極性官能性ビニルモノマーを含み、該部の総数は100である、モノマー混合物の重合化によって製造された。
7) 結合剤樹脂および着色剤を含むトナー粒子を含むトナー。該結合剤樹脂は、6)に記載の少なくとも一つのMMWラテックスから製造される。
8) 以下の工程を含む画像形成法。該方法は、以下の工程:光伝導部材上に静電画像を形成する工程;トナーで静電画像を現像して、トナー画像を形成する工程;トナー画像を基材上に転写する工程;および、トナー画像を基材上に固定する工程:を含み、該トナーは1)、3)、5)または7)に記載のトナーである。
9) トナーを含む少なくとも一つの容器を有するトナーカートリッジ。該容器は1)、3)、5)または7)に記載のトナーを含む。
好ましくは、1)に記載のトナーの結合剤樹脂を製造するために用いられ、2)に記載の方法に用いられたLMWラテックスは、4)に記載のLMWラテックスである。
好ましくは、1)に記載のトナーは湿潤化学法で製造され、より好ましくは2)に記載の方法によって製造される。
好ましくは、トナー粒子は100重量部の結合剤樹脂および1−25重量部の着色剤を含む。
本明細書中では、結合剤樹脂は、合わせた全てのラテックス樹脂(LMW、MMWおよび所望によりHMW)によって構成される。
トナーの結合剤樹脂は、好ましくは、ラテックスの固体含量に基づいた以下の相対量のラテックス:45−95重量部のLMWラテックス、5−55重量部のMMWラテックスおよび0−15重量部の高分子量(HMW)ラテックス(部の総数は100である)から製造され、その方法は、好ましくは、該ラテックスを提供することを含む。言及されるように、ラテックスの重量部は、ラテックスの固体含量(即ち、乾燥させて液体成分を除去した場合のラテックス重量)と相関する。
特に好ましくは、MMWラテックス樹脂粒子のTgは、LMWラテックス樹脂粒子のTgより高い。さらに特別に好ましくは、MMWラテックス樹脂粒子のTgは、LMWラテックス樹脂粒子のTgより少なくとも5℃高い。
従って、好ましい実施態様では、LMWラテックス樹脂粒子のTgは、45−52℃(より好ましくは47−52℃)の範囲内であり、MMW樹脂またはMMWラテックス樹脂粒子のTgは、55−70℃(より好ましくは55−68℃、特別には55−62℃)の範囲内である。それ故、LMWラテックス樹脂粒子のTgは47−52℃の範囲内であり、MMWラテックスの樹脂粒子のTgは55−68℃(より特別には55−62℃)の範囲内である実施態様が特に好ましい。そのような好ましい実施態様では、MMWラテックス樹脂粒子のTgは、好ましくは、LMWラテックス樹脂粒子のTgより少なくとも5℃高い。
好ましくは、LMW樹脂またはLMWラテックスの樹脂粒子は、少なくとも約5,000の重量平均分子量(Mw)を有する。より好ましくは、LMW樹脂またはLMWラテックスの樹脂粒子は、少なくとも10,000、さらにより好ましくは少なくとも約15,000、最も好ましくは少なくとも20,000のMwを有する。好ましくは、LMW樹脂またはLMWラテックス樹脂粒子は、35,000以下、さらにより好ましくは30,000以下、特別には25,000以下のMwを有する。このように、LMW樹脂およびLMWラテックス樹脂粒子は、5,000−35,000、特別には10,000−35,000,より特別には15,000−30,000,最も特別には15,000−25,000のMwを有する。特別に好ましい実施態様では、LMW樹脂またはLMWラテックス樹脂粒子は、20,000−25,000のMwを有する。
好ましくは、MMWラテックスは、モノモダル(monomodal)またはビモダル(bimodal)分子量分布のいずれかであり、より好ましくはモノモダル分子量分布である。
樹脂またはラテックス中の樹脂粒子の分子量は、本技術分野で既知の方法によって、例えば、鎖転移剤(例えばメルカプタン)の使用によって、および/または乳化重合の場合には開始剤濃度を調整することによって、および/または加熱時間によって、制御できる。好ましくは、LMWラテックスは、モノモダル分子量分布を有する。好ましくは、MMWラテックスは、モノモダルまたはビモダル分子量分布のいずれかであり、より好ましくは、モノモダル分子量分布を有する。ビモダル分子量分布のラテックスを、二工程重合を用いて製造することができる。好ましくは、高分子量樹脂が最初に製造され、その後、第二工程で、より低い分子量樹脂が、第一樹脂の存在下で製造される。結果として、より低い、およびより高い、両方の分子量樹脂を含むビモダル分子量分布の樹脂が製造される。
好ましい(メタ)アクリレートは、本明細書中では、アルキル(メタ)アクリレートである。好ましいアルキル(メタ)アクリレートは、ここでは、C1-12アルキル(メタ)アクリレート、より好ましくはC1-8アルキル(メタ)アクリレート、さらにより好ましくはC1-6アルキル(メタ)アクリレート、最も好ましくはC1-4アルキル(メタ)アクリレートである。本明細書中では、C1-4アルキル(メタ)アクリレートの例は、ブチルアクリレート、プロピルアクリレート、エチルアクリレート、メチルアクリレート、ブチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、エチルメタクリレートおよびメチルメタクリレートである。
好ましくは、低Tg(メタ)アクリレートは、2-エチルヘキシルアクリレート、ブチルアクリレート、ブチルメタクリレート、プロピルアクリレートおよびエチルアクリレート(特別にはブチルアクリレートおよびブチルメタクリレート)からなる群より選択される。特別には、高Tg(メタ)アクリレートはメチルメタクリレートである。最も特別には、低Tg(メタ)アクリレートは、ブチルアクリレートおよび/またはブチルメタクリレートであり、高Tg(メタ)アクリレートはメチルメタクリレートである。
MST=α-メチルスチレン
BA=ブチルアクリレート
BMA=ブチルメタクリレート
MMA=メチルメタクリレート
HEMA=2-ヒドロキシエチルメタクリレート
AA=アクリル酸
MAA=メタクリル酸
CEA=β-カルボキシエチルアクリレート
上記の表に示すモノマー混合物が本発明を例証するにすぎないことは予想されるであろう。例えば、モノマーおよび量の両方を変えて、本発明での使用に適したさらなるモノマー混合物を提供してもよい。例えば、ブチルアクリレートを、ここで提供された適当な低Tg(メタ)アクリレートモノマーのリストから別のモノマー、例えば、2-エチルヘキシルアクリレート、またはTgの類似したその他のモノマーに置き換えてもよい。例えば、ブチルメタクリレートを、ここに提供された適当な低Tg(メタ)アクリレートモノマーのリストから別のモノマー、例えばメチルアクリレートで、またはTgの類似したその他のモノマーで置き換えてもよい。
好ましくは、MMWラテックスは、上記のLMWラテックスのような同一モノマーから製造された共重合体を含む樹脂である。しかしながら、好ましくは、MMWラテックスは、異なる相対量のモノマーを用いて製造される。
好ましくは、HMWは、上記のLMWおよびMMW樹脂またはラテックスと同一のモノマーから製造された共重合体を含む。しかしながら、好ましくは、HMW樹脂またはラテックスは、異なる相対量のモノマーを用いて製造される。
トナーは、樹脂粒子および着色剤(および所望により本明細書中に記載のようなその他の成分)を、例えばトナー製造分野で既知の方法によって、混合によって製造されてよい。樹脂は、ラテックスの形(即ち液体中への樹脂粒子の分散物)であり、ラテックスを本明細書中に記載の分散物中で着色剤と混合する。
好ましくは、ラテックスはそれぞれ、イオン界面活性剤を含む。該イオン界面活性剤は、ラテックスを形成するための、乳化重合に用いられるイオン界面活性剤であってよい。イオン界面活性剤は、ラテックス内に分散した樹脂粒子を安定化するように作用する。ラテックスは、互いに、ならびに着色料分散物(および所望により以後に記載のようなワックス分散物)内に存在すると好ましいイオン界面活性剤と、同一の極性(アニオンまたはカチオン)のイオン界面活性剤を含むことが好ましい。このことにより、会合工程前に、個々の成分が充分に混合されることが可能になる。ラテックスは、望ましくは、着色料分散物(および所望によりワックス分散物)内に存在すると好ましいイオン界面活性剤と同一のイオン界面活性剤を含むことがさらになお好ましい。好ましくは、ラテックスは、可逆的にイオン化できるイオン界面活性剤を含む。即ち、該イオン界面活性剤は、pH変化により、イオン型から非イオン型へ(およびその逆に)変換することができる。後者の場合、このことは、イオン界面活性剤をその非イオン型に変えるためにpHを変化させることにより、イオン界面活性剤の安定化効果を減少させることを可能にし、その結果、樹脂粒子(および着色剤および所望によりワックス)を会合させる原因となる便利かつ効果的な手段が提供される。そのような実施態様では、可逆的にイオン化できるイオン界面活性剤は、pH調整によりイオン型から非イオン型に可逆的に変換されうる基を含む。そのような好ましい基には、カルボキシレートまたはtert-アミノ基(特別にはカルボキシレート基)が含まれる。
適当なイオン界面活性剤は、既知のアニオンおよびカチオン界面活性剤を含む。適当なアニオン界面活性剤の例としては:アルキルベンゼンスルホネート(例えばドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム);アルキルスルホネート;アルキルエーテルスルホネート;スルホスクシネート;リン酸エステル;アルキルカルボキシレートを含む脂肪酸カルボキシレート;ならびに、例えばアルキルエトキシル化カルボキシレート、アルキルプロポキシル化カルボキシレートおよびアルキルエトキシル化/プロポキシル化カルボキシレートを含むアルキルまたはアリールアルコキシル化カルボキシレート:が挙げられる。適当なカチオン界面活性剤の例としては:第4級アンモニウム塩;塩化ベンズアルコニウム;エトキシル化アミン:が挙げられる。
乳化重合を行う方法は、特別に制限されるわけではない。乳化重合を行う方法は、本技術分野で既知である。本発明の実施態様では、モノマー混合物を、1以上のバッチで加えてよく、また、水中のイオン界面活性剤および開始剤の溶液に連続して加えてもよい。その後、重合を、好ましくは加熱により行う。重合は、好ましくは窒素大気中で行われる。好ましくは、反応を制御するために、モノマー混合物を、より好ましくは枯渇供給(starve-feed)条件下で、連続的に供給する。好ましくは、最初に、種重合(seed polymerization)を、少量のモノマー混合物(例えば、最大で10%)を用いて行い、一端この重合を終了させ、残りのモノマー混合物を好ましくは連続的に、より好ましくは枯渇供給条件下で供給する。すべてまたはいくらかのイオン界面活性剤は、重合開始時に溶液中に存在していてよい。イオン界面活性剤のいくらかが開始時に存在する場合、残りのイオン界面活性剤を重合促進剤として加えてよい(例えば連続的に供給してよい)。非イオン界面活性剤をイオン界面活性剤に加えて用いてもよい。溶液は開始剤のすべて、またはいくらかを含んでいてよい。好ましくは、少なくとも一部の開始剤は、開始するために、溶液内に存在する。すべての開始剤が開始時に存在するわけではない場合、残りの開始剤を重合促進剤として、1以上のバッチで、または連続供給(好ましくは連続供給)で溶液に加えてよい。水中のイオン界面活性剤を有する開始剤溶液をこの目的に用いてよく、好ましくは連続的に供給される。好ましくは、開始剤を連続的に供給する。
乳化重合に適当な開始剤は、ペルオキソ二硫酸ナトリウム、ペルオキソ二硫酸カリウムおよびペルオキソ二硫酸アンモニウムのようなペルオキソ二硫酸塩を含む。その他の適当な開始剤はこの技術分野で知られており、例えば過酸化物開始剤が挙げられる。開始剤として、開始剤を組み合わせて用いてよく、それらを単独で用いてもよい。
好ましくは、トナーはさらにワックスを含む。ワックスは、遊離剤として作用することができる。従って、好ましくは、ワックス粒子分散物は、さらに、トナー製造法に提供される。そのような実施態様では、該方法は、好ましくは、ワックス粒子分散物をラテックスおよび着色剤粒子分散物と共に混合し、次にワックス粒子、樹脂粒子および着色剤粒子を会合させ、凝集粒子を形成することを含む。
一つの型の実施態様では、例えば、会合は、粒子の混合分散物を加熱および攪拌することによって起こってよい。そのような方法は、例えばUS4,966,127に記載されている。
実施態様では、会合剤は、無機塩をふくんでよく、その場合、会合法は「塩析」と呼ばれる。粒子を会合させるための既知の塩析法には、例えば、US4,983,488に記載の該方法が含まれる。粒子を会合させるための塩析法では、無機塩は、アルカリ金属塩(例えば塩化リチウム、ナトリウムまたはカリウム等)、アルカリ土類金属塩(例えば塩化マグネシウムまたはカルシウム等)、またはIIIB属金属塩(例えば塩化アルミニウム等)が含まれてよい。
pHスイッチによって、即ち好ましくは塩基性pHから酸性pHもしくは酸性pHから塩基性pHのいずれかで分散物のpHに変化を与えることによって、会合起こす最も好ましい会合方法では、会合剤は、pH変化をおこすための、酸または塩基である。これらの実施態様では、(分散物の)pHを変化させることによって会合を起こして、分散物中の粒子を安定化させるイオン界面活性剤をイオン状態から非イオン状態に変換する。この場合、イオン界面活性剤は、可逆的にイオン化または脱イオン化できる、即ちpHを調整することによってイオン型から非イオン型へ、およびその逆に変換できる基を含む。イオン型は分散物中の粒子を安定化させ、反対に、非イオン型は粒子をほとんど安定化せず、その結果、粒子を会合させることができる。
好ましくは、会合工程は、結合剤樹脂のTgより下で行われる。
好ましくは、本発明の方法は、さらに、凝集粒子を望ましい大きさに成長させるために、凝集粒子を好ましくは結合剤樹脂のTgより下の温度に加熱(および望ましくは攪拌)する工程を含む。この工程は、ここでは、成長工程と呼ぶ。凝集粒子は、樹脂粒子、着色剤粒子および所望によりワックス粒子を含む混合粒子である。好ましくは、凝集粒子は、粒径が1−20μm、より好ましくは2―20μm、特別には3−10μmである。ひとたび望ましい凝集粒径が得られたならば、凝集粒子を、さらなる成長に対して安定化してよい。このことは、例えば、さらなる界面活性剤を加えることによって、および/またはイオン界面活性剤をそのイオン型に戻すためにpHを変化させることによって(例えばpHを高く、即ち中性より上、酸を用いて粒子を会合させたpHより上に戻すことによって)達成されてよい。pH変化によるさらなる成長に対する安定化は、pHスイッチ法を会合に用いた場合、特に好ましい。pH変化によるさらなる成長に対する安定化は、好ましくは、イオン界面活性剤のイオン状態をほとんど安定化しない非イオン型からより分散物を安定化するイオン型に変える。好ましい実施態様では、さらなる(好ましくはイオン)界面活性剤の付加およびpH変化の両方を用いる。
ある実施態様では、凝集粒子の融合は、凝集粒子の形成と同時にもたらされてもよい。
トナー粒子は、好ましくは、例えばろ過によって、後に電子写真用トナーとして用いるために回収される。融合後、トナー粒子の分散物を、好ましくは冷却し、その後、トナー粒子を回収する。回収方法には、フィルタープレスによるろ過のような、ろ過が含まれる。回収されたトナーは、その後、(例えば少なくともある界面活性剤を除去するために)所望により洗浄されてよく、および/または所望により本技術分野で既知の方法を用いて乾燥されてよい。洗浄工程は、例えば水、または希酸あるいは塩基での洗浄を含んでよい。乾燥は、例えば熱および/または減圧(真空)による乾燥を含んでよい。
本技術分野で知られているように、トナー粒子、特別には回収および乾燥したトナー粒子を、1以上の表面添加物とブレンドし、トナーの粉末流動性を改善したり、摩擦電気またはその他の特性を調整することもできる。典型的な表面添加物には、限定するつもりはないが、無機酸化物、炭化物、窒化物およびチタン酸塩が含まれる。無機酸化物には、シリカならびにチタニアおよびアルミナのような金属酸化物が含まれる。有機添加物には、重合ビーズ(例えばアクリリックまたはフルオロポリマービーズ)およびステアリン酸金属塩(例えばステアリン酸亜鉛)が含まれる。誘電化添加物粒子を用いてもよく、酸化スズをベースにした該粒子(例えばアンチモニー酸化スズまたはインジウム酸化スズを含む該粒子)が含まれる。シリカ、チタニアおよびアルミナが好ましい。シリカは最も好ましい。
適当な表面添加物、特別にはシリカ、の一次粒径は、典型的には、5−200nm、好ましくは、7−50nmである。添加物、特別にはシリカ、のBET表面積は、10−350m2/g、好ましくは30−300m2/gであってよい。異なる粒径および/または表面積を持つ添加物、特別にはシリカ、の組み合わせを用いてもよい。
シリカとチタニアの組み合わせ、またはシリカ、チタニアおよびアルミナの組み合わせを用いると好ましい場合もある。上記のように、大小シリカの組み合わせを、チタニア、アルミナと共に、またはチタニアとアルミナのブレンドと共に用いることができる。また、シリカを単独で用いることが好ましい場合もある。その場合、上記のように、大小シリカの組み合わせを用いることができる。
疎水化シリカ;
所望により疎水化されていてよい、大小粒径のシリカの組み合わせ;
疎水化シリカ、ならびに、疎水化チタニアおよび親水性あるいは疎水化アルミナの一方または両方;
上記のような大小の粒径のシリカの組み合わせ;ならびに、
疎水化チタニアおよび親水性あるいは疎水化アルミナの一方または両方。
トナー粒子は、典型的には容量平均粒径2−20μm、より好ましくは3−10μm、さらにより好ましくは4−10μm、最も好ましくは5−9μmを有する。
GSDn値は、以下の式で定義される:
GSDn=D50/D15.9
式中、D50は、トナー粒子の数の50%が該値より小さいサイズを有する粒径であり、D15.9は、トナー粒子数の15.9%が該値より小さいサイズを有する粒径である。
GSDv値は、以下の式で定義される:
GSDv=D84.1/D50
式中、D84.1は、トナー粒子容量の84.1%が該値より小さいサイズを有する粒径であり、D50は、トナー粒子容量の50%が該値より小さいサイズを有する粒径である。
容量平均粒径および粒径分布(GSDnおよびGSDv)は、100μm孔(aperture) を有するCoulter(登録商標)カウンターを用いて測定した大きさを指す。例えば、Coulter(登録商標)Multisizer III装置を用いて良い。Coulter(登録商標)カウンター測定は、例えば本方法の融解工程後、製造されたトナー粒子の分布を分析することによって、本発明で都合良く得られて良い。
本発明のトナーは、好ましくは、以下に定義するように、Flow Particle Image Analyserで測定したところ、トナー粒子の平均円形度(mean circularity)が少なくとも0.90(例えば0.90−0.99の範囲)、より好ましくは少なくとも0.93、特別には0.93−0.99の範囲である。
Lo/L
式中、Loは、粒子と等価な領域の円の円周であり、Lは、粒子自身の周囲である。
さらに好ましくは、トナー粒子の形状因子SF2は、以下に定義するように、多くて170、より好ましくは多くて155、例えば105−170の範囲内である。
形状因子SF1は:
SF1=(ML)2/A × π/4 × 100 ; 式中、MLはトナーの最大長であり、Aは投影領域である:と定義される。
SF2=P2/A × 1/4π × 100 ; 式中、Pはトナー粒子の周囲であり、Aは投影領域である:と定義される。
癒着工程後のトナーの平滑度もまた、例えばBET法によって、トナーの表面積を測定することによって、評価できる。非ブレンドトナーのBET表面積は、0.5−1.5m2/gの範囲であることが好ましい。
トナーを、機械クリーニング装置を用いていないプリンターまたはコピー機用に設計する場合、実質的な球形、例えば平均円形度が少なくとも0.98である球形が得られるまで、融解工程でトナーを融解(癒着)することが好ましい。しかし、機械クリーニング装置を用いて画像転写後に光伝導体から残留トナーを除去するプリンターおよびコピー機で使用するためのトナーを設計する場合には、平滑であるが非球形の形状を選択することが好ましく、その平均円形度は0.90−0.99、好ましくは0.93−0.98、より好ましくは0.94−0.98の範囲である。
i) 現像ローラーおよびメタリングブレード(すなわち、トナーが一成分トナーである);
Ii) 光伝導体から廃棄トナーを機械的に除去するためのクリーニング装置;
iii) 接触荷電手段;
iv) 接触現像用の手段;
v) 加熱定着ローラー;
vi) 少なくとも4色のプリンターまたはコピー機:
を有する電子写真装置での使用に適当であってよい。
少なくともいくつかのその様な特徴および/または工程が互いに排他的である組み合わせを除いて、本明細書中に開示された全特徴を任意の組み合わせで結びつけて良い。特に、本発明の好ましい特徴は、本発明の全態様に適用でき、任意の組み合わせで用いられて良い。同様に、必須でない組み合わせに記載された特徴は、(組み合わせずに)別々に用いられて良い。
低分子量(Low Molecular weight)(LMW)ラテックスの製造
実施例1.1 − Tgが52℃より高くないLMWラテックス(ラテックスa−1)
低分子量(LMW)ラテックスを、乳化重合によって合成した。用いたモノマーは、スチレン(74.9重量%)、2-ヒドロキシエチルメタクリレート(2.5重量%)および(メタ)アクリリックエステルモノマー(22.6重量%)(18.4%ブチルアクリレートおよび4.2%メチルメタクリレート)であった。ペルオキソ二硫酸アンモニウム(モノマー重量ベースで0.5重量%)を開始剤として用い、チオール鎖転移剤混合物(モノマー重量ベースで2.5重量%)を鎖転移剤として用いた。界面活性剤(モノマー重量ベースで3重量%、即ち100重量部モノマー当たり3重量部の界面活性剤)は、Akypo(登録商標) RLM100(Kao製)、カルボキシル化アルキルエトキシレート、即ちカルボキシ-官能性アニオン界面活性剤、である。製造されたラテックスは、Coulter(登録商標) LS230 Laser Diffraction Particle Size Analyserにて測定したところ、樹脂粒径119nmであった。ラテックスのサンプルを、Differential Scanning Calorimetry(DSC)およびGel Permeation Chromatography(GPC)分析のために乾燥した。DSCで測定したガラス遷移温度(Tg)は50℃であった。ポリスチレン標準によるGPC分析は、ラテックス樹脂が、Mn=5,100、Mw=20,900,Mw/Mn=4.10を有することを示した。ラテックスの固体含量は29.4重量%であった。
低分子量(LMW)ラテックスを、上記実施例1.1と同様の様式で、乳化重合により合成したが、モノマー混合物中のスチレンをより高い割合で用い、(メタ)アクリリックエステルモノマーはほとんど用いなかった。得られたラテックスは、Coulter(登録商標) LS230 Laser Diffraction Particle Size Analyserにて測定したところ、樹脂粒径119nmであった。ラテックスのサンプルを、DSCおよびGPC分析のために乾燥した。DSCで測定したガラス遷移温度(Tg)は57℃であった。ポリスチレン標準によるGPC分析は、ラテックス樹脂が、Mn=5,800、Mw=21,200,Mw/Mn=3.66を有することを示した。ラテックスの固体含量は30.0重量%であった。
実施例1.3 − MMWラテックス(ラテックスa−3)
ビモダル分子量分布のMMWを製造した。ラテックスを二工程乳化重合法によって製造した。該方法では、大きい方の分子量部分を鎖転移剤不在下で製造し、小さい方の分子量部分の分子量を2.5重量%の混合チオール鎖転移剤使用によって小さくした。ペルオキソ二硫酸アンモニウム(モノマーベースで0.5重量%)を開始剤として用い、界面活性剤は、Akypo(登録商標) RLM100(Kao製、モノマーベースで3重量%)を用いた。
モノモダル分子量分布のMMWラテックスを、上記実施例1.1と同様の様式で乳化重合により合成した。用いたモノマーは、スチレン(71.0重量%)、2-ヒドロキシエチルメタクリレート(4.0重量%)および(メタ)アクリリックエステルモノマー(20.8重量%ブチルアクリレートおよび4.2重量%メチルメタクリレート)であった。ペルオキソ二硫酸アンモニウム(モノマーベースで0.5重量%)を開始剤として用い、チオール鎖転移剤の混合物(0.6重量%)を鎖転移剤として用いた。界面活性剤は、Akypo(登録商標) RLM100(Kao、モノマーベースで3重量%)であった。得られたラテックスは、Coulter(登録商標) LS230 Laser Diffraction Particle Size Analyserにて測定したところ、樹脂粒径119nmであった。ラテックスのサンプルを、Differential Scanning Clorimetry(DSC)およびGel Permeation Chromatography(GPC)分析のために乾燥した。DSCで測定したガラス遷移温度(Tg)は59℃であった。ポリスチレン標準によるGPC分析は、ラテックス樹脂が、Mn=14,100、Mw=80,500,Mw/Mn=5.71を有することを示した。ラテックスの固体含量は39.8重量%であった。
第1表−ラテックスの性質
実施例2−顔料/電荷制御剤共分散物(分散物b−1)
C.I.Pigment Red 184と電荷制御剤BONTRONE 88(登録商標)(例えばOrient Chemical Co.)の共分散物(co-dispersion)を用いた。顔料およびCCAを、ビーズミルを用いて、分散剤としてAkypo(登録商標) RLM100(Kao)およびSolsperse(登録商標) 27,000と共に、水中で共摩砕した。Solsperse27,000は、Lubrizolから入手できる非イオン界面活性剤である。共分散物の顔料固体含量は、19.2%であり、CCA固体含量は5.5重量%であった。
実施例3−ワックス分散物(分散物c−1)
80重量部のParaflint(登録商標) C80(Fischer−Tropschワックス)および20部のカルナウバワックスを含むワックス混合物を、Akypo(登録商標) RLM100(Kao)と共に、水中で融解分散した。全固体含量は25.4重量%であった。
実施例4−ウェットケーキCCA(分散物d−1)
水中のBONTRON E88(登録商標)を含むCCAのウェットケーキ(例えばOrient Chemical Co.)を用いた。ウェットケーキの全固体は、21.4重量%であった。
実施例5.1 − トナー(比較)
トナーを、Tgが52℃より高い低分子量(LMW)ラテックスを用いて製造した。
混合:
LMWラテックス(a−2)(1072.6g)、MMWラテックス(a−3)(123.8g)、顔料/CCA共分散物(b−1)(115.0g、22.1gのC.I.Pigment Red 184および6.3gのBONTRON E88(登録商標)を含む)、ワックス分散物(c−1)(158g)、ウェットケーキCCA(d−1)(11.8g)および水(1651g)を、容器中で混合し攪拌した。
会合およびトナー粒子の成長:
混合物の温度を37℃に上げた。270秒のコースで、混合分散物は高せん断ミキサーを通して循環させ、容器に戻した。その間4%硫酸(270g)を高せん断ミキサーに加え、粒子を会合させた。酸を加え、pHを2.05に下げた。混合物をさらに166分加熱し(最高温度58℃)、トナー粒子を成長させた。次に、混合物を50℃に冷却した。水酸化ナトリウム0.5M(333g)水溶液を14分以上かけて加え、pHを7に上げた。
トナー粒子の凝析:
その後、混合物の温度を、加圧溶液内で120℃にあげ、攪拌しながら、全体で40分間この温度に保ち、その後室温に冷却した。平均容量粒径を示した大きさ2μmより大きいトナー粒子のCoulter Counter(登録商標)分析は、6.4μmであり、GSDvは1.24、GSDnは1.32であった。光学顕微鏡を用いた観察では、トナー粒子は、不規則な形であることが分かった。該トナーをトナー1と名付けた。
Tgが52℃より高くない低分子量(LMW)ラテックスを用いて、トナーを製造した。
混合:
LMWラテックス(a−1)(735g)、MMWラテックス(a−3)(83.2g)、顔料/CCA共分散物(b−1)(77.2g、14.9gのC.I.Pigment Red 184および4.2gのBONTRON E88(登録商標)を含む)、ワックス分散物(c−1)(105.5g)、ウェットケーキCCA(d−1)(8.0g)および水(1481.5g)を、容器中で混合し攪拌した。
会合およびトナー粒子の成長:
混合物の温度を37℃に上げた。275秒のコースで、混合分散物は高せん断ミキサーを通して循環させ、容器に戻した。その間4%硫酸(210g)を高せん断ミキサーに加え、粒子を会合させた。酸を加え、pHを2.0に下げた。混合物をさらに116分加熱し(最高温度50.9℃)、トナー粒子を成長させた。水酸化ナトリウム水溶液0.5M(280g)を15分以上かけて加え、pHを7に上げた。
トナー粒子の凝析:
その後、混合物の温度を、加圧溶液内で114℃にあげ、攪拌しながら、全体で40分間この温度に保ち、その後室温に冷却した。平均容量粒径を示した2μmより大きいトナー粒子のCoulter Counter(登録商標)分析は、7.3μmであり、GSDvは1.28、GSDnは1.37であった。光学顕微鏡を用いた観察では、トナー粒子は、不規則な形であることが分かった。該トナーをトナー2と名付けた。
Tgが52℃より高くない低分子量(LMW)ラテックスおよびMwが50,000−約200,000の範囲のMMWラテックスを用いて、トナーを製造した。
混合:
LMWラテックス(a−1)(869g)、MMWラテックス(a−4)(275.5g)、顔料/CCA共分散物(b−1)(111.4g、21.4gのC.I.Pigment Red 184および6.1gのBONTRON E88(登録商標)を含む)、ワックス分散物(c−1)(155.9g)、ウェットケーキCCA(d−1)(11.7g)および水(1678g)を、容器中で混合し攪拌した。
会合およびトナー粒子の成長:
混合物の温度を37℃に上げた。290秒のコースで、混合分散物は高せん断ミキサーを通して循環させ、容器に戻した。その間4%硫酸(300g)を高せん断ミキサーに加え、粒子を会合させた。酸付加後、pHを1.7に下げた。混合物を174分間加熱し(最高温度51℃)、トナー粒子を成長させた。次に、混合物を45℃に冷却し、その後水酸化ナトリウム水溶液0.5M(380g)を15分以上かけて加え、pHを7に上げた。
トナー粒子の凝析:
その後、混合物の温度を、加圧溶液内で115℃にあげ、攪拌しながら、全体で10分間この温度に保ち、その後室温に冷却した。平均容量粒径を示した2μmより大きいトナー粒子のCoulter Counter(登録商標)分析は、7.2μmであり、GSDvは1.29、GSDnは1.33であった。光学顕微鏡を用いた観察では、トナー粒子は、不規則な形であることが分かった。該トナーをトナー3と名付けた。
実施例5.1−5.3で提供されたトナー1−3を、各々のトナーを0.5重量%のR812S(Degussa製、小粒径疎水性シリカ)と混合することによって、調合した。混合工程は、Prism(登録商標)ミキサーを用いて行った。これにより調合トナー1−3を製造した。
固定性の評価−印刷およびしわテスト
実施例6によって提供された調合トナー1−3の各々を、それらの定着器(fuser)遊離性および固定性について評価した。印刷密度1.0mg/cm2の非定着トナー固体領域画像を、修正一成分プリンターを用いて作りだし、トナーの質量/領域の対照を現像した。その後、これらの非定着画像を、ローラー温度および速度を調整することによって調整したオフライン定着器を用いて定着した。重量90g/m2の紙を用い、定着器速度を30頁/分(ppm)の高印刷速度に設定した。定着器ローラーの温度を140−190℃に5℃間隔で調整した。画像内にしわを形成し、次に、QEA Image Analyserを用いてしわ化領域を分析することによって(しわ試験)、定着画像を固定について評価した。固定の程度を、Fuse Ratioから計算した。このFuse Ratioは、画像のしわ化領域と非しわ化領域の光学密度の比率である。Fuse Ratioは、完全に固定化されていた場合1.0であり、固定化減少の程度に従って、1.0より低く減少するであろう。結果を以下の表2に示す。しわ試験によるRuseRatioは、明らかに、本発明のトナー(トナー2および3)が与えられた温度で、高印刷速度で固定化の改善を示すことを、明らかに示している。また、本発明のトナーは、広範囲の温度で定着器ローラーからの遊離を示した(温度/定着ウィンドウが改良された)。
Claims (29)
- 結合剤樹脂および着色剤を含むトナー粒子を含むトナーであって、該結合剤樹脂は、重量平均分子量(Mw)が50,000より小さい樹脂粒子の低分子量(low molecular weight)(LMW)ラテックスおよび50,000から500,000までのMwを有する樹脂粒子の中分子量(medium molecular weight)(MMW)ラテックスを含むラテックスから製造され、また、LMWラテックス樹脂粒子のガラス遷移温度(Tg)は52℃より高くない、該トナー。
- MMWラテックス樹脂粒子のTgがLMWラテックス樹脂粒子のTgより高い、請求項1記載のトナー。
- MMWラテックス樹脂粒子のTgがLMWラテックス樹脂粒子のTgより少なくとも5℃高い、請求項2記載のトナー。
- LMWラテックス樹脂粒子のTgが少なくとも45℃である、請求項1−3のいずれか一項に記載のトナー。
- MMWラテックス樹脂粒子のTgが55−68℃の範囲内である、請求項1−4のいずれか一項に記載のトナー。
- MMWラテックス樹脂粒子のTgが55−62℃の範囲内である、請求項5に記載のトナー。
- LMWラテックス樹脂粒子が15,000−30,000のMwを有する、請求項1−6のいずれか一項に記載のトナー。
- MMWラテックス樹脂粒子が50,000−100,000のMwを有する、請求項1−7のいずれか一項に記載のトナー。
- ラテックスが500,000より大きいMwを有する樹脂粒子の高分子量(high molecular weight)(HMW)ラテックスをさらに含む、請求項1−8のいずれか一項に記載のトナー。
- 少なくとも45重量%の結合剤樹脂を、LMWラテックス樹脂粒子から製造する、請求項1−9のいずれか一項に記載の方法。
- 結合剤樹脂を、ラテックスの固体含量ベースで45−95重量部のLMWラテックス、5−55重量部のMMWラテックス、および0−15重量部の高分子量(HMW)ラテックスから製造し、部の総数が100である、請求項1−10のいずれか一項に記載のトナー。
- LMWラテックスが2以上のLMWラテックスを含み、および/またはMMWラテックスが2以上のMMWラテックスを含む、請求項1−11のいずれか一項に記載のトナー。
- LMWラテックスを、45−80重量部の少なくとも一つのスチレンモノマー、18−50重量部の少なくとも一つのアルキル(メタ)アクリレートおよび1−5重量部の少なくとも一つの極性官能性ビニルモノマーを含み、部の総数は100である、モノマー混合物の重合によって製造する、請求項1−12のいずれか一項に記載のトナー。
- LMWラテックスを、45−80重量部の少なくとも一つのスチレンモノマー、15−45重量部の少なくとも一つの低Tgアルキル(メタ)アクリレート、1−7重量部の少なくとも一つの高Tgアクリル(メタ)アクリレートおよび1−5重量部の少なくとも一つの極性官能性ビニルモノマーを含み、部の総数は100である、モノマー混合物の重合によって製造する、請求項13に記載のトナー。
- MMWラテックスを、45−88重量部の少なくとも一つのスチレンモノマー、10−50重量部の少なくとも一つのアルキル(メタ)アクリレートおよび1−10重量部の少なくとも一つの極性官能性ビニルモノマーを含み、部の総数は100である、モノマー混合物の重合によって製造する、請求項1−14のいずれか一項に記載のトナー。
- 少なくとも(i)50,000より小さい重量平均分子量(Mw)を有する樹脂粒子の低分子量(LMW)ラテックス、および50,000−500,000のMwを有する樹脂粒子の中分子量(MMW)ラテックスを含み、LMWラテックス樹脂粒子のガラス遷移温度(Tg)が52℃より高くないラテックスを提供する工程;(ii)着色剤粒子分散物を提供する工程;(iii)ラテックスを着色剤粒子分散物と混合する工程;(iv)樹脂粒子および着色剤粒子を会合させ凝集粒子を形成させる工程;および(v)凝集粒子を結合剤樹脂のTgより高く加熱し、トナー粒子を形成させる工程:を含む、請求項1−15のいずれか一項に記載のトナー製造方法。
- トナー製造に使用するための50,000より小さい重量平均分子量(Mw)を有する樹脂粒子の低分子量(LMW)ラテックスであって、該LMWラテックス樹脂粒子のガラス遷移温度Tgは52℃より高くなく、該LMWラテックスを、45−80重量部の少なくとも一つのスチレンモノマー、15−45重量部の少なくとも一つの低Tg(メタ)アクリレート、1−7重量部の少なくとも高Tg(メタ)アクリレートおよび1−5重量部の少なくとも一つの極性官能性ビニルモノマーを含み、部の総数が100である、モノマー混合物の重合によって製造する、該LMWラテックス。
- 低分子量(LMW)ラテックス樹脂粒子のTgが少なくとも45℃である、請求項17記載の低分子量(LMW)ラテックス。
- 低分子量(LMW)ラテックス樹脂粒子が15,000−30,000のMwを有する、請求項17または18記載の低分子量(LMW)ラテックス。
- 少なくとも一つの低Tg(メタ)アクリレートが2-エチルヘキシルアクリレート、ブチルアクリレート、ブチルメタクリレート、プロピルアクリレート、エチルアクリレートおよびメチルアクリレートからなる基より選択され、少なくとも一つの高Tg(メタ)アクリレートがメチルメタクリレートである、請求項17−19のいずれか一項に記載の低分子量(LMW)ラテックス。
- 結合剤樹脂および着色剤を含むトナー粒子を含むトナーであって、該着色剤樹脂を請求項17−20のいずれか一項に記載の少なくとも一つのLMWラテックスから製造する、該トナー。
- トナーの製造に用いるための、50,000−200,000の重量平均分子量(Mw)を有する樹脂粒子の中分子量(MMW)ラテックスであって、該MMWラテックス樹脂粒子のガラス遷移温度(Tg)が55−70℃の範囲内であり、MMWラテックスを、45−88重量部の少なくとも一つのスチレンモノマー、10−50重量部の少なくとも一つのアルキル(メタ)アクリレートおよび1−10重量部の少なくとも一つの極性官能性ビニルモノマーを含み、部の総数が100である、モノマー混合物の重合によって製造する、該MMWラテックス。
- MMWラテックスを、45−85重量部の少なくとも一つのスチレンモノマー、10−45重量部の少なくとも一つの低Tg(メタ)アクリレート、1−7重量部の少なくとも一つの高Tg(メタ)アクリレートおよび2−6重量部の少なくとも一つの極性官能性ビニルモノマーを含み、部の総数が100である、モノマー混合物の重合によって製造する、請求項22記載の中分子量(MMW)ラテックス。
- 中分子量(MMW)ラテックス樹脂粒子のTgが55−68℃の範囲内である、請求項22または23に記載の中分子量(MMW)ラテックス。
- 中分子量(MMW)ラテックス樹脂粒子が50,000−100,000のMw値を有する、請求項22−24のいずれか一項に記載の中分子量(MMW)ラテックス。
- 少なくとも一つのアクリル(メタ)アクリレートが、2-エチルヘキシルアクリレート、ブチルアクリレート、ブチルメタクリレート、プロピルアクリレート、エチルアクリレートおよびメチルアクリレートからなる基から選択された少なくとも一つの低Tg(メタ)アクリレート、ならびにメチルメタクリレートである少なくとも一つの高Tg(メタ)アクリレートを含む、請求項22−25のいずれか一項に記載の中分子量(MMW)ラテックス。
- 結合剤樹脂および着色剤を含むトナー粒子を含むトナーであって、該結合剤樹脂を請求項22−26のいずれか一項に記載の少なくとも一つのMMWラテックスから製造する、該トナー。
- 光伝導部材(photoconductive member)上に静電画像を形成する工程;静電画像をトナーで現像して、トナー画像を形成する工程;トナー画像を基材(substrate)上に転写する工程;およびトナー画像を基材上に固定する工程:を含み、該トナーは請求項1−15、21または27のいずれか一項に記載のトナーである、画像形成方法。
- トナーを含有するための少なくとも一つの容器を有するトナーカートリッジであって、該容器は、請求項1−15、21または27のいずれか一項に記載のトナーを含む、該トナーカートリッジ。
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