JP2011189263A - 被膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】被膜形成性の金属含有液状物質が含浸されている耐熱性部材21をワークWの被処理面Sに接触させた状態で当該被処理面Sを加熱することにより、当該被処理面S上に被膜を形成する工程を含む。より具体的には、シート状の耐熱性部材21によってワークWの被処理面Sを被覆する工程と、ワークWの被処理面Sを被覆した前記耐熱性部材21に、被膜形成性の金属含有液状物質を含浸させるとともに、前記被処理面Sを加熱することにより、当該被処理面S上に被膜を形成する工程を含む。
【選択図】 図1
Description
また、スプレーCVD法は、成膜速度が低いために、効率的に被膜を形成することができない。また、膜厚の大きな被膜を形成することも困難である。
このような観点から、被膜原料中に基板(ワーク)を浸漬し、基板の表面(被処理面)に被膜の構成物質である金属または金属化合物を析出させて被膜を形成する液相析出法(LPD法)が知られている(特許文献2参照)。
また、液相析出法においては、加熱された被膜原料の相当量が、成膜反応に供されることなく、蒸発して系外に放出されてしまう。従って、エネルギーのみでなく、被膜原料についても効率的に利用することができない。
なお、被膜原料の系外への放出を防ぐために、蒸気の冷却回収機構を設けることも考えられるが、その場合には、設備が大掛かりになり、運転コストも増加する。また、ワークの処理装置への設置後に処理浴の密封などの手間の掛かる作業が必要となり、極めて作業効率が悪くなるという問題が生じる。
このような問題を回避するためには、被膜を形成したい部分(ワークの一部)のみに被膜原料が接触するように、ワークの(部分)形状に合わせた被膜原料の収容容器を装着したり、被膜を形成させたくない部分(ワークの残部)を、被膜原料と接触しないよう養生したりすることが考えられる。
しかし、前者の方法では、種々の形状を有するワークに対してシール性(被膜原料の密封性)を確保しながら、被膜原料の収容容器を装着することはきわめて困難である。
また、被膜を形成したくない部分を、被膜原料を接触させないように養生する後者の方法もきわめて煩雑である。
しかしながら、種々の形状を有するワークに対して、シール性(被膜原料の密封性)を確保しながら、被膜原料の収容容器を移動(摺動)させることはきわめて困難である。
本発明の第1の目的は、ワーク(基板)の被処理面に対して、膜厚の均一な被膜を効率的に形成することができる被膜形成方法を提供することにある。
本発明の第2の目的は、ワークの被処理面に対して、膜厚が大きくて均一な被膜を形成することができ、エネルギーコストが低くて、被膜原料を効率的に利用することができ、簡素な設備で作業性良く実施可能な被膜形成方法を提供することにある。
本発明の第3の目的は、ワークの一部においても、容易かつ確実に被膜を形成することができる被膜形成方法を提供することにある。
本発明の第3の目的は、大型のワークであっても、容易かつ確実に被膜を形成することができる被膜形成方法を提供することにある。
ここに、ワークの被処理面の周囲には、分子密度の高い液体(耐熱性部材に含浸されている金属含有液状物質)が存在するので、液相析出法と同等程度の高い成膜速度が得られる。
しかも、ワークの被処理面の周囲に存在している液体(耐熱性部材に含浸されている金属含有液状物質)の量は、液相析出法において被処理面の周囲に存在させる液体(ワークを浸漬する液状物質)の量と比較して格段に少ない。従って、液相析出法と比較して十分に小さい出力で、同等程度の被膜形成を行うことができる。
さらに、耐熱性部材に含浸されている金属含有液状物質は、蒸発によって系外に放出されにくいので、含浸させた金属含有液状物質の大部分を成膜反応に供することができる。また、蒸発に伴う金属含有液状物質の損失が極めて少ないので、例えば、耐熱性部材への金属含有液状物質の供給量を制御することにより、被膜の膜厚などを調整することも可能となる。
これらの繊維材料から成形された耐熱性部材は、成膜反応温度(被処理面の加熱温度)に対して十分な耐熱性を有するとともに、金属含有液状物質を確実に含浸することができる。
電磁誘導加熱によれば、当該被処理面を迅速に昇温することができるとともに、局所的な加熱を行うことができる。
また、本発明の被膜形成方法によれば、膜厚が大きくて均一な被膜を形成することができ、エネルギーコストが低くて、被膜原料を効率的に利用することができ、簡素な設備で作業性良く実施することができる。
また、ワークの一部においても、容易かつ確実に被膜を形成することができる。
また、ワークの被処理面に対して加熱手段を相対的に移動させて加熱することにより、大型のワークであっても容易かつ確実に被膜を形成することができる。
本発明の被膜形成方法は、被膜形成性の金属含有液状物質が含浸されている耐熱性部材をワークの被処理面に接触させた状態で、当該被処理面を加熱することにより、当該被処理面上に被膜を形成する工程を含む。
本発明の被膜形成方法によって処理される「ワーク」としては、鉄などの金属、セラミックなどの無機物質を挙げることができる。
ワークの「被処理面」は、ワークのすべての表面であってもよいが、本発明の被膜形成方法は、ワークの一部に被膜を形成する場合に特に好適である。
本発明の被膜形成方法で使用する「金属含有液状物質」は、反応により被膜を構成する金属または金属化合物を生成することのできるものであって、使用温度(例えば0〜50℃、特に10〜40℃)で液状を呈する金属含有物質(例えば、液状の金属化合物、金属化合物の溶液)である。
また、本発明の被膜形成方法によって形成される被膜を構成する金属化合物としては、上記金属の酸化物、炭化物、窒化物などを挙げることができる。
耐熱性部材を構成する「多孔質材料」としては、炭素多孔質体およびセラミック多孔質体などを挙げることができる。
耐熱性部材をワークの被処理面に接触させる好適な態様としては、当該耐熱性部材によって被処理面を被覆する態様を挙げることができる。
被処理面の加熱温度としては、金属含有液状物質により被膜が形成される温度であればよく、使用する金属含有液状物質によって異なる。例えば、金属含有液状物質としてTEOSを使用してシリカ被膜を形成する場合の加熱温度は、通常800〜1100℃とされる。また、金属含有液状物質として塩化スズの溶液を使用してスズ被膜を形成する場合の加熱温度は通常400〜550℃とされる。
金属含有液状物質を耐熱性部材に含浸させる方法としては、定量ポンプを用いて金属含有液状物質を滴下したり、スプレー塗布したりする方法を挙げることができる。
耐熱性部材によって金属含有液状物質を含浸保持する本発明の被膜形成方法では、液相析出法のように金属含有液状物質のシール性(収容容器の液密性)を考慮する必要がなく移動加熱を行うことができ、これにより、大型のワークであっても、容易かつ確実に被膜を形成することができる。
以下、本発明の被膜形成方法の移動加熱による実施形態について図面を用いて説明する。
図1(1)〜(3)は、棒状ワークの周面に対して移動加熱により被膜形成する一形態を模式的に示している。同図において、Wはワーク(被処理物)、Sは被処理面、11は、電磁誘導加熱装置を構成し、被処理面Sを局所的に加熱するリング状のコイル、21は、シート状の耐熱性部材(炭素繊維またはセラミック繊維から成形された不織布)、31は、耐熱性部材21に金属含有液状物質を供給するためのノズルである。
次いで、図1(1)に示すように、ワークWの被処理面Sを被覆している耐熱性部材21に対して、ノズル31から金属含有液状物質をスプレー塗布する。これにより、耐熱性部材21(コイル11に囲まれている部分)に金属含有液状物質が含浸され、この状態で、被処理面S(コイル11に囲まれている領域)を電磁誘導により加熱する。
ノズル31からの金属含有液状物質の塗布量としては、耐熱性部材21の含浸容量、被膜形成に伴う金属含有液状物質の消費量などに応じて適宜調整することができる。
さらに、耐熱性部材21に含浸保持されている金属含有液状物質は、蒸発によって系外に放出されにくいので、含浸させた金属含有液状物質の殆どを効率的に使用することができる。
また、蒸発に伴う金属含有液状物質の損失がきわめて少ないことから、例えば、耐熱性部材への金属含有液状物質の供給量(ノズル31からの塗布量)を制御することにより、被膜の膜厚などを調整することも可能となる。
この場合であっても、液相析出法と同等程度の被膜形成を行うことができる。
この理由としては、耐熱性部材21の外表面側には液相が存在しており、反応によって金属含有液状物質が消費されても、消費量に相当する金属含有液状物質が、この液相から常時補給されるために、被処理面Sにおいて反応に必要な量の金属含有液状物質を十分に確保することができるからである。また、耐熱性部材21の外表面側において液相を構成する金属含有液状物質もまた蒸発によって系外に放出されにくいので、金属含有液状物質の殆どを効率的に使用することができる。
図2(1)〜(2)は、棒状ワークの周面に対して移動加熱により被膜形成する他の形態を模式的に示している。同図において、12は、電磁誘導加熱装置を構成するリング状のコイル、22はリング状の耐熱性部材(炭素繊維またはセラミック繊維から成形された不織布)、32は、耐熱性部材22に金属含有液状物質を供給するノズルである。
図2(1)において、コイル12の内周面には、耐熱性部材22の外周面が固着されている。また、耐熱性部材22の内周面は、ワークWの被処理面Sに当接している。
これにより、ワークWの被処理面Sは、上側から下側に向かって、耐熱性部材が接触されている状態で誘導加熱され、この結果、上側から下側に向かって、順次、被膜が形成される。
図3(1)〜(2)は、管状ワークの内周面に対して移動加熱により被膜形成する一形態を模式的に示している。同図において、13は、電磁誘導加熱装置を構成し、被処理面Sを局所的に加熱するコイル、23は、シート状の耐熱性部材(炭素繊維またはセラミック繊維から成形された不織布)、33は、耐熱性部材23に金属含有液状物質を供給するためのノズルである。
次いで、図3(1)に示すように、ワークWの被処理面Sを被覆している耐熱性部材23に対して、ノズル33から金属含有液状物質をスプレー塗布する。これにより、耐熱性部材23(コイル13の周囲にある部分)に金属含有液状物質が含浸され、この状態で、被処理面S(コイル13の周囲にある領域)を電磁誘導により加熱する。
図4(1)〜(2)は、管状ワークの内周面に対して移動加熱により被膜形成する他の形態を模式的に示している。同図において、14は、電磁誘導加熱装置を構成し、被処理面Sを局所的に加熱するコイル、24はリング状の耐熱性部材(炭素繊維またはセラミック繊維から成形された不織布)、34は、耐熱性部材24に金属含有液状物質を供給するノズルである。
これにより、ワークWの被処理面Sは、上側から下側に向かって、耐熱性部材が接触されている状態で誘導加熱され、この結果、上側から下側に向かって、順次、被膜が形成される。
図5は、棒状ワークの周面に対して移動加熱により被膜形成する更に他の形態を模式的に示している。同図において、15Aおよび15Bは、それぞれ、電磁誘導加熱装置を構成するリング状のコイル、25は、シート状の耐熱性部材(炭素繊維またはセラミック繊維から成形された不織布)、35Aおよび35Bは、それぞれ、互いに異なる種類の金属含有液状物質を耐熱性部材25に供給するためのノズルである。
<実施例1(シリカ被膜の形成)>
直径22mm、長さ20mmの炭素鋼(SS400)の表面をベルトサンダー(♯60)で研削したものをワークとして用い、図6に示すように、このワークWの全表面を、厚さ2.8mmの耐炎糸不織布「カーボンフェルト28CF」〔トラスコ中山(株)製〕からなる耐熱性部材26で被覆し、定量ポンプ36により、TEOSを滴下しながら(滴下量:10mL/min)、リング状のコイル16を用いた電磁誘導により5分間加熱することにより、耐熱性部材26に含浸したTEOSを反応(加水分解・脱水縮合)させて、ワークWの全表面にシリカ(SiO2 )被膜を形成した。加熱温度は、ワークの上面(図6のPで示す位置)にK熱電対を取り付け、この位置での温度が1050℃を維持するように制御した。この実施例の被膜形成において、消費電力は4kWであった。5分間の加熱後に大気中で放冷し、耐熱性部材26を取り去ることにより、シリカ被膜が形成されたワークを得た。
耐熱性部材として、セラミック繊維を成形してなる厚さ6mmのブランケット「イソウール(登録商標)1400ブランケット」〔イソライト工業(株)製〕を使用したこと以外は実施例1と同様にして加熱(被膜形成)および冷却処理を行ってシリカ被膜が形成されたワークを得た。この実施例の被膜形成において、消費電力は4kWであった。
直径22mm、長さ20mmの炭素鋼(SS400)の表面をベルトサンダー(♯60)で研削したものをワークとして用い、図7に示すように、このワークWおよびリング状のコイル17を、ガラス容器27内に収容されているTEOS(L)(1リットル)中に浸漬し、コイル17を用いた電磁誘導により5分間加熱することにより、ワークWの表面近傍に存在するTEOSを反応させて、ワークWの全表面にシリカ被膜を析出形成した。加熱温度は、図7に示すシース熱電対Qで測定される温度が1050℃を維持するように制御した。
なお、発生した蒸気は、図示は省略している収集・冷却機構にて液化回収し、ガラス容器27内に戻した。
この参考例において、消費電力は10kWであった。5分間の加熱後、TEOS中にワークWを浸漬したままの状態で80℃まで冷却処理した。
実施例1〜2および参考例1によりシリカ被膜を形成したワークの各々について、電磁式膜厚計「CTR−2000 III」((株)サンコウ電子研究所製)を用い、シリカ被膜の膜厚を任意の5ヵ所において測定し、膜厚の均一性を評価した。結果を下記表1に示す。
表1に示したように、実施例1〜2に係る被膜形成方法によれば、液相析出法(参考例1)よりも低いエネルギーコストで、かつ、少ない被膜原料で、液相析出法と同等の均一な膜厚のシリカ被膜を形成することができる。
実施例1〜2および参考例1によりシリカ被膜を形成したワークの各々について、SEMを用いて被膜の断面観察を行ったところ、何れのワークのシリカ被膜についても気孔は殆ど認められず、緻密なものであった。
直径22mm、長さ20mmの炭素鋼(SS400)の表面をベルトサンダー(♯60)で研削したものをワークとして用い、図6に示すように、このワークWの全表面を、厚さ2.8mmの耐炎糸不織布「カーボンフェルト28CF」〔トラスコ中山(株)製〕からなる耐熱性部材26で被覆し、定量ポンプ36により、塩化スズのエタノール溶液(塩化第二スズ濃度=0.5mol/L)を滴下しながら(滴下量:10mL/min)、リング状のコイル16を用いた電磁誘導により5分間加熱することにより、耐熱性部材26に含浸した溶液中の塩化第二スズを反応させて、ワークWの全表面にスズからなる被膜を形成した。加熱温度は、ワークの上面(図6のPで示す位置)にK熱電対を取り付け、この位置での温度が500℃を維持するように制御した。この実施例の被膜形成において、消費電力は3kWであった。5分間の加熱後に大気中で放冷し、耐熱性部材26を取り去ることにより、スズからなる被膜が形成されたワークを得た。
電磁誘導による加熱時間を30分間に変更したこと以外は実施例3と同様にして、スズからなる被膜が形成されたワークを得た。
直径22mm、長さ20mmの炭素鋼(SS400)の表面をベルトサンダー(♯60)で研削したものをワークとして用い、図7に示すように、このワークWおよびリング状のコイル17を、ガラス容器27内に収容されている塩化スズのエタノール溶液L(塩化第二スズ濃度=0.5mol/L、1リットル)中に浸漬し、コイル17を用いた電磁誘導により5分間加熱することにより、ワークWの全表面に金属スズ被膜を析出形成した。加熱温度は、図7に示すシース熱電対Qで測定される温度が500℃を維持するように制御した。
なお、発生した蒸気は、図示は省略している収集・冷却機構にて液化回収し、ガラス容器27内に戻した。
この参考例において、消費電力は8kWであった。5分間の加熱後、塩化スズ水溶液中にワークWを浸漬したままの状態で80℃まで冷却処理した。
実施例3〜4および参考例2によりスズ被膜を形成したワークの各々について、電磁式膜厚計「CTR−2000 III」((株)サンコウ電子研究所製)を用い、スズ被膜の膜厚を任意の5ヵ所において測定し、膜厚の均一性を評価した。結果を下記表2に示す。
表2に示したように、実施例3〜4に係る被膜形成方法によれば、液相析出法(参考例2)よりも低いエネルギーコストで、かつ、少ない被膜原料で、液相析出法と同等の均一な膜厚のスズ被膜を形成することができる。
実施例3〜4および参考例2によりスズ被膜を形成したワークの各々について、SEMを用いて被膜の断面観察を行ったところ、何れのワークのスズ被膜についても気孔は殆ど認められず、緻密なものであった。
21、22、23、24、25、26 耐熱性部材
31、32、33、34、35A、35B ノズル
36 定量ポンプ
W ワーク
S 被処理面
Claims (8)
- 被膜形成性の金属含有液状物質が含浸されている耐熱性部材をワークの被処理面に接触させた状態で当該被処理面を加熱することにより、当該被処理面上に被膜を形成する工程を含むことを特徴とする被膜形成方法。
- 前記耐熱性部材が繊維または多孔質材料から成形されていることを特徴とする請求項1に記載の被膜形成方法。
- 被膜形成性の金属含有液状物質が含浸されている耐熱性部材によって被覆されているワークの被処理面を加熱することにより、当該被処理面上に被膜を形成する工程を含むことを特徴とする請求項2に記載の被膜形成方法。
- シート状の耐熱性部材によってワークの被処理面を被覆する工程と、
ワークの被処理面を被覆した前記耐熱性部材に、被膜形成性の金属含有液状物質を含浸させるとともに、前記被処理面を加熱することにより、当該被処理面上に被膜を形成する工程を含むことを特徴とする請求項3に記載の被膜形成方法。 - 前記耐熱性部材が炭素繊維またはセラミック繊維から成形されていることを特徴とする請求項2乃至請求項4の何れかに記載の被膜形成方法。
- 前記金属含有液状物質が金属アルコキシドまたは金属塩化物溶液であることを特徴とする請求項1乃至請求項5の何れかに記載の被膜形成方法。
- ワークの被処理面を電磁誘導により加熱することを特徴とする請求項1乃至請求項6の何れかに記載の被膜形成方法。
- ワークの被処理面に対して誘導加熱手段を相対的に移動して加熱することを特徴とする請求項7に記載の被膜形成方法。
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