JP2011500885A - 無孔質シェルを有する多孔質粒子の製造 - Google Patents
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Abstract
Description
例1(発明)
相分離のためにメタノールを使用した、コアが多孔性を有しシェルが無孔質である多孔質粒子の調製
20グラムのKao Eポリマー樹脂を80グラムのエチルアセテート中に溶解し、そしてpH4のクエン酸/リン酸緩衝剤及び1.4グラムのLUDOX (登録商標)を含む300グラムの水相中に分散し、続いてMicrofluidizer(登録商標)内に均一化することにより、限定凝集(LC)エマルジョンを形成した。次いで、このエマルジョンを10倍過剰のイソプロパノールに液滴状に添加した。エチルアセテートを減圧下で35℃のBuchi Rotovapor RE120を使用して蒸発させた。その結果生じたポリマー粒子懸濁液を、ガラスフリット漏斗を使用して濾過し、水で数回にわたって洗浄し、そして16時間にわたって35℃で、真空炉内で乾燥させた。粒度は、走査電子顕微鏡法によって測定して16〜18マイクロメートルであり、そして多孔率は、水銀侵入ポロシメータ法によって測定して42パーセントであった。この例の凍結破砕粒子のSEM断面図である図1は、コア内の高レベルの多孔性と、コアと同じバインダーである無孔質シェルとを示している。
相分離のためにメタノールを使用した、コアが多孔性を有しシェルが無孔質である多孔質粒子の調製
例2では、イソプロパノールの代わりにメタノールを使用すること以外は、例1に記載されているように粒子を形成した。粒度は15〜20マイクロメートルであり、そして多孔率は、40〜60パーセントであると推定された。この例の凍結破砕粒子のSEM断面図である図2は、コア内の高レベルの多孔性と、コアと同じバインダーである無孔質シェルとを示している。
相分離のためにエタノールを使用した、コアが多孔性を有しシェルが無孔質である多孔質粒子の調製
例3では、イソプロパノールの代わりにエタノールを使用すること以外は、例1に記載されているように粒子を形成した。体積中央粒度は14〜16マイクロメートルであり、そして多孔率は、40〜60パーセントであると推定された。この例の凍結破砕粒子のSEM断面図である図3は、コア内の高レベルの多孔性と、コアと同じバインダーである無孔質シェルとを示している。
相分離を用いない無孔質粒子の調製
例4では、非溶媒イソプロパノールへのLCエマルジョンの添加が行われない以外は、例1に記載されているように粒子を形成した。粒度は10〜14マイクロメートルであり、そして多孔率は、実質的に1パーセント未満であった。この例の凍結破砕粒子のSEM断面図である図4は、観察可能な多孔質構造を示していない。
相分離を用いない無孔質粒子の調製
例5では、イソプロパノールの代わりにジエチルエーテルを使用すること以外は、例1に記載されているように粒子を形成した。ジエチルエーテルはエチルアセテートと混和性であるが、しかし水とは不混和性である。粒度は10〜20マイクロメートルであり、そして多孔率は、実質的に1パーセント未満であった。この例の凍結破砕粒子のSEM断面図である図5は、観察可能な多孔質構造を示していない。なお、この結果は、米国特許第4,110,529号明細書(Stoy)によっては予想されない。前記明細書には、ポリマーを溶媒中に溶解し、この溶液を、ポリマーに対して非溶媒である液体分散媒体中に分散し、次いでこの溶液を、ポリマーに対しては非溶媒であり且つ分散媒体と不混和性である液体中に、攪拌しながら添加することによって形成された多孔質球形ポリマー粒子を製造する方法が開示されている。分散媒体、つまり水と不混和性である非溶媒を使用することは、この出願で開示された方法によって多孔質粒子を生成することにはならない。
相分離のためにメタノールを使用した、コアが多孔性を有しシェルが無孔質である多孔質粒子の調製
例6では、水中油分散体の調製前にKao Eポリエステル溶液に4.5重量%のSun Chemical Pigment Blue 15:3を添加すること以外は、例2に記載されているように粒子を形成した。粒度は15〜20マイクロメートルであり、そして多孔率は、30〜60パーセントであると推定された。この例の凍結破砕粒子のSEM断面図である図6は、コア内の高レベルの多孔性と、コアと同じバインダーである無孔質シェルとを示している。
Claims (9)
- 無孔質シェルを有する多孔質コア・シェルポリマー粒子を製造する方法であって、当該方法は:
溶解されたポリマーを含有する第1有機溶媒を準備する工程;
エマルジョンを形成するために、安定剤を含有する水相中に該有機溶媒を分散する工程;
該エマルジョンを第2有機溶媒に添加する工程、
該第2有機溶媒は、水及び該第1有機溶媒と混和性であり、そして該ポリマーに対しては非溶媒であり;そして
コア・シェルポリマー粒子を形成するために、該エマルジョンから第1及び第2有機溶媒を蒸発させる工程、
を含んで成る。 - 該コア・シェルポリマー粒子を単離する工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 該コア・シェルポリマー粒子を乾燥させる工程をさらに含む、請求項2に記載の方法。
- 該ポリマーが、ビニルモノマー、縮合モノマー、縮合エステル及びこれらの混合物から形成される、請求項1に記載の方法。
- 該ポリマーが、ポリエステル;スチレン、モノオレフィン、ビニルエステル、塩化ビニル、メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル、ビニルエーテル及びビニルケトンのポリマーから成る群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 該第1有機溶媒が、着色剤、ワックス及び電荷制御剤をさらに含有する、請求項1に記載の方法。
- 該安定剤が、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、コロイドシリカ又はラテックス粒子を含む、請求項1に記載の方法。
- 該第1有機溶媒が、エチルアセテート、プロピルアセテート、クロロメタン、ジクロロメタン、トリクロロメタン、四塩化炭素、塩化エチレン、トリクロロエタン、トルエン、キシレン、シクロヘキサノン、シクロヘキサノン及び2−ニトロプロパンをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 該第2有機溶媒がメタノール、エタノール、ブタノール、イソプロパノール及びプロパノールを含む、請求項1に記載の方法。
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