JP2011116635A - 二相共晶シリコン合金とその製造方法、及び同シリコン合金粉末を用いた焼結体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】重量%で、シリコン30〜70、窒素10〜45、アルミニウム1〜40、及び酸素1〜40を含有するシリコン合金を燃焼合成するに当たり、冷却速度を毎分50℃以下に制御して徐冷することにより、β’サイアロン相とο’サイアロン相からなる共晶組織を有する二相共晶シリコン合金を得ることができる。これにより、破壊形態が延性破壊であり、従来の単一相のセラミックスに比し遥かに強靭な二相共晶シリコン合金が得られるから、セラミックスによる鉄鋼材料へのさらなる代替が可能となった。
【選択図】図1
Description
他方、セラミックスの分野では、単一相で形成されるセラミックスの研究開発が重ねられ、実用化が進められている段階にある。発明者らは、圧力と温度を制御しながら行う燃焼合成方法により、地殻に大量に存在する低価格シリコンを原料とした「シリコン合金」の開発に成功し、特殊鋼に代替する構造材料として、その実用化を推進している。
しかし、二相構造を有するセラミックスは未開発である。
シリコン合金は固溶体であるから、燃焼合成後の共晶反応を利用することにより、二相組織で構成される可能性が高い。そして、二相で形成される組織構造を有するセラミックスは、二相ステンレス鋼のように、各相の長所を併せ持ち、延性を示す可能性が高いため、従来の単一相で形成されるセラミックスに比し、遥かに大きな強靭性が期待できる。
しかし、これまでのシリコン合金の燃焼合成方法においては、小型の燃焼合成装置を用い、且つ冷却能力が高い冷却装置を用いていたことから、冷却速度が速く、単相のシリコン合金しか得られなかったものと考えられる。これは、鉄鋼などの金属についても同じで、共晶を得るには徐冷する必要がある。従って、燃焼合成後の冷却速度を制御することにより、二相共晶組織を有するシリコン合金が得られる可能性が高い。
そして、このようにして得られた二相共晶シリコン合金に、既に出願済みで実用化もされているシリコン合金に関する製造プロセス(特願2009−158407、特願2009−202440)を応用すれば、製品化も容易に行うことができる。
このように、二相共晶シリコン合金の開発により、セラミックスが汎用工業材料である特殊鋼に代替可能な場面がさらに増し、シリコン合金(金属セラミックス)の活用分野の拡大が期待できる。
よって、本発明は、二相構造を有する共晶シリコン合金を得ることを目的とする。
β´サイアロン相とο´サイアロン相からなる共晶組織を有することを特徴とする二相共晶シリコン合金により、前記課題を解決した。
燃焼合成時の冷却速度を毎分50℃以下に制御して冷却することにより、β´サイアロン相とο´サイアロン相からなる共晶組織を有する二相共晶シリコン合金を得ることを特徴とする二相共晶シリコン合金の製造方法を提供する。
前記成形体の有する熱容量の10倍以上の熱量を投入できる焼結炉内に保持し、常圧又は常圧以上で、且つシリコン気体のモル分率が10%以上である窒素雰囲気において、1400℃以上1700℃以下の温度で焼結することを特徴とする二相共晶シリコン合金焼結体の製造方法を提供する。
図1は、シリコンを50wt%の一定量に固定し、窒素+アルミニウム+酸素=50wt%の範囲内で、これら3要素の含有率を変化させて燃焼合成することによって得た、種々の組成を有するシリコン合金の三元系状態図である。β´はβ´サイアロン単相、ο´はο´サイアロン単相の生成領域を示す。
そして、この2領域の両端部a、b、c、d点を結ぶ線によって囲まれ、β´、ο´サイアロン単相の生成領域を除いたほぼ台形状の領域(図1の灰色部分)が、二相構造を有する共晶シリコン合金の生成領域となる。この領域においては、高温では気相の均一相であるが、室温での安定相は、β´サイアロン相とο´サイアロン相の固相となる。そのため、急冷すると均一な単相となるが、徐冷すると二相組織が現れる。
このような徐冷は、具体的には、燃焼合成装置に用いる冷却水の温度を比較的高く設定したり、燃焼部の断熱性を高めるため、投入原料の体積を大きくしたり、或いは、原料周辺に充填する断熱材の量を増加させること等によって実施することができる。
この図から、シリコン合金組成を有する気体相は、E点に相当する酸素濃度においては、徐冷により共晶温度に到達すると、β´サイアロン相とο´サイアロン相とからなる二相共晶組織を構成することが想定される。また、E点よりも酸素濃度が低い領域では、徐冷によりまずβ´サイアロン相が初晶として析出し、その後共晶温度に到達すると、β´、ο´サイアロン相からなる二相共晶が析出することが想定される。逆に、E点よりも酸素濃度が高い領域では、徐冷によりまずο´サイアロン相が初晶として析出し、その後共晶温度に到達すると、β´、ο´サイアロン相からなる二相共晶が析出することが想定される。
このような二相共晶シリコン合金が、その機能的特徴を発揮する種々の条件について、詳細な検討を行った。
図1の三元系状態図の破線上、すなわち、シリコンを50wt%、アルミニウムを10wt%に固定し、酸素量及び窒素量の比率を変化させて、二相共晶組織生成面積率(%)の変化との関係を調査するため、表1に示すような、種々の目標配合値からなる供試材を作製した。
なお、燃焼合成法において、配合値は合成後の分析値とほぼ同一となる。
供試材2においては、燃焼合成後の冷却により、シリコン合金気相から初晶のβ´サイアロン相が晶出し、共晶組成となった合金気相から、β´サイアロン相とο´サイアロン相の共晶反応により、β´サイアロン相とο´サイアロン相の二相共晶組織が形成される。
供試材の組成が共晶組成(図3のE点:シリコン50wt%、アルミニウム10wt%、窒素27wt%、及び酸素13wt%)に近付くにつれて(供試材1〜5)、初晶のβ´サイアロン相の量比は低下し、二相構造組織の量比が大きくなる。酸素の数値が共晶組成のそれを超えると(供試材6〜9)、ο´サイアロン相が初晶相として晶出する。
上述のとおり、二相共晶シリコン合金の粉末を焼結して得た焼結体の研磨面のSEM写真である図5においては、島状の部位が初晶のο´サイアロン相で、その他は二相構造を有する共晶シリコン合金となっている。
図6のSEM写真に見られる延性破面の占める面積率と二相共晶組織の占める面積率との関係を、図7に示した。二相共晶組織の構成率の上昇と共に、延性破面の面積率が向上することが分かる。これは、共晶反応により生成した二相の境界に、整合性の高い粒界が形成されるためと考えられる。
また、同図から明らかなように、100%の延性破面率を確保するには、二相共晶組織の構成面積率が60%以上であることが必要である。
図7のH点は、表1の供試材2と同一の組成を有する供試材に、合金添加剤として用いられるホウ素を0.1wt%添加した際の延性破面率の測定結果を示す。二相共晶組織の構成面積率が40%であるにも拘らず、延性破面率が100%に向上していることが認められた。
従って、ホウ素を添加することによってより強靭な二相共晶シリコン合金が得られるが、1wt%を超えると、逆に延性破面率を低下させてしまうため、1wt%以下の添加が好ましい。
すなわち、重量%で水10〜40を添加して混練し、これにより得られたシリコン合金製坏土を、三次元形状に成形する工程を経て成形体を形成し、同成形体を、成形後5分以内に冷却媒体に投入し、少なくとも5分以上冷却媒体中に保持して、成形体内の水分を微細分散状態で急速凍結させ、水の三重点未満の圧力とした容器内に保持した後に焼結する。
この方法を用いることにより、成形体内の水分を、凝集前の微細分散の状態で除去することができ、焼結後の割れを防ぐことができる。また、有害な有機溶剤を一切使用せず、水を主たるバインダとして、本発明の二相共晶シリコン合金を成形加工し、高品質なセラミックス製品を安定的に得ることが可能となる。
なお、水とともに、二酸化シリコン、アルミナを主成分とする1種又は2種以上の無機バインダ0.5〜10wt%、及び/又は5wt%以下の焼結助剤を添加してもよい。また、上記のとおり、1wt%以下のホウ素を添加すれば、より強靭な二相共晶シリコン合金が得られる。
これらの方法によっても、成形体内の水分を、凝集前の微細分散の状態で除去することができ、焼結後の割れを防ぐことができるから、高品質なセラミックス製品を安定的に得ることが可能となる。
なお、無機バインダ及び/又は焼結助剤、ホウ素の添加の点は、上記と同様である。
ここで、「熱容量」とは、「被焼結体を常温から焼結温度に昇温させるために必要な熱量」を意味する。
大きいボールを焼結する場合の一例を以下に示す。
炉内ボール総重量:53kg
二相共晶シリコン合金の比熱:670J/kg/K
上昇温度:1675℃(1700℃−25℃)
熱容量:53×670×1675≒59MJ
また、焼結炉の熱量は、
ヒーター容量:220kW
(但し、上記ヒーター容量は最大容量であり、実際の稼動中はその半分程度の電力で推移している。)
加熱時間:3時間
熱量:110×3×3600=1188MJ
よって、1188/152≒20.1倍である。
すなわち、ベアリングボール、ベアリング用レース、直線運動軸受け用部品、自動車のパワートレイン部品・動力伝達用軸部品・ターボチャージャー部品・排気用マニホールド部品・コモンレール等燃料噴射系部品、航空機用のタービン部品・ランディングギアー部品、人工骨格の構成部品、半導体製造装置部品等である。
具体的には、交流磁場環境で使用する、風力発電装置用ベアリングボール、ロール軸、テーパーロール軸、これらを保持する各種の内外輪、及び交流磁場環境で使用するハイブリット車・電気自動車用電動モータに使用されるベアリングボール、ロール軸、テーパーロール軸、これらを保持する各種の内外輪に用いることができる。
そして、本発明の焼結方法を用いることにより、種々の高品質なセラミックス製品を提供することができるから、セラミックスによる鉄鋼材料へのさらなる代替が可能となり、セラミックスが汎用工業材料として広く工業界に活用され得る。
また、発明者らが先に開発した、シリコン合金焼結体の製造工程における脱水方法を用いることにより、有害な有機溶剤を一切使用せず、水を主たるバインダとして、本発明の二相共晶シリコン合金を成形加工し、高品質なセラミックス製品を安定的に得ることが可能となるから、環境問題の観点からも、極めて有利な効果を奏する。
Claims (12)
- 重量%で、シリコン30〜70、窒素10〜45、アルミニウム1〜40、及び酸素1〜40を含有するシリコン合金であって、
β´サイアロン相とο´サイアロン相からなる共晶組織を有することを特徴とする、
二相共晶シリコン合金。 - β´サイアロン相とο´サイアロン相からなる前記共晶組織が面積率で少なくとも60%以上である、請求項1の二相共晶シリコン合金。
- 1重量%以下のホウ素をさらに含む、請求項1の二相共晶シリコン合金。
- β´サイアロン相とο´サイアロン相からなる前記共晶組織が面積率で少なくとも40%以上である、請求項3の二相共晶シリコン合金。
- 重量%で、シリコン30〜70、窒素10〜45、アルミニウム1〜40、及び酸素1〜40を含有するシリコン合金の燃焼合成方法であって、
燃焼合成時の冷却速度を毎分50℃以下に制御して冷却することにより、β´サイアロン相とο´サイアロン相からなる共晶組織を有する二相共晶シリコン合金を得ることを特徴とする、
二相共晶シリコン合金の製造方法。 - β´サイアロン相とο´サイアロン相からなる前記共晶組織が面積率で少なくとも60%以上である、請求項5の二相共晶シリコン合金の製造方法。
- 前記シリコン合金が1重量%以下のホウ素をさらに含む、請求項5の二相共晶シリコン合金の製造方法。
- β´サイアロン相とο´サイアロン相からなる前記共晶組織が面積率で少なくとも40%以上である、請求項7の二相共晶シリコン合金の製造方法。
- 重量%で、シリコン30〜70、窒素10〜45、アルミニウム1〜40、及び酸素1〜40を含有するシリコン合金であって、β´サイアロン相とο´サイアロン相からなる共晶組織を有する二相共晶シリコン合金の粉末からなる成形体を、
前記成形体の有する熱容量の10倍以上の熱量を投入できる焼結炉内に保持し、常圧又は常圧以上で、且つシリコン気体のモル分率が10%以上である窒素雰囲気において、1400℃以上1700℃以下の温度で焼結することを特徴とする、
二相共晶シリコン合金焼結体の製造方法。 - β´サイアロン相とο´サイアロン相からなる前記共晶組織が面積率で少なくとも60%以上である、請求項9の二相共晶シリコン合金焼結体の製造方法。
- 前記シリコン合金が1重量%以下のホウ素をさらに含む、請求項9の二相共晶シリコン合金焼結体の製造方法。
- β´サイアロン相とο´サイアロン相からなる前記共晶組織が面積率で少なくとも40%以上である、請求項11の二相共晶シリコン合金焼結体の製造方法。
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