JP2011181257A - 有機el発光素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板1上に第一電極2を形成し、その上に有機発光層5を含む発光媒体層6を積層する。発光媒体層6を焼成又は乾燥する前又は後に、発光媒体層6を不活性ガス雰囲気に曝露して保存する。不活性ガス雰囲気は、酸素ガス濃度が1000ppm以下、露天温度が‐10℃以下であることが望ましい。不活性ガス雰囲気下で所定時間保存する工程を設けることで、エイジングにより膜質が安定し、発光効率、駆動寿命、駆動電圧の安定化、及び特性向上する。
【選択図】図1
Description
種々特性の劣化は、主に各層の界面で進行し、(1)電極(主に陰極)表面の酸化膜の生成。(2)イオン性不純物の電極での反応。(3)発光層と電荷輸送層界面でのエキサイプレックス形成によるエネルギー移動。(4)連続駆動による自己発熱によるTg近辺での発光媒体層の凝集。等が報告されている。
基板1としては機械的強度、絶縁性を有し寸法安定性に優れた基板であれば如何なる材料も使用することができる。例えば、ガラスや石英、ポリプロピレン、ポリエーテルサルフォン、ポリカーボネート、シクロオレフィンポリマー、ポリアリレート、ポリアミド、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のプラスチックフィルムやシート、または、これらプラスチックフィルムやシートに酸化珪素、酸化アルミニウム等の金属酸化物や、弗化アルミニウム、弗化マグネシウム等の金属弗化物、窒化珪素、窒化アルミニウムなどの金属窒化物、酸窒化珪素などの金属酸窒化物、アクリル樹脂やエポキシ樹脂、シリコン樹脂、ポリエステル樹脂などの高分子樹脂膜を単層もしくは積層させた透光性基材や、アルミニウムやステンレスなどの金属箔、シート、板や、前記プラスチックフィルムやシートにアルミニウム、銅、ニッケル、ステンレスなどの金属膜を積層させた非透光性基材などを用いることができる。光取出しをどちらの面から行うかに応じて基板の透光性を選択すればよい。これらの材料からなる基板は、有機EL表示装置内への水分の侵入を避けるために、無機膜を形成したり、フッ素樹脂を塗布したりして、防湿処理や疎水性処理を施してあることが好ましい。特に、発光媒体層6への水分の侵入を避けるために、基板における含水率およびガス透過係数を小さくすることが好ましい。
基板1の上に第一電極2を成膜し、必要に応じてパターニングをおこなう。本実施形態で、第一電極2は隔壁8によって区画され、各画素に対応した画素電極となる。第一電極2の材料としては、ITO(インジウムスズ複合酸化物)やインジウム亜鉛複合酸化物、亜鉛アルミニウム複合酸化物などの金属複合酸化物や、金、白金などの金属材料や、これら金属酸化物や金属材料の微粒子をエポキシ樹脂やアクリル樹脂などに分散した微粒子分散膜を、単層もしくは積層したものをいずれも使用することができる。画素電極を第一電極2とする場合にはITOなど仕事関数の高い材料を選択することが好ましい。下方から光を取り出す、いわゆるボトムエミッション構造の場合は透光性のある材料を選択する必要がある。必要に応じて、画素電極の配線抵抗を低くするために、銅やアルミニウムなどの金属材料を補助電極として併設してもよい。画素電極の形成方法としては、材料に応じて、抵抗加熱蒸着法、電子ビーム蒸着法、反応性蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法などの乾式成膜法や、グラビア印刷法、スクリーン印刷法などの湿式成膜法などを用いることができる。画素電極のパターニング方法としては、材料や成膜方法に応じて、マスク蒸着法、フォトリソグラフィ法、ウェットエッチング法、ドライエッチング法などの既存のパターニング法を用いることができる。
第一電極2が形成された基板1上に感光性絶縁樹脂を塗布する。次に、感光性絶縁樹脂をパターン露光、現像して隔壁8のパターンを形成する。そして、隔壁8のパターンを焼成した後、光照射などを施して親水化させ、隔壁8を形成する。
キャリア注入層3は電極を覆うようにパターンあるいは全面に成膜される。キャリア注入層3を形成する正孔輸送材料としてはポリアニリン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリビニルカルバゾール(PVK)誘導体、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)などが挙げられる。これらの材料は溶媒に溶解または分散させ、スピンコーター等を用いた各種塗布方法や凸版印刷方法を用いて形成される。
キャリア注入層3を形成後、インターレイヤー4を形成することができる。インターレイヤーは4、キャリア注入層3と発光層5の間に積層される層であり、例えばキャリア(正孔)輸送機能や電子ブロック機能を持つ。インターレイヤー4に用いる材料として、ポリビニルカルバゾール若しくはその誘導体、側鎖若しくは主鎖に芳香族アミンを有するポリアリーレン誘導体、アリールアミン誘導体、トリフェニルジアミン誘導体などの、芳香族アミンを含むポリマーなどが挙げられる。これらの材料を水、有機溶媒あるいはこれらの混合溶剤に溶解または分散させ、インキとしてウェットコーティング法により形成する。
インターレイヤーが架橋型の材料の場合には、加熱(焼成)工程により架橋させる。本実施形態において、後述する不活性雰囲気への曝露工程は、焼成の前でも後でも構わない。本願発明の発明者らは、焼成後に本発明の曝露工程を設けた場合でも有機EL素子の性能向上が見られることを発見した。
インターレイヤー4を形成後、有機発光層5を形成する。有機発光層5は電流を通すことにより発光する層であり、有機発光層5から放出される表示光が単色の場合、インターレイヤー4を被覆するように形成するが、多色の表示光を得るには必要に応じてパターニングを行うことにより好適に用いることができる。
有機発光層5を形成した後、正孔ブロック層や電子注入層等を形成することもできる。これらの機能層は、有機ELディスプレイパネルの大きさ等から任意に選択することができる。正孔ブロック層および電子注入層に用いる材料としては、一般に電子輸送材料として用いられているものであれば良く、トリアゾール系、オキサゾール系、オキサジアゾール系、シロール系、ボロン系等の低分子系材料、フッ化リチウムや酸化リチウム等のアルカリ金属やアルカリ土類金属の塩や酸化物等を用いて真空蒸着法による成膜が可能である。また、これらの電子輸送性材料およびこれら電子輸送材料をポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリビニルカルバゾール等の高分子中に溶解させトルエン、キシレン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、酢酸エチル、酢酸ブチル、水等の単独または混合溶媒に溶解または分散させて電子注入塗布液とし、印刷法により成膜できる。
本発明は、塗布により発光媒体層6を形成後、焼成又は乾燥後、不活性ガス雰囲気下に保存する工程を含む有機EL素子の製造方法に適用することができるが、以下、説明する実施形態に限られるわけではない。特に、焼成又は乾燥は、以下の保存(曝露)工程の後に行ってもよい。
本実施形態では、発光媒体層6を形成後、空気よりも酸素ガス濃度を低下させた雰囲気下で保存する。具体的には、空気中の酸素ガス濃度は約20vol%であることから、酸素ガス濃度が20vol%よりも低い雰囲気下で発光媒体層6を保存する。ここで、保存雰囲気中の酸素ガスは、発光媒体層の劣化を促進するため、酸素ガス濃度は低いほど好ましく、1000ppm以下であれば、より好ましい。
次に、第二電極7を形成する。第二電極7を陰極とする場合には、有機発光層5への電子注入効率の高い、仕事関数の低い物質を用いる。具体的にはMg,Al,Yb等の金属単体を用いたり、発光媒体層6と接する界面にLiや酸化Li,LiF等の化合物を1nm程度挟んで、安定性・導電性の高いAlやCuを積層して用いたりしてもよい。または電子注入効率と安定性を両立させるため、仕事関数が低いLi,Mg,Ca,Sr,La,Ce,Er,Eu,Sc,Y,Yb等の金属1種以上と、安定なAg,Al,Cu等の金属元素との合金系を用いてもよい。具体的にはMgAg,AlLi,CuLi等の合金が使用できる。
有機EL素子としては電極間に発光材料を挟み、電流を流すことで発光させることが可能であるが、有機発光材料は大気中の水分や酸素によって容易に劣化してしまうため通常は外部と遮断するための封止体9を設ける。封止体9は例えば封止材上に樹脂層を設けて作製することができる。
[比較例]
2…第一電極
3…キャリア注入層
4…インターレイヤー
5…有機発光層
6…発光媒体層
7…第二電極
8…隔壁
9…封止体
10…封止樹脂
20…有機EL発光素子
Claims (7)
- 2以上の電極のうち1の電極を基板上に形成する電極形成工程と、
前記電極上に、有機発光層を含む発光媒体層を形成する発光媒体層形成工程と、
前記発光媒体層を不活性ガス雰囲気下に曝露する保存工程と、
を有する有機EL素子の製造方法。 - 前記保存工程の前又は後に、前記発光媒体層を乾燥又は焼成する工程をさらに有することを特徴とする請求項1に記載の有機EL素子の製造方法。
- 前記保存工程は、保存時間が30分以上、100時間以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の有機EL素子の製造方法。
- 前記保存工程における不活性ガス雰囲気は、酸素の体積濃度が1000ppm以下であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の有機EL素子の製造方法。
- 前記保存工程における不活性ガス雰囲気の露点温度が−10℃以下であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の有機EL素子の製造方法。
- 前記保存工程における不活性ガス雰囲気は、温度が前記発光媒体層のガラス転移温度(Tg)以下であることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の有機EL素子の製造方法。
- 前記保存工程の前又は後に、前記発光媒体層に加熱処理を施す加熱処理工程をさらに有することを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の有機EL素子の製造方法。
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