JP2011218812A - 成形型内に重合性組成物を導入する方法 - Google Patents

Abstract

【課題】垂直に配置された成形型に充填する方法で光学レンズを成形する際に生じる大小の光学的欠陥が局在する問題を解決する手段を提供する。
【解決手段】少なくとも成形型の一部分と成形型の一部に装着された封鎖部材１６とによって形状規定されるキャビティ４０を準備し；該成形型の一部は垂直に配置され上部と底部とを有し、また該底部付近に配置されて封鎖部材に装着された封止部材を有し；封止材料と封鎖部材との底部付近を器具５０で穿刺し、穿刺によって封止材料に開口を設け、器具を介してキャビティに重合性組成物を導入する。
【選択図】図１

Description

本発明は光学レンズの成形時に使用可能な試験材料に関する。本発明は、また、重合性組成物から光学レンズ、具体的には眼科用レンズの成形に関する。

従来の成形型は、一般には無機ガラスで製造された２つの型部材と、その外周を取り囲み、そこに装着されたガスケットまたは接着テープなどの環状封鎖部材とによって形状規定される成形キャビティを含む。上記のような２部材の成形型を充填する従来の方法は、封鎖部材に注入目的で設けた注入口から成形材料を成形キャビティ内に流入させる方法による。少なくとも一部が自動化された方法において、充填されるべき成形キャビティは、ノズルを介して所定量の成形材料を適切に送り込むための充填装置とともに垂直に配置されている。

このような垂直に配置された成形型を充填する一つの方法は、重力のみで成形キャビィティに成形材料を成形型外周の上部に設けたノズルを介して充填することである。例えば特許文献１参照。例えば成形型の充填と重合開始との間の待ち時間が比較的長い場合（例えば２時間程度）には、特別な手段を加えなければ、得られる光学レンズは、しばしば大小の光学的欠陥が局在し、相対的に不合格率が高くなることが実施例に示されている。

上記課題を克服するために、特許文献２および特許文献３は、封鎖部材の下方部に設けた注入口を介して、かつ極端に加圧することなく成形材料の流動を生じさせうるポンプ機構を用い、垂直に配置された２部材の成形型の成形キャビィティを充填することを提案している。この方法における成形キャビティの通常の充填は、通常、加圧された成形材料用タンクに連結され、充填用ノズルのような注入口に取り付けられたパイプを用いて実施される。このような方法により、充填後、直ちに重合を開始することができる。しかし、特許文献４に開示される配合物のように、成形材料が室温で１０分足らずで反応する場合には、パイプは急速に詰まる。

この問題に対する解決の一つは、ガブリエル・ケイタ（Gabriel Keita）およびヤシーン・ユセフ・トゥルシャニ（Yassin Yusef Turshani）を発明者とする特許文献５に開示されるような封鎖部材に設けられた逆止弁の使用を含む。特許文献５に開示されるダッグビル弁などの逆止弁の使用は、前述した詰まりの問題に対応するものであるが、そのような逆止弁の使用はコスト高となるであろう。

垂直に配置された成形型を充填するもう一つの方法が特許文献６に開示されている。特許文献６は、２つの型部材１と接着テープ２からある環状封鎖部材とによって形状規定される成形キャビティＡを開示している。垂直に配置された成形型の上部の接着テープに、ゴム状弾性を有する弾性体３が装着されている。また、特許文献６は、弾性体３の代替として、ゴム状弾性を有する塗膜層４も開示する。特許文献６は、弾性体３または塗膜層４と粘着テープ２とに開けられた別の開口を介してキャビティＡ内に挿入された排気管を使用しながら、弾性体３または塗膜層４と粘着テープ２とを貫通して挿入された注射針を介してキャビティＡに成形材料を導入することを開示している。特許文献６は、キャビティＡに成形材料を充填した後、ノズルと排気管とを引き抜くことを開示している。特許文献６は、ノズル（例えば注射針）と排気管とを引き抜いた後、該ノズルと排気管との導入により接着テープ２に形成された２つの穴は、弾性体３または塗膜層４のゴム状弾性により塞がれると述べている。次に、約１００℃に加熱した加熱炉の中で約１０〜１５時間、成形材料を硬化させる。特許文献６で開示された充填方法は、注射針または排気管の周囲の成形キャビティＡから成形材料が漏れる問題に直面しておらず、そのため、この問題に対応していない。これは、これら２つの装置が、垂直に配置された成形型の上部からキャビティに挿入されるためである。さらに、特許文献６に開示される方法には、特殊な手段を講じないかぎり、例えば、キャビティＡを充填する際に成形材料中に形成されるミクロ泡などによる局部的な光学欠陥の問題が存在するであろう。

米国特許第５，１１０，５１４号明細書 米国特許第５，５４７，６１８号明細書 米国特許第５，６６２，８３９号明細書 米国特許第５，９７３，０９８号明細書 米国特許出願第０９／８１４，３１８号明細書 特願平８−３０８２２３号（特開平１０−１４６８４６号公報）

光学レンズ、特に眼科用レンズを早くかつ高いコスト効率で成形するために使用しうる方法および組成物を提供する。そのような方法の１つで、成形型の少なくとも一部と、該成形型の一部に装着した封鎖部材とによって形状規定されたキャビティが提供される。成形型は垂直に配置され、上部と底部とを有する。封止材料は底部付近に配置され、封鎖部材に装着される。また、この方法は、封止材料および封鎖部材を、底部付近の器具で穿刺することを含む。穿刺によって、封止材料に開口が形成される。この方法は、さらに、上記装置を介して重合性組成物をキャビティ内に導入することを含む。このおよび他の開示された方法に関連する適切な封止材料を使用すれば、該封止材料は重合性組成物の導入に使用される器具の外形によく追従しやすいため、逆止弁およびそれに類似した他の弁に要する費用を回避することができる。さらに、穿刺器具が一旦引き抜かれると、前記封止材料は穿刺により生じた開口の大きさを最小化し（または、消失すらさせ）、その結果、重合性組成物中のミクロ泡の形成を最小化する（または、消失することさえある）。

また、本発明は、各種の材料が、例えば上記の方法において、封止材料としての使用に適しているか判断するために、各種材料の自己密封性を評価する方法を提供する。そのような方法の１つにおいて、その上に封止材料片が配置される開口を少なくとも１つ有するキャビティが提供される。キャビティは液体を含む（しかし、必ずしも充満されなくてもよい）。この方法は、封止材料片を器具によって穿刺し、それにより封止材料に開口を一定期間設けること、キャビティを真空吸引すること、および最初の泡が封止材料の開口から液体に入り込むガスの周りに生じるのとほぼ同時にキャビティ圧を記録することを含む。記録されたキャビティ圧が低いほど、例えば上記の方法において、試験された材料が封止材料としての使用に、より良好なまたは適したものといえる。

後述の図面は、本発明の方法および組成物の全てではないが特定の態様を示している。図面は例を示しており、これに限定されるものではなく、同一の符号は同一の要素を示す。

成形型およびポンプ機構の断面図である。 成形型の正面図である。 回転した成形型の正面図であり、重合性組成物中に生じた泡の移動パターンを示す。 回転していない成形型の正面図であり、重合性組成物中に生じた泡の移動パターンを示す。 ５Ａ、５Ｂは、それぞれ、試験片の封止材料としての使用適性を判定するために使用する試験用システムの正面図および側面図である。

“comprise（含む）”（“comprises”および“comprising”などのcompriseのいずれの形態も）、“have（有する）”（“has”および“having”などhaveのいずれの形態も）、“contain（含む）”（“contains”および“containing”などcontainのいずれの形態も）、および“include（含む）”（“includes”および“including”などincludeのいずれの形態も）は、非制限的な連結動詞である。したがって、１以上の工程または要素を“含む”または“有する”（“comprises”、“has”、“contains”または“includes”）方法または方法内の工程とは、その工程または要素の１以上を保有するが、１以上のその工程または要素のみを保有に限定されるものではない。

したがって、例えば、少なくとも成形型の一部および該成形型の一部に装着された封鎖部材によって形状限定されるキャビティで、該成形型の一部は垂直に配置され、上部と底部とを有し、封止材料が底部付近に配置され封鎖部材に装着されているキャビティを準備し；封止材料と封鎖部材とを底部付近の器具で穿刺し、穿刺によって封止材料に開口を形成し；器具を介して重合性組成物をキャビティに導入することを“含む（comprising）”方法は、列挙された工程を有するが、それらの工程のみを有することに限定されない。つまり、本発明の方法は少なくとも列挙された工程を有するが、明記されていない他の工程を除外するものではない。例えば、この方法は器具の後退および／または成形型の回転をも対象とする。

本発明の方法は、多様な変更および他の形態に適応できるが、例として具体的な実施例を示している。しかし、当然のことながら、本発明の方法は、開示された特定の形態に限定することを意図していない。むしろ、本発明の方法は特許請求の範囲に含まれるすべての変更、均等物および代替を包括するものである。

さらに、開示された方法の各種態様は、多様な組み合わせにおいて、および／または独立して実施することができる。よって、本発明の方法および組成物は開示された組み合わせのみに限定されず、他の組み合わせであってもよい。当業者は、開示された方法および組成物に他の多数の変更を追加することができ、そのような類似した置換および変更は特許請求の範囲内であることを理解するであろう。

図１は、成形型１０の断面を示す。成形型１０は、前面側型部材１２および後面側型部材１４からなる２つの型部材を含む。２つの型部材は、たとえばガラスなど、適切であればいかなる材料製であってもよい。より具体的には、これらの型部材用として無機ガラスを使用してもよい。他の適切な型部材の材料は金属およびプラスチックである。前面側および後面側型部材１２および１４の内側に面する表面は、成形される光学レンズの所望表面に反して逆像（negative image）である。図１に示されるように２つの型部材は、マイナスの眼科用レンズを成形することを意図している。

前面側および後面側型部材１２および１４は成形型の一部とみなすことができる。これは、当業者が理解するように、成形型１０を使用する際に、図１に示されるものと一緒に使用し得る部品（図示せず）は他にもあるためである。それらの追加部品は、例えば、使用中に、前面側および後面側型部材１２および１４を収納するフレームなどを含む。
成形型１０は、一般的に３０で示される上部と一般的に３２で示される底部とを有する。

前面側型部材１２はエッジ２２を有し、後面側型部材１４はエッジ２４を有する。図１に示されるように、封鎖部材１６は成形型１０の一部（例えば、前面側および後面側型部材１２および１４）に装着される。適切な封鎖部材はスリーブ（例えば、ゴムのガスケット）とみなすことができ、成形型１０の前面側および後面側型部材のエッジの周囲に配置して該エッジに固定することができる。例えば、図１は、前面側および後面側型部材１２および１４のエッジ２２および２４の周囲に配置され該エッジに装着された封鎖部材１６を示す。封鎖部材１６は型部材のエッジ周囲を覆い包む細片でもよい。これを実施するための装置を使用することができる。例えば、型部材１２および１４を固定位置に保持し、型部材１２および１４が固定位置に保持されている間に封鎖部材１６でを覆い、封鎖部材１６を効果的にエッジ２２および２４に装着するように装置を構成することができる。

封鎖部材１６は、好適材料であればなんでもよく、例えば、接着性合成材料または熱収縮合成材料などが挙げられる。好適な封鎖部材の一例は、株式会社スリオンテック（２１４−００１４神奈川県川崎市多摩区登戸３８１９）が販売するNiponzeon Sliontec ６２６３である。封鎖部材１６に好適な材料の他の例は、（スカパ・テープ・フランス（Scapa Tapes France）社製；9-11 Rue Edouard Branly 26000 Valence）Barnier tape製品番号８０５５である。３Ｍは封鎖部材１６にも好適なテープを製造している−３Ｍ複合ボンディング・テープ８９０５および３Ｍポリエステル・フィルム・テープ８４１２（ミネソタ州セントポールの３Ｍ社の産業用テープおよび特殊部門から入手可能）。

また、成形型１０は、底部３２の付近に配置され封鎖部材１６に装着された封止材料１８を含む。“底部３２付近”とは、底部３２または底部３２の近くを意味する。本願で使用されている“付近”という言葉はすべて同一の意味、つまり、その位置またはその近くという意味である。材料が、図１に示される封止材料１８としての使用に適しているかを試験するための適切な方法の記載が、以下の実施例に含まれる。実験の結果として、いくつかの適切な封止材料も以下に提供される。

前面側および後面側型部材１２および１４ならびに封鎖部材１６は、一緒になって成形型キャビティとなりうるキャビティ４０を形状づける。キャビティ４０は上半部と下半部とを含み、これら両半分は成形型１０の水平軸ＨＨに対して対照的に配置することができる。図１に示すように、成形型１０は、中心水平軸ＨＨに対して直角に配置されるであろう垂直な軸ＶＶ方向にキャビティ４０が延びている状態で、垂直または少なくとも実質的に垂直にあるいはエッジを下にして保持されるであろう。

光学レンズを成形する方法として特徴付けられる本発明の特定の方法と一貫して、成形型１０が提供され、（図１に示されるように）好ましくは垂直に配置された後に、封止材料１８および封鎖部材１６を穿刺するために器具５０を使用することができ、それによって封止材料１８、より具体的には封止材料１８と封鎖部材１６に開口（例えば、穴）を形成する。一つの実施形態では、器具５０は、成形型１０の最下点において封止材料１８と封鎖部材１６とを穿刺し得る。図１に示すように、器具５０は皮下注射針などの針でもよい。しかし、先端が鋭い中空の構造（チューブなど）であればいかなるものでも器具５０に使用し得る。先端の角度は好ましくは１０〜８０度の間であるべきである。

次に、重合性組成物を、器具５０を介してキャビティ４０に導入することができる。適切な重合性組成物は、室温組成物、具体的には速硬性組成物などの重合性合成組成物が挙げられる。速硬化組成物の例は、室温で１０分以下、７分以下、または４分以下で硬化する組成物である。室温で１０分以下で硬化する組成物の例は、米国特許第５，９７３，０９８号に開示されており、参照することにより本明細書に記載されているとする。本発明の特定の方法での使用に特に好適な重合性組成物としては、その縮小傾向の小さいもの（例えば、好ましくは１５容量％未満の量、より好ましくは０〜８容量％の範囲）が挙げられ、なぜなら、最小限の縮小は、成形型の充填または組成物の硬化の間の泡形成の可能性を抑えるからである。使用できる他の好適な重合性組成物は、米国特許第５，７４１，８３１号および第５，７０２，８２５号に記載されたアクリル紫外線重合性組成物であり、これらはいずれも参照することにより本明細書に記載されているとする。

器具５０を介しての重合性組成物のキャビティ４０への導入は、ポンプ機構を使用して実行してもよい。好適なポンプ機構の１つの実施形態を図１に示す。ポンプ機構６２は、重合性成形材料５８を含有する貯蔵容器６０の上流側の圧力源５４を含む。貯蔵容器６０は、導管５２によって器具５０に連結され、充填用ノズルのように適用され得る。圧力源５４は、例えば、圧縮空気容器でもよく、弁５６で制御された導管６４によって貯蔵容器６０に連結し得る。弁５６は、所望の流量の重合可能な成形材料５８が、成形型１０の底部３２からキャビティ４０内に進行するように、開放して制御することができる。キャビティ４０に重合性成形材料５８が連続的に供給されるように弁５６を調整することができる。例えば、弁５６は、重合性成形材料５８がキャビティ４０に一様に流入するように調整し得る。一様な流れは、０.４〜１.３ミリリットル／分の体積流速によって達成される。

図２は、成形型１０の正面図である。図２に示されるように、一片のベントテープ７０を成形型１０の上部３０付近に配置し得る。このベントテープ片は封鎖部材１６に装着され、封鎖部材１６の開口を塞ぐ。ベントテープ片は、空気を通過させるが、キャビティ４０を充填する重合性組成物を通過させないように設計される。ベントテープ７０に使用される好適な材料の一例は、３Ｍベンティング・テープ（Venting Tape）３９４（３Ｍ社の産業用テープおよび特殊部門から入手可能）である。本発明の方法で使用される適切なベントテープの検討は、米国特許出願第１０／２１２，６２９号（２００２年８月５日出願，発明者ジェームス・エイ・リード（James A. Reed）およびボリスラウスキ（Joseph Boryslawski））に見られる。この出願は、参照により本明細書に記載されているとする。

キャビティ４０が重合性組成物で完全に充填されたら（つまり、オペレータが満足するまで充填された）、器具５０をキャビティ４０から後退させる。一実施形態では、その後に成形型１０を回転させる。この回転は、器具５０の後退後、可能な限り早く行われる。回転は、成形型１０をその中心水平軸ＨＨの周りに回転させることによって実施される。回転は、時計回りまたは反時計回りの方向に実施される。回転の角度は、０°〜１８０°の範囲であってもよいが、好ましくは９０°または少なくとも約９０°である。“約（approximately）”および“実質的に（substantially）”は、任意の値に少なくとも近似している（つまり、好ましくはその値の１０％以内、さらに好ましくは１％以内、もっとも好ましくは０.１％以内である）と定義される。よって、“約９０度”は、８１、８２、８３、８４、８５、８６、８７、８８、８９、９０、９１、９２、９３、９４、９５、９６、９７、９８および９９度を含む８１〜９９度のすべての角度を含み、８１〜９９度のすべての角度のすべての派生数も含む。“実質的に垂直”は垂直を含む。

回転の目的は、器具５０を後退させた後に残る封止材料１８および封鎖部材１６の開口を介して、または、ベントテープ片７０および封鎖部材１６の開口（これらの開口は、充填処理の間に重合性組成物によって排出されるガスを排気するために設計されている）を介して、重合性組成物中に進入後、該重合性組成物中に生成する全ミクロ泡が、レンズの中央部に移動する可能性を低減または排除することである。例えば、図３に示されるように、このような方法で成形型１０を回転させることにより、該回転後に重合性組成物中に生成する、ミクロ泡の可能性がある泡１１０はどれも、矢印で示されるように重合性組成物の最も外側のエッジ（つまり、封鎖部材１６付近）に沿って成形型１０の新たな上部まで移動する。このように、速硬性重合性組成物中に生じる泡は、得られるレンズのエッジに留まり、一対の眼鏡レンズにおける最終的なレンズとして使用される部分であるレンズの中央部の実用性を損なわない。

反対に、図４に示されるように、成形型１０の重合性組成物中の、封止材料１８および封鎖部材１６に残る開口付近に生じる泡１１０は、レンズが硬化または重合化されているときに該レンズの中央部またはその付近に移動し、硬化されるとその位置に留まり、硬化レンズの有用性を奪う可能性がある。この問題は、重合性組成物が、室温で約１０分以下というように速やかに硬化する場合に顕著である。

重合が終了した後に、成形型１０を解体してもよい。米国特許出願第０９／８１４，３１８号に開示される弁の代わりに封止材料が使用されるので、完成したレンズから弁を取り除くために特殊な機械加工は必要ない。この結果、時間およびコストを節約することができる。

他の本発明の方法は、材料片の自己密封性を評価または試験するための方法である。この方法は、その上に封止材料などの材料片が配置されている開口を有するキャビティを用意することを含む。キャビティは、例えば、ガラス管内の空間の形状であり、開口は管の底部付近に位置してもよい。キャビティは、水などの液体で部分的に充填される。材料片は器具で穿刺することができる。材料片を穿刺する力は、器具上に配置されたロードセルを介して記録される。器具は、ロボットアームによって駆動することができる。記録は、入力カードを有するコンピュータで実行することができる。試験される材料片を穿刺する好適な力は、３０ニュートン（Ｎ）以下である。真空吸引は、例えばキャビティの上部付近で、例えばキャビティに連通する導管を介してキャビティに施すことができる。真空吸引は、上記の例で示した針（例えば皮下注射針など）を含む器具がキャビティから後退した後に施される。真空吸引はベンチュリを用いて施され、真空吸引バランス弁を用いて調整される。前記器具によって材料片に形成された開口は、封止材料としての使用に好適な材料では該器具が後退した後に縮小されるであろう。試験中、材料片に器具が開けた開口付近に最初のミクロ泡が形成されるとき、またはほぼそのときの、真空度（例えば、インチ水銀で）を記録すべきである。次に、真空度は、圧力を記録する１つの方法である圧力に変換される。または、真空度から変換せずに圧力を直接記録する。最良の結果が得られるのは、キャビティ内の液体に進入するガス（空気など）の周辺に最初の泡が生成するときの圧力が低い場合である。

１つの実施形態において、適切な封止材料片は、以下の特徴を有する。封鎖部材との良好な密着；３０Ｎ未満の力の器具で開孔される性質；開孔後、漏洩または流出が最低限に留められるか回避されるために、材料の封止が直ちに得られる弾性；真空吸引（すなわち低圧）に耐え、器具に形成された開口を最小限のガスのみ通すか、またはまったく通さない性質。

以下の実施例は、本発明の試験方法の具体的な実施形態を示すために含まれる。実施例に開示される技術は、本発明の試験方法の実施が機能するように発明者によって発見された代表的な技術に従うものであり、すなわち本発明の実施のための具体的な態様を構成していると考えられることは、当業者に認識されるであろう。しかしながら、当業者は、この開示を考慮して、開示された具体的な実施形態に対して多様な変更を行っても、本発明の試験方法の範囲から外れずに同様の結果を得ることができることを認識すべきであろう。

発明者は、封止材料として使用する材料をスクリーンできるように、図５Ａおよび図５Ｂに示される試験装置を創出した。図５Ａで示されるように、試験用システム１００は、長さ６インチ、外径０.６２５インチ、内径０.５００インチのガラスのサイト管８４を含む。ガラス管は、実験者が管内の（つまり、キャビティ内の）水位を視認することを可能とし、自己密封に効果的ではない材料は分かるであろう（例えば、水が漏洩すれば水位が下がるため）。さらに、ガラス管は、試験される材料が真空吸引の適用に対して完全に封止されない場合のどのような泡の生成も実験者は視認することができた。ガラス管の底部には、試験すべき材料片９９に覆われた開口があった。

試験すべき材料片を、１６ゲージｘ１インチのベクトン・ディッキンソン（Becton-Dickinson）社製注入針である針９６によって開孔した。針９６を、インテリジェント・アクチュエータ（Intelligent Actuator）社（2690 W. 237^thSt., Torrance, CA 90505）製のRobot Cylinder、モデルRCP-RSA1-H-100-Sであるシリンダー８０を用いて前進および後退させた。開孔の間、負荷を記録するために、GS sensor 2-pound、モデルXFTC101-M5M-2（24 Rue Des Dames B17 78340 Les Clayes Sous Bois FranceのＧＳセンサー（GS Sensors）社から入手可能）であるロードセル８２を針９６に装着した。

図５Ａに示されるように、真空吸引源が連結された真空吸引口接続具８６は管８４と連通していた。管８４に施された真空の度合を測定する真空ゲージ８８は、真空吸引口接続具８６と連通していた。真空吸引バランス弁９０は、管８６に施された真空を調整するために真空吸引源と連通していた。

配電盤ボックス９４は、Intelligent Actuator社製コントローラモデルRCP-Cを含む電源コントローラ９５のための２４ボルトＤＣ電源を備えていた。オペレータ制御ボックス９２を使用して、実験者は、コントローラ９５を作動させ（必要に応じて事前設定によって）、シリンダー８０を用いて針８２を前進および後退させることができた。これらの構成要素はすべて、フレーム構造９８に支えられていた。

試験方法を実施するために、異なる材料片を管８４の底部に装着し、それにより、その開口を覆った。次に管８４に、水をある程度まで満たした。オペレータは、針の先端で材料片を開孔するように針９６を前進させた。これは制御ボックス９２のボタンを動作することによって行われた。針９６が材料片に開孔を生じさせるためにシリンダー８０に使用した負荷圧力を、ロードセル８２によって感知し、入力カードによってコンピュータに記録した。全ての場合に、開孔負荷圧力の値は３０Ｎ未満だった。侵入速度および侵入深さは、それぞれ毎秒２０ミリメートルおよび１０ミリメートルに固定した。次に制御ボックス９２の別のボタンにより針を後退させた。

オペレータは、どの水分損失も１０分間監視した。大気圧で漏洩したテープはいずれも基準に達していないと位置付けられた。次に、アメリカＳＭＣ株式社(SMC Corporation of America)（Indianapolis,IN）製のベンチュリＺＨシリーズを使用して真空吸引を実行し、真空吸引バランス弁９０を調整することによってインチ水銀単位の真空度を徐々に増加させた。真空吸引は、真空ゲージ８８で読み取った。真空吸引を調整しながら、オペレータが針９６の穿刺点に形成されたミクロ泡を確認した。各材料片について、最初のミクロ泡を発見した時に試験を止めた。この時点、またはほぼこの時点で、真空度も記録した。

この試験の結果を表１に表す。試験中に記録された真空度を、圧力値に変換した。封止材料として使用するためにスクリーンされた異なる材料は、社名とモデルとに従って記載した。欄名“泡が出現しない最低圧力（ｍｍＨｇ）”は、管８４内の水中にミクロ泡が生成する前に記録した管８４内の最低圧力を意味する（なお、標準大気圧は〜７６０ｍｍＨｇ）。

重合性組成物は、２つのプリポリマーから調製した。次に、重合性組成物からレンズを作成する際に、封止材料として使用するために異なる材料を試験した。
Gabriel Keita、Joey O. Obordo、Pamela Anne McClimans、およびYusef Turshaniによって出願された米国特許出願第１０／０１２，７２７号（２００１年１１月５日出願）に詳細に記載され、参照することにより本明細書に記載されているとされる以下の方法に従って２つのプリポリマーを調製した：

Ａ部−ＮＣＯ
コンデンサー、サーマル・プローブ、および撹拌器を装備した反応器に、所定量のキシリレンジイソシアナート（ＸＤＩ）を装入した。モノマーＸＤＩを１１５℃に加熱した。次に、３−（２−スルファニルエチルチオ）−２−（２−スルファニルエチルチオ）プロパン１−チオールを導入し、ポリイソシアナート基のチオール基（ＮＣＯ／ＳＨ）に対するモル比が８：１となる量でポリイソシアナートと混合した。
反応は３〜４.５時間後に終了した。イソシアナート末端基を有する最終的なＡ部のプリポリマーは、２５℃での粘度が０.０７１パスカル秒（Ｐａ.ｓ）だった。

Ｂ部−ＳＨ末端
反応器に、所定量の３−（２−スルファニルエチルチオ）−２−（２−スルファニルエチルチオ）プロパン１−チオールを装入した。このモノマーを９０℃に加熱した。次に、キシリレンジイソシアナートを導入し、チオール基のイソシアナート基に対するモル比（ＳＨ／ＮＣＯ）が８：１となる量でポリチオールと混合した。
反応は３時間後に終了した。チオール末端基を有する最終的なＢ部のプリポリマーを３５℃まで冷却した。２５℃での粘度は０.５４３Ｐａ・ｓだった。

触媒溶液を１０,０００グラム（ｇ）のＢ部に添加した。触媒溶液は以下のとおり：７１.８８ｇの１８−クラウ−６エーテル、１７.９７ｇのチオシアン酸カリウム（ＫＳＣＮ）、および１１９.８のチオエタノール。
Ａ部およびＢ部（および触媒溶液）を、Ａ／Ｂの容量比＝１.１８で２つの定量歯車ポンプを介して供給した。これらの２部を、動的ミキサを使用して混ぜ合わせた。

重合性組成物を作製した後、図１のキャビティ４０にしたがって形成される成形キャビティに、図１に示される方法で充填した。つまり、皮下注射針を使用し、Barnierテープ商品番号８０５５製の封鎖部材に装着された材料を底部から穿刺した。重合性組成物を、約２グラム／秒の速度で成形キャビティに導入した。室温で１０分、次いで１２０℃で１時間硬化した後レンズを得た。次に、泡またはミクロ泡がないか、高輝度ランプ（アークランプ）で視覚的にレンズを確認した。

多数の異なるレンズを作製するためにこのプロセスを利用し、異なる材料を試験した。使用された材料および作製されたレンズ数などを含む結果は下記表２に示されている。下記の圧力値に変換された真空度は、実施例１で上記したと同様のＺＨシリーズベンチュリを使用して測定した。“ミクロ泡を有するレンズのパーセンテージ”という欄名は、その中にミクロ泡が形成されたレンズのパーセント割合を示す。表２のデータが示すように、“最低の圧力”値と確認されたミクロ泡のパーセンテージとの間に良好な相関があった：つまり、圧力値が低いほど、確認されるミクロ泡のパーセンテージが低かった。上記したとおり、いくつかのレンズを充填した後に９０度回転し、その結果、その中にミクロ泡が形成されるレンズのパーセンテージがさらに低下した。
封止材料として使用するために最適の材料は、充填後に９０°回転したかどうかとは関係なく、ミクロ泡有のレンズが１０％以下で得られるものであることを発明者は見出した。

５０５ｍｍＨｇ以下のキャビティ圧を耐え得る材料は、本発明の方法での使用に適した材料の一例である。４５０ｍｍＨｇ以下、４００ｍｍＨｇ以下、３５０ｍｍＨｇ以下、３００ｍｍＨｇ以下、２５０ｍｍＨｇ以下、２００ｍｍＨｇ以下、１５０ｍｍＨｇ以下および１００ｍｍＨｇ以下のキャビティ圧力に耐え得る材料についても同様のことが言える。７５ｍｍＨｇ以上で５０５ｍｍＨｇ以下の圧力に耐え得る材料も、また、本発明の方法で使用するのに好適である。１００ｍｍＨｇ以上で４５０ｍｍＨｇ以下、１５０ｍｍＨｇ以上で４００ｍｍＨｇ以下、２００ｍｍＨｇ以上で３５０ｍｍＨｇ以下、２５０ｍｍＨｇ以上で３００ｍｍＨｇ以下の圧力を耐え得る材料についても同様のことが言える。

上記の表１および２の試験結果に基づいて、１０ｍｍＨｇ以上で５０５ｍｍＨｇ以下の圧力を耐え得る材料も、また、本発明の方法で使用するのに好適であると考えられる。

Claims (33)

1. その上に封止材料片が配置される少なくとも１つの開口を有するキャビティを準備し、該キャビティが液体を含み；
   前記封止材料片を器具で穿刺して、それにより封止材料の開口を一定期間生じさせ；
   前記キャビティに真空吸引を適用し；
   前記封止材料の開口を介して前記液体に進入するガスの周囲に最初の泡を生じるとほぼ同時にキャビティ圧を記録する
   ことを含む方法。
2. 前記キャビティ圧が１０ｍｍＨｇ以上で５０５ｍｍＨｇ以下である請求項１に記載の方法。
3. 前記キャビティ圧が７５ｍｍＨｇ以上で５０５ｍｍＨｇ以下である請求項１に記載の方法。
4. 前記キャビティ圧が５０５ｍｍＨｇ以下である請求項１に記載の方法。
5. 前記封止材料片から器具を後退させることをさらに含み；かつ前記封止材料の開口が前記器具の後退後に縮小する大きさをもつ、請求項１に記載の方法。
6. 前記準備が、封止された上部開口、底部開口、キャビティを形状づける内壁、および前記底部開口を覆って配置された封止材料片を有するシリンダーを準備することを含む、請求項１に記載の方法。
7. 前記器具がロボットを使用して制御される請求項１に記載の方法。
8. 前記方法がレンズ成形操作のために前記封止材料片の有用性を試験するための方法であって、該方法は、
   前記準備、穿刺、適用、および少なくとも第２の封止材料片のための記録を繰り返し、かつ
   前記レンズ成形操作で使用するために試験されたもののうちから封止材料片を選択することをさらに含む請求項１に記載の方法。
9. 前記封止材料片がシリコンを含み、前記第２の封止材料片がネオプレンを含む請求項８に記載の方法。
10. 前記封止材料の開口からのどの液体損失も監視することをさらに含む請求項１に記載の方法。
11. 前記真空吸引の適用が、ベンチュリを使用して真空吸引を適用することを含む請求項１に記載の方法。
12. 前記準備が、封止された上部開口、底部開口、キャビティを形状づける内壁、および前記底部開口を覆って配置された封止材料片を有するシリンダーを準備することを含み、該封止材料片が該底部開口上に配置された後に前記少なくともある程度の液体が該キャビティに導入される、請求項１に記載の方法。
13. 前記封止材料片がシリコンを特徴とする請求項１に記載の方法。
14. 材料片の自己密封性を評価する方法であって、
    器具によって材料片を開孔し、該材料片が液体を含むキャビティの開口上に配置されており、開孔が穿刺開口を生じさせ；
    前記材料片から前記器具を後退させ；
    前記キャビティに真空吸引を適用し；
    最初の泡が前記液体内の前記穿刺開口付近に生じるとほぼ同時にキャビティ圧を記録することを含む方法。
15. 少なくとも成形型の一部と該成形型の一部に装着された封鎖部材とによって形づけられるキャビティを準備し、前記成形型の一部が実質的に垂直に配置され、上部と底部とを有し、封止材料が該底部付近に配置され前記封鎖部材に装着され；
    前記封止材料と該封鎖部材とを底部付近で器具によって穿刺し、該穿刺が該封止材料を開口させ；
    前記器具を介して前記キャビティに重合性組成物を導入することを含む方法。
16. 前記封止材料が、請求項１の方法を使用して試験されるときに、１０ｍｍＨｇ以上で５０５ｍｍＨｇ以下のキャビティ圧をもたらす請求項１５に記載の方法。
17. 前記封止材料が、請求項１の方法を使用して試験されるときに、７５ｍｍＨｇ以上で５０５ｍｍＨｇ以下のキャビティ圧をもたらす請求項１５に記載の方法。
18. 前記導入後に前記キャビティから前記器具を後退させることをさらに含み；
    前記封止材料の前記開口は大きさがあり、該封止材料は、該器具が後退された後に該開口の大きさを縮小する自己密封性を有する、請求項１５に記載の方法。
19. 前記成形型の一部を、該成形型の一部を通過する水平軸の周りに回転させる請求項１５に記載の方法。
20. 前記回転が、前記成形型の一部を該成形型の一部を通過する水平軸の周りにを９０°回転させることを含む請求項１９に記載の方法。
21. 前記導入後に前記キャビティから前記器具を後退させること；および
    前記成形型の一部を、該成形型の一部を通過する水平軸の周りに回転させることをさらに含む請求項１５に記載の方法。
22. 前記回転が、前記成形型の一部を該成形型の一部を通過する水平軸の周りに９０度回転させることを含む請求項２１に記載の方法。
23. 光学レンズを形成するために前記重合性組成物を重合することをさらに含む請求項１８に記載の方法。
24. 前記キャビティが、さらに、上部付近に配置されかつ前記封鎖部材に装着された前記ベントテープ片によって形づけられる請求項１５に記載の方法。
25. 前記ベントテープ片が、該ベントテープ片を介して、空気を通過させるが、前記重合性組成物を通過させないように設計される請求項２４記載の方法。
26. 実質的に垂直に配置された前記成形型の一部がエッジを有する少なくとも２つの型部材を含み、前記封鎖部材が少なくとも該２つの型部材のエッジに装着されている請求項１５に記載の方法。
27. 前記組成物を重合して４分以内に光学レンズを形成することをさらに含む請求項１５に記載の方法。
28. 前記組成物を重合して７分以内に光学レンズを形成することをさらに含む請求項１５に記載の方法。
29. 前記組成物を重合して１０分〜２時間の間に光学レンズを形成することをさらに含む請求項１５に記載の方法。
30. 前記封止材料がシリコンを含む請求項１５に記載の方法。
31. 上部と底部とを有し、かつ少なくとも（ａ）凹面を有する第１の型部材、（ｂ）凸面を有する第２の型部材、および（ｃ）該第１および第２の型部材の周りに配置され装着された封鎖部材、によって形づけられる垂直に配置された成形キャビティを準備し、封止材料が前記該封鎖部材に連結し、前記底部付近に配置されており、
    前記底部付近の前記封止材料と前記封鎖部材とを穿刺し、該穿刺が該封止材料に開口を形成し、
    前記器具を介して重合性組成物を前記キャビティに導入し、
    該キャビティから器具を後退させ、
    該成形キャビティを回転させ、次いで
    該重合性組成物を重合してレンズを形成することを含み、
    前記封止材料中の開口は前記器具が後退した後に縮小する大きさである、レンズの製造方法。
32. 前記封止材料が、請求項１の方法を用いて試験するとき、１０ｍｍＨｇ以上で５０５ｍｍＨｇ以下のキャビティ圧をもたらす請求項３１に記載の方法。
33. 前記封止材料が、請求項１の方法を用いて試験するとき、７５ｍｍＨｇ以上で５０５ｍｍＨｇ以下のキャビティ圧をもたらす請求項３１に記載の方法。