JP2011190554A - 繊維加工用の浴中品質向上剤及び加工方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】特定のエステル化合物、アニオン界面活性剤及びアミド化合物をまたはそれらと特定のモノ又はポリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物とを組み合わせて得られる浴中品質向上剤。評価方法として、核品質向上剤を含む試験浴組成を作成し、試験装置を用いて、試験布1,2間の張力を測定する。
【選択図】図1
Description
1)下記(A),(B)及び(C)成分を含有する繊維加工用の浴中品質向上剤。
(A):ヒドロキシル基を少なくとも1個有する、多価アルコールのアルキルエステル化合物及びアルケニルエステル化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種(ただし、それらのアルキル又はアルケニル基は直鎖又は分岐鎖であってよく、その炭素数は7〜23である)
(B):下記一般式(1)で示されるスルホコハク酸型アニオン界面活性剤の群から選ばれる少なくとも1種。
(C):下記一般式(2)、(3)及び(4)で示されるアミド化合物の群から選ばれる少なくとも1種。
(D):モノ又はポリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物の群から選ばれる少なくとも1種。
本発明の浴中品質向上剤は、特定のエステル成分からなる(A)成分、特定のスルホコハク酸型アニオン界面活性剤からなる(B)成分、及び特定のアミド化合物からなる(C)成分を必須成分として含有し、好ましくはさらに(D)成分を含有する。
ソルビトール182部(1モル)、オレイン酸840部(3モル)及び炭酸ソーダ3.5部を反応容器に仕込み、窒素ガス気流下にて加熱昇温して200〜205℃で約6時間脱水反応させ、その後冷却して、酸価10.8で黄色微濁液状のエステル化物を(A)成分として得た。
ソルビトール182部(1モル)、オレイン酸280部(1モル)及び炭酸ソーダ1.6部を反応容器に仕込み、窒素ガス気流下にて加熱昇温して200〜205℃で約4時間脱水反応させ、その後冷却して、酸価8.5で黄色液状のエステル化物を(A)成分として得た。
ペンタエリスリトール136部(1モル)、ラウリン酸200部(1モル)及びパラトルエンスホン酸1部を反応容器に仕込み、窒素ガス気流下にて加熱昇温して205〜215℃で約6時間脱水反応させ、その後冷却して、酸価2.3で淡黄色軟固体のエステル化物を(A)成分として得た。
無水マレイン酸98部(1モル)、デカノール280部(2モル)及びパラトルエンスルホン酸1部を反応容器に仕込み、窒素ガス気流下にて加熱昇温して170〜180℃にて約4時間脱水反応させ、その後冷却して、酸価8.5のジエステル化物を得た。
無水マレイン酸98部(1モル)、イソトリデカノール400部(2モル)及びパラトルエンスルホン酸1.5部を反応容器に仕込み、窒素ガス気流下にて加熱昇温して170〜180℃にて約4時間脱水反応させ、その後冷却して、酸価9.2のジエステル化物を得た。
オレイン酸564部(2モル)を反応容器に仕込み、窒素ガス気流下にて加熱昇温して約100℃とした。同温度にてジエタノールアミン105部(1モル)を加えた後、さらに加熱昇温して150〜160℃で約4時間脱水反応させ、その後冷却して、酸価9.0、全アミン価11.0で黄褐色透明粘液状のアミド化合物を(C)成分として得た。
オレイン酸564部(2モル)を反応容器に仕込み、窒素ガス気流下にて加熱昇温して約100℃とした。同温度にてジエチレントリアミン103部(1モル)を加えた後、さらに加熱昇温して150〜160℃で約4時間脱水反応させ、その後冷却して、酸価9.0、全アミン価91.0、3級アミン価10.5で黄褐色固体のアミド化合物を(C)成分として得た。
オレイン酸282部(1モル)を反応容器に仕込み、窒素ガス気流下にて加熱昇温して約100℃とした。同温度にてアミノエチルエタノールアミン104部(1モル)を加えた後、さらに加熱昇温して150〜160℃で約4時間脱水反応させ、その後冷却して、酸価7.0、全アミン価148.0、3級アミン価15.0で黄褐色透明粘液状のアミド化合物を(C)成分として得た。
フェノール47部(0.5モル)と硫酸0.1部を反応容器に仕込み撹拌後、フェノール47部(0.5モル)を仕込み、窒素ガス気流下にて加熱昇温して約80℃とした。さらに加熱昇温して105〜135℃でスチレンモノマー312部(3モル)を滴下し、125〜135℃で約3時間付加反応させ、その後冷却して褐色透明粘液状のトリスチレン化フェノールを得た。
フェノール47部(0.5モル)と硫酸0.1部を反応容器に仕込み撹拌後、フェノール47部(0.5モル)を仕込み、窒素ガス気流下にて加熱昇温して約80℃とした。さらに加熱昇温して105〜135℃でスチレンモノマー312部(3モル)を滴下し、125〜135℃で約3時間付加反応させ、その後冷却して褐色透明粘液状のトリスチレン化フェノールを得た。
無水トリメリット酸192部(1モル)と炭素数13のアルコールを主成分とする合成アルコール400部(2モル)を反応容器に仕込み、窒素ガス気流下にて加熱昇温して170〜180℃で約4時間脱水反応させ、その後冷却して、酸価92.1で白色粘液状のエステル化物を(E)成分として得た。
ペンタエリスリトール136部(1モル)、ラウリン酸800部(4モル)及びパラトルエンスホン酸2.8部を反応容器に仕込み、窒素ガス気流下にて加熱昇温して205〜215℃で約6時間脱水反応させ、その後冷却して、酸価12.8で淡黄色軟固体のエステル化物を(F)成分として得た。
(A)成分として合成例1で得られた化合物を5部、(B)成分として合成例4で得られた化合物を11部、(C)成分として合成例6で得られた化合物を8部及び炭素数13のアルコールを主成分とする合成アルコールのエチレンオキサイド9モル付加物1部を乳化容器に仕込み、混合しながら加熱昇温して80℃とする。約80℃の熱水175部を徐々に加えた後、同温度にてホモジナイザー処理を行い乳化する。その後40℃以下まで冷却し、48%苛性ソーダでpHを約8.5に調整して、不揮発分約12.5%で白色粘液状の浴中品質向上剤を得た。なお、(B)成分については、合成例4で得られた組成物が(B)成分を65%含むものであるため、該組成物を16.9部仕込むことにより、(B)成分を11部採取した。以下、実施例2〜14と比較例1〜9において、(B)成分を同様にして採取した。
実施例1の(A)成分、(B)成分及び(C)成分の種類を表1に示すように変えた以外は、実施例1と同様に操作して、実施例2〜9の浴中品質向上剤を得た。
(A)成分として合成例1で得られた化合物を5部、(B)成分として合成例5で得られた化合物を11部、(C)成分として合成例6で得られた化合物を8部及び(D)成分として合成例9で得られた化合物を1部乳化容器に仕込み、混合しながら加熱昇温して80℃とする。約80℃の熱水175部を徐々に加えた後、同温度にてホモジナイザー処理を行い乳化する。その後40℃以下まで冷却し、48%苛性ソーダでpHを約8.5に調整して、不揮発分約12.5%で白色粘液状の浴中品質向上剤を得た。
実施例10の(D)成分の種類を表1に示すように変えた以外は、実施例10と同様に操作して、浴中品質向上剤を得た。
実施例1の(A)成分、(B)成分及び(C)成分の種類を表1または表2に示すように変えた以外は、実施例1と同様に操作して、実施例12〜14、比較例1〜6の浴中品質向上剤を得た。
実施例8の(A)成分の種類を表2に示すように(E)成分又は(F)成分に変えた以外は、実施例8と同様に操作して、比較例7、8の浴中品質向上剤を得た。
得られた実施例1〜14、比較例1〜8の浴中品質向上剤を用い、ミニジェット染色機を使用して、精練漂白加工を想定した処方で処理した際の生地の防皺性と柔軟性の比較評価を行った。
供試布:度詰め綿ニット生機
使用機器:ミニジェット染色機(テキサム技研製、布速70m/分)
試験工程:
精練漂白 98℃×30分(昇温:4℃/分)
(浴 比)1:20
(浴組成)過酸化水素(35%) 5g/L
苛性ソーダ 1g/L
精練剤(サンモールBH−6、日華化学(株)製) 2g/L
過酸化水素安定剤(ネオレートPLC−2、日華化学(株)製) 1g/L
金属イオン封鎖剤(ネオクリスタル170、日華化学(株)製)
0.5g/L
浴中品質向上剤 3g/L
水 洗 5分×3回
過酸化水素中和 60℃×10分
(浴 比)1:20
(浴組成)過酸化水素中和剤(クロークスNT、日華化学(株)製) 2g/L
80%酢酸 0.5g/L
水 洗 5分×3回
脱 水
風 乾
(評 価)
下記の基準で評価した。
防皺性:処理布の皺の状態を目視で判定する。
S:皺の入り方弱く、皺をほとんど認めない
A:皺の入り方弱く、皺の数少ない
B:皺の入りやや強く、皺の数普通
C:皺の入り方強く、皺の数多い
なお、SとAとの中間位をSAとし、AとBとの中間位をABとし、BとCとの中間位をBCとして表記する。
柔軟性:柔軟(5級)〜粗硬(1級)の5段階と、その中間位で評価する。
得られた実施例1〜14、比較例1〜8の浴中品質向上剤を用い、ミニジェット染色機を使用して、染色加工を想定した処方で処理した際の生地のスレアタリの比較評価を行った。
供試布:ポリエステルトロピカル精練上がり布
使用機器:ミニジェット染色機(テキサム技研製、布速15m/分)
試験工程:
染 色 130℃×30分(昇温:3℃/分)
(浴 比)1:20
(浴組成)分散染料(Dianix Yellow UN-SE) 2%o.w.f.
80%酢酸 0.4g/L
分散均染剤(ニッカサンソルトRM−340E、日華化学(株)製)
0.5g/L
水 洗 5分×2回
脱 水
風 乾
(評 価)
下記の基準で評価した。
スレアタリ:処理布の損傷の状態を目視で判定する。
S:損傷箇所を認めない
A:損傷箇所をほとんど認めない
B:損傷箇所を認める
C:損傷箇所多い
なお、SとAとの中間位をSAとし、AとBとの中間位をABとし、BとCとの中間位をBCとして表記する。
実施例1〜14、比較例1〜8の浴中品質向上剤を用い、精練漂白加工を想定した処方で繊維間の浴中での平滑性の測定を行った。
試験布 :綿ブロード晒し布
使用機器:図1に示す装置(日華化学製)
試験工程:
試験浴を回転リール下のステンレス角型バットに600ml調製する。
ステンレス角型バット:外寸法(mm)210×170×31
底寸法(mm)170×130
(浴組成)過酸化水素(35%) 5g/L
苛性ソーダ 1g/L
精練剤(サンモールBH−6、日華化学(株)製) 2g/L
過酸化水素安定剤(ネオレートPLC−2、日華化学(株)製) 1g/L
金属イオン封鎖剤(ネオクリスタル170、日華化学(株)製)
0.5g/L
浴中品質向上剤 3g/L
回転リール(直径18cm×幅6cmの円盤状)の外周に幅4cmの試験布1を巻きつける。
20cm×4cmの試験布2の片方の短辺に凧糸(綿タコ糸10号)を付ける。
糸を付けていない短辺から長辺方向に15cmの所が、回転リールの頂点に重なるようにして、20cm×4cmの試験布2を回転リールにのせる。
回転リールの底部2.5cmを試験浴に漬ける。
300rpmにて回転リールを1分間回転させ、試験布1、2全体を均一に濡らす。
30℃より2℃/分で昇温し、各温度(40〜80℃)での試験布1、2間の張力(g)をテンションピックアップ(TYPE H−11R(EIKO SOKKI製))を装着したテンションメータ(HS−4000、EIKO SOKKI製)にて測定する。
実施例1〜14、比較例1〜8の浴中品質向上剤を用い、カラーペット染色機を使用し、精練漂白加工を想定した処方で処理した際の生地の精練性に対する比較評価を行った。
供試布:綿ニット生機
使用機器:カラーペット染色機(テキサム技研製)
試験工程:
精練漂白 98℃×30分(昇温:2℃/分)
(浴 比)1:15
(浴組成)過酸化水素(35%) 5g/L
苛性ソーダ 1g/L
精練剤(サンモールBH−6、日華化学(株)製) 2g/L
過酸化水素安定剤(ネオレートPLC−2、日華化学(株)製) 1g/L
金属イオン封鎖剤(ネオクリスタル170、日華化学(株)製)
0.5g/L
浴中品質向上剤 3g/L
水 洗 5分×2回
過酸化水素中和 60℃×10分
(浴 比)1:15
(浴組成)過酸化水素中和剤(クロークスNT、日華化学(株)製)
2g/L
80%酢酸 0.5g/L
水 洗 5分×2回
脱 水
風 乾
(評 価)
下記の基準で評価した。
白度:測色機ミノルタCM−3700d 光源D65、視野10度、JIS L1916に準ずる。
染料拡展性:Levafix Brill Blue E-BRAの1%水溶液を試験布に1滴滴下した時の浸透時間(秒)と、風乾後のスポット部の拡展状態を目視で判定する。
A:良(均一に円状に拡展)
B:普通(一部不均一に拡展)
C:不良(不均一に拡展)
なお、AとBとの中間位をABとし、BとCとの中間位をBCとして表記する。
実施例1〜14、比較例1〜8の浴中品質向上剤を用い、精練漂白処方を想定したアルカリ条件下での安定性に対する比較評価を行った。
使用機器:カラーペット染色機(テキサム技研製)
試験工程:
下記の2種の試験浴をカラーペット染色機用ポットに300mL調製。
(浴組成1)過酸化水素(35%) 5g/L
苛性ソーダ 1g/L
精練剤(サンモールBH−6、日華化学(株)製) 2g/L
過酸化水素安定剤(ネオレートPLC−2、日華化学(株)製)1g/L
金属イオン封鎖剤(ネオクリスタル170、日華化学(株)製)
0.5g/L
浴中品質向上剤 3g/L
(浴組成2)過酸化水素(35%) 10g/L
苛性ソーダ 2g/L
精練剤(サンモールBH−6、日華化学(株)製) 2g/L
過酸化水素安定剤(ネオレートPLC−2、日華化学(株)製)1g/L
金属イオン封鎖剤(ネオクリスタル170、日華化学(株)製)
0.5g/L
浴中品質向上剤 3g/L
カラーペット染色機のホルダーで試験浴に衝撃を加えながら、40℃より2℃/分で昇温。
98℃×30分保持する(精練漂白条件想定)。
40℃まで冷却後、予め黒色に染色した5A濾紙(ADVANTEC製)にて試験浴を濾過する。
下記の基準で濾過状態を目視で判定した。
A:濾過残査なし
B:濾過残査少し有り
C:濾過残査多い
なお、AとBとの中間位をABとし、BとCとの中間位をBCとして表記する。
実施例1〜14、比較例1〜8の浴中品質向上剤を用い、反応染料による染色処方を想定した条件で、染料分散性に対する比較評価を行った。
使用機器:カラーペット染色機(テキサム技研製)
試験工程:
試験浴をカラーペット染色機用ポットに300mL調製。
(浴組成)反応染料(Sumifix supra Blue BRF 150% gran) 1g/L
芒硝 50g/L
ソーダ灰 20g/L
浴中品質向上剤 3g/L
カラーペット染色機のホルダーで試験浴に衝撃を加えながら、40℃より2℃/分で昇温。
60℃×50分保持する(5分経過時にソーダ灰投入)(反応染料による染色条件を想定)。
40℃まで冷却後、5A濾紙(ADVANTEC製)にて試験浴を濾過する。
下記の基準で濾過状態を目視で判定した。
A:染料スペックなし
B:染料スペック少し有り
C:染料スペック多い
なお、AとBとの中間位をABとし、BとCとの中間位をBCとして表記する。
表1と表2の評価試験1の結果より、本発明の必須の3成分の化合物を配合した各実施例では、必須成分のいずれかを配合しない比較例1〜6と比べるといずれも防皺性、柔軟性ともに同等であるか、若しくは優れていることがわかる。また、必須の3成分に(D)成分であるスチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物を配合した実施例10,11では、防皺性に非常に優れていることがわかる。よって、必須成分として含有させる3種の化合物の配合比率や種類を選ぶことで防皺性と柔軟性をコントロールすることが可能であり、さらに特定の非イオン界面活性剤を配合することにより、より優れた防皺性を得ることが可能である。
表1と表2の評価試験2の結果より、本発明の必須の3成分の化合物を配合した各実施例では、いずれもスレアタリ(繊維の損傷箇所)がほとんど認められないことがわかる。また、本発明の必須成分の1つであるエステル成分を配合した比較例1、4、6においてもスレアタリ(繊維の損傷箇所)が少ないことがわかる。これより、本発明のエステル成分がスレアタリ防止に効果があることがわかる。この結果は、本発明の浴中品質向上剤は、各加工工程でのスレアタリ(繊維の損傷)がなく高品位の最終繊維製品を提供できることを示している。
表1と表2の評価試験3の結果より、本発明の必須の3成分の化合物を配合した各実施例では、繊維間の抵抗値が小さいことがわかる。また、本発明の必須成分の1つであるエステル成分を配合した比較例1、4、6においても繊維間の抵抗値が小さいことがわかる。これより、本発明のエステル成分は、浴中での繊維同士の動摩擦を小さくする効果があることがわかる。この結果は、本発明の浴中品質向上剤は、各加工工程での繊維同士の摩擦を低減しスレアタリ(繊維の損傷)がなく高品位の最終繊維製品を提供できることを示している。
表1と表2の評価試験4の結果より、本発明の浴中品質向上剤は、精練漂白浴に使用した場合の加工布の精練性に対する影響が少ないことが確認できる。この結果は、本発明の浴中品質向上剤が、精練漂白加工本来の目的である生機に含まれる不純物を除去する作用を阻害することなく、良好な防皺性、柔軟性、平滑性、スレアタリ防止性を付与できるため、精練斑や次の工程の染色加工における染色斑等のトラブルを生じないことを示している。
表1と表2の評価試験5、評価試験6の結果より、本発明の浴中品質向上剤は、アルカリ条件下の精練漂白加工浴、芒硝、アルカリ存在下での染料との相溶性(染色浴)に優れていることがわかる。よって、必須成分として含有させる3種の化合物の配合比率や種類を選ぶことで、精練漂白加工浴、染色加工浴で使用が想定される各種併用薬剤や染料との相溶性をコントロールすることが可能である。
Claims (6)
- 下記(A),(B)及び(C)成分を含有する繊維加工用の浴中品質向上剤。
(A):ヒドロキシル基を少なくとも1個有する、多価アルコールのアルキルエステル化合物及びアルケニルエステル化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種(ただし、それらのアルキル又はアルケニル基は直鎖又は分岐鎖であってよく、その炭素数は7〜23である)
(B):下記一般式(1)で示されるスルホコハク酸型アニオン界面活性剤の群から選ばれる少なくとも1種。
(C):下記一般式(2)、(3)及び(4)で示されるアミド化合物の群から選ばれる少なくとも1種。
R3CONHC2H4NHC2H4OR4 (4)
(上式中、R3は、直鎖若しくは分岐鎖の炭素数7〜23のアルキル又はアルケニル基を表し、R4は、H又は−COR基(ただし、Rは直鎖若しくは分岐鎖の炭素数7〜23のアルキル又はアルケニル基を表す)を表す) - (A)成分を1〜20質量%、(B)成分を1〜30質量%及び(C)成分を1〜20質量%含有する、請求項1に記載の繊維加工用の浴中品質向上剤。
- さらに下記(D)成分を含有する、請求項1又は2に記載の繊維加工用の浴中品質向上剤。
(D):モノ又はポリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物の群から選ばれる少なくとも1種。 - (A)成分を1〜20質量%、(B)成分を1〜30質量%、(C)成分を1〜20質量%及び(D)成分を0.1〜10質量%含有する、請求項3に記載の繊維加工用の浴中品質向上剤。
- 請求項1〜4のいずれかに記載した浴中品質向上剤を含有する処理浴で繊維材料を精練漂白することを特徴とする精練漂白加工方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載した浴中品質向上剤を含有する処理浴で繊維材料を染色することを特徴とする染色加工方法。
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