JP2011174000A - 潤滑油組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の潤滑油組成物は、(a)100℃における動粘度が2mm2/s以上10mm2/s以下である潤滑油基油と、(b)メタロセン触媒を用いて製造された100℃における動粘度が15mm2/s以上300mm2/s以下のポリ−α−オレフィンとを配合してなり、且つ、前記(b)成分の配合量が組成物全量基準で20質量%以上であることを特徴とするものである。
【選択図】なし
Description
そこで、本発明は、高温度域での油膜保持性能を維持しつつ、常用温度域での低粘度化および摩擦損失低減を達成することができると共に、低温流動性に優れる潤滑油組成物を提供することを目的とする。
すなわち、本発明の潤滑油組成物は、(a)100℃における動粘度が2mm2/s以上10mm2/s以下である潤滑油基油と、(b)メタロセン触媒を用いて製造された100℃における動粘度が15mm2/s以上300mm2/s以下のポリ−α−オレフィンとを配合してなり、且つ、前記(b)成分の配合量が組成物全量基準で20質量%以上であることを特徴とするものである。
本発明の潤滑油組成物においては、前記(b)成分が、メタロセン触媒を用いて製造された100℃における動粘度が40mm2/s以上150mm2/s以下のポリ−α−オレフィンであることが好ましい。
本組成物に用いる(a)成分は、100℃における動粘度が2mm2/s以上10mm2/s以下である潤滑油基油(以下、単に「基油」ともいう)である。100℃における動粘度が2mm2/s以上であれば蒸発損失が少なく、一方10mm2/s以下であれば、粘性抵抗による動力損失が小さく、燃費改善効果が得られる。
鉱物系潤滑油基油としては、例えば、パラフィン基系鉱油、中間基系鉱油、ナフテン基系鉱油などが挙げられる。また、合成系潤滑油基油としては、例えば、ポリブテン、ポリオレフィン[α-オレフィン単独重合体や共重合体(例えばエチレン-α-オレフィン共重合体)など]、各種のエステル(例えば、ポリオールエステル、二塩基酸エステル、リン酸エステルなど)、各種のエーテル(例えば、ポリフェニルエーテルなど)、ポリグリコール、アルキルベンゼン、アルキルナフタレンなどが挙げられる。
本発明においては、前記基油として、前記鉱物系潤滑油基油を1種用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、前記合成系潤滑油基油を1種用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。さらには、前記鉱物系潤滑油基油1種以上と前記合成系潤滑油基油1種以上とを組み合わせて用いてもよい。
さらに、前記基油の粘度指数は、70以上が好ましく、より好ましくは100以上、さらに好ましくは120以上である。このような粘度指数が前記下限以上の基油は、温度の変化による粘度変化が小さく、低い温度においても燃費改善効果が得られる。
本組成物に用いる(b)成分は、メタロセン触媒を用いて製造された100℃における動粘度が15mm2/s以上300mm2/s以下のポリ−α−オレフィン(mPAO)である。100℃における動粘度が15mm2/s未満であると、潤滑油組成物は高い粘度指数が得られにくくなり、300mm2/sを超えると、せん断安定性に劣りやすくなる。また、上記観点から、100℃における動粘度が40mm2/s以上150mm2/s以下であることがより好ましい。mPAOの粘度指数は通常130以上であり、好ましくは170以上である。粘度指数が上記下限以上であることで、潤滑油組成物の粘度指数も高くなり、低温粘度特性が向上する。
(RC5H4)2MX2 (1)
で表されるメタロセン化合物が好ましい。前記一般式(1)中、Rは水素原子または炭素数1から10までの炭化水素基を表し、Mは周期律表第4族の遷移金属元素を表し、Xは共有結合性、またはイオン結合性の配位子を表す。
なお、前記メソ対称型の化合物とは、2つの架橋基が(1,1’)(2,2’)の結合様式で、2つのEを架橋する遷移金属化合物のことをいう。
([L1−R4]k+)a([Z]−)b・・・(8)
([L2]k+)a([Z]−)b・・・(9)
R4の具体例としては、水素、メチル基、エチル基、ベンジル基、トリチル基などを挙げられ、R5、R6の具体例としては、シクロペンタジエニル基、メチルシクロペンタジエニル基、エチルシクロペンタジエニル基、ペンタメチルシクロペンタジエニル基などを挙げられる。R7の具体例としては、フェニル基、p−トリル基、p−メトキシフェニル基などを挙げられ、R8の具体例としてはテトラフェニルポルフィリン、フタロシアニン、アリル、メタリルなどを挙げられる。また、M2の具体例としては、Li、Na、K、Ag、Cu、Br、Iなどを挙げられ、M3の具体例としては、Mn、Fe、Co、Ni、Znなどを挙げられる。また、[Z1]−、即ち[M1G1G2・・・Gf]において、M1の具体例としてはB、Al、Si、P、As、Sbなど、好ましくはBおよびAlが挙げられる。また、G1およびG2からGfまでの具体例としては、ジアルキルアミノ基としてジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基など;アルコキシ基若しくはアリールオキシ基としてメトキシ基、エトキシ基、n−ブトキシ基,フェノキシ基など;炭化水素基としてメチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、n−オクチル基、n−エイコシル基、フェニル基、p−トリル基、ベンジル基、4−t−ブチルフェニル基、3,5−ジメチルフェニル基など;ハロゲン原子としてフッ素、塩素、臭素、ヨウ素など;ヘテロ原子含有炭化水素基としてp−フルオロフェニル基、3,5−ジフルオロフェニル基、ペンタクロロフェニル基、3,4,5−トリフルオロフェニル基、ペンタフルオロフェニル基、3,5−ビス(トリフルオロメチル)フェニル基、ビス(トリメチルシリル)メチル基など;有機メタロイド基としてペンタメチルアンチモン基、トリメチルシリル基,トリメチルゲルミル基、ジフェニルアルシン基、ジシクロヘキシルアンチモン基、ジフェニル硼素などが挙げられる。
例えば、(1)有機アルミニウム化合物を有機溶剤に溶解しておき、これを水と接触させる方法、(2)重合時に当初有機アルミニウム化合物を加えておき、後に水を添加する方法、(3)金属塩などに含有されている結晶水、無機物や有機物への吸着水を有機アルミニウム化合物と反応させる方法、(4)テトラアルキルジアルミノキサンにトリアルキルアルミニウムを反応させ、さらに水を反応させる方法などがある。なお、アルミノキサンとしては、トルエン不溶性のものであってもよい。これらのアルミノキサンは一種用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
本組成物には、潤滑油組成物として必要な特性を付与するための添加剤をさらに配合してもよい。例えば、本組成物を自動車用の手動変速機および終減速機、産業機械用の増速機および減速機などに使用される歯車装置用の潤滑油組成物として用いる場合には、本組成物に耐摩耗剤・極圧剤をさらに配合することが好ましい。
耐摩耗剤・極圧剤としては、例えば、硫黄系、リン系、ホウ素系の耐摩耗剤・極圧剤が挙げられる。硫黄系耐摩耗剤・極圧剤としては,硫化オレフィン、硫化油脂、硫化エステル、チオカーボネート類、ジチオカーバメート類、ポリスルフィド類などが挙げられる。リン系耐摩耗剤・極圧剤としては、ジチオリン酸亜鉛、ホスファイト、アルキルまたはアリールアシッドホスフェートあるいはそのアミン塩、トリアルキルまたはトリアリールホスフェートなどが挙げられる。耐摩耗剤・極圧剤の好ましい配合量は、特に限定されないが、組成物全量基準で、0.1質量%以上20質量%以下の範囲である。
(1)40℃および100℃における動粘度
JIS K2283に記載の方法に準拠して、40℃および100℃における動粘度(単位:mm2/s)を測定した。
(2)外挿粘度
JIS K2283の付属書1に記載の方法に準拠して、160℃における外挿粘度を計算により求めた。
(3)粘度指数
JIS K2283に記載の方法に準拠して、粘度指数を算出した。
(4)低温粘度(BF粘度)
ASTM D 2983に記載の方法に準拠して、−40℃における粘度(BF粘度、単位:mPa・s)を測定した。
(5)トラクション係数
トラクション計測器(PCS Instruments社製、製品名「MTM Traction Measurement System」)を用いて以下の条件におけるトラクション係数を測定した。
測定温度:40℃
平均速度:4m/s
荷重:45N
すべり率(SRR):5%
(6)摩擦損失(油温上昇試験)
FZG歯車試験機(ISO 14635−2で規定されるFZG試験機、試験歯車:ISO 14635−1で規定されるType A歯車セット、給油方式:オイルバス式(軸芯レベル)、開始油温:21℃から23℃までの温度)に試料油を充填後、以下の2つの試験条件で運転した際(20分経過後および40分経過後)の歯車箱内の油温上昇に基づいて、摩擦損失を評価した。なお、油温上昇が少ないほど摩擦損失が少ないことを示す。
試験条件1:速度16.6m/sとし、トルクを61Nmとした。
試験条件2:速度を8.3m/sとし、トルクを302Nmとした。
先ず、容積2Lのガラス製シュレンク瓶に窒素雰囲気下で脱水トルエン700mL、トリイソブチルアルミニウム40mmol、(1,1’−ジメチルシリレン)(2,2’−ジメチルシリレン)−ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド0.8mmolおよび粉末状のN,N−ジメチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート1.6mmolを入れ室温で1分ほど攪拌した後、1−デセン100mLを加え、さらに室温で1時間攪拌して触媒混合液を得た。
そして、内容積107Lのステンレス製反応器を十分乾燥し、窒素置換の後に、1−デセン40L、次にトリイソブチルアルミニウム20mmolをいれ、105℃に昇温した。得られた触媒混合液を80mL投入後、水素0.02MPaGを導入し、温度を110℃に上げて重合を開始した。以降60分毎に触媒混合液80mLを添加し、110℃で300分反応させた後、メタノール100mLを投入し重合を停止させた。
内容物を2つの100Lのステンレス製容器に20Lずつ抜出し、各容器にトルエン20L、1質量%NaOH水溶液20Lを加え、1時間攪拌した。1時間静置したのち水相を抜き取り、新たに純水20Lを加え1時間攪拌後1時間静置し水相を抜出した。このような操作を2回繰り返した。有機層を2μmのフィルターで濾過した後、内容積107Lのステンレス製反応器に移し、約3.0×10−1MPaの減圧下、140℃で、トルエン、原料、メタノールなどの形質成分を留去し、無色透明の粘性液体24.6kgを得た。得られた粘性液体5kgを用い、薄膜蒸留装置(UIC社製、短行程蒸留装置「KDL−5」)を用いて5×10−6MPaの減圧下、180℃で蒸留を行い、20量体以下成分を完全に取除いた無色透明の粘性液体4.5kgを得た。
得られた粘性液体3.0kgを内容積5Lのステンレス製オートクレーブに入れ、安定化ニッケル触媒(堺化学工業株式会社製、製品名「SN750」)を質量比で1質量%添加後、2MPaの水素のもと130℃で6時間反応させた。反応終了後、温度を80℃付近まで冷却した後、内容物を取り出し、1μmのフィルターを用いて70℃で触媒成分を濾過分離し、水素化物(メタロセン触媒で得られた1−デセンオリゴマー:mPAO−1)3.0kgを得た。
重合温度を105℃とした以外は製造例1と同様にして、軽質成分を取除いた無色透明の粘性液体23.7kg、20量体以下成分を完全に取除いた無色透明の粘性液体4.7kg、水素化物(メタロセン触媒で得られた1−デセンオリゴマー:mPAO−2)3.0kgをそれぞれ得た。
重合温度を92℃とした以外は製造例1と同様にして、軽質成分を取除いた無色透明の粘性液体26.0kg、20量体以下成分を完全に取除いた無色透明の粘性液体4.9kg、水素化物(メタロセン触媒で得られた1−デセンオリゴマー:mPAO−3)3.0kgをそれぞれ得た。
1−デセン40Lの代わりに1−オクテン16.6Lと1−ドデセン23.4Lの混合物を用いた以外は製造例2と同様にして、軽質成分を取除いた無色透明の粘性液体24.3kg、20量体以下成分を完全に取除いた無色透明の粘性液体4.7kg、水素化物(メタロセン触媒で得られた1−オクテン/1−ドデセンオリゴマー:mPAO−4)3.0kgをそれぞれ得た。
重合温度を88℃とした以外は製造例4と同様にして、軽質成分を取除いた無色透明の粘性液体25.3kg、20量体以下成分を完全に取除いた無色透明の粘性液体4.9kg、水素化物(メタロセン触媒で得られた1−オクテン/1−ドデセンオリゴマー:mPAO−5)3.0kgをそれぞれ得た。
以下に示す基油、合成油および添加剤を用いて、表1に示す組成にしたがって潤滑油組成物(試料油)を調製した。実施例1から実施例5までにより調製した試料油、および、比較例1から比較例4までにより調製した試料油は前記した方法で各性能(40℃および100℃における動粘度、外挿粘度、粘度指数、低温粘度、トラクション係数)を評価し、結果を表1に示す。また、実施例3で調製した試料油については、市販されているデフオイル75W−85 GL−5(比較例5)を比較対象として、前記した方法で摩擦損失および前記各性能を評価した。得られた結果を表2に示す。
鉱油−1:高精製鉱油(100℃における動粘度:5.1mm2/s、粘度指数:131)
鉱油−2:高精製鉱油(100℃における動粘度:9.3mm2/s、粘度指数:114)
エステル: ジイソデシルアジペート 100℃における動粘度:3.6mm2/s、粘度指数:142)
mPAO−1:製造例1で得られたmPAO(100℃における動粘度:40mm2/s、粘度指数:178)
mPAO−2:製造例2で得られたmPAO(100℃における動粘度:58mm2/s、粘度指数:184)
mPAO−3:製造例3で得られたmPAO(100℃における動粘度:91mm2/s、粘度指数:200)
mPAO−4:製造例4で得られたmPAO(100℃における動粘度:57mm2/s、粘度指数:177)
mPAO−5:製造例5で得られたmPAO(100℃における動粘度:137mm2/s、粘度指数:209)
EPO−1:エチレン−プロピレンオリゴマー(100℃における動粘度:40mm2/s、粘度指数:155)、三井化学社製、製品名「ルーカントHC−40」
EPO−2:エチレン−プロピレンオリゴマー(100℃における動粘度:100mm2/s、粘度指数:165)、三井化学社製、製品名「ルーカントHC−100」
PAO:1−デセンオリゴマー(100℃における動粘度:101mm2/s、粘度指数:176)、Chemtura社製、製品名「Synton PAO 100」
添加剤−1:Lubrizol社製、製品名「Anglamol 9001N」
添加剤−2:三洋化成工業社製、製品名「アクルーブ146」
表1に示した結果から明らかなように、本発明の潤滑油組成物(実施例1から実施例5まで)は、100℃における動粘度が11.6mm2/sから11.7mm2/sまでの範囲であるが、40℃における動粘度が比較例1から比較例4までにより得られた潤滑油組成物と比較して低く、且つ、160℃における動粘度が高い。従って、本発明の潤滑油組成物によれば、高温度域での油膜保持性能を維持しつつ、常用温度域での低粘度化を達成することができることが確認された。また、本発明の潤滑油組成物(実施例1から実施例5まで)は、トラクション係数が比較例1から比較例4までにより得られた潤滑油組成物と比較して低いことから、歯車の歯面や転がり軸受の転動面などの弾性流体潤滑域での低摩擦特性に優れる。さらに、本発明の潤滑油組成物の低温粘度は比較例1から比較例4までにより得られた潤滑油組成物よりも低いことから低温流動性に優れることが確認された。
また、表2に示した結果から明らかなように、本発明の潤滑油組成物(実施例3)は、100℃における動粘度が11.6mm2/sであるが、油温上昇試験における油温上昇温度が比較例5で得られた潤滑油組成物と比較して低い。従って、本発明の潤滑油組成物によれば、高温度域での油膜保持性能を維持しつつ、常用温度域での摩擦損失低減を達成することができることが確認された。
Claims (4)
- (a)100℃における動粘度が2mm2/s以上10mm2/s以下である潤滑油基油と、(b)メタロセン触媒を用いて製造された100℃における動粘度が15mm2/s以上300mm2/s以下のポリ−α−オレフィンとを配合してなり、且つ、前記(b)成分の配合量が組成物全量基準で20質量%以上であることを特徴とする潤滑油組成物。
- 請求項1に記載の潤滑油組成物であって、
100℃における動粘度が5mm2/s以上20mm2/s以下である
ことを特徴とする潤滑油組成物。 - 請求項1または請求項2に記載の潤滑油組成物であって、
前記(b)成分が、メタロセン触媒を用いて製造された100℃における動粘度が40mm2/s以上150mm2/s以下のポリ−α−オレフィンである
ことを特徴とする潤滑油組成物。 - 請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載の潤滑油組成物であって、
自動車用の手動変速機もしくは終減速機、または、産業機械用の増速機もしくは減速機に使用される歯車装置のために用いられるものである
ことを特徴とする潤滑油組成物。
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