KR101866571B1 - Biodegradable Non-woven Web, Method for Manufacturing The Same, and Blood Filter Using The Same - Google Patents
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Abstract
생분해성이며 생체친화성이 높은 섬유로 구성되어 있을 뿐만 아니라, 백혈구 제거용 혈액 필터의 제조에 사용될 경우 그 혈액 필터에 요구되는 성능들을 모두 만족시킬 수 있는 부직포 웹, 그 제조방법, 및 이를 이용한 혈액 필터가 개시된다. 본 발명의 부직포 웹은 3㎛ 이하의 평균 직경 및 30CV% 이하의 직경변동계수를 갖는 섬유들을 포함하고, 상기 섬유들은 폴리락트산, 폴리카프로락톤, 및 폴리글리콜산으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 지방족 폴리에스테르를 포함한다.A nonwoven web which can satisfy all the performances required for the blood filter when it is used for the production of a blood filter for leukocyte removal as well as a biodegradable and biocompatible fiber, The filter is started. The nonwoven web of the present invention comprises fibers having an average diameter of 3 탆 or less and a diameter coefficient of variation of 30 CV% or less, said fibers being at least one selected from the group consisting of polylactic acid, polycaprolactone, and polyglycolic acid Of an aliphatic polyester.
Description
본 발명은 부직포 웹, 그 제조방법, 및 이를 이용한 혈액 필터에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 생분해성이며 생체친화성이 높은 섬유로 구성되어 있을 뿐만 아니라, 백혈구 제거용 혈액 필터의 제조에 사용될 경우 그 혈액 필터에 요구되는 성능들을 모두 만족시킬 수 있는 부직포 웹, 그 제조방법, 및 이를 이용한 혈액 필터에 관한 것이다.The present invention relates to a nonwoven web, a method for producing the same, and a blood filter using the same. More particularly, the present invention relates to a nonwoven web comprising a biodegradable and biocompatible fiber, To a non-woven web capable of satisfying all the performances required for a blood filter, a manufacturing method thereof, and a blood filter using the same.
백혈구가 포함된 혈액 또는 적혈구 농축 제제를 수혈받을 경우, 두통, 구토, 오한, 발열, 바이러스 감염, 동종항원 감작 등 부작용이 발생할 수 있다. 이러한 부작용을 예방하기 위하여 수혈 대상 혈액 내에 존재하는 백혈구를 수혈 전에 제거할 필요가 있다. When blood or red blood cell concentrates containing white blood cells are transfused, side effects such as headache, vomiting, chills, fever, virus infection, and allogeneic antigen sensitization may occur. In order to prevent such side effects, it is necessary to remove the white blood cells present in the blood to be transfused before transfusion.
혈액으로부터 백혈구를 제거하는 방법들 중에는 혈액을 고속으로 회전시킴으로써 백혈구를 분리하는 원심분리법, 혈액이 필터를 통과하도록 함으로써 백혈구를 필터에 흡착시켜 분리하는 필터법, 및 혈액에 텍스트란을 첨가하여 혼합한 후 분리된 백혈구 층을 흡입하여 제거하는 텍스트란법이 있다. 이 중 백혈구 분리 성능이 우수하고 조작이 용이하며 비용이 저렴한 필터법이 널리 사용되고 있다. Among the methods for removing leukocytes from the blood include a centrifugal separation method in which white blood cells are separated by rotating the blood at a high speed, a filter method in which leukocytes are adsorbed and separated by allowing the blood to pass through the filter, There is a method of text to inhale and remove the separated white blood cell layer. Among them, a filter method having excellent leukocyte separation performance, easy operation and low cost is widely used.
필터법에서 사용되는 혈액 필터를 위해 다양한 형태의 기재들이 사용되고 있는데, 높은 공극율(기공 형성 정도를 나타냄)과 10㎛ 이하의 공경(기공의 직경)을 가짐으로써 우수한 백혈구 분리 성능을 갖는 기재로서 3㎛ 이하의 직경을 갖는 극세섬유로 이루어진 멜트블로운 부직포가 널리 사용되고 있다. Various types of substrates have been used for the blood filter used in the filter method. As substrates having a high porosity (indicating the degree of pore formation) and an pore size (pore diameter) of 10 m or less, A meltblown nonwoven fabric made of ultrafine fibers having a diameter of not more than 100 nm is widely used.
상기 극세섬유의 제조를 위하여 일반적으로 사용되는 주원료는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 등의 합성고분자이었다.The main raw materials generally used for producing the microfine fibers were synthetic polymers such as polyethylene terephthalate (PET) and polybutylene terephthalate (PBT).
그러나, 폴리에틸렌테레프탈레이트는 매우 적은 양의 수분 흡수에도 카르복실기와 하이들록실기로 가수분해 또는 해중합(depolymerization)되어 그 분자량과 중합도가 큰 폭으로 저하될 수 있다. 분자량이 감소하면 물리적 특성이 떨어지고 용융된 수지의 유동성이 증가하여 방사 노즐에서 수지가 흘러내리는 현상이 야기될 수 있다. 또한, 멜트블로운 방사시 고속의 기류에 의해 섬유가 절단되어 날리는 현상(Fly)이 발생할 수 있다. However, the polyethylene terephthalate may be hydrolyzed or depolymerized with a carboxyl group and a high hydroxyl group even in a very small amount of water absorption, and its molecular weight and degree of polymerization may be greatly lowered. If the molecular weight is reduced, the physical properties are lowered and the flowability of the molten resin is increased, and the resin may flow down from the spinning nozzle. In addition, a phenomenon (Fly) in which fibers are cut and blown by a high velocity air stream may occur during melt blowing.
게다가, 폴리에틸렌테레프탈레이트 합성에 필수적으로 사용되는 촉매인 삼산화안티몬(Antimony trioxide, Sb2O3)은 최근 인체에 유해한 무기물로 규정되어 혈액필터와 같은 의료용 소재에 적용될 수 없게 되었다. In addition, antimony trioxide (Sb 2 O 3 ), which is a catalyst that is essentially used for the synthesis of polyethylene terephthalate, has recently been defined as a harmful inorganic substance and can not be applied to medical materials such as blood filters.
한편, 폴리부틸렌테레프탈레이트는 폴리에틸렌테레프탈레이트의 우수한 물리적 특성을 가지고 있으면서도, 유리전이 온도(Tg)가 폴리에틸렌테레프탈레이트에 비해 최대 40℃이상 낮기 때문에 결정화 속도가 상대적으로 높아 치수변화가 적은 장점이 있다. 그러나, 결정화 속도가 과도하게 높기 때문에 극세섬유를 제조하기 위한 방사 조건 특히 연신 조건 등의 공정 제어가 어려운 단점이 있다. On the other hand, polybutylene terephthalate has an excellent physical property of polyethylene terephthalate, and its glass transition temperature (Tg) is lower than that of polyethylene terephthalate by at most 40 ° C, which is advantageous in that the crystallization rate is relatively high and the dimensional change is small . However, since the crystallization speed is excessively high, there is a disadvantage that it is difficult to control the spinning conditions, particularly the stretching conditions, for producing microfine fibers.
무엇보다도, 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 합성고분자로 제조된 혈액필터는 1회 사용 후 전량 폐기되어야 하는 의료폐기물로 분류되지만, 생분해가 되지 않아 환경 오염을 유발한다는 문제점이 있다. Above all, a blood filter made of a synthetic polymer such as polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate is classified as a medical waste to be discarded after a single use, but does not biodegrade and causes environmental pollution.
환경 보호라는 시대적 요구에 따라 생분해성 고분자의 중요성이 부각되고 있다. 그러나, 대부분의 생분해성 고분자는 브리틀(brittle)하고 연신성이 부족하여 혈액필터 분야에서 요구되는 3㎛ 이하의 극세섬유로 이루어진 부직포를 제조하는 것이 거의 불가능하다고 인식되어 왔고, 그 결과, 생분해성 고분자를 이용한 혈액 필터에 대한 연구 및 개발은 이루어지지 않은 실정이었다. The importance of biodegradable polymers has been emphasized in response to the demand for environment protection. However, it has been recognized that it is almost impossible to manufacture nonwoven fabrics made of microfine fibers of 3 탆 or less required in the blood filter field because most of the biodegradable polymers are brittle and lack of extensibility. As a result, Research and development of blood filters using polymer have not been done yet.
따라서, 본 발명은 위와 같은 관련 기술의 제한 및 단점들에 기인한 문제점들을 방지할 수 있는 생분해성 부직포 웹, 그 제조방법, 및 이를 이용한 혈액필터에 관한 것이다.Accordingly, the present invention is directed to a biodegradable nonwoven web capable of preventing problems caused by limitations and disadvantages of the related art, a method of manufacturing the same, and a blood filter using the same.
본 발명의 일 측면은 생분해성이며 생체친화성이 높은 섬유로 구성되어 있을 뿐만 아니라 백혈구 제거용 혈액 필터의 제조에 사용될 경우 그 혈액 필터에 요구되는 성능들, 예를 들어 높은 백혈구 제거율 및 적혈구 회수율을 모두 만족시킬 수 있는 부직포 웹을 제공하는 것이다.One aspect of the present invention is to provide a biodegradable and biocompatible fiber as well as to a blood filter for the production of a leukocyte-removing blood filter, wherein the performance required for the blood filter, for example high leukocyte removal rate and erythrocyte recovery rate Thereby providing a nonwoven web that can satisfy all of these requirements.
본 발명의 다른 측면은 생분해성이며 생체친화성이 높은 섬유로 구성되어 있을 뿐만 아니라 백혈구 제거용 혈액 필터의 제조에 사용될 경우 그 혈액 필터에 요구되는 성능들, 예를 들어 높은 백혈구 제거율 및 적혈구 회수율을 모두 만족시킬 수 있는 부직포 웹의 제조방법을 제공하는 것이다.Another aspect of the present invention is to provide a biodegradable and biocompatible fiber as well as to a blood filter for the production of a leukocyte removal blood filter, And a method for manufacturing the nonwoven web.
본 발명의 또 다른 측면은 최적의 생체친화성을 가지며, 1회 사용 후 폐기시 생분해가 가능한 혈액필터를 제공하는 것이다.Another aspect of the present invention is to provide a blood filter having optimal biocompatibility and being capable of biodegradation upon disposal after a single use.
본 발명의 또 다른 특징 및 이점들이 이하에서 기술될 것이고, 부분적으로는 그러한 기술로부터 자명할 것이다. 또는, 본 발명의 실시를 통해 본 발명의 또 다른 특징 및 이점들이 학습되어질 수 있을 것이다. Further features and advantages of the invention will be described hereinafter, and will in part be obvious from the description. Alternatively, other features and advantages of the invention may be learned through practice of the invention.
본 발명의 일 측면으로서, 3㎛ 이하의 평균 직경 및 30CV% 이하의 직경변동계수를 갖는 섬유들을 포함하고, 상기 섬유들은 폴리락트산(Polylatic Acid, PLA), 폴리카프로락톤(Poly carprolacton, PCL), 및 폴리글리콜산(Polyglycolacid, PGA)으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 지방족 폴리에스테르(aliphatic polyester)를 포함하는 것을 특징으로 하는 생분해성 부직포 웹이 제공된다.According to one aspect of the present invention, there is provided a fiber having an average diameter of 3 탆 or less and a diameter variation coefficient of 30 CV% or less, wherein the fibers are selected from the group consisting of Polylatic Acid (PLA), Poly Carprolacton And at least one aliphatic polyester selected from the group consisting of polyglycolic acid (PGA) and polyglycolic acid (PGA).
본 발명의 다른 측면으로서, 폴리락트산, 폴리카프로락톤, 및 폴리글리콜산으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 지방족 폴리에스테르를 포함하는 도프(dope)를 준비하는 단계; 섬유 형성을 위해 상기 도프를 방사모듈을 통해 방사하는 단계; 및 상기 섬유를 포집하는 단계를 포함하되, 상기 방사 단계는, 상기 도프에 압축기체를 분사하는 단계; 및 상기 압축기체와 함께 상기 도프를 상기 방사모듈로부터 토출시키는 단계를 포함하고, 상기 방사모듈은 30 내지 50 HPI(hole per inch)의 홀들을 갖고, 상기 홀들 각각은 0.2 내지 0.3mm의 직경을 가지며, 상기 방사모듈로부터 토출되는 도프의 토출량은 0.1 내지 0.15g/hole/분인 것을 특징으로 하는 생분해성 부직포 웹의 제조방법이 제공된다.In another aspect of the present invention, there is provided a method for preparing a dope comprising preparing a dope comprising at least one aliphatic polyester selected from the group consisting of polylactic acid, polycaprolactone, and polyglycolic acid; Radiating the dope through a radiation module for fiber formation; And collecting the fibers, wherein the spinning step comprises: injecting a compressed gas into the dope; And ejecting the dope together with the compressed gas from the spinning module, wherein the spinning module has holes of 30 to 50 HPI (hole per inch), each of the holes having a diameter of 0.2 to 0.3 mm , And a discharge amount of the dope discharged from the radiation module is 0.1 to 0.15 g / hole / minute.
본 발명의 또 다른 측면으로서, 3㎛ 이하의 평균 직경 및 30CV% 이하의 직경변동계수를 갖는 섬유들을 포함하고 상기 섬유들은 폴리락트산, 폴리카프로락톤, 및 폴리글리콜산으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 지방족 폴리에스테르를 포함하는 생분해성 부직포 웹을 포함하는 혈액 필터가 제공된다.In yet another aspect of the present invention, there is provided a fiber comprising fibers having an average diameter of 3 탆 or less and a diameter variation coefficient of 30 CV% or less, wherein the fibers comprise at least a group selected from the group consisting of polylactic acid, polycaprolactone, and polyglycolic acid A blood filter comprising a biodegradable nonwoven web comprising one aliphatic polyester is provided.
위와 같은 일반적 서술 및 이하의 상세한 설명 모두는 본 발명을 예시하거나 설명하기 위한 것일 뿐으로서, 특허청구범위의 발명에 대한 더욱 자세한 설명을 제공하기 위한 것으로 이해되어야 한다.It is to be understood that both the foregoing general description and the following detailed description are exemplary and explanatory only and are intended to provide further explanation of the invention as claimed.
본 발명은 다음과 같은 효과가 있다. The present invention has the following effects.
첫째, 본 발명에 따른 부직포 웹은 생분해성을 가지기 때문에, 본 발명의 부직포 웹으로 제조된 혈액 필터는 백혈구 제거, 혈액투석 등의 혈액 여과를 위해 한 번 사용된 후 폐기되어도 환경 문제를 유발하지 않는다.First, since the nonwoven web according to the present invention has biodegradability, the blood filter manufactured from the nonwoven web of the present invention does not cause environmental problems even if it is used once for blood filtration such as leukocyte removal and hemodialysis .
둘째, 본 발명에 따른 부직포 웹은 최적의 생체친화성을 가지기 때문에, 본 발명의 부직포 웹으로 제조된 혈액 필터는 적혈구의 손상을 최소화하고 용혈율을 최소화할 수 있다. Second, since the nonwoven web according to the present invention has optimal biocompatibility, the blood filter manufactured from the nonwoven web of the present invention can minimize the damage of the red blood cells and minimize the hemolysis rate.
셋째, 본 발명에 따른 부직포 웹은 3㎛ 이하의 섬유 직경 및 최적의 공경과 적층 밀도를 가지기 때문에, 본 발명의 부직포 웹으로 제조된 혈액 필터는 높은 백혈구 제거율 및 적혈구 회수율을 구현할 수 있다. Third, since the nonwoven web according to the present invention has a fiber diameter of 3 μm or less and an optimum pore diameter and a lamination density, the blood filter manufactured using the nonwoven web of the present invention can achieve high leukocyte removal rate and red blood cell recovery rate.
이와 같은 특성을 갖는 혈액 필터는 백혈구 제거 필터 장치에 이용가능하다.A blood filter having such characteristics can be used in a leukocyte removal filter device.
첨부된 도면은 본 발명의 이해를 돕고 본 명세서의 일부를 구성하기 위한 것으로서, 본 발명의 실시예들을 예시하며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 원리들을 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 생분해성 부직포 웹의 표면을 보여주는 SEM 사진이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 생분해성 부직포 웹의 단면을 보여주는 SEM 사진이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The accompanying drawings, which are included to provide a further understanding of the invention and are incorporated in and constitute a part of this specification, illustrate embodiments of the invention and, together with the description, serve to explain the principles of the invention.
1 is a SEM photograph showing a surface of a biodegradable nonwoven web prepared according to an embodiment of the present invention,
2 is a SEM photograph showing a cross section of a biodegradable nonwoven web prepared according to an embodiment of the present invention.
본 발명의 기술적 사상 및 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명의 다양한 변경 및 변형이 가능하다는 점은 당업자에게 자명할 것이다. 따라서, 본 발명은 특허청구범위에 기재된 발명 및 그 균등물의 범위 내에 드는 변경 및 변형을 모두 포함한다. It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit and scope of the invention. Therefore, the present invention encompasses all changes and modifications that come within the scope of the invention as defined in the appended claims and equivalents thereof.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 생분해성 부직포 웹, 그 제조방법, 및 이를 이용한 혈액 필터를 구체적으로 설명한다.Hereinafter, a biodegradable nonwoven web according to an embodiment of the present invention, a method of manufacturing the same, and a blood filter using the same will be described in detail.
본 발명의 부직포 웹은 3㎛ 이하의 평균 직경 및 30CV% 이하의 직경변동계수를 갖는 섬유들을 포함한다. 바람직하게는, 상기 부직포 웹의 섬유들은 0.5 내지 3㎛의 평균 직경 및 30CV% 이하의 직경변동계수를 갖는다. 상기 직경변동계수는 섬유들의 평균 직경에 대한 표준 편차의 %비율이다.The nonwoven web of the present invention comprises fibers having an average diameter of 3 탆 or less and a diameter variation coefficient of 30 CV% or less. Preferably, the fibers of the nonwoven web have an average diameter of 0.5 to 3 μm and a diameter variation coefficient of 30 CV% or less. The diameter variation coefficient is a percentage of the standard deviation of the average diameter of the fibers.
만일 상기 섬유들의 평균 직경이 0.5㎛ 미만일 경우에는, 혈액을 여과할 때 압력 손실이 높아지고, 섬유의 약한 강력으로 인해 섬유 절단 및 모우 발생이 유발될 수 있으며, 이렇게 절단된 섬유가 혈액에 포함되게 됨으로써 수혈 부작용이 야기될 수 있다. 반면, 상기 섬유들의 평균 직경이 3 ㎛를 초과할 경우에는, 섬유들이 백혈구와 접촉할 확률이 낮아지기 때문에 부직포 웹의 백혈구 제거율이 떨어질 수 있다. If the average diameter of the fibers is less than 0.5 占 퐉, the pressure loss during filtration of the blood is high, and the weak strength of the fibers may cause the cutting of fibers and the generation of hair, and the cut fibers are included in the blood Transfusion side effects may result. On the other hand, when the average diameter of the fibers exceeds 3 탆, the leukocyte removal rate of the nonwoven web may be lowered because the probability of the fibers contacting the leukocyte is lowered.
본 발명에 의하면, 상기 섬유들의 직경변동계수가 30CV% 이하이기 때문에, 부직포 웹 전체에 걸쳐 균일한 혈액 흐름이 담보될 수 있고, 그 결과 부직포 웹이 우수한 여과 효율 및 여과 성능을 일정하게 발휘할 수 있다. According to the present invention, since the diameter variation coefficient of the fibers is 30 CV% or less, a uniform blood flow can be ensured throughout the nonwoven web, and as a result, the nonwoven web can exhibit excellent filtration efficiency and filtration performance .
상기 섬유들은 연속 또는 불연속 섬유일 수 있으며, 상기 섬유들이 불규칙하게 분산되어 적층됨으로써 3차원 구조의 부직포 웹이 형성된다. 상기 부직포 웹의 상기 섬유들 사이에는 공극이 형성된다. The fibers can be continuous or discontinuous fibers, and the fibers are randomly dispersed and laminated to form a three-dimensional nonwoven web. Voids are formed between the fibers of the nonwoven web.
본 발명에 의하면, 부직포 웹을 구성하는 상기 섬유들은 폴리락트산(Polylatic Acid, PLA), 폴리카프로락톤(Poly carprolacton, PCL), 및 폴리글리콜산(Polyglycolacid, PGA)으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 지방족 폴리에스테르(aliphatic polyester)를 포함한다.According to the present invention, the fibers constituting the nonwoven web may be at least one selected from the group consisting of polylactic acid (PLA), polycaprolactone (PCL), and polyglycolic acid (PGA) Of an aliphatic polyester.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 지방족 폴리에스테르는 70 내지 900g/10min(210℃)의 용융지수를 갖고, DSC(Differential Scanning Calorimeter)에 의해 측정되는 상기 지방족 폴리에스테르의 용융점은 150 내지 230℃이다.According to one embodiment of the present invention, the aliphatic polyester has a melt index of 70 to 900 g / 10 min (210 ° C), and the melting point of the aliphatic polyester measured by DSC (Differential Scanning Calorimeter) to be.
폴리락트산, 폴리카프로락톤, 및 폴리글리콜산은 대표적인 생분해성 고분자이다. 특히 생분해성 재료로 가장 많이 이용되고 있는 폴리락트산(PLA)은 옥수수, 사탕수수, 감자 등에서 얻어지는 전분 또는 당분이 주요 성분이며, 미국 FDA 인증을 통해 생체친화성이 입증된 소재이다. Polylactic acid, polycaprolactone, and polyglycolic acid are representative biodegradable polymers. Polylactic acid (PLA), which is most commonly used as a biodegradable material, is a major component of starch or sugar obtained from corn, sugar cane, potatoes and the like, and has been proven to be biocompatible through FDA certification.
앞에서 언급한 바와 같이, 대부분의 생분해성 고분자는 브리틀(brittle)하고 연신성이 부족하여 혈액필터 분야에서 요구되는 3㎛ 이하의 극세섬유로 이루어진 부직포를 제조하는 것이 거의 불가능하다고 인식되어 왔다. 그러나, 이러한 선입견을 깨고, 본 출원인은 혈액필터용 부직포 웹의 제조에 이용되어 오던 기존의 멜트블로운 방식의 공정 조건을 후술하는 바와 같이 변형시킴으로써 폴리락트산, 폴리카프로락톤, 및 폴리글리콜산과 같은 상기 지방족 폴리에스테르를 포함하되 3㎛ 이하의 평균 직경 및 30CV% 이하의 직경변동계수를 갖는 섬유들로 구성된 부직포 웹을 제조할 수 있게 되었다.As mentioned above, it has been recognized that it is almost impossible to manufacture nonwoven fabrics made of ultrafine fibers of 3 μm or less required in the blood filter field because most biodegradable polymers are brittle and lack of extensibility. However, breaking this prejudice, Applicants have found that by changing the process conditions of conventional meltblown processes that have been used in the production of nonwoven webs for blood filters, as described below, A nonwoven web composed of aliphatic polyester fibers having an average diameter of 3 μm or less and a diameter variation coefficient of 30 CV% or less can be produced.
선택적으로, 상기 섬유들은 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다. 이 경우, 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 중 적어도 하나의 섬유 내 함량은 50중량% 미만이어야 하며(즉, 지방족 폴리에스테르의 함량이 50중량%를 초과하여야 함), 바람직하게는 10중량% 이하이어야 한다(즉, 지방족 폴리에스테르의 함량이 90중량% 이상이어야 함). Optionally, the fibers may further comprise at least one of polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate. In this case, the content of at least one of the polyethylene terephthalate and the polybutylene terephthalate should be less than 50 wt% (that is, the content of the aliphatic polyester should be more than 50 wt%), preferably 10 wt% (That is, the content of the aliphatic polyester should be 90 wt% or more).
이하에서는, 본 발명의 부직포 웹의 구조를 더욱 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the structure of the nonwoven web of the present invention will be described more specifically.
위에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 부직포 웹은 3㎛ 이하의 평균 직경 및 30CV% 이하의 직경변동계수를 갖는 초극세섬유로 형성된 3차원 구조를 가지기 때문에 그 표면적이 넓어 우수한 여과 효율을 구현할 수 있다.As described above, since the nonwoven web of the present invention has a three-dimensional structure formed of ultrafine fibers having an average diameter of 3 μm or less and a diameter variation coefficient of 30 CV% or less, the nonwoven web can have excellent filtration efficiency because of its wide surface area.
또한, 본 발명의 부직포 웹은 3㎛ 이하의 평균 직경 및 30CV% 이하의 직경변동계수를 갖는 초극세섬유로 형성된 3차원 구조를 가지기 때문에 12 내지 25㎛의 크기를 갖는 백혈구를 높은 비율로 제거하기에 적당한 공극 크기를 가질 수 있다. 공극의 크기는 공극의 직경(이하, '공경')으로 나타내어질 수 있는데, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 부직포 웹은 5 내지 12㎛의 평균 공경 및 8 내지 25㎛의 최대 공경을 가짐으로써 혈액 성분들 중 백혈구만을 선택적으로 흡착 및 제거할 수 있다. In addition, since the nonwoven web of the present invention has a three-dimensional structure formed of ultrafine fibers having an average diameter of 3 μm or less and a diameter variation coefficient of 30 CV% or less, it is possible to remove white blood cells having a size of 12 to 25 μm at a high rate It can have a proper pore size. The size of the pores may be represented by the diameter of the pores (hereinafter "pore"), according to one embodiment of the present invention, the nonwoven web has an average pore size of 5-12 μm and a maximum pore size of 8-25 μm Thereby selectively adsorbing and removing only leukocytes from the blood components.
만일, 상기 부직포 웹의 최대 공경이 8㎛ 미만일 경우 6 내지 8㎛의 크기를 갖는 적혈구가 상기 부직포 웹을 통과하지 못할 뿐만 아니라 압력 손실이 높아져 혈액의 통과 속도가 저하되어 혈액 응고 현상이 유발될 수 있다. 반면 상기 부직포 웹의 최대 공경이 25㎛를 초과할 경우 12 내지 25㎛의 크기를 갖는 백혈구가 필터를 통과하게 되어 상기 부직포 웹의 백혈구 제거율이 저하될 수 있다.If the maximum pore size of the nonwoven web is less than 8 mu m, erythrocytes having a size of 6 to 8 mu m can not pass through the nonwoven web, and the pressure loss is increased to decrease the passage speed of the blood, have. On the other hand, when the maximum pore size of the nonwoven web exceeds 25 탆, leukocytes having a size of 12 to 25 탆 may pass through the filter, thereby lowering the leukocyte removal rate of the nonwoven web.
상기 부직포 웹은 5 내지 50 g/㎡의 중량을 가질 수 있고, 더욱 바람직하게는 10 내지 30 g/㎡의 중량을 가질 수 있다. 또한, 상기 부직포 웹은 0.05 내지 0.20 ㎜의 평균 두께를 가질 수 있고, 더욱 바람직하게는 0.08 내지 0.12 ㎜의 평균 두께를 가질 수 있다. 상기 범위의 중량 및 평균 두께를 갖는 부직포 웹은 방사 온도, 공기 압력 및 방사 구금과 컬렉터 간의 간격 등을 적절하게 조절하여 제조함으로써 얻어질 수 있다. The nonwoven web may have a weight of 5 to 50 g / m 2, and more preferably 10 to 30 g / m 2. In addition, the nonwoven web may have an average thickness of 0.05 to 0.20 mm, and more preferably an average thickness of 0.08 to 0.12 mm. The nonwoven web having the weight and the average thickness in the above range can be obtained by suitably adjusting the spinning temperature, the air pressure, the gap between the spinneret and the collector, and the like.
상기 부직포 웹은 63 내지 120 dyne/㎝의 임계습윤표면장력(Critical Wetting Surface Tension, 이하 CWST라 한다)을 가질 수 있다. 더욱 바람직하게는 상기 부직포 웹은 80 내지 120 dyne/㎝의 CWST를 가질 수 있다.The nonwoven web may have a Critical Wetting Surface Tension (CWST) of 63 to 120 dyne / cm. More preferably, the nonwoven web may have a CWST of 80 to 120 dyne / cm.
상기 CWST는 표면 장력이 2 내지 4 dyne/㎝(mN/m) 내에서 변하는 일련의 액체를 방울의 형태로 시료 표면에 떨어뜨린 후 각각의 액체 방울을 관찰하여 흡수되는 방울과 흡수되지 않은 방울을 측정함으로써 구할 수 있다. dyne/㎝의 단위를 사용하는 CWST는 흡수된 액체의 표면 장력과 흡수되지 않은 액체의 표면 장력과의 평균치로서 규정된다. 만일 부직포 웹의 CWST 보다 더 낮은 표면 장력을 갖는 액체는 부직포 웹에 접촉시 자발적으로 부직포 웹을 적시게 된다. 예를 들어, 표면 장력이 72 dyne/㎝인 물보다 더 낮은 CWST를 갖는 부직포 웹은 물과 접촉시 적셔지지 않는다. 따라서, 부직포 웹의 CWST는 친수성의 척도로서 여겨질 수 있고, 상기 CWST가 높을수록 부직포 웹의 친수성도 높아진다. The CWST drops a series of liquids whose surface tension varies in the range of 2 to 4 dyne / cm (mN / m) onto the surface of the sample in the form of droplets, and then observes the respective liquid droplets, . CWST using a unit of dyne / cm is defined as the average of the surface tension of the absorbed liquid and the surface tension of the unabsorbed liquid. If a liquid having a lower surface tension than the CWST of the nonwoven web is spontaneously wetted with the nonwoven web upon contact with the nonwoven web. For example, a nonwoven web having a CWST lower than water having a surface tension of 72 dyne / cm is not wetted upon contact with water. Therefore, the CWST of the nonwoven web can be regarded as a measure of the hydrophilicity, and the higher the CWST, the higher the hydrophilicity of the nonwoven web.
부직포 웹의 혈액과의 친화력이 너무 약할 경우 혈액 처리 시간이 너무 오래 걸려 실용적이지 못하고, 반면 혈액과의 친화력이 너무 강할 경우 백혈구뿐만 아니라 적혈구 및 혈소판도 흡착하여 제거하게 된다. 만일 상기 부직포 웹의 CWST가 63 미만일 경우 혈액과의 친화력이 너무 떨어져 혈액 처리 시간이 너무 오래 걸림에 따라 혈액이 응고될 수 있고 혈액이 부직포 웹의 공극을 통과할 때 적혈구와 섬유와의 충돌이 증가함으로써 적혈구의 손상 정도를 나타내는 LDH(Lactate Dehydrogenas) 수치가 상승하고, 그 결과 적혈구 수명이 급격히 단축될 수 있다. 반면 상기 부직포 웹의 CWST가 120을 초과할 경우 적혈구 및 혈소판을 흡착함에 따라 업계에서 요구되는 수준의 성분을 갖는 혈액 제제를 얻을 수 없다. If the affinity of the nonwoven web to blood is too weak, the blood treatment time is too long to be practical. If the affinity with blood is too strong, not only leukocytes but also red blood cells and platelets are adsorbed and removed. If the CWST of the nonwoven web is less than 63, the affinity with the blood is too low and the blood treatment time is too long, so that the blood can be coagulated and the blood collides with the red blood cells and the fibers when the blood passes through the pores of the nonwoven web As a result, the level of LDH (Lactate Dehydrogenas), which indicates the degree of damage to the red blood cells, is increased, and as a result, the erythrocyte life span can be shortened sharply. On the other hand, when the CWST of the nonwoven web exceeds 120, it is impossible to obtain a blood product having a level required in the industry due to adsorption of red blood cells and platelets.
본 발명의 혈액 필터는 위에서 설명한 본 발명의 부직포 웹을 포함한다. The blood filter of the present invention includes the above-described nonwoven web of the present invention.
상기 혈액 필터 내 상기 부직포 웹은 0.07 내지 0.17 g/㎣의 적층 밀도를 갖는다. 상기 적층 밀도는 혈액 필터의 케이스의 전체 체적 대비 필터를 구성하는 전체 부직포 웹의 질량으로 정량화하여 나타낸다. The nonwoven web in the blood filter has a lamination density of 0.07 to 0.17 g / cm3. The lamination density is expressed in terms of the mass of the entire nonwoven web constituting the filter as a whole volume of the case of the blood filter.
만일 상기 부직포 웹의 밀도가 0.07 g/㎣ 미만일 경우 백혈구가 용이하게 필터를 통과할 수 있어 업계에서 요구되는 정도의 백혈구 제거율을 가질 수 없고, 특히 필터와 케이스 사이에 유격이 발생함에 따라 여과되지 않은 혈액이 필터를 통과하게 되어 적혈구 회수율 및 백혈구 제거율이 일정한 값을 나타내지 못하고 심한 성능 편차가 야기될 수 있다. 반면, 상기 부직포 웹의 밀도가 0.17 g/㎣를 초과할 경우, 인접한 부직포 웹들 사이의 공간이 좁아져 6 내지 8㎛의 크기를 갖는 적혈구가 부직포 웹들을 원활하게 통과하지 못하게 되고, 그 결과 적혈구 손상 증가 및 적혈구 회수율 감소가 야기될 수 있다. If the density of the nonwoven web is less than 0.07 g / 백, the leukocyte can easily pass through the filter, so that it can not have the leukocyte removal rate required by the industry, and in particular, As the blood passes through the filter, the red blood cell recovery rate and the leukocyte removal rate do not show a constant value, which can cause severe performance deviations. On the other hand, when the density of the nonwoven web exceeds 0.17 g /,, the space between the adjacent nonwoven webs becomes narrow, so that red blood cells having a size of 6-8 탆 fail to smoothly pass through the nonwoven webs, And a decrease in erythrocyte recovery may be caused.
이와 같이 제조된 혈액 필터는 98 % 이상의 우수한 백혈구 제거율 및 85 % 이상의 적혈구 회수율을 갖는다. 이에 따라, 상기 혈액 필터는 우수한 백혈구 제거율과 적혈구 회수율이 요구되는 수혈 및 헌혈 시 혈액 정화 장치로서 이용할 수 있다. The blood filter manufactured in this way has an excellent leukocyte removal rate of 98% or more and an erythrocyte recovery rate of 85% or more. Accordingly, the blood filter can be used as a blood purifying apparatus for blood transfusion and blood donation requiring a good leukocyte removal rate and a red blood cell recovery rate.
이하에서는, 본 발명의 일 실시예에 따른 부직포 웹의 제조방법을 구체적으로 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing a nonwoven web according to an embodiment of the present invention will be described in detail.
먼저, 폴리락트산, 폴리카프로락톤, 및 폴리글리콜산으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 지방족 폴리에스테르를 포함하는 도프(dope)를 준비한다. 선택적으로, 상기 도프는 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다. 이 경우, 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 중 적어도 하나의 함량은 50중량% 미만이어야 하며(즉, 지방족 폴리에스테르의 함량이 50중량%를 초과하여야 함), 바람직하게는 10중량% 이하이어야 한다(즉, 지방족 폴리에스테르의 함량이 90중량% 이상이어야 함).First, a dope comprising at least one aliphatic polyester selected from the group consisting of polylactic acid, polycaprolactone, and polyglycolic acid is prepared. Optionally, the dope may further comprise at least one of polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate. In this case, the content of at least one of polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate should be less than 50 wt.% (That is, the content of the aliphatic polyester should be more than 50 wt.%), Preferably not more than 10 wt.% (That is, the content of the aliphatic polyester should be 90 wt% or more).
이어서, 상기 도프를 방사모듈을 통해 방사한다. 상기 방사 단계는, 상기 도프에 압축기체를 분사하는 단계 및 상기 압축기체와 함께 상기 도프를 상기 방사모듈로부터 토출시키는 단계를 포함한다. The dope is then emitted through the radiation module. The step of radiating includes ejecting a compressed gas to the dope and discharging the dope together with the compressed gas from the spinning module.
본 발명에 의하면, 상기 방사모듈은 30 내지 50 HPI(hole per inch)의 홀들을 갖고, 상기 홀들 각각은 0.15 내지 0.35mm의 직경을 가지며, 상기 방사모듈로부터 토출되는 도프의 토출량은 0.1 내지 0.15g/hole/분이다.According to the present invention, the spinning module has holes of 30 to 50 HPI (hole per inch), each of the holes has a diameter of 0.15 to 0.35 mm, and the discharge amount of the dope discharged from the spinning module is 0.1 to 0.15 g / hole / minute.
지방족 폴리에스테르를 포함하지 않는 도프의 경우, 상기 방사모듈의 홀 개수가 종래와 같이 30 HPI 미만이어도 도프를 방사하는데 아무런 문제가 발생하지 않았다. 그러나, 브리틀(brittle)하고 연신성이 부족한 지방족 폴리에스테르를 포함하는 도프의 경우, 상기 방사모듈의 홀 개수가 종래와 같이 30 HPI 미만이면 방사 압력이 커져 방사가 곤란해지고 생산성이 저하되는 문제가 발생한다. 반면, 방사모듈의 홀 개수가 50 HPI를 초과할 경우 홀들이 서로 너무 인접해 있어 고분자 토출시 Die Swell 발생으로 미응고된 인접 폴리머들끼리 엉겨붙어 장시간 방사가 어렵고, 샷(shot)이 발생되며, 그 결과 부직포 웹의 표면에 결점(defects)이 발생한다. In the case of a dope not containing an aliphatic polyester, even if the number of holes of the spinning module is less than 30 HPI as in the prior art, there is no problem in emitting the dope. However, in the case of a dope containing an aliphatic polyester lacking brittleness and extensibility, if the number of holes of the spinning module is less than 30 HPI as in the prior art, a problem arises that the spinning pressure becomes large, Occurs. On the other hand, if the number of holes in the spinning module exceeds 50 HPI, the holes are too close to each other, resulting in a die swell caused by polymer particles, so that the non-solidified adjacent polymers are clogged with each other, As a result, defects occur on the surface of the nonwoven web.
지방족 폴리에스테르를 포함하지 않는 도프의 경우, 상기 방사모듈의 홀의 직경이 종래와 같이 0.35mm를 초과하여도 30CV% 이하의 직경변동계수를 갖는 섬유들을 제조하는데 아무런 문제가 없었다. 그러나, 지방족 폴리에스테르를 포함하는 본 발명의 도프를 방사할 경우, 상기 홀의 직경이 0.35mm를 초과하면 도프 토출량을 균일하게 제어할 수 없고, 그 결과 섬유 직경의 균일성이 저하되어 섬유들의 직경변동계수가 30CV%을 초과하게 된다. 반면, 방사모듈의 홀의 직경이 0.15mm 미만이면, 방사모듈의 손상이 야기될 정도로 방사압력이 커지기 때문에 방사가 거의 불가능하게 된다.In the case of a dope not containing an aliphatic polyester, there was no problem in producing fibers having a diameter variation coefficient of 30 CV% or less even when the diameter of the hole of the spinning module exceeds 0.35 mm as in the prior art. However, when the dope of the present invention containing an aliphatic polyester is radiated, if the diameter of the hole exceeds 0.35 mm, the amount of the dope discharge can not be controlled uniformly, and as a result, the uniformity of the fiber diameter is lowered, The coefficient exceeds 30 CV%. On the other hand, if the diameter of the hole of the radiation module is less than 0.15 mm, the radiation pressure becomes so large as to cause damage of the radiation module, so that radiation is almost impossible.
지방족 폴리에스테르를 포함하지 않는 도프의 경우, 도프의 토출량이 종래와 같이 0.15g/hole/분을 초과하더라도 3㎛ 이하의 초극세 섬유를 제조하는데 아무런 문제가 없었다. 그러나, 지방족 폴리에스테르를 포함하는 본 발명의 도프를 방사할 경우, 상기 도프 토출량이 0.15g/hole/분을 초과하면 고분자 특유의 브리틀(brittle)한 특성 때문에 섬유 연신이 되지 않아서 3㎛ 이하의 초극세 섬유를 제조할 수 없음을 발견하였다. 반면, 상기 도프 토출량이 0.1g/hole/분 미만이면 도프의 토출 결과로 형성되는 섬유들이 콜렉터에 포집되지 않고 섬유가 비산(fly)되어 필터로서 사용이 불가능하다.In the case of the dope containing no aliphatic polyester, there is no problem in producing microfine fibers of 3 탆 or less even when the discharge amount of the dope exceeds 0.15 g / hole / minute as in the conventional case. However, when the dope of the present invention containing an aliphatic polyester is radiated, if the amount of the above-mentioned dope discharge exceeds 0.15 g / hole / minute, the fiber can not be stretched due to brittle characteristic peculiar to the polymer, It was found that microfibers could not be produced. On the other hand, if the amount of the dope discharge is less than 0.1 g / hole / min, the fibers formed as a result of the dope discharge are not collected by the collector, and the fibers are scattered and can not be used as a filter.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 방사 단계는 230 내지 260℃에서 수행되고, 상기 압축기체는 0.7 내지 1.5㎏f/㎠의 압력을 갖는다. According to one embodiment of the present invention, the spinning step is performed at 230 to 260 ° C, and the compressed gas has a pressure of 0.7 to 1.5 kgf / cm 2.
만일, 상기 방사 온도가 230 ℃ 미만일 경우 방사 온도가 너무 낮아 생성된 섬유들이 충분히 연신되지 못하고, 그 결과 3.0㎛ 이하의 직경을 갖는 초극세섬유를 얻을 수 없고, 컬렉터 상에서 포집되는 섬유들 간의 결합력이 약해져 요구되는 필터 성능을 만족시키기 어렵다. 반면, 상기 방사 온도가 260 ℃를 초과할 경우 과도한 온도로 인해 컬렉터 상에서 포집된 섬유들 간의 결합력이 너무 강해지고 이에 따라 적정 공경을 갖는 공극을 형성할 수 없고 종이와 같은 질감이 발생할 수 있어 후공정이 원활하게 진행되지 못할 수 있다. If the spinning temperature is less than 230 캜, the spinning temperature is too low to sufficiently stretch the resulting fibers. As a result, ultrafine fibers having a diameter of 3.0 탆 or less can not be obtained, and the binding force between the fibers collected on the collector is weakened It is difficult to satisfy the required filter performance. On the other hand, when the spinning temperature is higher than 260 ° C, the bonding force between the fibers collected on the collector due to the excessive temperature becomes too strong, so that voids having a proper pore size can not be formed and a paper- May not proceed smoothly.
한편, 상기 압축기체의 압력이 0.7 ㎏f/㎠ 미만일 경우 섬유가 충분히 연신되지 못함에 따라 3.0㎛ 이하의 직경을 갖는 초극세섬유를 얻을 수 없고, 반면 상기 압축기체의 압력이 1.5 ㎏f/㎠를 초과할 경우 섬유들이 날리는 현상이 발생될 수 있고, 과도한 모우 발생으로 인해 혈액필터 제조에 접합한 부직포 웹이 제조될 수 없다.On the other hand, when the pressure of the compressed gas is less than 0.7 kgf / cm < 2 >, microfine fibers having a diameter of 3.0 mu m or less can not be obtained due to insufficient elongation of the fibers, while the pressure of the compressed gas is 1.5 kgf / The fibers may be blown when they are exceeded, and the nonwoven web bonded to the blood filter manufacturing can not be produced due to the excessive hair.
위와 같은 조건들 하에서 방사모듈로부터 토출된 도프는 초극세 섬유들을 형성하면서 콜렉터 상에 포집되어 부직포 웹을 형성하게 된다.
Under the above conditions, the dope discharged from the spinning module is collected on the collector while forming the microfine fibers to form the nonwoven web.
이하, 실시예 및 비교예들을 통해 본 발명을 구체적으로 설명한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐으로 이것에 의해 본 발명의 권리범위가 제한되어서는 안 된다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples and comparative examples. It should be noted, however, that the following examples are intended to assist the understanding of the present invention, and the scope of the present invention should not be limited thereby.
실시예Example 1 One
용융지수(Melt Index)가 80g/10min(210℃) 이고, DSC로 측정한 용융점이 164℃인 폴리락트산(PLA) 수지를 이용하여 도프를 제조한 후, 멜트블로운 방법으로 30 g/㎡의 중량, 0.15 ㎜의 평균 두께를 갖는 부직포 웹을 제조하였다. A dope was prepared using a polylactic acid (PLA) resin having a melt index of 80 g / 10 min (210 캜) and a melting point of 164 캜 as measured by DSC, and then melt kneaded using a meltblown method at a density of 30 g / Weight, an average thickness of 0.15 mm.
사용된 방사모듈에는 40 HPI의 홀들이 형성되어 있었고, 각 홀들은 0.25mm의 직경을 가졌으며, 상기 도프의 토출량은 0.107g/hole/분이었다. 방사온도는 245℃이었고, 도프에 분산된 압축기체의 압력은 1kgf/cm2이었고, 공기온도는 방사온도보다 5℃높게 설정하였고, DCD(Die to Collector Distance)는 70mm이었다. Holes of 40 HPI were formed in the spinning module used, each hole had a diameter of 0.25 mm, and the discharge amount of the dope was 0.107 g / hole / min. The spinning temperature was 245 ° C, the pressure of the compressed gas dispersed in the dope was 1 kgf / cm 2 , the air temperature was set 5 ° C higher than the spinning temperature, and the Die to Collector Distance (DCD) was 70 mm.
실시예Example 2 2
방사온도가 255℃이었다는 것을 제외하고는, 전술한 실시예 1과 동일한 방법에 의해 부직포 웹을 제조하였다. A nonwoven web was produced in the same manner as in Example 1, except that the spinning temperature was 255 占 폚.
실시예Example 3 3
폴리락트산(PLA) 수지 외에 225.3℃의 용융온도, 0.7의 고유점도(IV), 및 63℃이하의 유리전이온도를 갖는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지가 도프에 10중량%의 함량으로 포함되었으며 방사온도가 260℃이었다는 것을 제외하고는, 전술한 실시예 1과 동일한 방법에 의해 부직포 웹을 제조하였다. In addition to the polylactic acid (PLA) resin, a polybutylene terephthalate resin having a melting temperature of 225.3 DEG C, an intrinsic viscosity (IV) of 0.7, and a glass transition temperature of 63 DEG C or lower was contained in the dope in an amount of 10 wt% Was 260 占 폚, a nonwoven web was produced by the same method as in Example 1 described above.
실시예Example 4 4
폴리락트산(PLA) 수지 외에 256℃의 용융온도, 0.52의 고유점도(IV), 및 78.0℃ 이상의 유리전이온도를 갖는 폴리에틸렌테레프탈라에트 수지가 도프에 10중량%의 함량으로 포함되었으며 방사온도가 260℃이었다는 것을 제외하고는, 전술한 실시예 1과 동일한 방법에 의해 부직포 웹을 제조하였다.In addition to the polylactic acid (PLA) resin, a polyethylene terephthalate resin having a melt temperature of 256 DEG C, an intrinsic viscosity (IV) of 0.52, and a glass transition temperature of 78.0 DEG C or higher was contained in the dope in an amount of 10 wt% Lt; 0 > C, the nonwoven web was produced by the same method as in Example 1 described above.
비교예Comparative Example 1 One
방사온도가 225℃이었다는 것을 제외하고는, 전술한 실시예 1과 동일한 방법에 의해 부직포 웹을 제조하였다.A nonwoven web was produced in the same manner as in Example 1, except that the spinning temperature was 225 占 폚.
비교예Comparative Example 2 2
방사온도가 262℃이었다는 것을 제외하고는, 전술한 실시예 1과 동일한 방법에 의해 부직포 웹을 제조하였다.A nonwoven web was prepared in the same manner as in Example 1, except that the spinning temperature was 262 ° C.
비교예Comparative Example 3 3
폴리부틸렌테레프탈레이트 수지의 도프 내 함량이 50중량%이었다는 것을 제외하고는, 전술한 실시예 3과 동일한 방법에 의해 부직포 웹을 제조하였다. A nonwoven web was produced in the same manner as in Example 3, except that the content of the polybutylene terephthalate resin in the dope was 50% by weight.
비교예Comparative Example 4 4
폴리부틸렌테레프탈레이트 수지의 도프 내 함량이 100중량%이었다는 것을 제외하고는, 전술한 실시예 3과 동일한 방법에 의해 부직포 웹을 제조하였다.A nonwoven web was prepared in the same manner as in Example 3, except that the content of the polybutylene terephthalate resin in the dope was 100% by weight.
비교예Comparative Example 5 5
폴리에틸렌테레프탈레이트 수지의 도프 내 함량이 100중량%이었고, 방사온도가 270℃이었다는 것을 제외하고는, 전술한 실시예 4와 동일한 방법에 의해 부직포 웹을 제조하였다.A nonwoven web was prepared in the same manner as in Example 4, except that the content of the polyethylene terephthalate resin in the dope was 100% by weight and the spinning temperature was 270 캜.
비교예Comparative Example 6 6
방사모듈에 25 HPI의 홀들이 형성되었다는 것을 제외하고는, 전술한 실시예 1과 동일한 방법에 의해 부직포 웹을 제조하였다.A nonwoven web was prepared in the same manner as in Example 1, except that holes of 25 HPI were formed in the spinning module.
비교예Comparative Example 7 7
방사모듈의 각 홀들의 직경이 0.4mm이었다는 것을 제외하고는, 전술한 실시예 1과 동일한 방법에 의해 부직포 웹을 제조하였다. A nonwoven web was produced in the same manner as in Example 1 except that the diameter of each hole of the radiation module was 0.4 mm.
비교예Comparative Example 8 8
도프의 토출량이 0.25g/hole/분이었다는 것을 제외하고는, 전술한 실시예 1과 동일한 방법에 의해 부직포 웹을 제조하였다.
A nonwoven web was prepared in the same manner as in Example 1, except that the amount of the dope discharged was 0.25 g / hole / min.
위 실시예들 및 비교예들에 의해 얻어진 부직포 웹의 섬유들의 평균 직경 및 직경변동계수, 부직포 웹의 평균 공경 및 최대 공경, 용혈율, 백혈구 제거율, 적혈구 회수율 등을 다음의 방법들을 이용하여 각각 구하였고, 그 결과를 표 3에 나타내었다. The mean diameter and diameter variation coefficient of the fibers of the nonwoven web obtained by the above examples and comparative examples, the average pore diameter and maximum pore diameter of the nonwoven web, the hemolysis rate, the leukocyte removal rate, and the erythrocyte recovery rate were measured using the following methods And the results are shown in Table 3.
섬유의 평균 Average fiber 직경diameter (㎛) 및 (탆) and 직경변동계수Diameter coefficient of variation (( CVCV %)%)
혈액 필터의 부직포를 구성하는 섬유의 평균 직경 및 직경변동계수는 전자주사현미경(Scanning Electron Microscope, 모델명) 및 이미지 분석기(Image-Pro Plus의 소프트웨어에 JVC Digital Camera KY-F70B를 사용)를 이용하여 섬유 직경들을 측정하고 측정된 직경들의 수치를 이용하여 섬유의 평균 직경 및 변동계수를 구하였다. 이때, 20개 이상의 측정시료를 채취한 후 측정하여 섬유의 평균 직경 및 직경변동계수를 구하였다. The average diameter and the diameter variation coefficient of the fibers constituting the nonwoven fabric of the blood filter were measured using a scanning electron microscope (model name) and an image analyzer (Image-Pro Plus software, JVC Digital Camera KY-F70B) The diameters were measured and the average diameter and coefficient of variation of the fibers were determined using the measured diameters. At this time, 20 or more measurement specimens were sampled and then measured to determine average diameter and diameter variation coefficient of the fibers.
직경변동계수(CV%) = (표준 편차/산술 평균) × 100Diameter variation coefficient (CV%) = (standard deviation / arithmetic mean) × 100
부직포의 평균 공경(㎛) 및 최대 공경(㎛)The average pore diameter (占 퐉) and the maximum pore diameter (占 퐉)
혈액 필터를 구성하는 부직포의 평균 공경(㎛) 및 최대 공경은 ASTM F 316-03, D 1129, D 1193, D 2777 의 기준에 따라 Capillary Flow Porometer(PMI, CFL-1100-AE)를 활용하여 측정하였다. 구체적으로는 표면장력이 15.9dyne/cm2인 Galwick 용액으로 시편을 충분히 적신 후 Wet/Dry Fluid에 따른 압력값을 측정하여 기공의 크기를 구하였다.The average pore diameter (탆) and the maximum pore diameter of the nonwoven fabric constituting the blood filter were measured using Capillary Flow Porometer (PMI, CFL-1100-AE) according to ASTM F 316-03, D 1129, D 1193, Respectively. Specifically, after sufficiently wetting the specimen with a Galwick solution having a surface tension of 15.9 dyne / cm 2, the pore size was determined by measuring the pressure according to the wet / dry fluid.
d = C·τ/pd = C τ / p
[여기서, d는 최대 공경(㎛)이고, τ는 용액의 표면장력(dynes/cm)이고, p는 차압(differential pressure)이며, C는 상수(p가 psi 단위일 때 0.415)임]Where d is the maximum pore diameter (탆), τ is the surface tension of the solution (dynes / cm), p is the differential pressure and C is the constant (0.415 when p is psi units)
용혈율(Hemolysis rate HemolyticHemolytic TestTest ))
혈액과 필터와의 혈액친화성을 정량적으로 평가하는 용혈율은 토끼 이(귀)정맥 혈액을 채취하여 시험물질에 대한 혈액중 적혈구 파괴 정도를 UV 540nm에서 정량적으로 측정하여 아래와 같은 수식에 의해서 얻을 수 있으며, 이 값에서 용혈율이 없다고 알려진 음성 대조군(표준시료: HDPE)의 %용혈율 값을 뺀 지수로 표현된다. 일반적으로, 상기 지수가 2 미만의 값을 가질 경우 용혈성이 없어 혈액필터용 부직포 웹과 같은 의료용 소재로 사용될 수 있다. The hemolysis rate, which quantitatively evaluates the blood affinity between the blood and the filter, can be obtained by quantitatively measuring the degree of erythrocyte destruction in the blood of the test substance by UV 540 nm by taking the rabbit's (ear) , And this value is expressed as an exponent obtained by subtracting the% hemolysis rate value of the negative control (standard sample: HDPE) known to have no hemolysis rate. Generally, when the index has a value of less than 2, it is not hemolytic and can be used as a medical material such as a nonwoven web for a blood filter.
블랭크로 보정된 % 용혈율 = {(AS -AB)/(AT-AB)} × 100% Hemolysis rate corrected by blank = {(A S -A B ) / (A T -A B )} × 100
(여기서, AS는 샘플의 흡광도이고, AT는 희석된 혈액의 흡광도이며, AB는 블랭크의 흡광도임)(Where A S is the absorbance of the sample, A T is the absorbance of the diluted blood, and A B is the absorbance of the blank)
백혈구 제거율 및 적혈구 회수율Leukocyte removal rate and erythrocyte recovery rate
부직포 웹의 여과 면적이 62cm2이 되도록 절단하고, 절단된 부직포 웹을 여러 장 적층하여 적층 부직포를 형성하였다. 이어서, 상기 적층 부직포를 폴리카보네이트 재질의 필터 케이스에 삽입 후 혈액이 누출되지 않도록 상기 케이스를 밀봉하여 혈액 필터를 제조하였다. 상기 부직포 웹은 0.119g/mm3의 적층 밀도를 가졌다. 이어서, 상기 혈액 필터를 2m의 높이를 갖는 스탠드에 설치하여 전혈이 통과되는 튜브에 직접 연결하여 혈액을 여과한 후, 여과 전후의 혈액을 15cc 채취하여 자동화 혈구 계측 장치(Multicolor Flow Cyometric Method)를 사용하여 혈구의 수량을 정형적으로 측정하여 백혈구 제거율 및 적혈구 회수율을 얻었다. 상기 자동화 혈구 계측 장치는 아래 표 1의 조건에서 백혈구 제거율 및 적혈구 회수율을 측정하였다.The filtration area of the nonwoven web was 62 cm 2 , and a plurality of cut nonwoven webs were laminated to form a laminated nonwoven fabric. Then, the laminated nonwoven fabric was inserted into a polycarbonate filter case, and then the case was sealed to prevent blood from leaking to prepare a blood filter. The nonwoven web had a lamination density of 0.119 g / mm < 3 & gt ;. Then, the blood filter was installed on a stand having a height of 2 m and directly connected to a tube through which whole blood was passed to collect blood. After collecting 15 cc of blood before and after filtration, a Multicolor Flow Cyometric Method was used The blood cell counts were measured formally to obtain leukocyte removal rate and erythrocyte recovery rate. The automated hemocyte measuring apparatus measured leukocyte removal rate and erythrocyte recovery rate under the conditions shown in Table 1 below.
혈액필터 적용 가능성Blood filter applicability
위 방법들에 의해 측정된 요소들을 모두 고려하여 부직포 웹의 혈액필터 적용 가능성을 4등급(◎ : 매우 양호, ○ : 양호, △ : 보통, × : 불량)으로 평가하였다. Considering all of the factors measured by the above methods, the applicability of the non-woven web to the blood filter was evaluated as grade 4 (?: Very good,?: Good,?: Normal, poor: poor).
Polymer
Polymer
온도
(℃)radiation
Temperature
(° C)
직경
(㎛)Average
diameter
(탆)
변동계수
(CV%)diameter
Coefficient of variation
(CV%)
공경
(㎛)Average
Honor
(탆)
공경
(㎛)maximum
Honor
(탆)
지수Hemolytic
Indices
제거율
(%)leukocyte
Removal rate
(%)
회수율
(%)Red blood cells
Recovery rate
(%)
적용
가능성Blood filter
apply
Possibility
(90/10)PLA / PBT
(90/10)
(90/10)PLA / PET
(90/10)
(50/50)PLA / PBT
(50/50)
Claims (10)
섬유 형성을 위해 상기 도프를 방사모듈을 통해 방사하는 단계; 및
상기 섬유를 포집하는 단계를 포함하되,
상기 방사 단계는,
상기 도프에 압축기체를 분사하는 단계; 및
상기 압축기체와 함께 상기 도프를 상기 방사모듈로부터 토출시키는 단계를 포함하고,
상기 방사모듈은 30 내지 50 HPI(hole per inch)의 홀들을 갖고,
상기 홀들 각각은 0.15 내지 0.35mm의 직경을 가지며,
상기 방사모듈로부터 토출되는 도프의 토출량은 0.1 내지 0.15g/hole/분인 것을 특징으로 하는 생분해성 부직포 웹의 제조방법.Preparing a dope comprising at least one aliphatic polyester selected from the group consisting of polylactic acid, polycaprolactone, and polyglycolic acid;
Radiating the dope through a radiation module for fiber formation; And
And collecting the fibers,
Wherein the step of radiating comprises:
Spraying compressed gas to the dope; And
And discharging the dope together with the compressed gas from the spinning module,
The radiation module has holes of 30 to 50 HPI (hole per inch)
Each of the holes having a diameter of 0.15 to 0.35 mm,
Wherein a discharge amount of the dope discharged from the radiation module is 0.1 to 0.15 g / hole / minute.
상기 방사 단계는 230 내지 260℃에서 수행되고,
상기 압축기체는 0.7 내지 1.5㎏f/㎠의 압력을 갖는 것을 특징으로 하는 생분해성 부직포 웹의 제조방법.The method according to claim 6,
The spinning step is carried out at 230 to 260 < 0 > C,
Wherein the compressed gas has a pressure of 0.7 to 1.5 kgf / cm < 2 >.
상기 도프는 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 중 적어도 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 생분해성 부직포 웹의 제조방법.The method according to claim 6,
Wherein the dope further comprises at least one of polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate.
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