JP2011246786A - 有機膜形成用蒸着材料 - Google Patents
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Abstract
【課題】有機膜の真空蒸着に用いられる酸化アルミニウムなどの多孔性セラミックス焼結体は有機膜特性を劣化させる要因となる不純物が多く、成膜する有機膜の安定性及び均一性の制御が難しいので、成膜する有機膜の安定性及び均一性を高めることである。
【解決手段】開口部を有する容器１０内に熱伝導体粉末１２が充填されており、容器１０の底部側から熱伝導体粉末１２に有機膜形成用有機物質１１ｂが含浸されており、開口部を密閉するように蓋部１３が設けられている構成である。
【選択図】図１
【解決手段】開口部を有する容器１０内に熱伝導体粉末１２が充填されており、容器１０の底部側から熱伝導体粉末１２に有機膜形成用有機物質１１ｂが含浸されており、開口部を密閉するように蓋部１３が設けられている構成である。
【選択図】図１
Description
本発明は有機膜形成用蒸着材料に関し、特に、有機フッ素化合物からなる撥水膜である有機膜を真空蒸着により形成するために用いられる蒸着材料に関するものである。
真空蒸着は、無機膜及び有機膜を形成する方法として広く用いられている。
例えば、光学部品などの表面に撥水膜を形成するために、真空蒸着により有機膜を形成する方法が知られている。
真空蒸着では、例えば真空蒸着装置を構成するチャンバー中に設けられた抵抗加熱ボートあるいは電子ビーム照射ライナーなどの加熱部上に有機膜形成用蒸着材料を戴置し、蒸着材料を加熱したときに蒸着材料から気化した有機物質が噴き出す位置に成膜対象物を配置し、対象物の表面に有機膜を形成する。
例えば、光学部品などの表面に撥水膜を形成するために、真空蒸着により有機膜を形成する方法が知られている。
真空蒸着では、例えば真空蒸着装置を構成するチャンバー中に設けられた抵抗加熱ボートあるいは電子ビーム照射ライナーなどの加熱部上に有機膜形成用蒸着材料を戴置し、蒸着材料を加熱したときに蒸着材料から気化した有機物質が噴き出す位置に成膜対象物を配置し、対象物の表面に有機膜を形成する。
有機膜を形成するための蒸着材料としては、種々の構成のものが知られている。
例えば、特許文献１〜３には、真空中で気化し得る有機系被膜形成物質を含浸固化させた多孔性セラミックス焼結体あるいはセラミックス材料が開示されている。
例えば、特許文献１〜３には、真空中で気化し得る有機系被膜形成物質を含浸固化させた多孔性セラミックス焼結体あるいはセラミックス材料が開示されている。
特許文献１〜３に記載の多孔性セラミックス焼結体は酸化アルミニウムなどからなる。
また、特許文献１〜３には、有機系被膜形成物質としてポリエチレンワックス及びシリコーン樹脂化合物が例示されている。
また、特許文献１〜３には、有機系被膜形成物質としてポリエチレンワックス及びシリコーン樹脂化合物が例示されている。
特許文献１〜３には、上記の真空中で気化し得る有機系被膜形成物質を含浸固化させた多孔性セラミックス焼結体を真空蒸着材料として用いることで、ポリエチレンワックス及びシリコーン樹脂化合物などからなる有機系被膜を形成できることが記載されている。
例えば、特許文献４には、光学基体上に撥水性コーティングを施すための材料及び方法が開示されている。
特許文献４においては、多孔性無機酸化物マトリックスにオルガノシラン化合物を含浸させてなる蒸着材料を用いて高真空下で真空蒸着することで撥水性コーティングを施す方法である。
特許文献４においては、多孔性無機酸化物マトリックスにオルガノシラン化合物を含浸させてなる蒸着材料を用いて高真空下で真空蒸着することで撥水性コーティングを施す方法である。
特許文献４には、多孔性無機酸化物マトリックスが、酸化シリコン、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム及び酸化アルミニウムなどからなることが開示されている。
また、オルガノシラン化合物として、パーフルロロアルキル基を有するシラン化合物が開示されている。
また、オルガノシラン化合物として、パーフルロロアルキル基を有するシラン化合物が開示されている。
特許文献４には、上記のオルガノシラン化合物を含浸させた多孔性無機酸化物マトリックスを真空蒸着材料として用いることで、光学基体上に撥水性コーティングを施すことが記載されている。
しかしながら、酸化アルミニウムなどの多孔性セラミックス焼結体は、有機膜特性を劣化させる要因となる不純物が多く、成膜する有機膜の安定性及び均一性の制御が難しいという不利益がある。
解決しようとする課題は、有機膜の真空蒸着に用いられる酸化アルミニウムなどの多孔性セラミックス焼結体は有機膜特性を劣化させる要因となる不純物が多く、成膜する有機膜の安定性及び均一性の制御が難しいことである。
本発明の有機膜形成用蒸着材料は、開口部を有する容器と、前記容器内に充填された熱伝導体粉末と、前記容器の底部側から前記熱伝導体粉末に含浸された有機膜形成用有機物質と、前記開口部を密閉するように設けられた蓋部とを有する。
上記の本発明の有機膜形成用蒸着材料は、開口部を有する容器内に熱伝導体粉末が充填されており、容器の底部側から熱伝導体粉末に有機膜形成用有機物質が含浸されており、開口部を密閉するように蓋部が設けられている。
上記の本発明の有機膜形成用蒸着材料は、好適には、前記蓋部が凸部を有しており、前記容器の内部において前記凸部が前記熱伝導体粉末の層の上面に接するように設けられている。
上記の本発明の有機膜形成用蒸着材料は、好適には、前記容器の内部に前記熱伝導体粉末の層の上面に接して設けられた充填部をさらに有する。
さらに好適には、前記充填部がスチールウール、銅ウールあるいはステンレススチールウールからなる。
さらに好適には、前記充填部がスチールウール、銅ウールあるいはステンレススチールウールからなる。
上記の本発明の有機膜形成用蒸着材料は、好適には、前記熱伝導体粉末が銅金属粉末、炭粉末あるいは活性炭顆粒からなる。
上記の本発明の有機膜形成用蒸着材料は、好適には、前記熱伝導体粉末が高融点金属からなる。
さらに好適には、前記熱伝導体粉末がモリブデン、タングステン、チタン、タンタル、バナジウムあるいは鉄からなる。
さらに好適には、前記熱伝導体粉末がモリブデン、タングステン、チタン、タンタル、バナジウムあるいは鉄からなる。
上記の本発明の有機膜形成用蒸着材料は、好適には、前記熱伝導体粉末の層の厚さが前記開口径ｂの３倍以下である。
上記の本発明の有機膜形成用蒸着材料は、好適には、前記容器が金属からなる。
さらに好適には、前記容器は銅からなる。
さらに好適には、前記容器は銅からなる。
上記の本発明の有機膜形成用蒸着材料は、好適には、前記容器がガラスからなる。
本発明の有機膜形成用蒸着材料によれば、有機膜形成用有機物質が容器内に充填された熱伝導体粉末に含浸されており、熱伝導体粉末としては有機膜特性を劣化させる要因となる不純物の少ない高純度のものを用いることができるので、成膜する有機膜中の上記不純物を低減して有機膜の安定性及び均一性を高めることができる。
以下に、本発明の有機膜形成用蒸着材料及びそれを用いた成膜装置並びに有機膜形成用蒸着材料の製造方法の実施の形態について、図面を参照して説明する。
＜第１実施形態＞
［有機膜形成用蒸着材料の構成］
図１（ａ）は本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料の斜視図であり、図１（ｂ）は図１（ａ）中の模式断面図である。
本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料１は、開口部を有する容器１０と、容器１０内に充填された熱伝導体粉末１２と、容器１０の底部側から熱伝導体粉末１２に含浸された有機膜形成用有機物質１１ｂと、開口部を密閉するように設けられた蓋部１３とを有する。
蓋部１３が凸部１３ａを有しており、容器１０の内部において凸部１３ａが熱伝導体粉末１２の上面に接するように設けられている。
［有機膜形成用蒸着材料の構成］
図１（ａ）は本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料の斜視図であり、図１（ｂ）は図１（ａ）中の模式断面図である。
本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料１は、開口部を有する容器１０と、容器１０内に充填された熱伝導体粉末１２と、容器１０の底部側から熱伝導体粉末１２に含浸された有機膜形成用有機物質１１ｂと、開口部を密閉するように設けられた蓋部１３とを有する。
蓋部１３が凸部１３ａを有しており、容器１０の内部において凸部１３ａが熱伝導体粉末１２の上面に接するように設けられている。
図２（ａ）は本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料の真空蒸着に際して蓋を取った状態の斜視図であり、図２（ｂ）は図２（ａ）中の模式断面図である。
真空蒸着を行う際には、蓋部１３を取り外された有機膜形成用蒸着材料１ａが、真空蒸着装置内において抵抗加熱ボートあるいは電子ビーム照射ライナーなどの上に戴置され、間接加熱される。
加熱されると、容器内の有機膜形成用有機物質１１ｂが蒸発し、気化した有機物質が熱伝導体粉末１２を通過して容器１０の開口部から外部に噴き出す。
真空蒸着を行う際には、蓋部１３を取り外された有機膜形成用蒸着材料１ａが、真空蒸着装置内において抵抗加熱ボートあるいは電子ビーム照射ライナーなどの上に戴置され、間接加熱される。
加熱されると、容器内の有機膜形成用有機物質１１ｂが蒸発し、気化した有機物質が熱伝導体粉末１２を通過して容器１０の開口部から外部に噴き出す。
［容器の構成］
本実施形態の有機膜形成用蒸着材料は、抵抗加熱ボートあるいは電子ビーム照射ライナーなどの上に戴置され、間接加熱されて用いられる。このため、容器１０は、上記の間接加熱に対する耐熱性と間接加熱されたときに熱を容器内側に伝導する熱伝導性を有している材料から構成される。さらに、成膜する有機膜中の有機膜特性を劣化させる要因となる不純物を制御して低減するため、上記不純物の含有量が少ない材料で構成されることが好ましい。
本実施形態の有機膜形成用蒸着材料は、抵抗加熱ボートあるいは電子ビーム照射ライナーなどの上に戴置され、間接加熱されて用いられる。このため、容器１０は、上記の間接加熱に対する耐熱性と間接加熱されたときに熱を容器内側に伝導する熱伝導性を有している材料から構成される。さらに、成膜する有機膜中の有機膜特性を劣化させる要因となる不純物を制御して低減するため、上記不純物の含有量が少ない材料で構成されることが好ましい。
容器１０を構成する材料としては、例えば金属であり、銅あるいはモリブデン、タングステン、チタン、タンタル、バナジウムあるいは鉄などの高融点金属を好ましく用いることができる。銅あるいはモリブデン、タングステン、チタン、タンタル、バナジウムあるいは鉄などの高融点金属は耐熱性及び熱伝導性が高く、さらに金属としては有機膜特性を劣化させる要因となる不純物の少ない高純度のものを用いることができるので、成膜する有機膜中の不純物を低減し、有機膜の安定性及び均一性を高めることができる。
例えば、熱伝導体粉末１２の層の厚さａ１が開口径ｂの３倍以下であることが好ましい。
容器１０の大きさは、特に制限はないが、例えば容器１０の内壁面の高さ（ａ１＋ａ２）が５〜２０ｍｍ程度であり、熱伝導体粉末１２の層の厚さが１〜１５ｍｍ程度であり、開口径ｂが５〜２０ｍｍ程度である。
本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料は間接加熱されて用いられ、加熱されると、容器内の有機膜形成用有機物質１１ｂが蒸発し、熱伝導体粉末１２を通過して容器１０の開口部から外部に噴き出す。このとき、熱伝導体粉末１２の層の厚さａ１が開口径ｂの３倍を超えると、気化した有機物質が容器１０の開口部から噴き出すときに、熱伝導体粉末１２を飛散させてしまう可能性があり、好ましくない。
また、気化した有機物質が容器１０の開口部から噴き出すときの熱伝導体粉末１２の飛散を抑制するために、熱伝導体粉末１２の層の厚さａ１に対して容器１０の内壁面の高さ（ａ１＋ａ２）を十分に高くすることも有効である。例えば、容器１０全体の大きさによるが、熱伝導体粉末１２の層の厚さａ１と容器１０の内壁面の高さ（ａ１＋ａ２）の差分ａ２が１〜１０ｍｍ程度あると熱伝導体粉末の飛散を抑制できる。
容器１０の大きさは、特に制限はないが、例えば容器１０の内壁面の高さ（ａ１＋ａ２）が５〜２０ｍｍ程度であり、熱伝導体粉末１２の層の厚さが１〜１５ｍｍ程度であり、開口径ｂが５〜２０ｍｍ程度である。
本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料は間接加熱されて用いられ、加熱されると、容器内の有機膜形成用有機物質１１ｂが蒸発し、熱伝導体粉末１２を通過して容器１０の開口部から外部に噴き出す。このとき、熱伝導体粉末１２の層の厚さａ１が開口径ｂの３倍を超えると、気化した有機物質が容器１０の開口部から噴き出すときに、熱伝導体粉末１２を飛散させてしまう可能性があり、好ましくない。
また、気化した有機物質が容器１０の開口部から噴き出すときの熱伝導体粉末１２の飛散を抑制するために、熱伝導体粉末１２の層の厚さａ１に対して容器１０の内壁面の高さ（ａ１＋ａ２）を十分に高くすることも有効である。例えば、容器１０全体の大きさによるが、熱伝導体粉末１２の層の厚さａ１と容器１０の内壁面の高さ（ａ１＋ａ２）の差分ａ２が１〜１０ｍｍ程度あると熱伝導体粉末の飛散を抑制できる。
［熱伝導体粉末の構成］
熱伝導体粉末１２は、例えば粒径が１０〜３００μｍ程度の大きさが好ましく、さらに好ましくは５０〜２００μｍ程度である。
また、本実施形態における熱伝導体粉末とは、熱伝導体の顆粒の形態を含むものとする。顆粒とは、例えば、複数の粉末を固めて粉末より粒径を大きく成形したものであり、粒径は１〜５ｍｍ程度である。
熱伝導体粉末１２を構成する材料としては、銅金属粉末、炭粉末あるいは活性炭顆粒などを好ましく用いることができる。また、モリブデン、タングステン、チタン、タンタル、バナジウムあるいは鉄などの高融点金属を好ましく用いることができる。
銅金属粉末、炭粉末あるいは活性炭顆粒、あるいはモリブデン、タングステン、チタン、タンタル、バナジウムあるいは鉄などの高融点金属は耐熱性及び熱伝導性が高く、さらに有機膜特性を劣化させる不純物の少ない高純度のものを用いることができるので、成膜する有機膜中の上記不純物を低減し、有機膜の安定性及び均一性を高めることができる。
例えば、銅粉末は高純度の酸化アルミニウムなどのセラミックス多孔性材料と比較しても非常に安価であり、蒸着材料のコストを低減することができる。
熱伝導体粉末１２は、例えば粒径が１０〜３００μｍ程度の大きさが好ましく、さらに好ましくは５０〜２００μｍ程度である。
また、本実施形態における熱伝導体粉末とは、熱伝導体の顆粒の形態を含むものとする。顆粒とは、例えば、複数の粉末を固めて粉末より粒径を大きく成形したものであり、粒径は１〜５ｍｍ程度である。
熱伝導体粉末１２を構成する材料としては、銅金属粉末、炭粉末あるいは活性炭顆粒などを好ましく用いることができる。また、モリブデン、タングステン、チタン、タンタル、バナジウムあるいは鉄などの高融点金属を好ましく用いることができる。
銅金属粉末、炭粉末あるいは活性炭顆粒、あるいはモリブデン、タングステン、チタン、タンタル、バナジウムあるいは鉄などの高融点金属は耐熱性及び熱伝導性が高く、さらに有機膜特性を劣化させる不純物の少ない高純度のものを用いることができるので、成膜する有機膜中の上記不純物を低減し、有機膜の安定性及び均一性を高めることができる。
例えば、銅粉末は高純度の酸化アルミニウムなどのセラミックス多孔性材料と比較しても非常に安価であり、蒸着材料のコストを低減することができる。
［有機膜を構成する有機物質］
有機膜形成用有機物質は、有機膜の特性に応じて適宜選択可能であり、例えば撥水膜を形成するための有機物質としては、有機フッ素化合物及びシリコーン樹脂などを用いることができ、例えば、パーフロロアルキルシラザンを好ましく用いることができる。
有機膜形成用有機物質は、有機膜の特性に応じて適宜選択可能であり、例えば撥水膜を形成するための有機物質としては、有機フッ素化合物及びシリコーン樹脂などを用いることができ、例えば、パーフロロアルキルシラザンを好ましく用いることができる。
また、特許文献４に開示されたオルガノシラン化合物を好ましく用いることができる。
例えば、下記式（１）で示されるパーフロロアルキル基を有するシラン化合物である。
例えば、下記式（１）で示されるパーフロロアルキル基を有するシラン化合物である。
［化１］
ＣｎＦ２ｎ＋１−（ＣＨ２）ｍ−Ｓｉ（Ｒ１Ｒ２Ｒ３） …（１）
ＣｎＦ２ｎ＋１−（ＣＨ２）ｍ−Ｓｉ（Ｒ１Ｒ２Ｒ３） …（１）
式（１）中、Ｒ１は１〜３個の炭素原子を有するアルコキシであるか、またはＣｎＦ２ｎ＋１−（ＣＨ２）ｍ−Ｓｉ（Ｒ２Ｒ３）−Ｏ−であり、Ｒ２，Ｒ３は１〜３個の炭素原子を有するアルキルまたはアルコキシであり、ｎは１〜１２であり、およびｍは１〜６である。
式（１）の化合物として、例えば、トリエトキシ（３，３，４，４，５，５，６，６，７，７，７−ウンデカフルオロヘプチル）シラン；トリエトキシ（３，３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，８−トリデカフルオロオクチル）シラン；トリエトキシ（３，３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，９，９，１０，１０，１０−ヘプタデカフルオロデシル）シラン；ジエトキシメチル（３，３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，９，９，１０，１０，１０−ヘプタデカフルオロデシル）シラン；ビス［エトキシメチル（３，３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，８−トリデカフルオロオクチル）］シリルエーテルを用いることができる。
［蓋部の構成］
蓋部１３は、容器１０の開口部を密閉する構成となっている。例えば開口径ｂと同程度の径の凸部１３ａを有しており、凸部１３ａが開口部に嵌合され、開口部内側及び上端と凸部１３ａを含む蓋部１３の表面とが十分に密着して、開口部を密閉する。
上記のように容器と密着するような蓋部１３を構成する材料としては、例えばポリエチレン及びポリプロピレンなどのポリオレフィンあるいはポリ塩化ビニルなどの樹脂を好ましく用いることができる。
また、容器１０の内部において凸部１３ａが熱伝導体粉末１２の上面に接するように設けられていることで、容器１０内にいて熱伝導体粉末１２を固定し、容器１０内で移動してしまい、有機膜形成用有機物質１１ｂの含浸部分まで移動してしまうのを防止できる。
真空蒸着を行う際には、蓋部１３が取り外される。蓋部１３の凸部１３ａに付着してしまう熱伝導体粉末１２の量は僅かである。
蓋部１３は、容器１０の開口部を密閉する構成となっている。例えば開口径ｂと同程度の径の凸部１３ａを有しており、凸部１３ａが開口部に嵌合され、開口部内側及び上端と凸部１３ａを含む蓋部１３の表面とが十分に密着して、開口部を密閉する。
上記のように容器と密着するような蓋部１３を構成する材料としては、例えばポリエチレン及びポリプロピレンなどのポリオレフィンあるいはポリ塩化ビニルなどの樹脂を好ましく用いることができる。
また、容器１０の内部において凸部１３ａが熱伝導体粉末１２の上面に接するように設けられていることで、容器１０内にいて熱伝導体粉末１２を固定し、容器１０内で移動してしまい、有機膜形成用有機物質１１ｂの含浸部分まで移動してしまうのを防止できる。
真空蒸着を行う際には、蓋部１３が取り外される。蓋部１３の凸部１３ａに付着してしまう熱伝導体粉末１２の量は僅かである。
また、容器１０の内部において充填部１６が熱伝導体粉末１２の上面に接するように設けられていることで、容器１４内にいて熱伝導体粉末１２を固定できる。即ち、熱伝導体粉末１２が容器１４内で移動してしまい、有機膜形成用有機物質１１ｂの含浸部分まで移動してしまうのを防止できる。
［有機膜形成用蒸着材料を用いた成膜装置］
図３は本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料を用いるための真空蒸着装置の模式構成図である。
例えば、成膜チャンバー２０に、排気管２１及び真空ポンプ２２が接続されており、内部が所定の圧力に減圧可能となっている。真空蒸着による成膜時における成膜チャンバー２０内の背圧は、例えば１０−２〜１０−５Ｐａ程度である。
図３は本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料を用いるための真空蒸着装置の模式構成図である。
例えば、成膜チャンバー２０に、排気管２１及び真空ポンプ２２が接続されており、内部が所定の圧力に減圧可能となっている。真空蒸着による成膜時における成膜チャンバー２０内の背圧は、例えば１０−２〜１０−５Ｐａ程度である。
例えば、真空チャンバー２０の内部に、一対の電力供給部（２３ａ、２３ｂ）が設けられており、真空チャンバー２０の外部に設けられた電源部２４に接続されている。
一対の電力供給部（２３ａ、２３ｂ）に電気的に接続するように、抵抗加熱ボート２５が設けられている。
抵抗加熱ボート２５上に、本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料１ａが蓋部１３を取り除いた状態で配置される。
また、抵抗加熱ボートではなく、電子ビーム照射ライナーを用いる場合には、電子ビーム照射部を備えた真空チャンバーを用いる。この場合には、電子ビーム照射ライナーを配置する台などは適宜選択することができる。
一対の電力供給部（２３ａ、２３ｂ）に電気的に接続するように、抵抗加熱ボート２５が設けられている。
抵抗加熱ボート２５上に、本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料１ａが蓋部１３を取り除いた状態で配置される。
また、抵抗加熱ボートではなく、電子ビーム照射ライナーを用いる場合には、電子ビーム照射部を備えた真空チャンバーを用いる。この場合には、電子ビーム照射ライナーを配置する台などは適宜選択することができる。
蓋部１３を取り外された有機膜形成用蒸着材料１ａが抵抗加熱ボート２５などにより間接加熱されると、容器内の有機膜形成用有機物質１１ｂが蒸発し、気化した有機物質が熱伝導体粉末１２を通過して容器１０の開口部から外部に噴き出す。
気化した有機物質が噴き出す位置に成膜対象物を固定する支持体２６が設けられており、支持体に成膜対象物が固定されている。
上記のように気化した有機物質が容器１０の開口部から外部に噴き出したときに、有機物質が成膜対象物の表面に堆積し、有機膜が形成される。
気化した有機物質が噴き出す位置に成膜対象物を固定する支持体２６が設けられており、支持体に成膜対象物が固定されている。
上記のように気化した有機物質が容器１０の開口部から外部に噴き出したときに、有機物質が成膜対象物の表面に堆積し、有機膜が形成される。
［真空蒸着方法］
次に、本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料を用いた真空蒸着方法について説明する。
例えば、上述の本実施形態に係る真空蒸着装置を用いて行う。
まず、例えば、電源部２４及び一対の電力供給部（２３ａ、２３ｂ）が設けられている成膜チャンバー２０内において、支持体２６に成膜対象物を固定し、電力供給部（２３ａ、２３ｂ）に抵抗加熱ボート２５を電気的に接続して配置する。
抵抗加熱ボート２５上に、本実施形態に係る蓋部１３を取り外された有機膜形成用蒸着材料１ａを配置する。
次に、本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料を用いた真空蒸着方法について説明する。
例えば、上述の本実施形態に係る真空蒸着装置を用いて行う。
まず、例えば、電源部２４及び一対の電力供給部（２３ａ、２３ｂ）が設けられている成膜チャンバー２０内において、支持体２６に成膜対象物を固定し、電力供給部（２３ａ、２３ｂ）に抵抗加熱ボート２５を電気的に接続して配置する。
抵抗加熱ボート２５上に、本実施形態に係る蓋部１３を取り外された有機膜形成用蒸着材料１ａを配置する。
次に、例えば、成膜チャンバー２０の内部を所定の圧力に減圧する。
次に、電源部２４から電力を供給して、抵抗加熱ボート２５などにより有機膜形成用蒸着材料１ａを間接加熱する。
これにより、容器内の有機膜形成用有機物質１１ｂが蒸発し、気化した有機物質が熱伝導体粉末１２を通過して容器１０の開口部から外部に噴き出し、有機物質が支持体２６上の成膜対象物の表面に堆積し、有機膜が形成される。
次に、電源部２４から電力を供給して、抵抗加熱ボート２５などにより有機膜形成用蒸着材料１ａを間接加熱する。
これにより、容器内の有機膜形成用有機物質１１ｂが蒸発し、気化した有機物質が熱伝導体粉末１２を通過して容器１０の開口部から外部に噴き出し、有機物質が支持体２６上の成膜対象物の表面に堆積し、有機膜が形成される。
本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料により形成される有機膜は、光学部品などの表面に形成される撥水膜に適用できる。
形成される撥水膜としては、上記の有機物質の種類にもよるが、例えば、水の接触角が１１０度以上である。
形成される撥水膜としては、上記の有機物質の種類にもよるが、例えば、水の接触角が１１０度以上である。
上記の本発実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料によれば、有機膜形成用有機物質が容器内に充填された熱伝導体粉末に含浸されており、熱伝導体粉末としては有機膜特性を劣化させる要因となる不純物の少ない高純度のものを用いることができるので、成膜する有機膜中の上記不純物を低減し、有機膜の安定性及び均一性を高めることができる。
また、特許文献１〜３などの従来技術では、有機物質が固定されたセラミックス焼結体が空気に晒されており、空気中の水分が浸入しやすく、有機物質が水と反応して劣化してしまうという不利益がある。
本実施形態の有機膜形成用蒸着材料によれば、容器１０の開口部が蓋部１３で密閉されており、有機膜形成用有機物質が空気に常時晒されることを防止できる。これにより、水分の浸入及び有機物質と水の反応を抑制し、成膜する有機膜の特性の劣化を防止できる。
特に、有機膜形成用有機物質１１ｂは容器１０の底部側から熱伝導体粉末１２に含浸された構成であるので、有機膜形成用有機物質１１ｂが含浸された層の上層を有機膜形成用有機物質１１ｂが含浸されていない層が被覆しており、さらに上記のように蓋部で密閉されている。これにより、水分の浸入及び有機物質と水の反応を抑制し、成膜する有機膜の特性の劣化を防止できる。
また、特許文献１〜３などの従来技術では、多孔性セラミックス焼結体に有機物質が固定された構成であり、加熱均一性が低く、セラミックス中の空孔率の制御が非常に困難である。このため、成膜する有機膜の安定性及び均一性の制御が困難であるという不利益がある。
本実施形態の有機膜形成用蒸着材料によれば、熱伝導体粉末中に有機物質が含浸された構成であり、加熱均一性が高く、さらに、熱伝導体粉末中に有機物質が含浸される程度も高精度に制御可能である。これにより、成膜する有機膜の安定性及び均一性の制御を高めることができる。
［有機膜形成用蒸着材料の製造方法］
図４（ａ）〜図４（ｄ）は本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料の製造方法の製造工程を示す模式断面図である。
まず、図４（ａ）に示すように、容器１０内に、有機膜形成用有機物質の溶液１１を注入する。
溶液の濃度は、３％あるいは２０％など、適宜選択することができる。また、溶液の溶媒は、有機膜形成用有機物質の種類及び溶液の濃度に応じて、適宜選択することができる。
図４（ａ）〜図４（ｄ）は本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料の製造方法の製造工程を示す模式断面図である。
まず、図４（ａ）に示すように、容器１０内に、有機膜形成用有機物質の溶液１１を注入する。
溶液の濃度は、３％あるいは２０％など、適宜選択することができる。また、溶液の溶媒は、有機膜形成用有機物質の種類及び溶液の濃度に応じて、適宜選択することができる。
次に、図４（ｂ）に示すように、加熱処理などで容器１０内に注入された有機膜形成用有機物質の溶液１１から溶媒を蒸発させる。容器内に有機膜形成用有機物質１１ａが残される。容器内に残存する有機膜形成用有機物質１１ａは、例えば常温で液体である。
上記のように溶媒の蒸発が容易に行えるように、有機膜形成用有機物質の溶液１１の濃度及び溶媒の種類などを適宜選択することができる。
上記のように溶媒の蒸発が容易に行えるように、有機膜形成用有機物質の溶液１１の濃度及び溶媒の種類などを適宜選択することができる。
次に、図４（ｃ）に示すように、容器１０内に残された有機膜形成用有機物質１１ａ上に、熱伝導体粉末１２を充填する。有機膜形成用有機物質１１ａが常温で液体であり、熱伝導体粉末１２の充填により、容器１０の底部側から熱伝導体粉末１２に含浸された状態の有機膜形成用有機物質１１ｂとなる。
容器１０の底部側から熱伝導体粉末１２に含浸された状態となるように、熱伝導体粉末１２の量は、例えば熱伝導体粉末１２の含浸前の有機膜形成用有機物質１１ａの体積の数倍から１０倍程度、例えば１０倍の体積であることが好ましい。
容器１０の底部側から熱伝導体粉末１２に含浸された状態となるように、熱伝導体粉末１２の量は、例えば熱伝導体粉末１２の含浸前の有機膜形成用有機物質１１ａの体積の数倍から１０倍程度、例えば１０倍の体積であることが好ましい。
次に、図４（ｄ）に示すように、容器１０の開口部を密閉するように蓋部１３を設ける。
蓋部１３としては容器の開口径と同程度の大きさの凸部１３ａを有するものを用い、凸部１３ａを容器１０の開口部に嵌合させ、凸部１３ａが熱伝導体粉末１２の上面に接するようにする。
以上により、本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料を製造することができる。
蓋部１３としては容器の開口径と同程度の大きさの凸部１３ａを有するものを用い、凸部１３ａを容器１０の開口部に嵌合させ、凸部１３ａが熱伝導体粉末１２の上面に接するようにする。
以上により、本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料を製造することができる。
また、特許文献１〜３などの従来技術に係るセラミックス焼結体は、有機膜を構成する有機物質の溶液を浸漬用容器に注ぎ、浸漬用容器内においてセラミックス焼結体を浸漬し、浸漬用容器ごと加熱処理などを行って溶媒を蒸発させ、セラミックス焼結体に有機物質を含浸固化させる。
従来技術の製造方法では、浸漬用容器の内壁表面に固化した有機物質は損失となってしまい、製造過程において発生する有機物質の損失が大きいという不利益がある。
また、上記の従来技術の製造方法は煩雑であるという不利益がある。
また、上記の従来技術の製造方法は煩雑であるという不利益がある。
本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料の製造方法によれば、上記のように、容器１０内に、注入した有機膜形成用有機物質の溶液１１に含有される有機膜形成用有機物質が全て容器１１内に残存する。従って、有機物質は全て利用に供することが可能であり、製造過程において発生する有機物質の損失を低減することができる。
また、本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料の製造方法は、特許文献１〜３などの従来技術に係るセラミックス焼結体の製造方法に対して製造工程が簡略化可能であり、製造コストを削減可能である。
上記のように、本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料は、簡便に製造可能であり、成膜する有機膜の高品質を維持することができる。
＜第２実施形態＞
図５（ａ）は本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料の斜視図であり、図５（ｂ）は図５（ａ）中の模式断面図である。
本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料２は、開口部を有する容器１４と、容器１４内に充填された熱伝導体粉末１２と、容器１４の底部側から熱伝導体粉末１２に含浸された有機膜形成用有機物質１１ｂと、開口部を密閉するように設けられた蓋部１５とを有する。
容器１４内の熱伝導体粉末１２の層の上面と蓋部１５の間の空隙に、熱伝導体粉末の層の上面に接して充填部１６が設けられている。
図５（ａ）は本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料の斜視図であり、図５（ｂ）は図５（ａ）中の模式断面図である。
本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料２は、開口部を有する容器１４と、容器１４内に充填された熱伝導体粉末１２と、容器１４の底部側から熱伝導体粉末１２に含浸された有機膜形成用有機物質１１ｂと、開口部を密閉するように設けられた蓋部１５とを有する。
容器１４内の熱伝導体粉末１２の層の上面と蓋部１５の間の空隙に、熱伝導体粉末の層の上面に接して充填部１６が設けられている。
図６（ａ）は本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料の真空蒸着に際して蓋を取った状態の斜視図であり、図６（ｂ）は図６（ａ）中の模式断面図である。
真空蒸着を行う際には、蓋部１５を取り外された有機膜形成用蒸着材料２ａが、真空蒸着装置内において抵抗加熱ボートあるいは電子ビーム照射ライナーなどの上に戴置され、間接加熱される。
加熱されると、容器内の有機膜形成用有機物質１１ｂが蒸発し、気化した有機物質が熱伝導体粉末１２及び充填部１６を通過して容器１４の開口部から外部に噴き出す。
真空蒸着を行う際には、蓋部１５を取り外された有機膜形成用蒸着材料２ａが、真空蒸着装置内において抵抗加熱ボートあるいは電子ビーム照射ライナーなどの上に戴置され、間接加熱される。
加熱されると、容器内の有機膜形成用有機物質１１ｂが蒸発し、気化した有機物質が熱伝導体粉末１２及び充填部１６を通過して容器１４の開口部から外部に噴き出す。
［容器の構成］
本実施形態の有機膜形成用蒸着材料において、容器１４は、間接加熱されたときに熱を容器内側に伝導する熱伝導性を有している材料から構成され、成膜する有機膜中の有機膜特性を劣化させる要因となる不純物を制御して低減するため、上記不純物の含有量が少ない材料で構成されることが好ましい。
本実施形態においては、容器１４は、例えばガラスからなる。
これにより、成膜する有機膜中の上記不純物を低減し、有機膜の安定性及び均一性を高めることができる。
本実施形態の有機膜形成用蒸着材料において、容器１４は、間接加熱されたときに熱を容器内側に伝導する熱伝導性を有している材料から構成され、成膜する有機膜中の有機膜特性を劣化させる要因となる不純物を制御して低減するため、上記不純物の含有量が少ない材料で構成されることが好ましい。
本実施形態においては、容器１４は、例えばガラスからなる。
これにより、成膜する有機膜中の上記不純物を低減し、有機膜の安定性及び均一性を高めることができる。
本実施形態における容器１４には、容器１４の主たる開口部の径ｂ１より狭められた開口径ｂ２あるいは同じ開口径を有するネック部１４ａが設けられている。図面上は容器１４の主たる開口部の径ｂ１より狭められた開口径ｂ２を有する場合を示している。
例えば、熱伝導体粉末１２の層の厚さａ１が熱伝導体粉末１２の層の径ｂ１の３倍以下であることが好ましい。
容器１４の大きさは、特に制限はないが、容器１４の主たる開口部の高さａ１が１〜２０ｍｍ程度であり、容器１４の主たる開口部の開口径ｂ１が５〜２０ｍｍ程度である。例えば熱伝導体粉末が当該主たる開口部に充填されて、熱伝導体粉末１２の層の厚さがａ１、熱伝導体粉末１２の層の径がｂ１となる。
また、ネック部１４ａの高さａ２が１〜数ｍｍ程度であり、ネック部の開口径ｂ２が５〜２０ｍｍ程度である。
例えば、熱伝導体粉末１２の層の厚さａ１が熱伝導体粉末１２の層の径ｂ１の３倍以下であることが好ましい。
容器１４の大きさは、特に制限はないが、容器１４の主たる開口部の高さａ１が１〜２０ｍｍ程度であり、容器１４の主たる開口部の開口径ｂ１が５〜２０ｍｍ程度である。例えば熱伝導体粉末が当該主たる開口部に充填されて、熱伝導体粉末１２の層の厚さがａ１、熱伝導体粉末１２の層の径がｂ１となる。
また、ネック部１４ａの高さａ２が１〜数ｍｍ程度であり、ネック部の開口径ｂ２が５〜２０ｍｍ程度である。
本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料は間接加熱されて用いられ、加熱されると、容器内の有機膜形成用有機物質１１ｂが蒸発し、熱伝導体粉末１２を通過して容器１４の開口部から外部に噴き出す。このとき、熱伝導体粉末１２の層の厚さａ１が熱伝導体粉末の層の径ｂ１の３倍を超えると、気化した有機物質が容器１４の開口部から噴き出すときに、熱伝導体粉末１２を飛散させてしまう可能性があり、好ましくない。
本実施形態においては、容器１４に、容器１４の主たる開口部の径ｂ１より狭められた開口径ｂ２あるいは同じ開口径を有するネック部１４ａが設けられている。ネック部１４ａを有する容器１４の構成は、熱伝導体粉末１２の層の厚さａ１に対して容器１０の内壁面の高さ（ａ１＋ａ２）を十分に高くすることに相当し、ネック部１４ａは、気化した有機物質が容器１４の開口部から噴き出すときの熱伝導体粉末１２の飛散を抑制するのに有効である。
本実施形態においては、容器１４に、容器１４の主たる開口部の径ｂ１より狭められた開口径ｂ２あるいは同じ開口径を有するネック部１４ａが設けられている。ネック部１４ａを有する容器１４の構成は、熱伝導体粉末１２の層の厚さａ１に対して容器１０の内壁面の高さ（ａ１＋ａ２）を十分に高くすることに相当し、ネック部１４ａは、気化した有機物質が容器１４の開口部から噴き出すときの熱伝導体粉末１２の飛散を抑制するのに有効である。
［蓋部の構成］
蓋部１５は、容器１４の開口部を密閉する構成となっている。
容器１４のネック部１４ａ外側にねじとなる凹凸形状が形成されており、蓋部１５の内側においても凹凸形状に適合する凹凸形状が形成されており、これらが噛み合い、例えばネック部１４ａの上端と蓋部１５の内側表面が密着して開口部を密閉することができる構成となっている。
上記のように容器と密着するような蓋部１５は、例えばポリエステルなどの樹脂からなり、例えばネック部１４ａの上端に当たる面にシール部を設けた構成とすることができる。
蓋部１５は、容器１４の開口部を密閉する構成となっている。
容器１４のネック部１４ａ外側にねじとなる凹凸形状が形成されており、蓋部１５の内側においても凹凸形状に適合する凹凸形状が形成されており、これらが噛み合い、例えばネック部１４ａの上端と蓋部１５の内側表面が密着して開口部を密閉することができる構成となっている。
上記のように容器と密着するような蓋部１５は、例えばポリエステルなどの樹脂からなり、例えばネック部１４ａの上端に当たる面にシール部を設けた構成とすることができる。
充填部１６は、例えばスチールウール、銅ウールあるいはステンレススチールウールからなる。
また、容器１４の内部において充填部１６が熱伝導体粉末１２の上面に接するように設けられていることで、容器１４内において熱伝導体粉末１２を固定できる。即ち、熱伝導体粉末１２が容器１４内で移動してしまい、有機膜形成用有機物質１１ｂの含浸部分まで移動してしまうのを防止できる。
上記のように熱伝導体粉末１２の上面に接して熱伝導体粉末１２の容器１４内で移動を防止できれば、スチールウール、銅ウールあるいはステンレススチールウール以外の材料でも問題はない。
また、容器１４の内部において充填部１６が熱伝導体粉末１２の上面に接するように設けられていることで、容器１４内において熱伝導体粉末１２を固定できる。即ち、熱伝導体粉末１２が容器１４内で移動してしまい、有機膜形成用有機物質１１ｂの含浸部分まで移動してしまうのを防止できる。
上記のように熱伝導体粉末１２の上面に接して熱伝導体粉末１２の容器１４内で移動を防止できれば、スチールウール、銅ウールあるいはステンレススチールウール以外の材料でも問題はない。
本実施形態において、有機膜を構成する有機物質、熱伝導体粉末の構成、有機膜形成用蒸着材料を用いた成膜装置及び真空蒸着方法については、第１実施形態と同様である。
［有機膜形成用蒸着材料の製造方法］
本実施形態の有機膜形成用蒸着材料の製造方法は、実質的に第１実施形態と同様である。
但し、容器１４として、上記の構成の容器を用いる。
また、熱伝導体粉末の充填後に、容器１４内の熱伝導体粉末１２の層の上面と蓋部１５の間の空隙を充填するように、熱伝導体粉末の層の上面に接して充填部１６を充填する。
蓋部１５として、上記の構成の蓋部を用い、容器１４の開口部を密閉する。
本実施形態の有機膜形成用蒸着材料の製造方法は、実質的に第１実施形態と同様である。
但し、容器１４として、上記の構成の容器を用いる。
また、熱伝導体粉末の充填後に、容器１４内の熱伝導体粉末１２の層の上面と蓋部１５の間の空隙を充填するように、熱伝導体粉末の層の上面に接して充填部１６を充填する。
蓋部１５として、上記の構成の蓋部を用い、容器１４の開口部を密閉する。
蓋部１３は、有機膜形成用有機物質１１ｂの含浸部分の移動を防止すように、熱伝導体粉末１２の上面に接するように充填部１６が充填されている。
真空蒸着を行う際には、蓋部１５が取り外されるが、蓋部１５に付着してしまう熱伝導体粉末１２の量は僅かである。
真空蒸着を行う際には、蓋部１５が取り外されるが、蓋部１５に付着してしまう熱伝導体粉末１２の量は僅かである。
本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料によれば、第１実施形態と同様に、有機膜形成用有機物質が容器１４内に充填された熱伝導体粉末１２に含浸されており、熱伝導体粉末１２としては有機膜特性を劣化させる要因となる不純物の少ない高純度のものを用いることができるので、成膜する有機膜中の上記不純物を低減し、有機膜の安定性及び均一性を高めることができる。
特に、有機膜形成用有機物質１１ｂは容器１４の底部側から熱伝導体粉末１２に含浸された構成であるので、有機膜形成用有機物質１１ｂが含浸された層の上層を有機膜形成用有機物質１１ｂが含浸されていない層が被覆しており、さらに上記のように蓋部で密閉されている。これにより、水分の浸入及び有機物質と水の反応を抑制し、成膜する有機膜の特性の劣化を防止できる。
本実施形態の有機膜形成用蒸着材料によれば、第１実施形態と同様に、容器１４の開口部が蓋部１５で密閉されており、有機膜形成用有機物質が空気に常時晒されることを防止できる。これにより、水分の浸入及び有機物質と水の反応を抑制し、成膜する有機膜の特性の劣化を防止できる。
また、本実施形態の有機膜形成用蒸着材料によれば、第１実施形態と同様に、熱伝導体粉末中に有機物質が含浸された構成であり、加熱均一性が高く、さらに、熱伝導体粉末中に有機物質が含浸される程度も高精度に制御可能である。これにより、成膜する有機膜の安定性及び均一性の制御を高めることができる。
本実施形態の有機膜形成用蒸着材料の製造方法によれば、第１実施形態と同様に、容器１４内に、注入した有機膜形成用有機物質の溶液に含有される有機膜形成用有機物質が全て容器１４内に残存する。従って、有機物質は全て利用に供することが可能であり、製造過程において発生する有機物質の損失を低減することができる。
また、本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料の製造方法は、第１実施形態と同様に、特許文献１〜３などの従来技術に係るセラミックス焼結体の製造方法に対して製造工程が簡略化可能であり、製造コストを削減可能である。
上記のように、本実施形態に係る有機膜形成用蒸着材料は、簡便に製造可能であり、成膜する有機膜の高品質を維持することができる。
本発明は上記の説明に限定されない。
例えば、熱伝導体粉末は、銅金属粉末、炭粉末あるいは活性炭顆粒あるいはモリブデン、タングステン、チタン、タンタル、バナジウムあるいは鉄などの高融点金属に限定されず、その他の金属も用いることができる。
第１実施形態において、蓋部は実施形態に示された構成に限定されず、例えば凸部を有さない構成であってもよい。この場合には、第２実施形態に示すような充填部を用いることが好ましい。また、第２実施形態の容器と蓋部のねじとなる凹凸形状が形成されており、これらが噛み合って蓋を閉める構成であってもよい。
第２実施形態において、容器がガラスではなく、第１実施形態と同様に金属などからなっていてもよい。
その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の変更が可能である。
例えば、熱伝導体粉末は、銅金属粉末、炭粉末あるいは活性炭顆粒あるいはモリブデン、タングステン、チタン、タンタル、バナジウムあるいは鉄などの高融点金属に限定されず、その他の金属も用いることができる。
第１実施形態において、蓋部は実施形態に示された構成に限定されず、例えば凸部を有さない構成であってもよい。この場合には、第２実施形態に示すような充填部を用いることが好ましい。また、第２実施形態の容器と蓋部のねじとなる凹凸形状が形成されており、これらが噛み合って蓋を閉める構成であってもよい。
第２実施形態において、容器がガラスではなく、第１実施形態と同様に金属などからなっていてもよい。
その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の変更が可能である。
１，１ａ，２，２ａ…有機膜形成用蒸着材料
１０…容器
１１…有機膜形成用有機物質の溶液
１１ａ，１１ｂ…有機膜形成用有機物質
１２…熱伝導体粉末
１３…蓋部
１３ａ…凸部
１４…容器
１４ａ…ネック部
１５…蓋部
１６…充填部
２０…真空チャンバー
２１…排気管
２２…真空ポンプ
２３ａ，２３ｂ…電力供給部
２４…電源部
２５…抵抗加熱ボート
２６…支持体
１０…容器
１１…有機膜形成用有機物質の溶液
１１ａ，１１ｂ…有機膜形成用有機物質
１２…熱伝導体粉末
１３…蓋部
１３ａ…凸部
１４…容器
１４ａ…ネック部
１５…蓋部
１６…充填部
２０…真空チャンバー
２１…排気管
２２…真空ポンプ
２３ａ，２３ｂ…電力供給部
２４…電源部
２５…抵抗加熱ボート
２６…支持体
Claims (11)
- 開口部を有する容器と、
前記容器内に充填された熱伝導体粉末と、
前記容器の底部側から前記熱伝導体粉末に含浸された有機膜形成用有機物質と、
前記開口部を密閉するように設けられた蓋部と
を有する有機膜形成用蒸着材料。 - 前記蓋部が凸部を有しており、
前記容器の内部において前記凸部が前記熱伝導体粉末の層の上面に接するように設けられている
請求項１に記載の有機膜形成用蒸着材料。 - 前記容器の内部に前記熱伝導体粉末の層の上面に接して設けられた充填部をさらに有する
請求項１に記載の有機膜形成用蒸着材料。 - 前記充填部がスチールウール、銅ウールあるいはステンレススチールウールからなる
請求項３に記載の有機膜形成用蒸着材料。 - 前記熱伝導体粉末が銅金属粉末、炭粉末あるいは活性炭顆粒からなる
請求項１〜４のいずれかに記載の有機膜形成用蒸着材料。 - 前記熱伝導体粉末が高融点金属からなる
請求項１〜４のいずれかに記載の有機膜形成用蒸着材料。 - 前記熱伝導体粉末がモリブデン、タングステン、チタン、タンタル、バナジウムあるいは鉄からなる
請求項６に記載の有機膜形成用蒸着材料。 - 前記熱伝導体粉末の層の厚さが前記開口径ｂの３倍以下である
請求項１〜７のいずれかに記載の有機膜形成用蒸着材料。 - 前記容器が金属からなる
請求項１〜８のいずれかに記載の有機膜形成用蒸着材料。 - 前記容器は銅からなる
請求項９に記載の有機膜形成用蒸着材料。 - 前記容器がガラスからなる
請求項１〜８のいずれかに記載の有機膜形成用蒸着材料。
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