JP2011184639A - 電子部品封止用樹脂組成物及びそれを用いた電子部品封止用蓋体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の電子部品封止用樹脂組成物は、熱硬化性樹脂、半硬化剤、潜在性硬化剤及び安定化剤を含有する電子部品封止用樹脂組成物であって、熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂、半硬化剤が芳香族アミン類または脂環式アミン類、潜在性硬化剤が、アミン系のアダクト型潜在性硬化剤またはイミダゾール系のアダクト型潜在性硬化剤、安定化剤がホウ酸エステル化合物、更にエラストマーを含有させたことが好ましい。また、電子部品封止用蓋体は、上記電子部品封止用樹脂組成物が、半硬化状態で基体上に形成されているものである。
【選択図】 図1
Description
すなわち、電子部品素子は、パッケージ本体に収納した後、パッケージ本体と蓋材との間に電子部品封止用樹脂組成物を介在させ、パッケージ本体と蓋材とを加圧しながら加熱して該樹脂組成物を溶かし、パッケージ本体と蓋材とを接着して気密封止させるものである。
しかし、近年固体撮像素子や半導体レーザー用のパッケージ本体と蓋材とを接着して気密封止させる電子部品封止用樹脂組成物は、基材の耐熱性または素子の耐熱性の問題及びアウトガスによる汚染の問題から、硬化温度が低く短時間で硬化が完結し、かつ低アウトガスであるものが要求されている。
低温短時間硬化には硬化剤または硬化促進剤をより低温で反応が進行するものを使用する事で解決可能である。しかし、この手法では硬化速度が速いため樹脂組成物の半硬化状態を制御、維持する事ができず、上記電子部品用封止蓋材として用いることができない。
一方、上記のような要求を満たす気密封止用の接着剤として紫外線硬化型接着剤が使用される場合があった。しかし、パッケージ本体と蓋材との気密性の問題から十分に満足できる紫外線硬化型接着剤がいまだ得られていないのが現状である。
また、熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂、半硬化剤が芳香族アミン類または脂環式アミン類、潜在性硬化剤がアミン系のアダクト型潜在性硬化剤またはイミダゾール系のアダクト型潜在性硬化剤であることが好ましい。
また、更に安定化剤やエラストマーを含有させたことが好ましい。該安定化剤はホウ酸エステル化合物であることが好ましい。
電子部品封止用蓋体は、上記電子部品封止用樹脂組成物が、半硬化状態で基体上に任意の形状に形成されていることを特徴とする。
本発明でいう熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂等が挙げられる。この中でも特にエポキシ樹脂が好ましい。本発明でいうエポキシ樹脂としては、ビスフェノールAジグリシジルエーテル、ビスフェノールFジグリシジルエーテル、水添ビスフェノールAジグリシジルエーテル、グリシジルアミンから選ばれた1種または2種以上の液状エポキシ樹脂が好ましい。
これらの樹脂のうち、室温で液状のものがパッケージ本体や蓋材などの基体に塗布しやすいので好ましい。しかしながら、固形のエポキシ樹脂でも、例えば、液状のエポキシ樹脂と混合したり、あるいは、反応性希釈剤を添加することによって、使用することが可能である。
また、塗布する際の温度を上昇させることによって、使用する樹脂の粘度を下げて使用すれば、室温で固形のエポキシ樹脂を用いることができ、さらに液状硬化剤や反応性希釈剤に固形のエポキシ樹脂を分散して用いることもできる。
熱硬化性樹脂の含有量は、電子部品封止用樹脂組成物中、1〜80質量%であることが好ましい。熱硬化性樹脂の量が1質量%より少ないと十分な耐熱性が得られない場合があり、80質量%より多いと内部応力が大きくなりすぎて脆くなり耐熱信頼性が劣り、作業性も悪くなる場合がある。また、更に熱硬化性樹脂の含有量は1〜60質量%が好ましく、1〜60質量%にすることによって、内部応力が比較的小さくかつガラス転移温度が高いものが得られるため、優れた耐熱信頼性の樹脂組成物を得ることができる。
熱硬化性樹脂に対する半硬化剤の含有割合は、当量比0.2〜1.0の範囲が耐熱性や作業性の面から好適である。当量比が0.2より小さいと半硬化状態を得るのに時間がかかり、1.0より多いと半硬化状態を得るのが困難となる。
反応性希釈剤としては、電子部品封止用樹脂組成物の粘度調整を行うことができ、パッケージを封止する際にガス化して収納された電子部品素子の特性に影響を与えないものであれば、いかなるものでも使用することができる。
反応促進剤としては、高温下において短時間硬化を目的とする場合に、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール等のイミダゾール類、m−フェニルレンジアミン、ジアミノジフェニルエーテル、三フッ化ホウ素モノエチルアミン錯塩等のアミン類、トリフェニルフォスフィン、カルボン酸等が挙げられる。
充填剤としては、シリカ、石英粉、アルミナ、炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛等が挙げられる。
また、本発明における前記電子部品封止用樹脂組成物の粘度は、室温にて液状のものが好ましく、特に25℃において1〜1000000センチポイズの範囲が好ましい。しかしながら、室温において固形であっても加熱して液状になるものであれば、本発明において使用可能である。
本発明の電子部品封止用蓋体は、例えば、図1に示すように四角形状の基体1上に内部に空間を有する四角形状の電子部品封止用樹脂組成物2が形成されたものを挙げることができる。また、図2に示すように円形の基体1上に内部に空間を有する円形の電子部品封止用樹脂組成物2が形成されたものを挙げることができる。また、図3に示すように四角形状の基体1上に内部に空間を有さない四角形状の電子部品封止用樹脂組成物2が形成されたものを挙げることができる。本発明でいう基体としては、図1〜3のような平面体に限らず、固体撮像素子、水晶振動子やレーザーピックアップ等の電子部品素子3を中空の内部に有する図3のような基体1でもよい。図3においては、基体1の枠上に電子部品封止用樹脂組成物2が形成されている。
基体1上に電子部品封止用樹脂組成物2を形成させる方法としては、スクリーン印刷法、ディスペンサ法等が挙げられるが、寸法精度、塗布形状を制御できれば、何れの方法でもよい。
以下、実施例に基づき本発明を説明する。
表1に示す材料を使用して3本ロールミルで混練後、真空脱泡を行い、本発明の電子部品封止用樹脂組成物及び比較用の電子部品封止用樹脂組成物を得た。なお、表1の配合量は質量部を示す。
・エポキシ樹脂:ビスフェノールA型エポキシ樹脂
・芳香族アミン:ジアミノジフェニルメタン
・変性アミン:尿素型アダクト変性アミン
・アミンアダクト:エポキシアミンアダクト
・イミダゾールアダクト:エポキシイミダゾールアダクト
・ホウ酸エステル化合物:エポキシフェノールホウ酸エステル配合物
・イミダゾールA:2,4−ジアミノ−6−[2’−メチルイミダゾリル−(1’)]−エチル−S−トリアジンイソシアヌル酸付加物
・イミダゾールB:2−エチル−4−メチルイミダゾール
・シランカップリング剤:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
・エラストマー:ポリイソプレン無水マレイン酸付加物
・フィラー:シリカ
(a)半硬化制御
○は、半硬化制御が可能である事を示す。
×は、半硬化制御ができず、完全硬化してしまう事を示す。
(b)半硬化状態の安定性
○は、室温にて半硬化状態が安定して維持できる事を示す。
△は、室温にて半硬化状態を維持するも、反応が進行して長期安定性に劣る事を示す。
表2において、実施例1及び実施例2は潜在性硬化剤単独で使用した例である。この実施例1及び実施例2は、半硬化制御及び完全硬化の低温化は可能であるものの、実施例3に比較して半硬化状態の安定性に劣る。
実施例3は潜在性硬化剤に加えて安定化剤を加えた例である。この実施例3は、半硬化制御及び半硬化状態の安定性ともに良好な結果が得られた。また、完全硬化温度が低く低温で硬化できることが確認された。
比較例1は半硬化制御および安定性に優れるが、完全硬化させるためには高温度の加熱が必要である。比較例2は完全硬化過程でより低温で反応が進行するイミダゾール系を使用した例であり、完全硬化の低温化は可能なものの、半硬化制御が不可能であった。
各検査及び各試験については次に説明する通りである。
(1)顕微鏡外観検査
電子部品素子を中空のパッケージに収納して気密封止する際、加熱によるパッケージ内圧上昇により内部空気が外部へ逃げようとする力が働き、樹脂封止面にこの力による空気層の一部もしくは完全貫通が起こる事がある。この状態ではパッケージの気密性に劣り、充分な信頼性を得られないため、外観で封止面を検査した。○は外観検査にて封止面に気泡、抜け等がなかった事を示す。
(2)グロスリークテスト
125℃フロリナート中に気密封止されたパッケージを浸漬させ、1分の間に気泡の発生の有無を確認した。○は気泡の発生がなかったことを示す。
(3)ヘリウムリークテスト
気密封止されたパッケージをヘリウム雰囲気チャンバー内で0.5Mpaの圧力で30分間加圧した後、開放して大気下30分放置した後、へリウムディテクターを用いて前記加圧中にパッケージ内に侵入したヘリウムガスを検知した。微細なリーク箇所があった場合、ヘリウムが検知される試験である。○はヘリウムガスを検知しなかったことを示す。
(4)接着力試験
気密封止されたパッケージのガラス部を固定し、アルミナセラミック製キャップにツメを引っ掛けて水平方向へ50mm/minの速度で引っ張り荷重をかけ(せん断)、破壊された際の力を接着力として求めた。
気密封止されたパッケージを260℃リフロー槽内で30秒保持することを3回行い、その後のパッケージの状態を観察した。○はリフロー後のグロスリークテストにて気泡の発生がなかった事を示す。
(6)高温試験
気密封止されたパッケージを120℃槽内で1000時間放置し、その後のパッケージの状態を観察した。○は高温試験後のグロスリークテストにて気泡の発生がなかった事を示す。
(7)低温試験
気密封止されたパッケージを−40℃槽内で1000時間放置し、その後のパッケージの状態を観察した。○は低温試験後のグロスリークテストにて気泡の発生がなかった事を示す。
(8)高温高湿試験
気密封止されたパッケージを85℃、85%槽内で1000時間放置し、その後のパッケージの状態を観察した。○は高温高湿試験後のグロスリークテストにて気泡の発生がなかった事を示す。また、△は一部発生があった事を示す。
(9)熱衝撃試験
気密封止されたパッケージを120℃及び−40℃槽内を各30分交互に投入させ、それを1000回繰り返し、その後のパッケージの状態を観察した。○は熱衝撃試験後のグロスリークテストにて気泡の発生がなかった事を示す。
硬化時アウトガス測定条件:実施例3は90℃30分、比較例1は150℃30分
硬化後アウトガス測定条件:実施例3、比較例1ともに200℃30分
2 電子部品封止用樹脂組成物
3 電子部品素子
Claims (8)
- 熱硬化性樹脂、半硬化剤及び潜在性硬化剤を含有することを特徴とする電子部品封止用樹脂組成物。
- 熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂であることを特徴とする請求項1に記載の電子部品封止用樹脂組成物。
- 半硬化剤が、芳香族アミン類または脂環式アミン類であることを特徴とする請求項1に記載の電子部品封止用樹脂組成物。
- 潜在性硬化剤が、アミン系のアダクト型潜在性硬化剤またはイミダゾール系のアダクト型潜在性硬化剤であることを特徴とする請求項1に記載の電子部品封止用樹脂組成物。
- 更に安定化剤を含有させたことを特徴とする請求項1に記載の電子部品封止用樹脂組成物。
- 安定化剤が、ホウ酸エステル化合物であることを特徴とする請求項5に記載の電子部品封止用樹脂組成物。
- 更にエラストマーを含有させたことを特徴とする請求項1に記載の電子部品封止用樹脂組成物。
- 請求項1乃至請求項7のいずれかの電子部品封止用樹脂組成物が、半硬化状態で基体上に形成されていることを特徴とする電子部品封止用蓋体。
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