JP2011169682A

JP2011169682A - オートサンプラ

Info

Publication number: JP2011169682A
Application number: JP2010032421A
Authority: JP
Inventors: Akioki Nakamori; 明興中森
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2010-02-17
Filing date: 2010-02-17
Publication date: 2011-09-01
Anticipated expiration: 2030-02-17
Also published as: JP5257376B2

Abstract

【課題】大きなカバーで移動機構全体を覆うことなくガイドレール部分の安全性を向上させる。
【解決手段】スライドカバー１８はガイドレール２０に沿う方向への長さが互いに異なるスライドパネル２４−１〜２４−１０が重ねられて構成されている。折曲げ強度を高めるためにスライドパネル２４−１〜２４−１０のガイドレール２０に沿う両側部が折り曲げられた折曲げ部２７−１〜２７−１０が設けられている。各スライドパネル２４−１〜２４−１０は長さが互いに異なっており、長さの短い順に下から重ねられている。
【選択図】図２

Description

本発明は、液体クロマトグラフ（ＬＣ）又は全有機体炭素測定装置（ＴＯＣ）等の分析装置において、試料を採取して分析装置に分注するオートサンプラに関するものである。

例えば、全有機体炭素測定装置で測定する試料を自動的に採取するオートサンプラは、試料を収容した試料バイアルを設置しておくとその試料バイアルが自動的に所定の試料採取位置に搬送され、その試料採取位置に試料吸引用のニードルが移動してきて試料を採取するように構成されているものが一般的である（例えば、特許文献１参照。）。そのようなオートサンプラでは、ニードルを移動させる機構として、ガイドレールを利用した移動機構が一般的である。

特開２００９−２９４１３９号公報

上記のような移動機構を備えた装置では、移動機構のガイドレール部分が剥き出しになっていると、操作者がガイドレール部分で手を挟むなどして怪我をするという問題が生じたり、ガイドレール上の駆動部分に物が挟まってニードルの移動に不具合が発生するという問題が生じたりすることがあった。そのため、従来では、移動機構全体をカバーで覆ってそのような問題を防止することがあった。

しかし、そうすると、本来カバーで覆う必要のないニードル部分までもカバーで覆うために、必要以上に大きなカバーが必要となり、設置面積は変化しなくても装置の見た目が大きく見えてしまうという欠点があった。また、ニードル部分もカバーで覆われるため、ニードルの交換作業などを行ないたい場合にカバーを取り外すなどの作業が増えて煩雑化するという問題があった。

そこで本発明は、大きなカバーで移動機構全体を覆うことなくニードルを移動させる駆動機構の安全性を向上させることを目的とするものである。

本発明は、試料容器を試料採取位置へ搬送するための試料部と、試料容器から試料を吸引するためのニードルと、そのニードルを試料部よりも高い位置で保持しながら試料採取位置へ移動させるニードル駆動部と、を備えたオートサンプラであって、ニードル駆動部は、ニードルを保持するニードル保持部、ニードル保持部を試料部よりも高い位置で支持する移動軸及び移動軸を水平方向へ移動させるための駆動機構を備え、ニードル保持部と駆動機構との間にスライドカバーが配置され、駆動機構はスライドカバーで覆われており、スライドカバーは、複数のスライドパネルが上下方向に重ねられて構成され、各スライドパネルは互いに移動軸移動方向の長さが異なっており、その長さの短いスライドパネルほど下に配置され、各スライドパネルは移動軸を貫通させるための開口部をもち、各開口部の移動軸移動方向の長さは各開口部が設けられているスライドパネルの長さが大きいものほど大きく、両側部に自重による撓みを防止するために折り曲げられた折曲げ部が設けられていることを特徴とするものである。

好ましい形態では、スライドカバーは最も下に配置されているスライドパネルを除いて直下のスライドパネルの移動範囲を自身の移動軸移動方向の長さの範囲内に限定するためのストッパを両端部に備え、かつ各スライドパネルの開口部の端部よりも直下のスライドパネルの端部が常に外側にくるように開口部の移動軸移動方向の長さと直下のスライドパネルの移動軸移動方向の長さが設定されている。ストッパにより、スライドパネルが必要以上に移動することが防止され、各スライドパネルの開口部はそれよりも下に配置されているスライドパネルの上面によって常に閉じられた状態が維持される。

本発明のオートサンプラは、移動軸を水平方向へ移動させるための駆動機構がスライドカバーで覆われているので、オートサンプラ全体をカバーで覆うことなく移動軸の駆動部分の安全性を確保でき、オートサンプラ全体をカバーで覆う場合に比べてオートサンプラをコンパクトに見せることができる。そして、スライドカバーは互いに長さの異なる複数のスライドパネルが上下方向に重ねられて構成され、長さの短いスライドパネルほど下に配置されているので、移動軸とともに移動するスライドパネルに指などが挟まることがなくなり、安全性が向上する。さらに、各スライドパネルの両側部には、スライドパネルの自重による撓みを防止するために折り曲げられた折曲げ部が設けられているので、スライドパネルが自重によって撓まなくなり、移動軸の移動にともなうスライドパネルの重なり枚数の増減によってスライドパネルの端部が上下動することを防止できる。

オートサンプラの一実施例を示す平面図である。同実施例のスライドカバーの構造を説明するための分解斜視図である。同実施例のスライドカバーの動作を説明するための図１のＡ−Ａ位置における断面図である。同実施例のオートサンプラを用いたＴＯＣ計の一例を示す流路構成図である。

図１から図３を参照しながら移動機構を備えたオートサンプラの一実施例について説明する。
まず、図１に基づいてオートサンプラの構成を説明する。このオートサンプラはサンプリング部２と試料部４を備えている。試料部４は試料バイアルを載置するための試料載置部６を複数備えて回転するターンテーブルからなる。サンプリング部２は移動軸８に取り付けられた垂直移動部１０を備え、垂直移動部１０に水平方向に延びたアーム１２の基端部が保持され、さらにアーム１２にニードル保持部１４が取り付けられて構成されている。ニードル保持部１４には２本のニードル１６ａ，１６ｂが保持されている。

移動軸８はスライドカバー１８の下に配置されているガイドレールに沿って図の縦方向（Ｘ方向）へ移動し、垂直移動部１０は移動軸８に沿って垂直方向に上下動するように構成されており、それによってニードル１６ａ，１６ｂが水平方向と垂直方向へ移動させられる。

この実施例では、ニードル１６ａは試料バイアル内においてバブリングを行なうためのエアー噴出用ニードルであり、ニードル１６ｂは試料バイアル内の試料を吸引するための試料吸引用ニードルである。図示は省略されているが、ニードル１６ａには高純度空気を供給するための高純度空気ボンベが接続されており、ニードル１６ｂにはサンプルループや切替えバルブを介してシリンジポンプが接続されている。

試料部４はターンテーブルの回転により採取すべき試料バイアルを所定の試料採取位置へ順次搬送する。試料採取位置にはバブリング位置が設定されている。試料採取位置に試料バイアルが搬送されると、サンプリング部２はニードル１６ｂを試料採取位置上の位置に移動させて下降させ、試料バイアル内にニードル１６ｂを挿入して試料の吸引を行なう。このとき、次にサンプリングされるべき試料バイアルにはニードル１６ａが同時に挿入され、バブリングが行なわれる。

上述のように、移動軸８の移動方向を規定するガイドレールはスライドカバー１８によって覆われている。スライドカバー１８はガイドレールを覆いつつも移動軸８の移動を妨げないように構成されている。その構造を図２に示す。移動軸８は、スライドカバー１８によって覆われたガイドレール２０上に配置された水平移動部２２に下端が支持されている。水平移動部２２は図示されていない移動機構によってガイドレール２０上を移動し、移動軸８は水平移動部２２とともに水平方向へ移動する。移動軸８、垂直移動部１０、スライドカバー１８、ガイドレール２０及び水平移動部２２はニードル駆動部を構成している。また、ガイドレール２０及び水平移動部２２は駆動機構を構成している。

スライドカバー１８はガイドレール２０に沿う方向への長さ（以下、この方向への長さを端に「長さ」という）が互いに異なるスライドパネル２４−１〜２４−１０が重ねられて構成されている。スライドパネル２４−１〜２４−１０は、例えばポリ塩化ビニルからなる板状の部材であり、静電気を防止するために片面が粗面となっている。折曲げ強度を高めるためにスライドパネル２４−１〜２４−１０のガイドレール２０に沿う両側部が折り曲げられた折曲げ部２７−１〜２７−１０が設けられている。これにより、各スライドパネル２４−１〜２４−１０が自重によって撓むことがなく、スライドパネルの重なり枚数の増減によってスライドカバー１８の端部が上下動することがない。
なお、一例としてスライドカバー１８を２４−１〜２４−１０の１０枚のスライドパネルで構成しているが、スライドパネルの枚数はそれよりも少なくても多くてもよい。

各スライドパネル２４−１〜２４−１０は長さが互いに異なっており、下から長さの短い順に重ねられている。各スライドパネル２４−１〜２４−１０の幅は、スライドパネル２４−１〜２４−１０を重ねることができるように、上側になるスライドパネルはその直下のスライドパネルの幅よりも少なくとも折曲げ部の板厚の２倍の厚さは広くなっている。最も下に配置されたスライドパネル２４−１は長さが最も短いスライドパネルであり、その大きさは水平移動部２２上及びその周囲の領域を覆う程度である。スライドパネル２４−１の中央部に移動軸８を貫通させるために必要最小限の大きさの開口部２５−１が設けられている。

スライドパネル２４−１よりも上に重ねられているスライドパネル２４−２〜２４−１０の中央部には、幅が開口部２５−１と同一で長さが直下のスライドパネルの開口部よりも長い開口部２５−２〜２５−１０がそれぞれ設けられている。

最も上に配置されたスライドパネル２４−１０は移動軸８の移動範囲よりも長い長さをもち、その開口部２５−１０はガイドレール２０に沿って移動する移動軸８の移動範囲に相当する長さである。スライドパネル２４−１０はオートサンプラの筐体側に固定されている。

スライドパネル２４−１０よりも下に配置されている各スライドパネル２４−１〜２４−９はガイドレール２０に沿う方向に対してそれぞれ独立しており、それぞれのスライドパネル２４−１〜２４−９は移動軸８によってそれぞれの開口部２５−１〜２５−９の移動方向側端部が移動軸８と接触して押されて初めて移動するようになっている。

移動軸８が一方の方向へ移動した場合、スライドパネル２４−１は初めから移動軸８とともに移動するのに対し、スライドパネル２４−１０を除くスライドパネル２４−１よりも上のスライドパネル２４−２〜２４−９は、移動軸８がそれぞれの開口部２５−２〜２５−９の移動方向側端部が移動軸８に接するまでは停止しており、上に重ねられているスライドパネルほど移動軸８の移動に対する追従が遅れる。

各スライドパネル２４−２〜２４−９がその開口部の端部を移動軸８によって押される前に摩擦等によって移動することを防止するため、スライドパネル２４−２〜２４−１０の両端部に、直下のスライドパネルの移動範囲を自身の長さの範囲内に制限するストッパとしての折曲げ部２６−２〜２６−１０が設けられている。各スライドパネル２４−２〜２４−１０に設けられている開口部２５−２〜２５−１０の長さとその直下のスライドパネル２４−１〜２４−９の長さは、各開口部２５−２〜２５−１０の端部よりも外側に直下のスライドパネル２４−１〜２４−９の端面が常にくるように設定されている。これにより、図３（Ａ）〜（Ｃ）に示されているように、移動軸８の位置に拘わらず、ガイドレール２０上の領域がスライドパネル２４−１〜２４−９の開口部２５−１〜２５−９の上面で覆われ、スライドカバー１８に隙間ができてオートサンプラの筐体の表面にガイドレール２０が露出することが防止される。

このように、スライドカバー１８によってガイドレール２０上の領域を覆っているので、サンプリング部２を構成する移動機構の安全性が向上する。さらに、スライドカバー１８は移動軸８に追従して移動するスライドパネル２４−１が最も下に配置されているので、移動軸８の移動時にスライドパネルに作業者の指や物が挟まることもない。

実施例のオートサンプラを適用した全有機炭素測定装置の一例の流路構成を図４示す。
実施例のオートサンプラ１の試料吸引用ニードルが流路１ａを介して多ポートバルブ９に接続され、オートサンプラ１で採取された試料は多ポートバルブ９に接続されたサンプリングシリンジ１１を介してＴＯＣ測定部３に供給される。

ＴＯＣ測定部３には、ＴＯＣ測定部３中の電気炉を備えたＴＣ（全炭素）燃焼管４１にキャリアガスを送るキャリアガス供給部５が接続されている。
多ポートバルブ９の共通ポートには試料水を計量して採取するためのサンプリングシリンジ１１が接続され、他のポートには試料導入部１３、試料水から無機炭素成分を除去する際に使用される塩酸１５、希釈水１７、ＴＯＣ測定部３中のＩＣ（無機炭素）反応器１９、ＴＣ燃焼管４１及び排出用ドレイン２１がそれぞれ接続されており、オートサンプラ１から採取した試料をＴＯＣ測定部のＴＣ燃焼管４１及びＩＣ反応器１９に注入できるようになっている。

サンプリングシリンジ１１は容量５ｍＬで、バレル下部にキャリアガスを導入するための通気ガス入口を備えている。その通気ガス入口は、電磁弁３７を介してキャリアガス供給部５に接続されている。

キャリアガス供給部５は、高純度空気をキャリアガスとして供給するものであり、上流側から順にキャリアガス入口２３、電磁弁２８、圧力を調節する調圧弁３０、その圧力を計量する圧力計２９、流量を調節するマスフローコントローラ３１、流量計３３、及び加湿器３５が接続されて構成されている。流量が計量されて加湿されたキャリアガスはＴＣ燃焼管４１に送られる。また、サンプリングシリンジ１１にも加湿用の流量調整されたキャリアガスが通気ガスとして電磁弁３７を介してサンプリングシリンジ１１に供給される。

ＴＣ燃焼管４１はその上部に試料注入部４３を備え、内部には試料中の炭素成分の全てをＣＯ₂に変換するための金属酸化物や貴金属からなる酸化触媒４１ａを備えて、電気炉４１によって加熱されるようになっている。試料注入部４３はキャリアガスの逆流を防止する逆止弁４５を介してキャリアガス供給部５と接続している。ＴＣ燃焼管４１の下部の出口には、冷却管４７と逆流防止トラップ４９を介してＩＣ反応器１９のキャリアガス導入口に接続されている。これにより、ＴＣ燃焼管４１で試料から発生したＣＯ₂はキャリアガスによってＩＣ反応器１９を経て除湿用電子クーラ５１へ導かれる。

ＩＣ反応器１９はＩＣ測定時にはＩＣ反応液１９ａとしてリン酸５３がポンプ５５によって供給され、ＩＣ反応器１９に試料水が直接注入され、注入された試料水中のＩＣがＣＯ₂として発生し、キャリアガスによって除湿用電子クーラ５１へ導かれる。ＩＣ反応器１９のＩＣ反応液１９ａはドレイン用電磁弁５７から排出される。

除湿用電子クーラ５１を経たガスは水分を除去する除湿器やハロゲン成分を除去するハロゲンスクラバ６１及び異物を除去するためのメンブレンフィルタ６３を介して非分散形赤外分析計（ＮＤＩＲ）のセル６５に導かれる。セル６５の両端には光源６７及び検出器６９が対向して備えられており、検出器６９の信号からＣＯ₂濃度が求められる。排出された二酸化炭素はＣＯ₂アブソーバ７１に吸着される。除湿用電子クーラ５１には水分除去するためのドレインポット５９が接続されている。

ＴＯＣ測定部３、多ポートバルブ９、サンプリングシリンジ１１及びサンプリングシリンジ１１に通気を行う電磁弁３７は制御部１００と接続されている。制御部１００はＴＯＣ測定動作を制御する。サンプリングシリンジ１１に供給されたキャリアガスは多ポートバルブ９のドレイン用ポートから排出される。

次にＴＯＣ測定の動作を説明する。
試料水はサンプリングシリンジ１１によってオートサンプラ１から吸入された後、多ポートバルブ９がサンプリングシリンジ１１をＴＣ燃焼管４１に接続するポートに切り換えられて、サンプリングシリンジ１１のプランジャが上昇させられることにより試料水がＴＣ燃焼管４１の試料注入部４３に送られ、同時に、高純度空気がキャリアガスとしてキャリアガス供給部５から逆止弁４５を介して試料注入部４３に送られ、試料水と空気の混合物がＴＣ燃焼管４１に導入される。ＴＣ燃焼管４１では電気炉４１により６８０℃に加熱され、試料水の炭素成分は酸化されて二酸化炭素に変換される。

ＴＣ燃焼管４１で発生したガス（二酸化炭素と水蒸気）は冷却管４７で冷却され、二酸化炭素は逆流防止トラップ４９を経由してＩＣ反応器１９に導入され、ＩＣ反応液１９ａを通って上部から除湿用電子クーラ５１に導かれてさらに水分が除去され、ハロゲンスクラバ６１でハロゲン成分が除かれ、メンブレンフィルタ６３により濾過されて、セル６５に導入される。そして、光源６７からの赤外光が、セル６５中に照射され、二酸化炭素の濃度に比例した信号が検出器６９から得られる。この信号は液体試料のＴＣに相当する。そして排出された二酸化炭素はＣＯ₂アブソーバ７１に吸着される。

次に、サンプリングシリンジ１１によってオートサンプラ１から吸入された試料水が、多ポートバルブ９の切替えとサンプリングシリンジ１１の作動によってＩＣ反応器１９に送られる。ＩＣ反応器１９では、下部からキャリアガスが送られてＩＣ反応液１９ａがバブリングされる状態に保たれ、その状態で上部から導入された試料水は、ＩＣ反応液１９ａであるリン酸溶液に触れ、酸性化作用により二酸化炭素を生成する。この二酸化炭素を含むガスは、除湿用電子クーラ５１に導かれてさらに水分が除去され、ハロゲンスクラバ６１でハロゲン成分が除かれ、メンブレンフィルタ６３により濾過されて、セル６５に導入される。そして、光源６７からの赤外光が、セル６５中に照射され、二酸化炭素の濃度に比例した信号が検出器６９から得られる。この二酸化炭素量はＩＣに相当する。
このようにして測定されたＴＣからＩＣを差し引きすれば、ＴＯＣを求めることができる。

このＴＯＣ測定装置では、サンプリングシリンジ１１に通気処理を行う機構とサンプリングシリンジ１１に酸を注入する機構を備えているので、直接にＴＯＣを測定することもできる。すなわち、試料水がサンプリングシリンジ１１に採取された後、多ポートバルブ９がサンプリングシリンジ１１を塩酸１５の供給を受けるポートに切り替えられて塩酸がサンプリングシリンジ１１に吸引される。その後、多ポートバルブ９がドレイン用のポートに接続され、サンプリングシリンジ１１のプランジャがバレル下部の通気位置まで下げられ、電磁弁３７が開かれて、高純度空気がキャリアガスとしてサンプリングシリンジ１１内に導入され、サンプリングシリンジ１１内の試料水を通気処理して多ポートバルブ９のドレイン用ポートから排出される。このとき、試料水に溶解していたＩＣが炭酸ガスとしてキャリアガスとともに試料水から排出される。その後、その試料水をＴＣ燃焼管４１に導いて炭素成分を測定すると、ＴＯＣが測定される。

また、実施例のオートサンプラはエアー噴出用のニードル１６ａを備えている。エアー噴出用のニードル１６ａは、通常は試料吸引用ニードル１６ｂによる試料水の採取の直前に試料水を攪拌するためのものであるが、そのエアー噴出用のニードル１６ａによるエアー噴出による攪拌の際に試料バイアルに塩酸を供給するようにすれば、図４の全有機体測定装置においてサンプリングシリンジ１１へキャリアガス供給部５からのキャリアガスを供給する流路を省くことができる。

２サンプリング部
４試料部
６試料載置部
８移動軸
１０垂直移動部
１２アーム
１４ニードル保持部
１６ａ，１６ｂニードル
１８スライドカバー
２０ガイドレール
２２水平移動部
２４−１〜２４−１０スライドパネル
２５−１〜２５−１０開口部
２６−２〜２６−１０折曲げ部（端部側）
２７−１〜２７−１０折曲げ部（側部側）

Claims

試料容器を試料採取位置へ搬送するための試料部と、試料容器から試料を吸引するためのニードルと、そのニードルを前記試料部よりも高い位置で保持するとともに前記試料採取位置へ移動させるニードル駆動部と、を備えたオートサンプラにおいて、
前記ニードル駆動部は、前記ニードルを保持するニードル保持部、前記ニードル保持部を前記試料部よりも高い位置で支持する移動軸及び前記移動軸を水平方向へ移動させるための駆動機構を備え、
前記ニードル保持部と前記駆動機構との間にスライドカバーが配置され、前記駆動機構は前記スライドカバーで覆われており、
前記スライドカバーは、複数のスライドパネルが上下方向に重ねられて構成され、
各スライドパネルは互いに前記移動軸移動方向の長さが異なっており、その長さの短いスライドパネルほど下に配置され、
各スライドパネルは前記移動軸を貫通させるための開口部をもち、各開口部の前記移動軸移動方向の長さは各開口部が設けられているスライドパネルの長さが大きいものほど大きく、両側部に自重による撓みを防止するために折り曲げられた折曲げ部が設けられていることを特徴とするオートサンプラ。
前記スライドカバーは最も下に配置されている前記スライドパネルを除いて直下のスライドパネルの移動範囲を自身の前記移動軸移動方向の長さの範囲内に限定するためのストッパを両端部に備え、かつ各スライドパネルの前記開口部の端部よりも直下のスライドパネルの端部が常に外側にくるように前記開口部の前記移動軸移動方向の長さと直下のスライドパネルの前記移動軸移動方向の長さが設定されている請求項１に記載のオートサンプラ。