JP2011098878A - カーボン被覆炭化アルミニウム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭化アルミニウム微粒子が、炭素で被覆されたことを特徴とするカーボン被覆炭化アルミニウムであり、また、金属アルミニウム粉末と炭素粉末とを用いて、所定の雰囲気下で加熱処理することで、炭化アルミニウム微粒子が、炭素で被覆されたカーボン被覆炭化アルミニウムを得ることを特徴とするカーボン被覆炭化アルミニウムの製造方法である。
【選択図】図1
Description
Al4C3+12H2O→4Al(OH)3+3CH4
(加熱処理1回目)
図1に示されるような反応装置Xを用いて、以下のようにして本発明に係るカーボン被覆炭化アルミニウムを製造した。
反応装置Xは、反応室1と、これに収容される坩堝3と、反応室1内を所定の温度に加熱することができる発熱体5とを備える。このうち、反応室1は、炭化珪素製の隔壁を使って作製され、17cm×28cm×15cmの容積を持ち、かつ、密閉状態に組み立てられた箱型反応室である。この箱型反応室1の中には、炭素材料として3900gの炭素粉末(コークス)2が入れられ、この炭素粉末2に埋まるようにして、箱型反応室1のなかに坩堝3が収容される。この坩堝3には、200gの混合粉砕原料4が入れられる。そして、箱型反応室1の外側を取り囲むように、シリコニット方式の発熱体5が配置される。
次いで、反応室1に入れた炭素粉末2の全量を新しいものに交換した上で、上記で得られた篩下の回収物160gを再度坩堝3に入れて、先の場合と同様に、1100℃で3時間の加熱処理を行った。そして、反応室1内が室温になるまで24時間放置し、反応室1から坩堝3を取り出して、外観が黒色の粉末焼結体状の反応物162gを得た。このようにして2度目の加熱処理を行って得た反応物を、先の場合と同様にボールミルにて1時間粉砕し、目開き300μmの篩下の黒色粉末を回収した。図2の(A)−(2)に、篩下の回収物の写真を示す。
目開き250μmの篩を通過した最大粒径が250μm以下の金属アルミニウム粉末(純度98質量%)と、目開き100μmの篩を通過した最大粒径が100μm以下の鱗状黒鉛とを、炭素(C)とアルミニウム(Al)のモル比(Al/C)が4/3となるように秤量し、ボールミルで1時間混錬粉砕した混合粉砕原料200gを、実施例1と同じ坩堝に入れた。そして、雰囲気制御が可能な電気炉(広築社製)に上記坩堝を収容し、この電気炉内を反応室として、流量10リットル/minでCOガスを供給しながら、坩堝の内部を反応領域とすると共に、坩堝3の外側を雰囲気形成領域として、1100℃で3時間の加熱処理を行った。
目開き250μmの篩を通過した最大粒径が250μm以下の金属アルミニウム粉末(純度98質量%)と、目開き100μmの篩を通過した最大粒径が100μm以下の鱗状黒鉛とを、炭素(C)とアルミニウム(Al)のモル比(Al/C)が4/3となるように秤量し、ボールミルで1時間混錬粉砕した混合粉砕原料100gを、実施例1と同じ坩堝に入れた。そして、雰囲気制御が可能な電気炉(広築社製)に上記坩堝を収容し、この電気炉内を反応室として、流量10リットル/minでCO2ガスを供給しながら、坩堝の内部を反応領域とすると共に、坩堝3の外側を雰囲気形成領域として、1100℃で3時間の加熱処理を行った。なお、この加熱処理により、雰囲気形成領域には、CO2ガスのほか、より安定なCOガスも形成される。
目開き200μmの篩を通過した最大粒径が200μm以下の金属アルミニウム粉末(純度98質量%)と、目開き200μmの篩を通過した最大粒径が200μm以下の鱗状黒鉛とを、炭素(C)とアルミニウム(Al)のモル比(Al/C)が4/3となるように秤量し、ボールミルで1時間混錬粉砕した混合粉砕原料200gを、実施例1と同じ坩堝に入れた。この坩堝を実施例1と同じ箱型反応室に入れ、炭素粉末2は一切入れずに密閉した。
実施例1における箱型反応室1に炭素材料としての炭素粉末2を一切入れずに、坩堝3を収容し、坩堝3の外側が大気雰囲気のまま加熱されるようにした以外は実施例1と同様にして、1100℃で3時間の加熱処理を行った。
混合粉砕原料に用いる鱗状黒鉛を、目開き200μmの篩を通過した最大粒径が200μm以下のものを使用し、また、実施例1における箱型反応室1に炭素材料としての炭素粉末2を一切入れずに坩堝3を収容した上で、箱型反応装置内をArガスで置換して、坩堝3の外側にAr雰囲気を形成して加熱するようにした以外は実施例1と同様にして、1100℃で3時間の加熱処理を行った。
Al4C3+12H2O→4Al(OH)3+3CH4
上記実施例1で2度目の加熱処理を行って得た篩下の回収物(カーボン被覆炭化アルミニウム)と、上記比較例2で2度の加熱処理を行って得た篩下の回収物(炭化アルミニウム)との2種類について、それぞれ目開き45μmの篩の篩下を用いて、以下のようにして、酸化防止剤としての機能を評価するための酸化試験を行った。その際、比較対象として、炭素含有耐火物の酸化防止剤として一般的に使用されている市販のSiC粉末、及び市販の金属アルミニウム粉末を用意し、それぞれ目開き45μmの篩の篩下を準備した。
2:炭素粉末
3:坩堝
3a:坩堝容器
3b:坩堝蓋
4:混合粉砕原料
5:発熱体
Claims (14)
- 炭化アルミニウム微粒子が、炭素で被覆されたことを特徴とするカーボン被覆炭化アルミニウム。
- 炭化アルミニウム微粒子が、アルミニウム窒化物又はアルミニウム酸化物からなる中間層を介して、炭素で被覆されたことを特徴とする請求項1に記載のカーボン被覆炭化アルミニウム。
- 炭素含有耐火物の原料に混ぜて、酸化防止剤として使用する請求項1又は2に記載のカーボン被覆炭化アルミニウム。
- 金属アルミニウム原料と炭素原料とを、炭素源ガス雰囲気下、1100℃以上1800℃以下で加熱処理して、炭化アルミニウム微粒子が炭素で被覆されたカーボン被覆炭化アルミニウムを得ることを特徴とするカーボン被覆炭化アルミニウムの製造方法。
- 反応室内を、金属アルミニウム原料及び炭素原料が収容されて、炭化アルミニウム微粒子が生成する反応領域と、炭素源ガス雰囲気が形成される雰囲気形成領域とに区画すると共に、反応領域と雰囲気形成領域との間を結ぶガス流入経路を設けておき、
反応室内が1100℃以上1800℃以下になるように加熱する加熱処理によって、反応領域内に炭化アルミニウム微粒子を生成させると共に、雰囲気形成領域から流入した炭素源ガスにより、該炭化アルミニウム微粒子を炭素で被覆する請求項4に記載のカーボン被覆炭化アルミニウムの製造方法。 - 加熱処理の時間が1時間以上4時間以下である請求項4又は5に記載のカーボン被覆炭化アルミニウムの製造方法。
- 加熱処理後に行う解砕処理を介して、加熱処理を2回以上繰り返す請求項4〜6のいずれかに記載のカーボン被覆炭化アルミニウムの製造方法。
- 金属アルミニウム原料と炭素原料とを、不活性ガス雰囲気下、1100℃以上1800℃以下で一次加熱し、次いで、酸素源ガス雰囲気下、500℃以上800℃以下で二次加熱して、炭化アルミニウム微粒子が炭素で被覆されたカーボン被覆炭化アルミニウムを得ることを特徴とするカーボン被覆炭化アルミニウムの製造方法。
- 反応室内を、金属アルミニウム原料及び炭素原料が収容されて、炭化アルミニウム微粒子が生成する反応領域と、不活性ガス雰囲気が形成される雰囲気形成領域とに区画すると共に、反応領域と雰囲気形成領域との間を結ぶガス流入経路を設けておき、
反応室内が1100℃以上1800℃以下になるように一次加熱して、反応領域内に炭化アルミニウム微粒子を生成させ、
次いで、雰囲気形成領域を酸素源ガス雰囲気にした上で、
反応室内が500℃以上800℃以下になるように二次加熱して、反応領域内に形成された炭化アルミニウム微粒子の一部を、雰囲気形成領域から流入した酸素源ガスで酸化して炭素源を生成させ、該炭素源による炭素で炭化アルミニウム微粒子を被覆する請求項8に記載のカーボン被覆炭化アルミニウムの製造方法。 - 一次加熱の時間が1時間以上4時間以下であり、二次加熱の時間が5分間以上30分間以下である請求項8又は9に記載のカーボン被覆炭化アルミニウムの製造方法。
- 二次加熱後に行う解砕処理を介して、一次加熱及び二次加熱からなる加熱処理を2回以上繰り返す請求項8〜10のいずれかに記載のカーボン被覆炭化アルミニウムの製造方法。
- 金属アルミニウム原料が、最大粒径250μm以下の金属アルミニウム粉末である請求項4〜11のいずれかに記載のカーボン被覆炭化アルミニウムの製造方法。
- 炭素原料が、最大粒径200μm以下の炭素粉末である請求項4〜11のいずれかに記載のカーボン被覆炭化アルミニウムの製造方法。
- 金属アルミニウム原料に含まれるアルミニウム(Al)と、炭素原料に含まれる炭素(C)とのモル比(Al/C)が、4/4〜4/3の範囲である請求項4〜13のいずれかに記載のカーボン被覆炭化アルミニウムの製造方法。
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Citations (3)
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JPS5693833A (en) * | 1979-12-04 | 1981-07-29 | Ver Aluminummniumuberuke Ag | Method and apparatus for producing metal or metal carbide at high temperature |
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JP2009190961A (ja) * | 2008-02-12 | 2009-08-27 | Okayama Ceramics Gijutsu Shinko Zaidan | 複合炭化物およびその合成方法 |
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