JP2011202113A - 発泡性熱可塑性樹脂粒子の予備発泡方法および予備発泡粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】予備発泡工程、回収工程を少なくとも含み、発泡性熱可塑性樹脂粒子が100〜135℃の軟化温度を有する熱可塑性樹脂で構成され、予備発泡工程および回収工程がこの順で繰り返し実施され、予備発泡工程と回収工程との間に予備発泡槽冷却工程を設けず、回収工程の間に予備発泡槽内に乾燥空気を導入し、ジャケットが90〜T℃の温度に保たれることを特徴とする発泡性熱可塑性樹脂粒子の予備発泡方法。
【選択図】なし
Description
発泡性熱可塑性樹脂粒子が存在しない予備発泡槽内を予備加熱する工程(本発明においては、予備加熱工程とも称する);
予備発泡槽内に発泡性熱可塑性樹脂粒子を投入し、次いで予備発泡槽内を大気圧下、加圧されていない蒸気、または実質的に加圧されていない0.01MPa程度の加圧蒸気で流通させ、ブロッキング、過発泡を防止するための攪拌を系内に加えつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を加熱発泡させる工程(本発明においては、予備発泡工程とも称する);
発泡性熱可塑性樹脂粒子が所望の発泡倍率まで発泡した際、蒸気の流通を停止し、次いで乾燥空気を吹き込むことにより予備発泡粒子を予備発泡槽内で冷却、乾燥させる工程(本発明においては、予備発泡槽冷却工程とも称する);
得られた予備発泡粒子を予備発泡槽内から回収する工程(本発明においては、回収工程とも称する);
予備発泡槽内を清掃する工程(本発明においては、清掃工程とも称する)
を、この順で繰り返し実施する予備発泡方法が一般に行われている。
特に、予備発泡槽冷却工程を行って繰り返し予備発泡を行う場合、一旦冷却した予備発泡槽内を再度予備加熱しなければならず、予備発泡時間、設備面、製造コスト等の点で好ましいものではない。他方、予備発泡槽冷却工程を行わない場合、製造工程を短縮できるものの、予備発泡粒子の過発泡、予備発泡粒子同士のブロッキング等を引き起こすおそれがあり、予備発泡粒子の品質面でも好ましいものではない。
よって、前記問題点に鑑みて、以下の予備発泡方法が特許文献1〜4に提案されている。
前記発泡性熱可塑性樹脂粒子が、100〜135℃の軟化温度を有する熱可塑性樹脂で構成され、
前記予備発泡工程および前記回収工程が、この順で繰り返し実施され、
前記予備発泡工程と前記回収工程との間に予備発泡槽冷却工程を設けず、
前記回収工程の間に前記予備発泡槽内に乾燥空気を導入し、
前記熱可塑性樹脂の軟化温度をT℃とした場合、ジャケットが、90〜T℃の温度に保たれる
ことを特徴とする発泡性熱可塑性樹脂粒子の予備発泡方法が提供される。
前記発泡性熱可塑性樹脂粒子が、100〜135℃の軟化温度を有する熱可塑性樹脂で構成され、
前記予備発泡工程および前記回収工程が、この順で繰り返し実施され、
前記予備発泡工程と前記回収工程との間に予備発泡槽冷却工程を設けず、
前記回収工程の間に前記予備発泡槽内に乾燥空気を導入し、
前記熱可塑性樹脂の軟化温度をT℃とした場合、ジャケットが、90〜T℃の温度に保たれる
ことを特徴とする発泡性熱可塑性樹脂粒子の予備発泡方法である。
本発明においては、発泡性熱可塑性樹脂粒子は、100〜135℃の軟化温度を有する熱可塑性樹脂を含むため、予備発泡後に得られる予備発泡粒子は過発泡等が抑制され、耐熱性に優れた樹脂粒子である。よって、本発明においては、従来予備発泡時、必須工程とされていた長時間に亘る予備発泡槽冷却工程を行うことなく、発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡させることができる。軟化温度が135℃より高い場合、予備発泡時、発泡性熱可塑性樹脂粒子が十分に軟化せず、所定の嵩倍数を得ることができないことがある。他方、軟化温度が100℃より低い場合、予備発泡時、発泡性熱可塑性樹脂粒子が軟化しすぎ、予備発泡粒子が過発泡を引き起こすことがある。
本発明においては、発泡性熱可塑性樹脂粒子を安定に予備発泡させることができるポリスチレン単独重合体が好ましい。
プロピレン単独重合体、エチレン−プロピレンランダム共重合体、プロピレン−1−ブテン共重合体、エチレン−プロピレン−ブテンランダム共重合体等のポリプロピレン系樹脂が挙げられる。
発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造時に使用する熱可塑性樹脂粒子の製造には、公知の重合法、即ち、懸濁重合法、乳化重合法、溶液重合法、シード重合法等を適宜使用することができる。本発明においては、重合時の過度な発熱、圧力上昇を抑制しつつ、より容易かつ安全に熱可塑性樹脂粒子を製造することができるため、重合法として懸濁重合法を用いることが好ましい。
含浸法の例として、
易揮発性発泡剤と熱可塑性樹脂粒子とを攪拌下に混合させる方法;
熱可塑性樹脂粒子が保持された容器中に易揮発性発泡剤を循環させる方法;
熱可塑性樹脂粒子が分散している水性媒体中に易揮発性発泡剤を注入して熱可塑性樹脂粒子に易揮発性発泡剤を含浸させる方法等が挙げられる。
本発明においては、予備発泡槽内で発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡させる予備発泡工程、予備発泡槽内から予備発泡粒子を回収する回収工程を少なくともすることができ、ジャケットを所定の温度に維持し得る限り、公知のジャケットを備えた予備発泡槽を使用することができる。また、比較的大きな接触面を得ることにより、予備発泡槽内をより均一な温度に保つことができるため、予備発泡槽全体を覆うジャケットを使用することが好ましい。前記温度は、ジャケット内を通過する熱煤の温度を意味する。熱煤として、蒸気、熱水等の公知の熱煤を使用し得るが、製造コスト等の観点から蒸気が好ましい。
また、予備発泡槽内の槽内温度およびゲージ圧力とは、それぞれ予備発泡を実際に行う予備発泡槽内に備えた計測計がそれぞれ示す温度および圧力を意味する。よって、予備発泡が所定のゲージ圧力下行われる場合、大気圧とゲージ圧力との合算圧力下で行われることを意味する。
2は予備発泡槽のジャケットに蒸気を送り込むラインを示しており、1と同様に、ジャケットに送り込む蒸気の圧力をバルブで調節することができる。
3は予備発泡を行う予備発泡槽を示している。
4は予備発泡の際、予備発泡粒子同士のブロッキングを防ぐための攪拌翼を示している。
5は1から予備発泡槽内に送り込んだ加圧蒸気を排出するためのラインを示しており、バルブ操作により開閉度を調節することができる。
6は予備発泡槽内に発泡性熱可塑性樹脂粒子を入れる際に用いる投入口を示している。
7は予備発泡終了後、予備発泡粒子を取り出す際の排出口を示している。
8は予備発泡槽内のゲージ圧力および温度を測定する際の計測計を示している。
9は蒸気配管内の加圧蒸気のゲージ圧力および温度を測定する際の計測計を示している。
10は予備発泡槽が備えるジャケットを示している。
11はジャケットのゲージ圧力および温度を測定する際の計測計を示している。
12はジャケット内に溜まったドレンの排出配管を示している。
前記予備発泡槽は、5の蒸気排出バルブの開閉度を調節することで8の予備発泡槽内のゲージ圧力をゼロから9の蒸気配管の蒸気圧と同等のゲージ圧力まで任意に調節することができる。
予備発泡工程時、バルブの開閉等により予備発泡槽内を密閉調整とし、次いで加圧蒸気を導入することにより、予備発泡槽内を好ましくは0〜0.15MPa、より好ましくは0〜0.06MPaのゲージ圧力下で予備発泡を行う。この場合、予備発泡粒子内からの易揮発性発泡剤の散逸を抑制し、過発泡をより抑制し得ることがある。他方、0.15MPaより高いゲージ圧力下で予備発泡を行った場合、樹脂粒子が必要以上に軟化し、ブロッキングを引き起こすことがある。同様の理由に基づいて、予備発泡の一連の工程において前記ゲージ圧力条件下で予備発泡を行うことが好ましい。また、予備発泡槽内の圧力調整により予備発泡槽内のゲージ圧力と加圧蒸気のゲージ圧力が同じ圧力に調整されることが好ましい。
次いで、回収工程終了後、次のバッチの発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡槽内に投入することにより、同様の予備発泡を繰り返し行うこともできる。
本発明においては、任意の予備加熱工程、予備発泡工程、回収工程が、この順で繰り返し実施されることにより、予備発泡の生産性をさらに上げ、その結果製造コスト等をさらに下げることができる。なお、予備発泡工程、品質等に影響を与えない限り、予備発泡工程を2段階以上の温度、圧力、時間条件下で行ってもよい。
<発泡性熱可塑性樹脂粒子の熱機械分析による軟化温度測定方法>
JIS K7196「熱可塑性プラスチックフィルム及びシートの熱機械分析による軟化温度試験方法」記載の方法に準拠し測定した。すなわち、試料を 190℃もしくは200℃で5分間 熱プレスして、厚み3mmのプレート状成形体を作製した後、縦5mm×横5mm×厚み3mmの試験片を切り出し、熱・応力・歪み測定装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製、商品名「EXSTRAR TMA/SS6100」)を用い、針入試験モード(針の先端φ1m)、荷重500mNで、試験片に針を当て30℃から昇温速度5℃/minで温度を上げていき、TMA曲線で、圧子(針)が侵入を始めるよりも低温側に認められる直線部分を高温側に延長し、侵入速度が最大となる部分の接線の低温側への延長との交点を針入温度とし、その針入温度をこの樹脂粒子の軟化温度とした。また、上記軟化温度が2点ある場合は、高温側の数値を軟化温度とする。
以下の実施例および比較例において、任意の予備加熱工程、予備発泡工程、任意の予備発泡槽冷却工程、回収工程、清掃工程をこの順で繰り返し行うことにより、発泡性熱可塑性樹脂粒子の予備発泡を行う。
具体的には、予備発泡槽内に発泡性熱可塑性樹脂粒子が存在しない状態で、予備発泡槽に加圧蒸気を導入することにより、予備発泡槽内の温度を所定の温度以上、本発明の実施においては90℃以上に加熱し、大気圧下または密閉系において、任意に予備発泡槽内の予備加熱を実施する(予備加熱工程)。
加圧蒸気の導入は、予備発泡粒子の嵩倍数が所定の容積に達した時に終了し、予備発泡粒子回収後、予備発泡粒子の嵩倍数を評価することにより、予備発泡粒子の嵩倍数が実際に、所定の発泡倍数であることを確認する。加圧蒸気の導入の終了は、予備発泡槽内に備えたレベルセンサを用いて判断する。なお、加圧下に予備発泡工程を行う場合、発泡性熱可塑性樹脂粒子を投入した後に予備発泡槽内を密閉し、ついで加圧蒸気を導入して予備発泡工程を行う。
清掃工程終了後、前記の一連の工程をこの順で繰り返し実施する。
予備発泡時、ジャケットには、所定の温度の蒸気を導入することにより、ジャケット内の温度を一定に保ちつつ、予備発泡槽内を保温する。
本発明においては、予備発泡サイクル時間とは、以下の一連の工程に要する時間をいい、
予備加熱工程に要する時間(本発明においては、予備加熱時間とも称する);
予備発泡工程に要する時間(本発明においては、予備発泡時間とも称する);
予備発泡槽冷却工程に要する時間(本発明においては、冷却時間とも称する);
回収工程および清掃工程に要する時間(本発明においては、回収時間とも称する);
の合計時間を意味する。
予備発泡粒子を500cm3のメスシリンダ内に500cm3の目盛りまで充填する。メスシリンダを水平から目視し、予備発泡粒子が一粒でも500cm3の目盛りに達しているものがあれば、その時点で予備発泡粒子のメスシリンダ内への充填を終了する。次いで、メスシリンダ内に充填した予備発泡粒子の質量を少数点以下2位の有効数字で測定し、その質量をW(g)とする。
下式により予備発泡粒子の嵩密度および嵩倍数を算出する。
嵩密度(g/cm3)=W/500
嵩倍数=1/嵩密度
1.40〜45倍の嵩倍数が得られた場合:○(合格)
2.40〜45倍の嵩倍数が得られなかった場合:×(不合格)
予備発泡粒子の平均粒子径は、予備発泡粒子の粒子径の平均をとることにより算出する。即ち、本発明の予備発泡粒子の平均粒子径は体積平均粒子径を意味する。なお、予備発泡粒子の平均粒子径は、例えば、べックマンコールター株式会社から製品名「コールターマルチサイザーII」として市販されている測定装置を用いて測定することができる。
(発泡性熱可塑性樹脂粒子Aの作成方法)
<ポリエチレン系樹脂粒子の調製>
ポリオレフィン系樹脂粒子として、直鎖状低密度ポリエチレン(エチレン・ヘキセン共重合体、メルトインデックス1.0g/10分、密度0.921g/ml、融点126℃)を押出機にて造粒し、L/D=0.9、平均粒径が0.8mmの略球状のポリエチレン系樹脂粒子を得た。なお、造粒時に気泡調整剤として、前記ポリエチレン100重量部に対して0.5重量部のタルクを添加した。
次に、攪拌機付5Lオートクレーブに、前記ポリオレフィン系樹脂粒子600gを入れ、水性媒体として純水2kg、ピロリン酸マグネシウム20g、ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ0.5gを加え、攪拌して水性媒体中に懸濁させ、10分間保持し、その後60℃に昇温して水性懸濁液とした。
次に、この懸濁液中にジクミルパーオキサイド(dicumyl peroxide)0.65gを溶解させたスチレン単量体0.258kgを30分で滴下した。滴下後30分保持し、ポリオレフィン系樹脂粒子にスチレン単量体を吸収させた。
次に、反応系の温度をポリオレフィン系樹脂の融点より14℃高い140℃に昇温して2時間保持し、スチレン単量体をポリオレフィン系樹脂粒子中で重合(第1の重合)させた。
次に、第1の重合の反応液をポリオレフィン系樹脂の融点より3℃低い120℃にして、この懸濁液中に、ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ1.5gを加えた後、重合開始剤としてジクミルパーオキサイド4.9gを溶解したスチレン単量体1.140kgを4時間かけて滴下し、ポリオレフィン系樹脂粒子に吸収させながら重合(第2の重合)を行った。
得られた熱可塑性樹脂粒子の軟化温度は106℃であった。
次に、常温まで冷却し、該樹脂粒子を5Lオートクレーブから取り出した。取り出し後の熱可塑性樹脂粒子2kgと水2Lを再び攪拌機付5Lオートクレーブに投入し、易揮発性発泡剤としてブタン520ml(300g)を攪拌機付5Lオートクレーブに注入した。注入後、70℃に昇温し、4時間攪拌を続けた。
その後、常温まで冷却して5Lオートクレーブから取り出し、脱水乾燥した後に発泡性熱可塑性樹脂粒子を得た。易揮発性発泡剤の含有量は発泡性熱可塑性樹脂粒子100重量部に対して13重量部であった。
<ポリエチレン系樹脂粒子の調製>
ポリオレフィン系樹脂(ポリプロピレン系樹脂、プライムポリマー社製、製品名F−744NP、融点140℃)100重量部を押出機に供給して溶融混練して水中カット方式により造粒して楕円球状(卵状)のポリオレフィン系樹脂粒子を得た。このときのポリオレフィン系樹脂粒子の平均質量を100粒当たり74mgに調整した。
次いで、攪拌機付き5Lオートクレーブに、前記ポリオレフィン系樹脂粒子800gを入れ、水性媒体として純水2kg、ピロリン酸マグネシウム20g、ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ0.5gを加え、攪拌して水性媒体中に懸濁させ、10分間保持し、その後60℃に昇温して水性懸濁液とした。次いで、この懸濁液中にジクミルパーオキサイド(dicumyl peroxide)0.7gを溶解させたスチレン単量体0.344kgを30分で滴下した。滴下後30分間保持し、ポリオレフィン系樹脂粒子にスチレン単量体を吸収させた。次いで、反応系の温度をポリオレフィン系樹脂の融点と同じ140℃に昇温して2時間保持し、スチレン単量体をポリオレフィン系樹脂粒子中で重合させた。
次いで、第1の重合の反応液をポリオレフィン系樹脂の融点より20℃低い120℃として、この懸濁液中に、ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ1.5gを加えた後、重合開始剤としてジクミルパーオキサイド3.6gを溶解したスチレン単量体0.856kgを4時間かけて滴下し、ポリオレフィン系樹脂粒子に吸収させながら重合を行った。この滴下終了後、120℃で1時間保持した後に140℃に昇温し、3時間保持して重合を完結し、熱可塑性樹脂粒子を得た。得られた熱可塑性樹脂粒子の軟化温度は124℃であった。
この後、反応系の温度を60℃にして、この懸濁液中に、難燃剤としてトリ(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート(日本化成社製)60gと、難燃助剤として2,3−ジメチルー2,3−ジフェニルブタン(化薬アクゾ社製)30gとを投入し、投入後、反応系の温度を130℃に昇温し、2時間攪拌を続け、熱可塑性樹脂粒子を得た。次いで、常温まで冷却し、熱可塑性樹脂粒子を5Lオートクレーブから取り出した。取り出し後の熱可塑性樹脂粒子2kgと水2Lを再び攪拌機付5Lオートクレーブに投入し、易揮発性発泡剤としてブタン520ml(300g)を攪拌機付5Lオートクレーブに注入した。注入後、70℃に昇温し、4時間攪拌を続けた。その後、常温まで冷却して5Lオートクレーブから取り出し、脱水乾燥した後に発泡性熱可塑性樹脂粒子Bを得た。易揮発性発泡剤の含有量は発泡性熱可塑性樹脂粒子100重量部に対して13重量部であった。
<易揮発性発泡剤の含浸>
攪拌装置を備えたステンレス製の100リットルのオートクレーブ内に、イオン交換水40000g、平均粒径が0.4mmのポリスチレン粒子40000g、リン酸三カルシウム120gおよびドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム4.0gを供給して1時間かけて110℃まで昇温した。
しかる後、前記オートクレーブ内にペンタン3200gを圧入して110℃で2時間に亘って放置した後に冷却して水を分離除去した上で乾燥させて、発泡性熱可塑性樹脂粒子100重量部に対して易揮発性発泡剤としてペンタンを5.5重量部含有させた平均粒径0.4mmの発泡性熱可塑性樹脂粒子を得た。
そして、前記発泡性熱可塑性樹脂粒子100gと、直接法により製造された平均粒径が40μmのステアリン酸亜鉛(堺化学社製、製品名SZ−P)0.4gおよび重量平均分子量が300であるポリエチレングリコール1030重量%含有するポリエチレングリコール水溶液0.2gからなる被覆剤とをスーパーミキサーに供給して5分間に亘って攪拌、混合し、発泡性熱可塑性樹脂粒子の表面に被覆剤を塗布して、被覆剤からなる表皮層で表面前面が略均一に被覆されている発泡性熱可塑性樹脂粒子Cを得た。易揮発性発泡剤の含有量は発泡性熱可塑性樹脂粒子100重量部に対して5重量部であった。得られた熱可塑性樹脂粒子の軟化温度は108℃であった。
(1)予備発泡を行う原料として発泡性熱可塑性樹脂粒子Aを使用し、
(2)予備発泡時、ジャケット温度を99℃に保ち、
(3)予備発泡粒子投入時の予備発泡槽内温度を90℃にし、
(4)予備発泡に用いる加圧蒸気のゲージ圧力を0.02MPaにし、
(5)予備発泡時の予備発泡槽を加圧しないで嵩倍数40倍まで予備発泡を行い、
(6)予備発泡工程終了後、予備発泡槽冷却工程を行わないで、直ちに予備発泡粒子の回収工程を実施し、
(7)回収工程時に、乾燥空気を3秒間予備発泡槽内に導入し、
(8)回収工程終了後、清掃工程を適時実施した。
前記条件において発泡性熱可塑性樹脂粒子Aの予備発泡サイクルを3回実施した。
予備発泡サイクルを実施した結果、予備発泡粒子取り出し時の予備発泡槽内温度は99℃であった。また、清掃工程終了後の予備発泡槽内温度は84℃であったため予備発泡槽内温度を90℃以上にするために予備加熱工程を実施した。予備加熱工程に要した時間は5秒であった。予備発泡終了後の、予備発泡粒子回収工程および清掃工程に要した時間、回収時間は35秒であった。
予備発泡粒子の平均粒子径は4.7mmであった。
(1)予備発泡を行う原料として発泡性熱可塑性樹脂粒子Aを使用し、
(2)予備発泡時、ジャケット温度を95℃に保ち、
(3)予備発泡粒子投入時の予備発泡槽内温度を90℃にし、
(4)予備発泡に用いる加圧蒸気のゲージ圧力を0.05MPaにし、
(5)予備発泡時の予備発泡槽を加圧しないで嵩倍数40倍まで予備発泡を行い、
(6)予備発泡工程終了後、予備発泡槽冷却工程を行わないで、直ちに予備発泡粒子の回収工程を実施し、
(7)回収工程時に、乾燥空気を8秒間予備発泡槽内に導入し、
(8)回収工程終了後、清掃工程を適時実施した。
前記条件において発泡性熱可塑性樹脂粒子Aの予備発泡サイクルを3回実施した。予備発泡サイクルを実施した結果、予備発泡粒子取り出し時の予備発泡槽内温度は95℃であった。また清掃工程終了後の予備発泡槽内温度は82℃であったため予備発泡槽内温度を90℃以上にするために予備加熱工程を実施した。予備加熱工程に要した時間は5秒であった。予備発泡終了後の、予備発泡粒子回収工程および清掃工程に要した時間、回収時間は36秒であった。
予備発泡粒子の平均粒子径は4.7mmであった。
(1)予備発泡を行う原料として発泡性熱可塑性樹脂粒子Bを使用し、
(2)予備発泡時、ジャケット温度を119℃に保ち、
(3)予備発泡粒子投入時の予備発泡槽内温度を90℃にし、
(4)予備発泡に用いる加圧蒸気のゲージ圧力を0.1MPaにし、
(5)予備発泡時の予備発泡槽内を0.1MPaのゲージ圧まで加圧し、嵩倍数40倍まで予備発泡を行い、
(6)予備発泡工程終了後、予備発泡槽冷却工程を行わないで、予備発泡槽内のゲージ圧を大気圧下に戻した後、直ちに予備発泡粒子の回収工程を実施し、
(7)回収工程時に、乾燥空気を3秒間予備発泡槽内に導入し、
(8)回収工程終了後、清掃工程を適時実施した。
前記条件において発泡性熱可塑性樹脂粒子Bの予備発泡サイクルを3回実施した。
予備発泡サイクルを実施した結果、予備発泡粒子取り出し時の予備発泡槽内温度は114℃であった。また清掃工程終了後の予備発泡槽内温度は95℃であり、所定の温度である90℃以上であったため予備加熱工程は実施しなかった。予備発泡終了後の、予備発泡粒子回収工程および清掃工程に要した時間、回収時間は34秒であった。
予備発泡粒子の平均粒子径は5.4mmであった。
(1)予備発泡を行う原料として発泡性熱可塑性樹脂粒子Cを使用し、
(2)予備発泡時、ジャケット温度を99℃に保ち、
(3)予備発泡粒子投入時の予備発泡槽内温度を90℃にし、
(4)予備発泡に用いる加圧蒸気のゲージ圧力を0.02MPaにし、
(5)予備発泡時の予備発泡槽を加圧しないで嵩倍数40倍まで予備発泡を行い、
(6)予備発泡工程終了後、予備発泡槽冷却工程を行わないで、直ちに予備発泡粒子の回収工程を実施し、
(7)回収工程時に、乾燥空気を3秒間予備発泡槽内に導入し、
(8)回収工程終了後、清掃工程を適時実施した。
前記条件において発泡性熱可塑性樹脂粒子Cの予備発泡サイクルを3回実施した。
予備発泡サイクルを実施した結果、予備発泡粒子取り出し時の予備発泡槽内温度は95℃であった。また清掃工程終了後の予備発泡槽内温度は86℃であったため予備発泡槽内温度を90℃以上にするために予備加熱工程を実施した。予備加熱工程に要した時間は5秒であった。予備発泡終了後の、予備発泡粒子回収工程および清掃工程に要した時間、回収時間は32秒であった。
予備発泡終了後、嵩倍数40倍で予備発泡工程を終了したが、回収後嵩倍数を測定したところ嵩倍数43倍の予備発泡粒が得られた。
予備発泡粒子の平均粒子径は2.4mmであった。
(1)予備発泡を行う原料として発泡性熱可塑性樹脂粒子Aを使用し、
(2)予備発泡時、ジャケット温度を72℃に保ち、
(3)予備発泡粒子投入時の予備発泡槽内温度を90℃にし、
(4)予備発泡に用いる加圧蒸気のゲージ圧力を0.06MPaにし、
(5)予備発泡時の予備発泡槽を加圧しないで嵩倍数40倍まで予備発泡を行い、
(6)予備発泡工程終了後、予備発泡槽内に20秒間乾燥空気を導入することにより予備発泡槽冷却工程を実施し、その後予備発泡粒子の回収工程を行い、
(7)回収工程時に、乾燥空気を導入しないで、
(8)回収工程終了後、清掃工程を適時実施した。
前記条件において発泡性熱可塑性樹脂粒子Aの予備発泡サイクルを3回実施した。
予備発泡サイクルを実施した結果、予備発泡粒子取り出し時の予備発泡槽内温度は78℃であった。また清掃工程終了後の予備発泡槽内温度は72℃であったため予備発泡槽内温度を90℃以上にするために予備加熱工程を実施した。予備加熱工程に要した時間は20秒であった。予備発泡終了後の、予備発泡粒子回収工程および清掃工程に要した時間、回収時間は16秒であった。
予備発泡粒子の平均粒子径は4.7mmであった。
(1)予備発泡を行う原料として発泡性熱可塑性樹脂粒子Aを使用し、
(2)予備発泡時、ジャケット温度を78℃に保ち、
(3)予備発泡粒子投入時の予備発泡槽内温度を80℃にし、
(4)予備発泡に用いる加圧蒸気のゲージ圧力を0.06MPaにし、
(5)予備発泡時の予備発泡槽を加圧しないで嵩倍数40倍まで予備発泡を行い、
(6)予備発泡工程終了後、予備発泡槽冷却工程を行わないで、直ちに予備発泡粒子の回収工程を実施し、
(7)回収工程時に、乾燥空気を4秒間予備発泡槽内に導入し、
(8)回収工程終了後、清掃工程を適時実施した。
前記、条件において発泡性熱可塑性樹脂粒子Aの予備発泡サイクルを3回実施した。予備発泡サイクルを実施した結果、予備発泡粒子取り出し時の予備発泡槽内温度は98℃であった。また清掃工程終了後の予備発泡槽内温度は80℃であり、所定の温度である80℃以上であったため予備加熱工程は実施しなかった。予備発泡終了後の、予備発泡粒子回収工程および清掃工程に要した時間、回収時間は35秒であった。
予備発泡粒子の平均粒子径は4.7mmであった。
(1)予備発泡を行う原料として発泡性熱可塑性樹脂粒子Bを使用し、
(2)予備発泡時、ジャケット温度を120℃に保ち、
(3)予備発泡粒子投入時の予備発泡槽内温度を80℃にし、
(4)予備発泡に用いる加圧蒸気のゲージ圧力を0.1MPaにし、
(5)予備発泡時の予備発泡槽内を0.1MPaのゲージ圧まで加圧し、嵩倍数40倍まで予備発泡を行い、
(6)予備発泡工程終了後、予備発泡槽内のゲージ圧を大気圧下に戻した後、予備発泡槽内に25秒間乾燥空気を導入することにより予備発泡槽冷却工程を実施し、その後予備発泡粒子の回収工程を行い、
(7)回収工程時に、乾燥空気を導入しないで、
(8)回収工程終了後、清掃工程を適時実施した。
前記条件において発泡性熱可塑性樹脂粒子Bの予備発泡サイクルを3回実施した。
予備発泡サイクルを実施した結果、予備発泡粒子取り出し時の予備発泡槽内温度は82℃であった。また清掃工程終了後の予備発泡槽内温度は78℃であり、予備発泡槽内温度を80℃以上にするために予備加熱工程を実施した。予備加熱工程に要した時間は2秒であった。予備発泡終了後の、予備発泡粒子回収工程および清掃工程に要した時間、回収時間は18秒であった。
予備発泡粒子の平均粒子径は5.4mmであった。
(1)予備発泡を行う原料として発泡性熱可塑性樹脂粒子Bを使用し、
(2)予備発泡時、ジャケット温度を140℃に保ち、
(3)予備発泡粒子投入時の予備発泡槽内温度を95℃にし、
(4)予備発泡に用いる加圧蒸気のゲージ圧力を0.2MPaにし、
(5)予備発泡時の予備発泡槽内を0.2MPaのゲージ圧まで加圧し、嵩倍数40倍まで予備発泡を行い、
(6)予備発泡工程終了後、予備発泡槽内のゲージ圧を大気圧下に戻した後、予備発泡槽内に25秒間乾燥空気を導入することにより予備発泡槽冷却工程を実施し、その後予備発泡粒子の回収工程を行い、
(7)回収工程時に、乾燥空気を導入しないで、
(8)回収工程終了後、清掃工程を適時実施した。
前記条件において発泡性熱可塑性樹脂粒子Bの予備発泡を実施した。しかし得られた予備発泡粒子は過発泡を起こしており、またブロッキングも見られたため、以降の検討を中止した。
(1)予備発泡を行う原料として発泡性熱可塑性樹脂粒子Cを使用し、
(2)予備発泡時、ジャケット温度を80℃に保ち、
(3)予備発泡粒子投入時の予備発泡槽内温度を90℃にし、
(4)予備発泡に用いる加圧蒸気のゲージ圧力を0.02MPaにし、
(5)予備発泡時の予備発泡槽を加圧しないで嵩倍数40倍まで予備発泡を行い、
(6)予備発泡工程終了後、予備発泡槽内に20秒間乾燥空気を導入することにより予備発泡槽冷却工程を実施し、その後予備発泡粒子の回収工程を行い、
(7)回収工程時に、乾燥空気を導入しないで、
(8)回収工程終了後、清掃工程を適時実施した。
前記条件において発泡性熱可塑性樹脂粒子Cの予備発泡サイクルを3回実施した。予備発泡サイクルを実施した結果、予備発泡粒子取り出し時の予備発泡槽内温度は74℃であった。また清掃工程終了後の予備発泡槽内温度は64℃であったため予備発泡槽内温度を90℃以上にするために予備加熱工程を実施した。予備加熱工程に要した時間は20秒であった。予備発泡終了後の、予備発泡粒子回収工程および清掃工程に要した時間、回収時間は15秒であった。
予備発泡粒子の平均粒子径は2.3mmであった。
同様に、原料種Bを使用した予備発泡において実施例3のように本発明を用いた場合、本発明を用いない比較例3と比較して予備発泡サイクルはおよそ3分の2に短縮が可能であった。
同様に、原料種Cを使用した予備発泡において実施例4のように本発明を用いた場合、本発明を用いない比較例5と比較して予備発泡サイクルは4分の3以下に短縮が可能であった。
2 予備発泡槽のジャケットに蒸気を送り込むラインおよびその開閉バルブ
3 予備発泡槽
4 攪拌翼
5 予備発泡槽に送り込んだ蒸気を排出するためのラインおよびその開閉バルブ
6 予備発泡粒子の投入口
7 予備発泡粒子の排出口
8 予備発泡槽の計測計
9 予備発泡槽に蒸気を送り込むラインの計測計
10 予備発泡槽のジャケット
11 ジャケットの計測計
12 ドレンの排出配管
Claims (6)
- ジャケットを備えた予備発泡槽内で発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡させる予備発泡工程、予備発泡槽内から予備発泡粒子を回収する回収工程を少なくとも含み、
前記発泡性熱可塑性樹脂粒子が、100〜135℃の軟化温度を有する熱可塑性樹脂で構成され、
前記予備発泡工程および前記回収工程が、この順で繰り返し実施され、
前記予備発泡工程と前記回収工程との間に予備発泡槽冷却工程を設けず、
前記回収工程の間に前記予備発泡槽内に乾燥空気を導入し、
前記熱可塑性樹脂の軟化温度をT℃とした場合、ジャケットが、90〜T℃の温度に保たれる
ことを特徴とする発泡性熱可塑性樹脂粒子の予備発泡方法。 - 前記予備発泡槽が、前記回収工程の開始時に90〜T℃の槽内温度に保たれる請求項1に記載の予備発泡方法。
- 前記予備発泡槽が、前記予備発泡工程の開始時に90〜100℃の槽内温度に保たれる請求項1または2に記載の予備発泡方法。
- 前記予備発泡工程が、0.02〜0.15MPaのゲージ圧力を有する加圧蒸気を用いて行われる請求項1〜3のいずれか1つに記載の予備発泡方法。
- 前記発泡性熱可塑性樹脂粒子が、ポリオレフィン系樹脂100重量部に対してポリスチレン系樹脂100〜400重量部を含む請求項1〜4のいずれか1つに記載の予備発泡方法。
- 請求項1〜5のいずれか1つに記載の方法により得られる予備発泡粒子。
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JPH04246433A (ja) * | 1991-01-31 | 1992-09-02 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の製造法 |
JPH07188448A (ja) * | 1993-12-27 | 1995-07-25 | Sekisui Plastics Co Ltd | 予備発泡装置 |
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2010
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