JP2011157646A - Polyester microfiber - Google Patents

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Inventor
Kazuhiro Morishima
一博 森島
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Teijin Fibers Ltd
帝人ファイバー株式会社
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a microfiber that is formed from a sea-island type conjugate fiber having excellent yarn manufacturing properties and island component formation properties during elution, has strength and uniformity and overcomes problems of conventional technology. <P>SOLUTION: The polytrimethylene terephthalate microfiber satisfies that (a) the microfiber has an average single fiber diameter of 50-2,000 nm, a CV% of an average single fiber diameter of 0-25% and a strength of 1.5-6.0 cN/dtex, (b) the microfiber is a microfiber obtained by eluting the sea component of the sea-island type conjugate fiber comprising a polytrimethylene terephthalate as an island component and (c) the sea component is a copolyester of a polyethylene glycol-based compound and 5-sodium sulfoisophthalic acid and is a polyester in which the amount of the polyethylene glycol-based compound copolymerized is 5-12 wt.% based on the total weight of the polyester and the amount of the 5-sodium sulfoisophthalic acid copolymerized is 5-8 mol% based on the total acid component of the polyester. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、柔軟性と強度を有し、取り扱い性、審美性にも優れたポリトリメチレンテレフタレート極細繊維に関するものである。   The present invention relates to an ultrafine polytrimethylene terephthalate fiber having flexibility and strength, and excellent handleability and aesthetics.
従来、衣料用布帛や人工皮革、フィルターなどの産業用資材には柔軟性や審美性、緻密性を発現させる為に極細繊維が用いられてきた。極細繊維の素材としては、汎用的にはナイロン6やナイロン66などのポリアミドや、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステルが用いられている。しかし、ポリアミドからなる極細繊維は、この素材固有の特性から耐候性が悪く、黄変などの欠点があり、他方ポリエチレンテレフタレートからなる極細繊維は、優れた耐候性を有するものの、ナイロン6の様な柔軟性はなく、耐光性と柔軟性を併せ持ったものが望まれてきた。   Conventionally, ultrafine fibers have been used in industrial materials such as clothing fabrics, artificial leather, and filters in order to exhibit flexibility, aesthetics, and denseness. As materials for ultrafine fibers, polyamides such as nylon 6 and nylon 66 and polyesters such as polyethylene terephthalate are generally used. However, the ultrafine fiber made of polyamide has poor weather resistance due to the inherent properties of this material and has disadvantages such as yellowing. On the other hand, the ultrafine fiber made of polyethylene terephthalate has excellent weather resistance but is similar to nylon 6. There is no flexibility, and it has been desired to have both light resistance and flexibility.
かかる問題を解決する為に、ポリトリメチレンテレフタレートからなる極細マルチフィラメント(特許文献1)を用いることができるが、この方法は、直接製糸による方法であり、得られる繊度に限界があり、生産性や工程性にも問題がある。
他方、ポリトリメチレンテレフタレート極細繊維の製造方法として、例えば、特許文献2には海島型繊維から海成分を溶出してなるポリトリメチレンテレフタレート極細糸が開示されている。しかし、この場合も繊度が0.01〜0.5dtexと太く、産業用資材用としては柔軟性や緻密性の点で不十分であった。
In order to solve such a problem, an ultrafine multifilament made of polytrimethylene terephthalate (Patent Document 1) can be used. However, this method is a method by direct yarn production, and there is a limit to the fineness to be obtained, and the productivity. There is also a problem in processability.
On the other hand, as a method for producing polytrimethylene terephthalate ultrafine fibers, for example, Patent Document 2 discloses polytrimethylene terephthalate ultrafine yarns obtained by eluting sea components from sea-island fibers. However, in this case as well, the fineness is as thick as 0.01 to 0.5 dtex, which is insufficient in terms of flexibility and denseness for industrial materials.
また、特許文献3には、ポリエステル極細繊維を得る方法として海島繊維1フィラメント当たり100島以上の島数を有する海島複合繊維とすることが提案されている。確かに本方法によりポリトリメチレンテレフタレート極細を得ることができるが、産業用資材用としては不十分で、島成分の形成が不良で研磨したとき均一性が得られず、又ポリトリメチレンテレフタレートはポリエチレンテレフタレートに対して配向結晶化し難く強度を確保することは難しいという問題があった。   Patent Document 3 proposes a sea-island composite fiber having a number of islands of 100 or more per sea-island fiber as a method for obtaining polyester ultrafine fibers. Certainly, this method can obtain very fine polytrimethylene terephthalate, but it is not sufficient for industrial materials, and the formation of island components is poor, so uniformity cannot be obtained when polished, and polytrimethylene terephthalate is There has been a problem that it is difficult to crystallize oriented polyethylene terephthalate and it is difficult to ensure strength.
そのため、産業用資材用としてポリトリメチレンテレフタレートを島成分とする海島繊維の場合、海成分は溶解性除去性と、得られた極細繊維の強度、および製糸性を全て両立させることが必要でかなり制限されたものを選択する必要があった。
このように、従来の方法ではポリトリメチレンテレフタレートの極細化をさらに進めた場合の工程性や繊維強度の確保についての問題が依然残されている。
Therefore, in the case of sea-island fibers with polytrimethylene terephthalate as an island component for industrial materials, it is necessary that the sea component be compatible with both the solubility removability, the strength of the obtained ultrafine fibers, and the yarn production. There was a need to select a limited one.
As described above, in the conventional method, there are still problems in securing processability and fiber strength when the polytrimethylene terephthalate is further miniaturized.
特許第3199669号公報Japanese Patent No. 3199669 特開2006−265786号公報JP 2006-265786 A WO2005/095686号公報WO2005 / 095686
本発明の目的は、製糸性、溶出時の島成分形成性に優れた海島型複合繊維から形成される、強度や均一性を有する、ポリトリメチレンテレフタレート極細繊維及びそれを含む布帛を提供することにある。   An object of the present invention is to provide a polytrimethylene terephthalate microfiber having a strength and uniformity and a fabric including the same, which is formed from a sea-island type composite fiber excellent in yarn-forming property and island component formation at the time of elution. It is in.
本発明者等は、このような問題を解決するため検討した結果、ポリトリメチレンテレフタレートを島成分とする海島型複合繊維において特定の成分を共重合したポリエステルポリマーを海成分に用いることにより、島成分からなる極細繊維を均一且つ高物性化することができ目的を達成した。   As a result of investigations to solve such problems, the present inventors have used a polyester polymer obtained by copolymerizing a specific component in a sea-island type composite fiber containing polytrimethylene terephthalate as an island component as a sea component. The object was achieved because the ultrafine fibers comprising the components could be made uniform and high in physical properties.
すなわち、本発明によれば、
主たる繰り返し単位がトリメチレンテレフタレートからなるポリエステル極細繊維であって、下記要件を満足することを特徴とするポリエステル極細繊維、
a)極細繊維が、平均単糸繊維径が50〜2000nm、平均単糸繊維径のCV%が0〜25%、強度が1.5〜6.0cN/dtexであること。
b)極細繊維がポリトリメチレンテレフタレートを島成分とする海島型複合繊維の海成分を溶出処理することによって得られる極細繊維であること。
c)海成分が、5−ナトリウムスルホイソフタル酸をポリエステル全酸成分に対して5モル%以上、ポリエチレングリコール化合物をポリエステル全重量に対して5%以上共重合されたポリエステルであること。
が提供される。
That is, according to the present invention,
A polyester ultrafine fiber whose main repeating unit is trimethylene terephthalate, which satisfies the following requirements:
a) The ultrafine fiber has an average single fiber diameter of 50 to 2000 nm, an average single fiber diameter of 0 to 25%, and a strength of 1.5 to 6.0 cN / dtex.
b) The ultrafine fiber is an ultrafine fiber obtained by elution treatment of a sea component of a sea-island type composite fiber containing polytrimethylene terephthalate as an island component.
c) The sea component is a polyester obtained by copolymerizing 5-sodium sulfoisophthalic acid with 5 mol% or more of the total polyester acid component and 5% or more of the polyethylene glycol compound with respect to the total weight of the polyester.
Is provided.
本発明のポリエステル極細繊維は、繊維、紡績糸、不織布といずれの形態にも加工することが可能であり、柔らかく、均一で強度にも優れていることから、上述した通り、産業資材をはじめ、衣料用途、医療用途に好適に使用できるものである。   The polyester microfiber of the present invention can be processed into any form of fiber, spun yarn, and non-woven fabric, and since it is soft, uniform and excellent in strength, as described above, including industrial materials, It can be suitably used for clothing and medical applications.
以下、本発明のポリエステル極細繊維について詳述する。
本発明のポリエステル極細繊維は、主たる繰り返し単位がトリメチレンテレフタレートからなるポリエステルであるポリトリメチレンテレフタレートからなり、テレフタル酸を主たる酸成分とし、1,3−プロパンジオールを主たるグリコール成分として得られるポリエステルである。ここでいう、主たる、とは80モル%以上含有していることを指し、本発明の効果を損なわない範囲で、20モル%以下の割合で他のエステル結合を形成可能な共重合成分を含むものであっても良い。共重合可能な化合物は、酸成分として、例えばイソフタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸、アジピン酸、ダイマー酸、セバシン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸などのジカルボン酸類、グリコール成分としては、例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタノール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどを挙げることができるが、これらに限られるものではない。
また、必要に応じて各種の添加剤、例えば、艶消し剤、熱安定剤、難燃剤、帯電防止剤、滑剤、着色顔料、消泡剤などを共重合または混合しても良い。
Hereinafter, the polyester microfiber of the present invention will be described in detail.
The polyester microfiber of the present invention is a polyester obtained by using polytrimethylene terephthalate, which is a polyester whose main repeating unit is trimethylene terephthalate, and having terephthalic acid as the main acid component and 1,3-propanediol as the main glycol component. is there. As used herein, “main” refers to containing 80 mol% or more, and includes a copolymer component capable of forming another ester bond at a ratio of 20 mol% or less within a range not impairing the effects of the present invention. It may be a thing. The copolymerizable compound includes dicarboxylic acids such as isophthalic acid, cyclohexanedicarboxylic acid, adipic acid, dimer acid, sebacic acid and 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, and glycol components such as ethylene glycol and diethylene glycol. , Butanediol, neopentyl glycol, cyclohexane dimethanol, polyethylene glycol, polypropylene glycol and the like, but are not limited thereto.
Further, various additives such as matting agents, heat stabilizers, flame retardants, antistatic agents, lubricants, color pigments, antifoaming agents, and the like may be copolymerized or mixed as necessary.
本発明に用いるポリトリメチレンテレフタレートは、公知の方法により重合することができる。
本発明のポリエステル極細繊維は極限粘度が0.8〜2.0であることが好ましい。極限粘度が0.8未満の場合、強度など機械的物性が低下するとともに、耐磨耗性が劣るものとなり、2.0を超えると、極細繊維を安定して製造することができない。より好ましい極限粘度は0.9〜1.5である。
The polytrimethylene terephthalate used in the present invention can be polymerized by a known method.
The polyester ultrafine fiber of the present invention preferably has an intrinsic viscosity of 0.8 to 2.0. When the intrinsic viscosity is less than 0.8, mechanical properties such as strength are deteriorated and wear resistance is inferior. When the intrinsic viscosity is more than 2.0, ultrafine fibers cannot be stably produced. A more preferable intrinsic viscosity is 0.9 to 1.5.
また、本発明のポリエステル極細繊維の平均単糸直径は50〜2000nmであることが必要である。50nm未満では繊維トータルでの強力が低下し、産業資材用途として使用困難であり、2000nmを越えると十分な柔軟性や極細糸としての性能発現が低下する。好ましい範囲は300〜1500nmである。   Moreover, the average single yarn diameter of the polyester microfiber of the present invention is required to be 50 to 2000 nm. If it is less than 50 nm, the strength of the total fiber is lowered and it is difficult to use it as an industrial material, and if it exceeds 2000 nm, sufficient flexibility and expression of performance as an ultrafine yarn are lowered. A preferred range is 300-1500 nm.
さらに、本発明のポリエステル極細繊維の平均繊維径のCV%は、0〜25%である。CV%が25%を超えると、直径ばらつきが大きく極細繊維としての性能低下が著しくなり、より好ましくは0〜20%、さらに好ましくは0〜15%である。本発明の極細繊維はCV%が小さく直径のばらつきが少ないことから、ナノレベルで微細単繊維の繊維径のコントロールが可能となり、用途に合わせた商品設計が可能となる。例えば、フィルター用途では、微細単繊維径において吸着できる物質を選択しておけば、用途に合わせて繊維径の設計をすることが可能になり、非常に効率的に商品設計を行うことが可能になる。   Furthermore, CV% of the average fiber diameter of the polyester microfiber of the present invention is 0 to 25%. When CV% exceeds 25%, the variation in diameter is large and the performance of the ultrafine fiber is markedly lowered, more preferably 0 to 20%, still more preferably 0 to 15%. Since the ultrafine fiber of the present invention has a small CV% and a small variation in diameter, it is possible to control the fiber diameter of the fine single fiber at the nano level and to design a product suitable for the application. For example, in filter applications, if a substance that can be adsorbed at a fine single fiber diameter is selected, the fiber diameter can be designed according to the application, and product design can be performed very efficiently. Become.
本発明のポリエステル極細繊維の強度は、極細繊維を繊維束として測定した際の引張強度として、1.5〜6.0cN/dtexであることが必要である。引張り時の強度が1.5cN/dtexとなると用途が限定されてしまい、実用に供することが困難となる。また、6.0cN/dtexを超える繊維は、生産工程上伸度とのバランスを考慮すると好ましくない。より好ましい範囲は1.8〜5.5cN/dtである。また、その破断時の伸び率は10〜80%、沸水中における収縮率は5〜20%であることが好ましい。   The strength of the polyester ultrafine fiber of the present invention is required to be 1.5 to 6.0 cN / dtex as the tensile strength when the ultrafine fiber is measured as a fiber bundle. If the tensile strength is 1.5 cN / dtex, the application is limited and it is difficult to put it to practical use. Moreover, the fiber exceeding 6.0 cN / dtex is not preferable in consideration of the balance with the elongation in the production process. A more preferable range is 1.8 to 5.5 cN / dt. The elongation at break is preferably 10 to 80%, and the shrinkage in boiling water is preferably 5 to 20%.
本発明のポリエステル極細繊維の製造方法としては従来公知の方法を挙げることができるが、多島構造の海島複合繊維から海成分を除去して製造する方法が最も好ましい。その際の海成分ポリマーとしては島成分ポリマーよりも溶解性が高い組合せである限り、適宜選定できるが、特に溶解速度比(海/島)が200以上であることが好ましい。この溶解速度比が200未満の場合には、繊維断面中央部の海成分を溶解させている間に繊維断面表層部の島成分の一部も溶解されるため、海成分を完全に溶解除去するためには、島成分の何割かも減量されてしまうことになり、島成分の太さ斑や溶剤浸食による強度劣化が発生して、毛羽及びピリングなどを生じ、製品の品位を低下させることがある。   As a method for producing the polyester ultrafine fiber of the present invention, a conventionally known method can be mentioned, but a method of producing by removing sea components from a multi-island structure sea-island composite fiber is most preferable. In this case, the sea component polymer can be appropriately selected as long as it is a combination having higher solubility than the island component polymer, but the dissolution rate ratio (sea / island) is preferably 200 or more. When this dissolution rate ratio is less than 200, part of the island component of the fiber cross-section surface layer is dissolved while the sea component of the fiber cross-section center is dissolved, so the sea component is completely dissolved and removed. In order to do so, the island component will be reduced by a percentage, resulting in deterioration of the strength due to unevenness of the thickness of the island component and solvent erosion, resulting in fluff and pilling, etc. is there.
アルカリ溶出による海成分除去を行なう場合、海成分ポリマーは、例えば、アルカリ水溶液易溶解性ポリマーとして、アルカリ易溶解性と海島断面形成性とを両立させるため、ポリエステル系のポリマーとしては、5−ナトリウムスルホイソフタル酸をポリエステル全酸成分に対して5〜8モル%、好ましくは6〜8モル%を共重合させることが必要である。さらに数平均分子量4000〜12000のポリエチレングリコールをポリエステル全重量に対して5〜12重量%、好ましくは5〜10重量%共重合させたものである。海成分の固有粘度は0.4〜0.6であることが好ましい。ここで、5−ナトリウムイソフタル酸は、得られる共重合体の親水性と溶融粘度の向上に寄与し、ポリエチレングリコール(PEG)は得られる共重合体の親水性を向上させる。   When sea component removal by alkali elution is performed, the sea component polymer is, for example, an alkaline aqueous solution easily soluble polymer, and is compatible with both easy alkali solubility and sea-island cross-sectional formability. It is necessary to copolymerize sulfoisophthalic acid in an amount of 5 to 8 mol%, preferably 6 to 8 mol%, based on the total polyester acid component. Further, polyethylene glycol having a number average molecular weight of 4000 to 12000 is copolymerized in an amount of 5 to 12% by weight, preferably 5 to 10% by weight, based on the total weight of the polyester. The intrinsic viscosity of the sea component is preferably 0.4 to 0.6. Here, 5-sodium isophthalic acid contributes to improving the hydrophilicity and melt viscosity of the resulting copolymer, and polyethylene glycol (PEG) improves the hydrophilicity of the resulting copolymer.
これらの共重合量の規定は本発明のポリエステル極細繊維を得る為には重要であり、5−ナトリウムイソフタル酸はポリエステルを構成する全酸成分に対して5〜8モル%、好ましくは6〜8モル%であることが必要である。8モル%を超える場合は、著しく製糸性が低下し、安定生産が困難となり、所定の強度のものを得ることはできず、5モル%未満ではポリトリメチレンテレフタレートとの溶解速度差が十分ではなくなり、海成分のみの溶出が不可能となる。一方、ポリエチレングリコールは全海成分ポリエステル重量に対して5〜12重量%、好ましくは6〜10重量%であることが必要である。ポリエチレングリコールの共重合量が12重量%を超えると、ポリエチレングリコールには本来溶融粘度低下作用、可塑化作用があるので、繊維断面形成性が困難となり、5重量%未満となると製糸工程の安定性、特に延伸性が低下し、強度確保が困難となる他、海成分のみの溶出が困難となる。したがって、上記の範囲で、両成分を共重合することが好ましい。   The definition of the copolymerization amount is important for obtaining the polyester ultrafine fiber of the present invention, and 5-sodium isophthalic acid is 5 to 8 mol%, preferably 6 to 8%, based on the total acid components constituting the polyester. It must be mol%. If it exceeds 8 mol%, the yarn-making property is remarkably lowered and stable production becomes difficult, and a product having a predetermined strength cannot be obtained. If it is less than 5 mol%, the difference in dissolution rate from polytrimethylene terephthalate is not sufficient. Elimination of sea components is impossible. On the other hand, polyethylene glycol is required to be 5 to 12% by weight, preferably 6 to 10% by weight, based on the total sea component polyester weight. When the copolymerization amount of polyethylene glycol exceeds 12% by weight, polyethylene glycol originally has a melt viscosity lowering action and a plasticizing action, so that the fiber cross-section formability becomes difficult, and if it is less than 5% by weight, the stability of the spinning process In particular, the stretchability is lowered, it is difficult to ensure strength, and it is difficult to dissolve only the sea components. Therefore, it is preferable to copolymerize both components within the above range.
上記の海成分ポリマーと島成分ポリマーからなる海島型複合繊維は、溶融紡糸時における海成分の溶融粘度が島成分ポリマーの溶融粘度よりも高いことが好ましい。このような関係がある場合には、海成分の複合質量比率が40%未満のように低くなっても、島同士が互いに接合したり、或は島成分の大部分が互いに接合した海島型海島型とは異なる断面形状のものを形成することがない。好ましい溶融粘度比(海/島)は、1.1〜2.0であり1.3〜1.5の範囲内にあることがより好ましい。この比が1.1倍未満の場合には、工程の安定性溶融紡糸時に島成分が互いに接合しやすくなり、一方それが2.0倍を越える場合には、粘度差が大きすぎるために紡糸工程の安定性が低下しやすい。   The sea-island type composite fiber composed of the sea component polymer and the island component polymer preferably has a sea component melt viscosity higher than that of the island component polymer during melt spinning. In such a relationship, even if the composite mass ratio of the sea components is as low as less than 40%, the islands are joined together, or the sea island type sea island where most of the island components are joined together. A cross-sectional shape different from the mold is not formed. A preferable melt viscosity ratio (sea / island) is 1.1 to 2.0, and more preferably 1.3 to 1.5. If this ratio is less than 1.1 times, the island components can be easily joined to each other at the time of process stable melt spinning, whereas if it exceeds 2.0 times, the viscosity difference is too large and spinning is performed. The stability of the process tends to decrease.
次に島成分数は、多いほど海成分を溶解除去して極細繊維を製造する場合の生産性が高くなり、しかも得られる極細繊維も顕著に細くなって、超微細繊維特有の柔らかさ、滑らかさ、光沢感などを発現することができるので、島成分数は100以上であることが重要であり好ましくは500以上である。ここで島成分数が100未満の場合には、海成分を溶解除去しても極細単繊維からなるハイマルチフィラメント糸を得ることができず、本発明の目的を達成することができない。なお、島成分数があまりに多くなりすぎると、紡糸口金の製造コストが高くなるだけでなく、紡糸口金の加工精度自体も低下しやすくなるので、島成分数を1000以下とすることが好ましい。   Next, the greater the number of island components, the higher the productivity when producing ultrafine fibers by dissolving and removing sea components, and the resulting ultrafine fibers are also significantly thinner, with the softness and smoothness unique to ultrafine fibers. In addition, since glossiness and the like can be expressed, it is important that the number of island components is 100 or more, and preferably 500 or more. Here, when the number of island components is less than 100, high multifilament yarns composed of ultrafine fibers cannot be obtained even if sea components are dissolved and removed, and the object of the present invention cannot be achieved. If the number of island components is too large, not only the manufacturing cost of the spinneret increases, but also the processing accuracy of the spinneret itself tends to decrease. Therefore, the number of island components is preferably 1000 or less.
さらに、本発明の海島型複合繊維は、その海島複合質量比率(海:島)は、40:60〜5:95の範囲内にあることが好ましく、特に30:70〜10:90の範囲内にあることが好ましい。上記範囲内にあれば、島成分間の海成分の厚さを薄くすることができ、海成分の溶解除去が容易となり、島成分の極細繊維への転換が容易になる。ここで海成分の割合が40%を越える場合には、海成分の厚さが厚くなりすぎ、一方5%未満の場合には海成分の量が少なくなりすぎて、島間に相互接合が発生しやすくなる。   Furthermore, the sea-island composite fiber of the present invention preferably has a sea-island composite mass ratio (sea: island) in the range of 40:60 to 5:95, particularly in the range of 30:70 to 10:90. It is preferable that it exists in. If it exists in the said range, the thickness of the sea component between island components can be made thin, the dissolution removal of a sea component will become easy, and the conversion to an ultrafine fiber of an island component will become easy. Here, when the proportion of the sea component exceeds 40%, the thickness of the sea component becomes too thick. On the other hand, when the proportion is less than 5%, the amount of the sea component becomes too small and the mutual connection occurs between the islands. It becomes easy.
海成分、島成分は別々に溶融し、口金内で海島型に複合し、吐出される。その後、冷却風などによって固化させた後、好ましくは400〜6000m/分の速度、より好ましくは1000〜3000m/分で未延伸繊維として引き取る。紡糸速度は低い方が得られる繊維強度が高くなり好ましいが、400m/分以下では生産性が不十分であり、また、6000m/分以上では紡糸安定性が不良になる。   The sea component and the island component are melted separately, combined into a sea-island shape in the base, and discharged. Then, after solidifying with cooling air or the like, the undrawn fiber is taken up at a speed of preferably 400 to 6000 m / min, more preferably 1000 to 3000 m / min. A lower spinning speed is preferable because higher fiber strength is obtained, but productivity is insufficient at 400 m / min or less, and spinning stability is poor at 6000 m / min or more.
得られた未延伸繊維は、一旦巻き取った後、あるいは、巻き取ることなく引き続いて延伸工程を通した後に巻き取る方法のいずれかの方法で延伸される。延伸温度は60〜90℃、好ましくは70℃〜80℃の予熱ローラー上で予熱し、延伸倍率1.1〜6.0倍、好ましくは1.2〜5.0倍で延伸し、糸温度として120〜180℃、好ましくは130〜160℃で熱セットを実施することが好ましい。スリット型ヒーターであれば180〜220℃が好ましく用いられる。予熱温度不足の場合には、目的とする高倍率延伸を達成することができなくなり、セット温度が低すぎると、得られる延伸繊維の収縮率が高すぎるため好ましくない。また、セット温度が高すぎると、得られる延伸繊維の物性が著しく低下するため好ましくない。   The obtained unstretched fiber is stretched by any one of a method of winding it once or after winding through a stretching process without winding. The drawing temperature is 60 to 90 ° C, preferably 70 ° C to 80 ° C, preheated on a preheating roller and drawn at a draw ratio of 1.1 to 6.0 times, preferably 1.2 to 5.0 times. It is preferable to carry out heat setting at 120 to 180 ° C, preferably 130 to 160 ° C. If it is a slit type heater, 180-220 degreeC is used preferably. In the case where the preheating temperature is insufficient, the intended high-strength drawing cannot be achieved. If the set temperature is too low, the shrinkage rate of the obtained drawn fiber is too high, which is not preferable. On the other hand, if the set temperature is too high, the physical properties of the obtained drawn fiber are remarkably lowered, which is not preferable.
なお、本発明において、特に微細な島成分径を有する海島型複合繊維を高効率で製造するために、通常のいわゆる配向結晶化を伴うネック延伸(配向結晶化延伸)に先立って、繊維構造は変化させないで繊維径のみを微細化する流動延伸工程を採用することも可能である。具体的には、引き取られた複合繊維を60〜100℃、好ましくは60〜80℃の範囲の温水バスに浸漬して均一加熱を施しながら延伸倍率は10〜30倍、供給速度は1〜10m/分、巻取り速度は300m/分以下、特に10〜300m/分の範囲で予備流動延伸を実施することが好ましい。   In the present invention, in order to produce a sea-island type composite fiber having a particularly fine island component diameter with high efficiency, the fiber structure is generally prior to neck stretching (orientation crystallization stretching) with so-called orientation crystallization. It is also possible to adopt a fluid drawing process in which only the fiber diameter is refined without being changed. Specifically, the drawn composite fiber is immersed in a hot water bath in the range of 60 to 100 ° C., preferably in the range of 60 to 80 ° C. and uniformly heated, while the draw ratio is 10 to 30 times and the supply speed is 1 to 10 m. / Min, the winding speed is 300 m / min or less, and it is particularly preferable to carry out the pre-flow stretching in the range of 10 to 300 m / min.
本発明のポリトリメチレンテレフタレート極細繊維は、上記の海島型複合繊維を以下の方法により製造することができる。すなわち、島成分がポリトリメチレンテレフタレートからなり、かつ島成分の径が50〜2000nmである海島型複合繊維を、例えば特定のカバーファクターおよび厚みを有する織物を織成した後、アルカリ水溶液処理を施し、前記海島型複合繊維の海成分を公知のアルカリ減量装置を用いてアルカリ水溶液で溶解除去することにより、単繊維径が50〜2000nmの極細繊維束として得られる。   The polytrimethylene terephthalate ultrafine fiber of the present invention can produce the above-mentioned sea-island type composite fiber by the following method. That is, after weaving a woven fabric having a specific cover factor and thickness, for example, a sea-island type composite fiber in which the island component is made of polytrimethylene terephthalate and the diameter of the island component is 50 to 2000 nm, an alkaline aqueous solution treatment is performed, By dissolving and removing the sea component of the sea-island type composite fiber with an alkaline aqueous solution using a known alkali weight loss device, an ultrafine fiber bundle having a single fiber diameter of 50 to 2000 nm can be obtained.
海成分を除去するには、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムのようなアルカリ金属化合物水溶液で処理することが好ましく、なかでも水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムが特に好ましく用いられる。アルカリ水溶液の濃度、処理温度、処理時間は、使用するアルカリ化合物の種類により異なるが、濃度は10〜300g/L、温度は40℃〜180℃、処理時間は2分〜20時間の範囲で行うが好ましい。   In order to remove the sea component, it is preferable to treat with an aqueous solution of an alkali metal compound such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium carbonate or potassium carbonate, among which sodium hydroxide and potassium hydroxide are particularly preferably used. The concentration, treatment temperature, and treatment time of the aqueous alkali solution vary depending on the type of alkali compound used, but the concentration is 10 to 300 g / L, the temperature is 40 ° C. to 180 ° C., and the treatment time is in the range of 2 minutes to 20 hours. Is preferred.
本発明のポリトリメチレンテレフタレート極細繊維の用途としては、組み紐状糸、短繊維からなる紡績状糸、織物、編物、フェルト、不織布などの中間製品を挙げることができる。また、これらを用いた、カーペット、ソファー、カーテンなどのインテリア製品、カーシートなどの車輌内装品、化粧品、化粧品マスク、ワイピングクロス、健康用品などの生活用途や研磨布、フィルター、有害物質除去製品、電池用セパレーターなどの環境・産業資材用途や、縫合糸、スキャフォールド、人工血管、血液フィルターなどの医療用途、およびジャケット、スカート、パンツ、下着などの衣料、スポーツ衣料、衣料資材をあげることが出来る。ポリトリメチレンテレフタレートのソフト性、柔軟性と極細繊維の触感を併せ持つ繊維製品を提供できる。   Applications of the polytrimethylene terephthalate ultrafine fibers of the present invention include intermediate products such as braided yarns, spun yarns made of short fibers, woven fabrics, knitted fabrics, felts, and nonwoven fabrics. In addition, interior products such as carpets, sofas and curtains, vehicle interior products such as car seats, cosmetics, cosmetic masks, wiping cloths, health products, etc. using these, abrasive cloths, filters, harmful substance removal products, Environment / industrial material applications such as battery separators, medical applications such as sutures, scaffolds, artificial blood vessels, blood filters, and clothing such as jackets, skirts, pants, and underwear, sports clothing, and clothing materials . We can provide textile products that combine the softness and flexibility of polytrimethylene terephthalate with the feel of ultrafine fibers.
本発明を下記実施例によりさらに説明する。
下記実施例及び比較例において、下記の測定及び評価を行った。
(1)平均単糸繊維径
海成分溶解除去後の微細繊維の30000倍のTEM観察により、繊維径を求めた。ここで繊維径は膠着していない単糸の繊維径を測定した。ランダムに選択した100本の微細繊維の繊維径データにおいて、平均単糸繊維径rを算出した。
(2)平均単糸繊維径のばらつきCV%
平均単糸繊維径を求めるに際し、その標準偏差σを算出し、以下で定義する繊維径変動係数CV%を算出した。
CV%=標準偏差σ/平均単糸繊維径r×100 (%)
(3)強伸度
海島複合繊維から筒編みを作成し、アルカリ溶液にて海成分を溶出して極細繊維束を作成した。この極細繊維束を20℃、65%RHの雰囲気下で、引張試験機により、試料長20cm、速度20cm/分の条件で破断時の強力、および伸度を測定した。測定数は10とし、強力の平均値を平均単糸繊維径から求めた繊度を用いて算出し、強度(cN/dtex)とした。
(4)工程安定性
紡糸性、延伸性、減量性について次の通り評価した。
紡糸性;48時間紡糸を行い、断糸やトラブルが0〜1回のものを○、数回程度のものを△、数時間で巻き取り不可となるものを×とした。
延伸性;紡糸で得られた複合繊維を延伸、熱セットし、毛羽の発生や断糸が殆どみられないものを○、数回の断糸が見られるものを△、工程が不安定で不可のものを×とした。
減量性;アルカリ溶液中で処理し、繊維の断面をSEMで観察し、海成分のみの除去が可能なものを○、海成分のみの除去が可能な減量条件を見つけられなかったものを×とした。
The invention is further illustrated by the following examples.
In the following examples and comparative examples, the following measurements and evaluations were performed.
(1) Average single yarn fiber diameter The fiber diameter was determined by TEM observation 30000 times the fine fiber after sea component dissolution and removal. Here, the fiber diameter of the single yarn that was not glued was measured. In the fiber diameter data of 100 randomly selected fine fibers, the average single yarn fiber diameter r was calculated.
(2) Average single fiber diameter variation CV%
When determining the average single yarn fiber diameter, the standard deviation σ was calculated, and the fiber diameter variation coefficient CV% defined below was calculated.
CV% = standard deviation σ / average single yarn fiber diameter r × 100 (%)
(3) Tubular knitting was made from high-strength sea-island composite fibers, and sea components were eluted with an alkaline solution to make ultrafine fiber bundles. This ultrafine fiber bundle was measured for strength at break and elongation under conditions of a sample length of 20 cm and a speed of 20 cm / min with a tensile tester in an atmosphere of 20 ° C. and 65% RH. The number of measurements was 10, and the average value of strength was calculated using the fineness determined from the average single yarn fiber diameter, and the strength (cN / dtex) was obtained.
(4) Process stability Spinnability, stretchability, and weight loss were evaluated as follows.
Spinnability: Spinning was performed for 48 hours, ◯ when the yarn was broken or troubled 0 to 1 times, Δ when the yarn was broken several times, and × when the winding was impossible in several hours.
Stretchability: When the composite fiber obtained by spinning is stretched and heat-set, ○ when there is almost no fluff or breakage, △ when breakage is observed several times, and the process is unstable and impossible Was marked with x.
Weight loss: Treated in an alkaline solution and observed the cross section of the fiber with SEM, ○ that can remove only the sea component is ○, and that that could not find the weight loss condition that can remove only the sea component is × did.
[実施例1]
島成分として固有粘度0.96(35℃、オルソクロロフェノール中)のポリトリメチレンテレフタレート、海成分として5−ナトリウムスルホイソフタル酸6モル%と数平均分子量4000のポリエチレングリコール6重量%を共重合した固有粘度0.54のポリエチレンテレフタレートを用い、別々に溶融後、複合口金内で合流させ、海:島=30:70、島数=836の海島型複合未延伸繊維を、紡糸温度270℃、紡糸速度1500m/分で溶融紡糸し、巻き取った。紡糸は48時間行なったが全く断糸はみられなかった。得られた未延伸糸を、延伸温度80℃、延伸倍率3.5倍でローラー延伸し、次いで220℃の非接触型ヒーターで熱セットして巻き取り、海島型複合延伸糸を得た。延伸工程においても毛羽や断糸の発生はなく、全ての未延伸糸は問題なく延伸可能であった。得られた海島型複合延伸糸は56dtex/10filであり、筒編みを作成し、90℃、3.5g/lのアルカリ溶液中で減量処理したところ、海成分のみが溶出されており、島成分の平均繊維径は710nm、CV%は12%、強度は2.2cN/dtex、伸度は61%であった。
[Example 1]
Polytrimethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.96 (35 ° C. in orthochlorophenol) as an island component, and 6 mol% of 5-sodium sulfoisophthalic acid and 6% by weight of polyethylene glycol having a number average molecular weight of 4000 as a sea component were copolymerized. Polyethylene terephthalate with an intrinsic viscosity of 0.54 was melted separately and joined in a composite die. A sea-island composite unstretched fiber with sea: island = 30: 70 and island number = 836 was spun at a spinning temperature of 270 ° C. It was melt-spun at a speed of 1500 m / min and wound up. Spinning was carried out for 48 hours, but no breakage was observed. The obtained undrawn yarn was roller-drawn at a drawing temperature of 80 ° C. and a draw ratio of 3.5 times, and then heat-set with a non-contact heater at 220 ° C. to obtain a sea-island type composite drawn yarn. In the drawing process, no fluff or yarn breakage occurred, and all undrawn yarns could be drawn without problems. The obtained sea-island type composite drawn yarn was 56 dtex / 10 fil, and a tubular knitting was prepared. When the weight was reduced in an alkaline solution at 90 ° C. and 3.5 g / l, only the sea component was eluted. The average fiber diameter was 710 nm, CV% was 12%, the strength was 2.2 cN / dtex, and the elongation was 61%.
[実施例2、比較例1、比較例2、比較例3]
海成分として、表1に示す様な組成の海ポリマーを用い、実施例1と同様の方法で海島型複合繊維を得た。得られた海島型複合繊維から溶出して得られた極細糸の物性を表1に示す。
表1に示す通り、実施例1、2では紡糸性、延伸性、減量性とも問題なく、また極細繊維としても強度や均一性に優れたものを得ることが出来た。
海ポリマーの組成として、5−ナトリウムスルホイソフタル酸の共重合量を増やし、ポリエチレングリコールの共重合量を減らした比較例1は紡糸性、延伸性共に悪く、生産するには安定性に乏しく、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、およびポリエチレングリコールの共重合量を減らした比較例2、3においては、減量性が悪く、極細繊維を得ることが出来なかった。
[Example 2, Comparative Example 1, Comparative Example 2, Comparative Example 3]
A sea-island composite fiber was obtained in the same manner as in Example 1 using a sea polymer having the composition shown in Table 1 as the sea component. Table 1 shows the physical properties of the ultrafine yarn obtained by elution from the obtained sea-island type composite fiber.
As shown in Table 1, in Examples 1 and 2, there were no problems in spinnability, stretchability, and weight loss, and ultrafine fibers with excellent strength and uniformity could be obtained.
As the composition of the sea polymer, Comparative Example 1 in which the copolymerization amount of 5-sodium sulfoisophthalic acid was increased and the copolymerization amount of polyethylene glycol was decreased was poor in both spinnability and stretchability and poor in stability for production. -In Comparative Examples 2 and 3 in which the copolymerization amounts of sodium sulfoisophthalic acid and polyethylene glycol were reduced, the weight loss was poor, and ultrafine fibers could not be obtained.
本発明のポリトリエチレンテレフタレート極細繊維は、カーペット、ソファー、カーテンなどのインテリア製品、カーシートなどの車輌内装品、化粧品、化粧品マスク、ワイピングクロス、健康用品などの生活用途や研磨布、フィルター、有害物質除去製品、電池用セパレーターなどの環境・産業資材用途や、縫合糸、スキャフォールド、人工血管、血液フィルターなどの医療用途、およびジャケット、スカート、パンツ、下着などの衣料、スポーツ衣料、衣料資材に使用することができる。   The polytriethylene terephthalate microfiber of the present invention is used for interior products such as carpets, sofas, curtains, vehicle interior products such as car seats, cosmetics, cosmetic masks, wiping cloths, health products, etc. For environmental and industrial material applications such as substance removal products and battery separators, medical applications such as sutures, scaffolds, artificial blood vessels and blood filters, and clothing such as jackets, skirts, pants and underwear, sports clothing, and clothing materials Can be used.

Claims (1)

  1. 主たる繰り返し単位がトリメチレンテレフタレートからなるポリエステル極細繊維であって、下記要件を満足することを特徴とするポリエステル極細繊維。
    a)極細繊維が、平均単糸繊維径が50〜2000nm、平均単糸繊維径のCV%が0〜25%、強度が1.5〜6.0cN/dtexであること。
    b)極細繊維がポリトリメチレンテレフタレートを島成分とする海島型複合繊維の海成分を溶出処理することによって得られる極細繊維であること。
    c)海成分がポリエチレングリコール系化合物と5-ナトリウムスルホイソフタル酸との共重合ポリエステルで、ポリエチレングリコール系化合物がポリエステル全重量に対して5〜12重量%、5−ナトリウムスルホイソフタル酸がポリエステル全酸成分に対して5〜8モル%共重合されているポリエステルであること。
    A polyester ultrafine fiber whose main repeating unit is trimethylene terephthalate, which satisfies the following requirements.
    a) The ultrafine fiber has an average single fiber diameter of 50 to 2000 nm, an average single fiber diameter of 0 to 25%, and a strength of 1.5 to 6.0 cN / dtex.
    b) The ultrafine fiber is an ultrafine fiber obtained by elution treatment of a sea component of a sea-island type composite fiber containing polytrimethylene terephthalate as an island component.
    c) The sea component is a copolymerized polyester of a polyethylene glycol compound and 5-sodium sulfoisophthalic acid, the polyethylene glycol compound is 5 to 12% by weight based on the total weight of the polyester, and 5-sodium sulfoisophthalic acid is the total acid of the polyester. It is a polyester copolymerized with 5 to 8 mol% with respect to the component.
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