JP2011202011A - 精留塔のスタートアップ方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フィッシャー・トロプシュ合成油に含まれるワックス留分を水素化分解して得られる水素化分解生成物と、前記合成油に含まれる中間留分を水素化精製して得られる水素化精製生成物とが供給され、分留される精留塔のスタートアップ方法であって、前記水素化分解生成物の少なくとも一部であって、常温常圧で液状である炭化水素油を含む流体を用いて、前記精留塔の予熱を行うことを特徴とする精留塔のスタートアップ方法。
【選択図】なし
Description
なお、第2精留塔20の予熱が終了した後には、熱付け油はライン24から分岐した排出ライン29によりスロップタンクに移送される。
[FT合成油アップグレーディングシステム]
図1は、FT合成油アップグレーディングシステムの概略構成図である。まず、図1を参照して、FT合成油アップグレーディングシステムについて説明する。
図1のFT合成油アップグレーディングシステムは、図示略のFT合成反応装置からライン1を経て導入されるFT合成油を粗ナフサ留分、粗中間留分および粗ワックス留分に分留する第1精留塔10と、ライン12により導入される粗ナフサ留分を水素化精製するナフサ留分水素化精製装置30と、ライン13により導入される粗中間留分を水素化精製および水素化異性化する中間留分水素化精製装置40と、ライン14により導入される粗ワックス留分を水素化分解するワックス留分水素化分解装置50とを備えている。なお、前記第1精留塔から得られる「粗ナフサ留分」、「粗中間留分」および「粗ワックス留分」は、それぞれ、水素化精製あるいは水素化分解を行っていない各留分を意味し、飽和炭化水素以外にFT合成反応の副生成物であるオレフィン類およびアルコール類等の含酸素化合物を含むものである。
また、FT合成油は、通常、公知のFT合成反応方法により製造され、広い炭素数分布を有する脂肪族炭化水素を主成分とする混合物であるが、これを予め適宜分留することにより得られる留分であってもよい。
なお、ここでは、好ましい形態として、第1精留塔10において2つのカットポイント(すなわち、約150℃および約360℃)を設定して、3つの留分に分留する例を示しているが、例えば1つのカットポイントを設定して、そのカットポイント以下の留分を中間留分としてライン13から中間留分水素化精製装置40に導入し、そのカットポイントを超える留分をワックス留分としてライン14から抜き出してもよい。または、第1精留塔10において3つのカットポイントを設定して、4つの留分、すなわち、ナフサ留分、中間留分の軽質成分、中間留分の重質成分、ワックス留分の4つの留分に分留してもよい。
次に、中間留分水素化精製装置40およびワックス留分水素化分解装置50の周辺を詳細に示す構成図を図2に示し、図2に沿って、上記アップグレーディングシステムにおけるワックス留分水素化分解工程および下流の各工程について更に詳細に説明する。
ワックス留分水素化分解工程においては、図2に示すように、第1精留塔(図示せず)の塔底から、場合により中間タンク(図示せず)を経て、ライン14により供給された粗ワックス留分はワックス留分水素化分解装置50において水素化分解され、未分解ワックスを含む水素化分解生成物が得られる。なお、特に断らない限り、水素化分解生成物とは未分解ワックスを含むものを意味する。水素化分解生成物は、後述する第1の気液分離装置55および第2の気液分離装置57により気液分離され、液体成分は、第2精留塔20に供給される。未分解ワックスを主成分とする第2精留塔20の塔底油はライン24によりワックス留分水素化分解装置50の上流のライン14に返送され、混合槽(図示せず)において粗ワックス留分と混合され、ワックス留分水素化分解装置50に供給されて再度水素化分解される。
なお、ここで「LHSV(liquid hourly space velocity;液空間速度)」とは、固定床流通式反応塔に充填された触媒からなる層(触媒層)の容量当たりの、標準状態(25℃、101325Pa)におけるワックス留分の体積流量のことであり、単位「h−1」は時間の逆数である。また、水素ガス/油比における水素容量の単位である「NL」は、標準状態(0℃、101325Pa)における水素容量(L)を示す。
この例においては、ワックス留分水素化分解工程における水素化分解生成物は、2段に設けられた気液分離装置へ導入されて気液分離される。すなわち、水素化分解工程において未反応の水素ガスと、ワックス留分が過度に水素化分解されて生成したガス状炭化水素とからなる気体と、液状炭化水素からなる液体とに分離される。
ワックス留分水素化分解装置50出口に接続されたライン52には、水素化分解生成物を冷却するための熱交換器(図示略)が設置されていることが好ましい。この熱交換器により冷却された水素化分解生成物は、第1の気液分離装置55により気体成分と液体成分とに分離される。第1の気液分離装置55内の温度は180〜300℃程度であることが好ましい。すなわち、第1の気液分離装置55において分離される液体成分は、前記温度において液体状態となる炭化水素からなる重質油成分であり、未分解のワックス留分を多く含む。前記重質油成分は、第1の気液分離装置55の底部から、ライン53およびライン51を経て、第2精留塔20に供給される。
次いで、ワックス留分水素化分解工程の分解生成物のうち、上述のように気液分離工程により分離された液体成分は、ライン51により第2精留塔20に供給される。また、中間留分水素化精製装置40から流出する水素化精製された中間留分は、気液分離装置45において水素ガスを主成分とする気体と分離されて、ライン41により上記水素化分解生成物と混合され、第2精留塔20に供給される。そして、第2精留塔20の中央部に接続されたライン22からは中間留分(灯油・軽油留分)が得られ、第2精留塔20の上部に接続されたライン21からは軽質留分が得られ、塔底からは水素化分解生成物中に残存する未分解ワックスを主に含む重質炭化水素(塔底油)が回収される。
ついで、リサイクル工程において、分留工程で得られた塔底油の全量をワックス留分水素化分解工程に再供給する。この塔底油は、ワックス留分水素化分解工程からの分解生成物中に残存する未分解ワックスを含有するものであるため、これをワックス留分水素化分解工程に再供給することにより、水素化分解を進行させ、最終的な中間留分の収率を一層高めることができる。
次に、図2を参照しながら、第2精留塔20のスタートアップ方法について、好ましい実施形態に沿って説明する。
水素化分解生成物中に含まれる沸点が25℃以上360℃以下の炭化水素成分の含有量が、沸点25℃以上の全水素化分解生成物の質量を基準として、90質量%以上とするためには、ワックス留分水素化分解の反応温度は300〜400℃、好ましくは320〜380℃、更に好ましくは320〜350℃とし、且つ、LHSVを0.1〜1.2h−1、好ましくは0.2〜1.0h−1とすることが望ましい。反応温度が300℃を下回る場合には、ワックス留分の水素化分解およびワックス留分中のノルマルパラフィンの異性化が充分に進行せず、得られる水素化分解生成物が常温常圧において液状とならない傾向にある。一方、反応温度が400℃を超える場合には、分解生成物が着色し、当該水素化分解生成物を製品として使用できないおそれがある。また、LHSVが0.1h−1未満の場合は、水素化分解生成物の流出速度が小さく、効率的に精留塔のスタートアップを行うことが困難となる傾向にある。一方、LHSVが1.2h−1を超える場合には、ワックス留分の水素化分解およびワックス留分中のノルマルパラフィンの異性化が充分に進行せず、得られる水素化分解生成物が常温常圧において液状とならない傾向にある。
予熱のための流体は、ライン51から熱交換器28により加熱されて第2精留塔20に供給される。供給された流体中の軽質分は、第2精留塔20の塔頂から抜き出され、冷却のための熱交換器30を経て液化した炭化水素がリフラックス・ドラム31に貯留される。リフラックス・ドラム31内の液化した炭化水素は、ライン25にて第2精留塔20に還流される。
一方、第2精留塔20の塔底からは塔底油が抜き出され、ライン24、27、およびライン51を経て、熱交換器28によって加熱されて第2精留塔20に返送される。以上のように、ライン51からの前記流体の供給、軽質分の還流、および塔底からの塔底油の返送および加熱により第2精留塔20およびこれに接続する配管等の予熱が行われる。
なお、中間留分水素化精製装置40からの流出油は、第2精留塔20のスタートアップ完了後、任意のタイミングで受け入れを開始できる。
平均粒子径0.82μmのUSYゼオライト(シリカ/アルミナのモル比:37)とアルミナ・ボリア(アルミナ/ボリアの質量比:5.6)とアルミナバインダーとの混合物(USYゼオライト/アルミナ・ボリア/アルミナバインダー=4/56/40(質量比))を、押出成型法により直径約1.5mm、長さ約3mmの円柱状に成型した。得られた成型体を乾燥、焼成して担体を得た。この担体に塩化白金酸の水溶液を含浸し、担体の質量を基準として0.6質量%の白金を担持した。これを乾燥、焼成することで水素化分解触媒を得た。
先ず、上記水素化分解触媒について、水素気流下、345℃にて4時間の還元処理を行った。次に、前記粗ワックス留分を供給し、反応条件を温度330℃、LHSV 0.7h−1、水素分圧を4.0MPa、水素/油比を674NL/Lとして水素化分解を行なった。
ワックス留分水素化分解装置50から流出する水素化分解生成物を第1の気液分離装置55および第2の気液分離装置57にて気液分離した。なお、第1の気液分離装置55の温度を240℃、第2の気液分離装置57の温度を90℃とした。第1の気液分離装置55において分離された液体成分はライン53を経て、そして第2の気液分離装置57において分離された液体成分はライン54を経て、ライン51において合流し、熱交換器28によって加熱されて第2精留塔20へ供給された。なお、ライン51からサンプリングされた炭化水素油の流動点をJIS K 2269に準拠した方法で測定したところ、20℃であった。
以上により、未分解ワックスの固化による閉塞等の問題を生じることなく、第2精留塔20のスタートアップを完了した。
続いて、中間留分水素化精製装置40の流出油を第2精留塔20に受け入れを開始し、通常運転に移行することができた。
ワックス留分水素化分解装置50の反応温度を320℃、LHSVを0.7h−1から2.0h−1へ向けて徐々に上昇させ、ライン53に設置されるバルブ(図示せず)を閉とし、第1の気液分離装置55から得られる液体成分をライン58およびライン24を経てワックス留分水素化分解装置50へリサイクルし、第2の気液分離装置57より得られる液体成分のみをライン54、51および熱交換器28を経て第2精留塔20に供給した以外は、実施例1と同様の操作により第2精留塔20のスタートアップを行った。なお、第2の気液分離装置57から得られる炭化水素油をライン51より採取し、流動点を測定したところ、−17℃であった。
そして、未分解ワックスの固化による閉塞等の問題を生じることなく、第2精留塔20のスタートアップを完了した。
20 第2精留塔
40 中間留分水素化精製装置
50 ワックス留分水素化分解装置
55 第1の気液分離装置
57 第2の気液分離装置
Claims (6)
- フィッシャー・トロプシュ合成油に含まれるワックス留分をワックス留分水素化分解工程において水素化分解して得られる水素化分解生成物と、前記合成油に含まれる中間留分を水素化精製して得られる水素化精製生成物とが供給され、分留される精留塔のスタートアップ方法であって、
前記水素化分解生成物の少なくとも一部であって、常温常圧で液状である炭化水素油を含む流体を用いて、前記精留塔の予熱を行う予熱工程を有することを特徴とする精留塔のスタートアップ方法。 - 前記水素化分解生成物が、運転中のワックス留分水素化分解工程から供給されるものであることを特徴とする請求項1記載の精留塔のスタートアップ方法。
- 前記予熱工程は、
前記流体を加熱して前記精留塔に供給する工程と、
前記精留塔の塔底から塔底油を抜き出し、加熱して前記精留塔に返送する工程と、
前記精留塔の塔頂部から留出する留分を前記精留塔に環流する工程と、
を備えることを特徴とする請求項1又は2記載の精留塔のスタートアップ方法。 - 前記水素化分解生成物が、前記ワックス留分を温度300〜400℃、LHSV0.1〜1.2h−1の条件にて水素化分解して得られる水素化分解生成物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項記載の精留塔のスタートアップ方法。
- 前記炭化水素油が、前記水素化分解生成物を180〜300℃の温度にて気液分離して得られる気体成分を、冷却、液化して得られる炭化水素油であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項記載の精留塔のスタートアップ方法。
- 前記流体が、前記常温常圧で液状である前記炭化水素油と前記水素化精製生成物との混合物であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項記載の精留塔のスタートアップ方法。
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