JP2011154192A - 帯電部材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)ポリイソプレン、ポリブタジエン、スチレンブタジエン共重合体、エチレンプロピレン共重合体、ブチルゴム、ニトリルゴム、ヒドリンゴム、クロロプレンゴム、アクリルゴム、ウレタンゴムおよびフッ素ゴムからなる群から選ばれる少なくとも1つの原料ゴムと、シルセスキオキサンとを含む混合物の層を芯金上に形成する工程、(B)該混合物の層の表面に、該混合物の層中のシルセスキオキサンをブリードさせる工程、(C)該混合物の層の表面にブリードさせたシルセスキオキサンを硬化させる工程を有する帯電部材の製造方法。
【選択図】図1
Description
(A)ポリイソプレン、ポリブタジエン、スチレンブタジエン共重合体、エチレンプロピレン共重合体、ブチルゴム、ニトリルゴム、ヒドリンゴム、クロロプレンゴム、アクリルゴム、ウレタンゴムおよびフッ素ゴムからなる群から選ばれる少なくとも1つの原料ゴムと、シルセスキオキサンとを含む混合物の層を芯金上に形成する工程と、
(B)該混合物の層の表面に、該混合物の層中のシルセスキオキサンをブリードさせる工程と、
(C)該混合物の層の表面にブリードさせたシルセスキオキサンを硬化させる工程と、を有することを特徴とする。
工程Aにおいては、ポリイソプレン、ポリブタジエン、スチレンブタジエン共重合体、エチレンプロピレン共重合体、ブチルゴム、ニトリルゴム、ヒドリンゴム、クロロプレンゴム、アクリルゴム、ウレタンゴムおよびフッ素ゴムからなる群から選ばれる少なくとも1つの原料ゴムと、シルセスキオキサンとを含む混合物の層を芯金上に形成する。
原料ゴムは弾性層にゴム弾性を与える材料である。ポリイソプレン、ポリブタジエン、スチレンブタジエン共重合体、エチレンプロピレン共重合体、ブチルゴム、ニトリルゴム、ヒドリンゴム、クロロプレンゴム、アクリルゴム、ウレタンゴム及びフッ素ゴムからなる群から選ばれる1つまたは2つ以上を用いる。
シルセスキオキサンとは、[(RSiO3/2)]で表されるユニットを基本構成単位とするポリシロキサンの総称である。本発明においては下記化学式(1)で示されるシルセスキオキサンを好適に用いることができる。
[(RSiO3/2)]n
上記化学式(1)中、Rは1価の有機基である。珪素の原子数に相当する式(1)中のnは6以上の整数である。nが6以上の場合、硬化後の架橋密度が特に大きく、充分に硬い表面層を容易に得ることができる。また、nの上限値としては、後述する工程(B)にかかる、シルセスキオキサンのブリードの容易さから、100以下、特には30以下が好ましい。式(1)中にRで示した1価の有機基は、各ユニット間で同一であってもよく、各々異なっていてもよい。有機基は、後述する工程Cにおいて、表面にブリードさせたシルセスキオキサンに硬化反応を生じさせる部分である。表面層の硬化は後述するように種々の方法を選択することが可能であり、本発明に用いるシルセスキオキサンには、硬化方法に最適な構造を有する有機基を導入することが出来る。有機基には硬化反応を効率良く行う為、官能基を有することが好ましい。有機基に導入される官能基としては、アクリレート基、メタクリレート基、オキセタニル基、エポキシ基、ビニル基、カルボニル基等が挙げられる。硬化反応として紫外線照射や電子線照射を行う場合には、反応性が良好である為、有機基はオキセタニル基およびアクリロイル基の少なくとも一方を含有していることが好ましい。本発明に用いるシルセスキオキサンが、分子内にオキセタニル基およびアクリロイル基から選ばれる少なくとも一方を有することが好ましい。
原料ゴムとシルセスキオキサンとの混合物の層を芯金の周面に形成する方法の具体例としては下記の(1)〜(3)の方法が挙げられる。
(1)押出機を用いて前記混合物のチューブを成形し、そのチューブに芯金を圧入する方法。
(2)前記混合物を、クロスヘッドを用いて芯金と共押し出しして、芯金の周面に混合物の層を形成する方法。
(3)芯金を装着したキャビティ内に前記混合物を射出成形する方法。
工程Bにおいては、工程Aに係る混合物の層中のシルセスキオキサンの少なくとも一部を、混合物の層の表面に移行(ブリード)させ、混合物の層の表面側にシルセスキオキサンを偏在させる。シルセスキオキサンの混合物の層の表面へのブリードは原料ゴムの活発な分子運動によって促進される。そのため、ブリード工程は混合物の層を加熱することより行なうことが好ましい。加熱条件の1つの目安としては、例えば、混合物の層の温度を50℃以上250℃以下の温度範囲に10分以上60分以下維持することが挙げられる。工程Bにおける加熱処理は連続加熱炉で行うことが好ましい。連続加熱炉を使用することで、混合物の層の形成工程からブリード工程の加熱処理まで、連続一環生産が可能となる。図4には、押出機3から押出された未加硫ゴムローラの連続加熱装置例の概要を模式的に示した。押出機3により、芯金11の外周に未加硫ゴムが積層された成形体は、不図示の搬送コンベアーによって、連続加熱炉4へ連続的に搬送される。連続加熱炉4は予め所定の温度に保たれており、搬送されるスピードと連続加熱炉4の長さにより、所定の時間加熱処理される。本発明において使用される連続加熱炉は2つの領域からなる構成とすることが好ましく、成形体入口側領域41と成形体出口側領域42は、それぞれ異なる温度に設定可能である。また、これらの温度設定を同一温度とすることも可能である。
工程Cにおいては、工程Bにおいて前記混合物の層の表面にブリードさせた前記シルセスキオキサンを硬化させる。
本発明においては原料ゴムに用いる材料に応じて、工程(D)として、前記混合物の層中の原料ゴムを加硫し弾性体層を形成する工程を行なってもよい。すなわち、原料ゴムとして熱硬化型のゴムを使用した場合、工程Dとして、当該熱硬化型のゴムの硬化工程を行ない、帯電部材の硬度等の調整を行なうことができる。工程Dは、工程AとBとの間、工程BとCとの間、または工程Cに続いて行うことができる。さらに、工程Dは、工程Bと同時に、または工程Cと同時に行うことも可能である。ただし、前述したようにシルセスキオキサンのブリードは混合物の層中の原料ゴムの分子運動を大きいほど促進される。そのため、工程Dは、工程Bの後に行なうことが好ましい。弾性体層の架橋工程は、通常、加熱処理にて行われ、その温度は120℃以上250℃以下で5分以上60分以下の時間実施される。さらに、弾性体層の架橋工程を、電子線照射にて行うことも可能である。
図2には、本発明で製造される帯電部材を用いることのできる電子写真装置の概略構成を示す。21は被帯電体としての電子写真感光体であり、図2の電子写真感光体は、アルミニウムなどの導電性を有する支持体21bと、支持体21b上に形成した感光層21aとを基本構成層とするドラム形状の電子写真感光体である。電子写真感光体21は、軸21cを中心に図上時計方向に所定の周速度をもって回転駆動される。1は帯電ローラであり、本発明で製造される帯電部材を用いることができる。帯電ローラ1は電子写真感光体21に接触配置されて電子写真感光体を所定の極性・電位に帯電(一次帯電)する。帯電ローラ1は、芯金11と、芯金11上に形成した弾性層12と、弾性層12上に形成された不図示のシルセスキオキサンの架橋物(図1中の13)とからなり、芯金11の両端部を不図示の押圧手段で電子写真感光体21の回転駆動に伴い従動回転する。電源23で摺擦電源23aにより、芯金11の所定の直流(DC)バイアスが印加されることで電子写真感光体21が所定の極性・電位に接触帯電される。帯電ローラ1で周面が帯電された電子写真感光体21は、次いで露光手段24により目的画像情報の露光(レーザービーム走査露光、原稿画像のスリット露光など)を受けることで、その周面に目的の画像情報に対した静電潜像が形成される。その静電潜像は、次いで、現像部材25により、トナー画像として順次に可視像化されていく。このトナー画像は、次いで、転写手段26により不図示の給紙手段部から電子写真感光体21の回転と同期取りされて適正なタイミングをもって電子写真感光体21と転写手段26との間の転写部へ搬送された転写材27に順次転写されていく。図2の転写手段26は転写ローラであり、転写材27の裏からトナーと逆極性の帯電を行うことで電子写真感光体21側のトナー画像が転写材27に転写されていく。表面にトナー画像の転写を受けた転写材27は、電子写真感光体21から分離されて不図示の定着手段へ搬送されて像定着を受け、画像形成物として出力される。あるいは、裏面にも像形成するものでは、不図示の、転写部への再搬送手段へ搬送される。像転写後の電子写真感光体21の周面は、前露光手段28による前露光を受けて電子写真感光体ドラム上の残留電荷が除去(除電)される。除電された電子写真感光体21の周面は、クリーニング部材29で転写残りトナーなどの付着汚染物の除去を受けて洗浄面化されて、繰り返して画像形成に供される。帯電ローラ1は面移動駆動される電子写真感光体21に従動駆動させてもよいし、非回転にしてもよいし、電子写真感光体21の面移動方向に順方向または逆方向に所定の周速度をもって積極的に回転駆動させるようにしてもよい。本発明で製造される帯電部材は、帯電ローラ以外に、現像部材、転写部材、除電部材や、給紙ローラなどの搬送部材としても使用可能である。
(工程A−混合物の調製)
下記表1の材料を、6リットル加圧ニーダー(製品名:TD6−15MDX、トーシン社製)を用いて、充填率70vol%、ブレード回転数35rpmで16分間混合し、A練りゴム組成物を得た。
直径6mm、長さ252mmの円柱形の導電性芯金(鋼製、表面はニッケルメッキ)の円柱面の軸方向中央部228mmに導電性加硫接着剤(商品名:メタロックU−20;東洋化学研究所製)を塗布し、80℃で30分間乾燥した。次に、上記混合物を、クロスヘッドを用いた押出成形によって、芯金を中心として同軸状に円筒形に同時に押出し、芯金の外周に混合物がコーティングされた未加硫ゴムローラを作製した。その際、押出機は、シリンダー直径45mm(Φ45)、L/Dが20の押出機を使用し、押出時の温調はヘッド90℃、シリンダー90℃、スクリュー90℃とした。また、押出時に芯金送り速度の調速を実施し、端部直径8.4mm、中央部直径8.5mmのクラウン形状の混合物の層を有する未加硫ゴムローラとした。
形成した未加硫ゴムローラの混合物の層の両端を切断し、混合物の層部分の軸方向幅を232mmとした後、連続加熱炉に投入しシルセスキオキサンを混合物の層の表面に移行させるとともに、弾性層の加硫も同時に行い、加硫ゴムローラを得た。その際、連続炉は2つの温度領域を有する加熱炉を使用し、初めに120℃30分、続いて160℃30分の熱処理を行った。
得られた加硫ゴムローラの表面に電子線(EB)を照射し、シルセスキオキサンを硬化させ、表面にシルセスキオキサンの硬化物を有する帯電ローラを得た。電子線の照射には、最大加速電圧150kV・最大電子電流40mAの電子線照射装置(岩崎電気株式会社製)を用い、照射時には窒素ガスパージを行った。処理条件は加速電圧:150kV、電子電流:20mA、処理速度:1m/min、酸素濃度:100ppmであった。
上記帯電ローラについて、表面にシルセスキオキサンの架橋物が存在することを以下の方法により確認した。分析装置として顕微IR(商品名:AIM−8000R)を接続したFTIR−8300(商品名、島津製作所製)を使用した。また、ゲルマニウムプリズムを使用して全反射測定法(ATR法)により測定を行った。測定は帯電ローラ表面と、帯電ローラの表面から深さ方向に0.5mm切り取った弾性層について行い、表面と内部の赤外吸収スペクトルの分析を行い、シルセスキオキサン由来のピーク強度を比較した。その結果、帯電ローラ表面の測定において、弾性層内部の測定と比較して、シルセスキオキサンの硬化物に由来する強い赤外吸収のピーク(1080cm-1)が見られた。これによりシルセスキオキサンの架橋物が表面に存在していることを確認した。
作製した帯電ローラと、電子写真感光体とを、これらを一体に支持するプロセスカートリッジに組み込んだ。このプロセスカートリッジをA4紙縦出力用の電子写真装置(商品名:Color LaserJet 2025dn ヒューレット・パッカード製)に組込み耐久評価を行った。評価は、15℃/10%RH(相対湿度)環境下で行い、4%の印字濃度で3000枚プリントを行った。その後、帯電ローラを取り出し、その表面を、水を染み込ませた不織布で拭取って、帯電ローラ表面の付着物を除去した。清掃後の帯電ローラを23℃/50%RH環境下で24時間放置乾燥させた後、再度、新品のプロセスカートリッジに組込み、耐久評価を行った。1サイクル目の耐久評価と同様の電子写真装置に組込み、15℃/10%RH環境下で行い、4%の印字濃度で3000枚プリントを行った。その後、出力したハーフトーン画像(電子写真感光体の回転方向と垂直方向に幅1ドットの線を間隔2ドットで描く画像)の均一性を目視することにより、画像評価を行った。評価基準は以下のとおりである。
A:帯電ローラのキズや、トナーや外添剤が付着することに起因する画像不良が出ていないもの。
B:上記の画像不良が極わずかに発生したもの。
C:上記の画像不良がわずかに発生したもの。
D:上記の画像不良がはっきりと発生したもの。
実施例1のA練りゴム組成物の調製に用いたシルセスキオキサンをオキセタニル基含有シルセスキオキサン(商品名:OX−SQ(SI−20)、東亞合成株式会社製):5質量部に変更した。それ以外は、実施例1と同様にして未加硫ゴムローラを形成した。形成した未加硫ゴムローラについて、連続加硫炉の温度条件を初めに120℃30分、続いて180℃30分に変更した以外は実施例1と同様にして帯電ローラを作製した。上記の帯電ローラを使用し、実施例1と同様にシルセスキオキサンの硬化物が表面に存在することを確認した。また、上記の帯電ローラを使用し、実施例1と同様にリユース性評価を実施した。
実施例1のA練りゴム組成物の調製に用いた材料において以下の点を変更した。原料ゴムを同質量部数のSBR(商品名:Nipol 1507、日本ゼオン株式会社製)に変更した。また、シルセスキオキサンをオキセタニル基含有シルセスキオキサン化合物(商品名:OX−SQ(TX−100)、東亞合成株式会社製):5質量部に変更した。また、実施例1の混合物の調製に用いた材料において以下の点を変更した。加硫促進剤であるテトラベンジルチウラムジスルフィド(商品名:PERKACIT−TBzTD、FLEXSYS社製)の質量部数を1質量部に変更した。さらに、加硫促進剤として、N−t−ブチル−2−ベンゾチアゾルスルフェンイミド(商品名:SANTOCURE−TBSI(TBSIと略記する)、FLEXSYS社製):1.0質量部を加えた。それら以外は実施例1と同様にして帯電ローラを得た。得られた帯電ローラを使用し、実施例1と同様にシルセスキオキサンの硬化物の存在を確認した。また、上記の帯電ローラを使用し、実施例1と同様にリユース性評価を実施した。
実施例2のA練りゴム組成物の調製において、シルセスキオキサンを同質量部数のオキセタニル基含有シルセスキオキサン(商品名:OX−SQ(ME−20)、東亞合成株式会社製)に変更した。それ以外は、実施例2と同様にして帯電ローラを成形した。得られた帯電ローラについて、実施例1と同様にシルセスキオキサンの硬化物の存在を確認した。また、上記の帯電ローラを使用し、実施例1と同様にリユース性評価を実施した。
実施例1のA練りゴム組成物の調製において、開始剤であるα−ヒドロキシケトン(商品名:DAROCURE 1173、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社製):1質量部をさらに添加した以外は、実施例1と同様にして加硫ゴムローラを成形した。得られた加硫ゴムローラの表面に紫外線(UV)を照射し、シルセスキオキサンを硬化させて帯電ローラを得た。紫外線の照射には、ハリソン東芝ライティング(株)製の低圧水銀ランプを用い、254nmの波長の紫外線を積算光量が15000mJ/cm2になるように照射した。なお、加硫ゴムローラはローラ回転用部材により、60rpmのスピードで回転させながら紫外線を照射した。紫外線の積算光量は、以下のように定義される。
実施例3のA練りゴム組成物の調製に用いた原料ゴムを同質量部数のBR(商品名:Nipol BR1220L、日本ゼオン株式会社製)に変更し、シルセスキオキサンを同質量部数の実施例1で用いたシルセスキオキサンに変更した。それら以外は実施例3と同様にして帯電ローラを得た。得られた帯電ローラについて、実施例1と同様にシルセスキオキサンの硬化物の存在を確認した。また、上記の帯電ローラを使用し、実施例1と同様にリユース性評価を実施した。
実施例6のA練りゴム組成物の調製に用いた原料ゴムを同質量部数のEPDM(商品名:エスプレン 5754、住友化学株式会社製)に変更した。それ以外は、実施例6と同様にして未加硫ゴムローラを形成した。形成した未加硫ゴムローラについて、連続加硫炉の温度条件を初めに120℃30分、続いて180℃30分に変更した以外は実施例6と同様にして帯電ローラを作製した。得られた帯電ローラについて、実施例1と同様にシルセスキオキサンの硬化物の存在を確認した。また、上記の帯電ローラを使用し、実施例1と同様にリユース性評価を実施した。
実施例1のA練りゴム組成物の調製に用いたシルセスキオキサンを同質量部数の下記化学式(2)で表される1官能アクリレートモノマー(商品名:NKエステル LA、新中村化学工業社製)に変更した。それ以外は、実施例1と同様にして帯電ローラを成形した。
実施例1のA練りゴム組成物の調製に用いたシルセスキオキサンを同質量部数の下記化学式(3)で表される2官能アクリレートモノマー(商品名:NKエステル A−HD、新中村化学工業社製)に変更した。それ以外は、実施例1と同様にして帯電ローラを成形した。
シルセスキオキサンを配合しない以外は、実施例1と同様にして加硫ゴムローラを成形した。得られた加硫ゴムローラの表面を実施例5と同様の方法で紫外線照射して帯電ローラを得た。この帯電ローラについて、実施例1と同様にリユース性評価を実施した。
11 芯金
12 弾性層
13 表面層
Claims (3)
- (A)ポリイソプレン、ポリブタジエン、スチレンブタジエン共重合体、エチレンプロピレン共重合体、ブチルゴム、ニトリルゴム、ヒドリンゴム、クロロプレンゴム、アクリルゴム、ウレタンゴムおよびフッ素ゴムからなる群から選ばれる少なくとも1つの原料ゴムと、シルセスキオキサンとを含む混合物の層を芯金上に形成する工程と、
(B)該混合物の層の表面に、該混合物の層中のシルセスキオキサンをブリードさせる工程と、
(C)該混合物の層の表面にブリードさせたシルセスキオキサンを硬化させる工程と、
を有することを特徴とする帯電部材の製造方法。 - 前記シルセスキオキサンが、分子内にオキセタニル基およびアクリロイル基から選ばれる少なくとも一方を有する請求項1に記載の帯電部材の製造方法。
- 前記工程Cが、前記混合物の層の表面に電子線を照射する工程を含む請求項1または2に記載の帯電部材の製造方法。
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